CN117468239B - 一种氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及织物固色技术领域，具体涉及到一种氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂、制备方法及其应用；该固色剂包括氨基酸改性聚硅氧烷化合物，所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物的制备原料包括聚硅氧烷化合物，含羟基和/或巯基氨基酸单体；其中，所述聚硅氧烷化合物的制备原料包括乙烯基硅氧烷单体。本发明中通过采用含巯基等活性基团的氨基酸和端含氢硅油等化合物对聚硅氧烷化合物进行改性，在有效改善本申请的织物固色剂对棉织物纤维表面的附着力，改善固色剂的成膜性，使棉织物表面的固色剂组分形成的膜机械性能得到改善。而且由于聚合物链段中引入氨基酸结构，对肌肤亲和性得到提高，对婴幼儿柔和，与此同时使之具备好的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及织物固色技术领域，具体涉及到一种氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂、制备方法及其应用。
技术背景
在纺织面料的制备过程中，为了使纺织品和衣物手感柔软、色彩鲜艳，需要在纺织品生产或衣物家庭日用洗涤过程中添加固色剂和柔软剂。目前市面上常规的固色剂包括季铵盐等阳离子型表面活性剂固色剂、反应性无醛固色剂、季铵盐无醛固色剂等，这些固色剂通过与活性染料相互作用，将其牢固的附着在织物上，实现高的色牢度效果。然而，传统的固色剂对棉织物进行固色处理时对棉纤维的附着力有待提高。此外传统碳链小分子或聚合物固色剂的成膜效果较差，在对织物进行固色处理后，容易影响织物的手感。而且，由于传统的固色剂组分对棉织物固色处理后所形成的聚合物膜的致密度较差，穿戴此类棉织物的服饰后汗渍、水分等容易渗透固色聚合物膜内，造成其湿牢度和汗渍牢度等较差，这在影响固色牢度的同时对婴幼儿不温和，影响应用范围。
发明内容
针对上述技术问题，本发明中提供了一种有机硅氧烷聚合物为基础的织物固色剂，其中采用特定分子结构的有机硅氧烷制备单体，以及特定改性氨基酸化合物单体，解决了固色剂在特定环境下优异的固色效果的同时，实现了优异的各项性能。
第一方面，本发明中提供了一种氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂，其包括氨基酸改性聚硅氧烷化合物，所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物的制备原料包括聚硅氧烷化合物，含羟基和/或巯基氨基酸单体；其中，所述聚硅氧烷化合物的制备原料包括乙烯基硅氧烷单体。
作为本发明一种优选的技术方案，所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物的制备原料中还包括端含氢硅油。
作为本发明一种优选的技术方案，所述端含氢硅油包括分子主链末端含氢硅油和/或侧链含氢硅油。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚硅氧烷化合物的制备原料还包括甲基硅氧烷单体。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚硅氧烷化合物的制备原料包括四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和四甲基四苯基环四硅氧烷。
作为本发明一种优选的技术方案，所述四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和四甲基四苯基环四硅氧烷的摩尔比例为(1～3)：(5～10)：1。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚硅氧烷化合物的制备方法包括如下步骤：
按照所需比例加入八甲基环四硅氧烷，四甲基四乙烯基环四硅氧烷和甲基四苯基环四硅氧烷加入至反应釜中，然后加入四甲基氢氧化铵催化剂并搅拌混合，并在通入氮气条件下升温至100～120℃进行扩链反应后对反应物进行纯化处理，即得所述聚硅氧烷化合物。
第二个方面，本发明中还提供了如上所述的氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：按照所需比例加入八甲基环四硅氧烷，四甲基四乙烯基环四硅氧烷和甲基四苯基环四硅氧烷加入至反应釜中，然后加入催化剂并搅拌混合，并在通入氮气条件下升温至100～120℃进行扩链反应后对反应物进行纯化处理得到聚硅氧烷化合物；
步骤二：按照配比取所述聚硅氧烷化合物和氨基酸单体，加入到装有反应溶剂的反应装置中，加入光引发剂，在紫外光照射下反应得到所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物；然后对所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物进行后处理操作得到所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂。
作为本发明第二个方面提供的方案的优选方案，步骤二中还包括加入端含氢硅油进行紫外光照射下的反应。
第三个方面，本发明中还提供了如上所述的氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂的应用，其应用于棉织物的固色整理。
本发明提供的氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂与现有其它相关产品和技术相比 具有如下有益效果：
本发明中通过对聚硅氧烷化合物单体的以及其摩尔比例的优化调整，使聚硅氧烷化合物分子结构中的甲基、乙烯基和苯基等不同结构的侧基，使固色剂在棉织物纤维表面成膜过程中形成致密的聚合物膜结构的同时，因其聚合物分子结构中的多种不同侧基的转动和迁移使固色剂对棉织物进行整理后，使织物表面的手感得到提升，改善柔软性能。此外，通过特定结构的氨基酸对聚硅氧烷分子结构中引入氨基和羧基等活性官能团，提高对棉织物纤维内部的渗透力和对棉织物纤维之间的相互作用力，而且由于分子结构中的大量活性基团使聚合物分子链段之间形成大量的分子内氢键、分子间氢键等，使固色剂组分对棉织物纤维之间的相互作用力得到提升，从而进一步改善了对棉织物表面的附着力，改善整理后的耐摩擦性。而且，由于分子结构中引入的氨基酸结构对肌肤的亲和性得到改善，固色整理后对婴幼儿等敏感肌肤柔和，进一步扩大其应用范围。与此同时，由于氨基酸特殊分子结构的引入还使其具备好的抗菌效果，从而有效改善其综合性能。
具体实施方式
本申请中当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任一项”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
本发明的氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂是包含一定含量的氨基酸改性聚硅氧烷化合物的制剂，其可用于各类织物的染色固色。本发明中的所述固色剂包含氨基酸改性聚硅氧烷化合物，对其中的其它根据需要进行添加或者调配的，或者根据需要进行复配的本领域技术人员所熟知的各类助剂等组分的具体成分，含量等不做特殊限定，可以根据本领域技术人员所熟知的内容以及需求进行相应的调整。本发明中所述的氨基酸改性聚硅氧烷化合物是聚硅氧烷化合物和特定氨基酸化合物经过物理和/或化学反应后所得的组分，其制备原料中包含聚硅氧烷化合物，所述聚硅氧烷化合物的制备原料包括乙烯基硅氧烷单体。本申请中所述的乙烯基硅氧烷单体是指分子结构中包含乙烯基官能团和乙烯基不饱和双键结构的化合物，所述乙烯基硅氧烷单体中的硅氧烷结构参与聚硅氧烷化合物的制备，使聚硅氧烷化合物分子结构中包含不饱和双键结构。本方案中对所述聚硅氧烷化合物的具体制备方法不做特殊限定，可以根据本领域技术人员所熟知的方式制备得到。
本申请中提供的氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂方案中用于改性聚硅氧烷化合物的氨基酸组分的分子结构中包含羟基或巯基，或者同时包含该两种活性基团。本方案中，采用包含乙烯基硅氧烷单体在内的化合物制备得到聚硅氧烷化合物，使制备得到的聚硅氧烷化合物分子结构中包含可参与反应的不饱和双键活性基团，然后采用分子结构中含有羟基和/或巯基活性基团的氨基酸，使其中的巯基或羟基发生硫醇－烯点击反应或加成反应，将氨基酸单体通过化学键合等方式键合到聚硅氧烷化合物分子结构上，得到分子结构中包含多种特定活性基团的氨基酸改性聚硅氧烷化合物。
本发明提供的上述技术方案的一些实施方式中，对所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物进行进一步的优化，进一步增加端含氢硅油作为其制备原料，其中所述的端含氢硅油是指分子结构中含有与硅原子直接相连的氢原子的聚硅氧烷，即分子结构中含有Si-H基团。该端含氢硅油分子结构中的活性硅氢基团能够参与本方案中聚硅氧烷化合物分子结构中的不饱和双键之间的加成等化学反应。进一步优选地，所述端含氢硅油包括分子主链末端含氢硅油和/或侧链含氢硅油，即该化合物分子结构中的硅氢基团可以位于化合物分子主链的末端上，也可以为支链型化合物中支链(即侧链)分子结构上。
本发明提供的上述技术方案的一些实施方式中，所述聚硅氧烷化合物的制备原料还包括甲基硅氧烷单体，进一步为包括四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和四甲基四苯基环四硅氧烷。本方案中所述的八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和四甲基四苯基环四硅氧烷之间经过均聚和共聚形成聚硅氧烷聚合物；其中八甲基环四硅氧烷单体经过催化剂的催化作用，开环形成二甲基硅氧烷重复结构单元，形成柔性的聚合物链段，在对棉织物固色后形成柔性聚合物膜，使聚合物膜具有较好的柔性和韧性；四甲基四苯基环四硅氧烷在催化剂的作用下均聚形成侧链为甲基和苯基的硅氧烷聚合物链段，经侧链中的刚性苯环结构有序排列，使所形成的聚合物链段在成膜过程形成致密的膜层，有效提高膜的内聚强度，使固色后再织物表面形成的聚合物膜的稳定性得到提升，有效改善固色湿牢度、汗渍牢度等特性；四甲基四乙烯基环四硅氧烷经过催化剂催化之后开环聚合形成侧甲基和乙烯基的聚合物，使共聚形成的聚硅氧烷化合物具有好的柔性和优异的聚集态的同时，还能使共聚物结构中形成大量的可功能化的乙烯基功能位点。
本发明提供的上述技术方案的一些实施方式中，通过调整聚硅氧烷化合物的制备原料单体的摩尔比例，有效调整聚硅氧烷化合物的综合性能。优选地，所述四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和四甲基四苯基环四硅氧烷的摩尔比例为(1～3)：(5～10)：1；可列举的，其摩尔比例可以为1:10:1,1:6:1,1:5:1,1:7:1,1:8:1,1:9:1,1.5:5:1,1.5:6:1,1.5:7:1,1.5:8:1,1.5：9:1,2:5:1,2:6:1,2:7:1,2:8:1,2:9:1,2:10:1,3:5:1,3:6:1,3:7:1,3:8:1,3:9:1,3:10:1等。
本发明提供的上述技术方案的一些实施方式中，所述聚硅氧烷化合物的制备方法包括如下步骤：
按照所需比例加入八甲基环四硅氧烷，四甲基四乙烯基环四硅氧烷和甲基四苯基环四硅氧烷加入至反应釜中，然后加入四甲基氢氧化铵催化剂并搅拌混合，并在通入氮气条件下升温至100～120℃进行扩链反应后对反应物进行纯化处理，即得所述聚硅氧烷化合物。
本发明中还提供了上述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：按照所需比例加入八甲基环四硅氧烷，四甲基四乙烯基环四硅氧烷和甲基四苯基环四硅氧烷加入至反应釜中，然后加入四甲基氢氧化铵催化剂并搅拌混合，并在通入氮气条件下升温至100～120℃进行扩链反应后对反应物进行纯化处理得到聚硅氧烷化合物；
步骤二：按照配比取所述聚硅氧烷化合物和氨基酸单体，加入到装有反应溶剂的反应装置中，加入光引发剂，在紫外光照射下反应得到所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物；然后对所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物进行后处理操作得到所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂。
进一步优选地，步骤二中和所述聚硅氧烷化合物中间体反应的单体除了氨基酸(包括但不限于N-乙酰-L-半胱氨酸)之外还包括端含氢硅油；进一步优选地，所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一：称取10mol的D4、1mol的V4加入四口烧瓶中(还可以加入1.5mol的P4)，加入催化剂四甲基氢氧化铵，开启搅拌，通N2，升温至100℃反应4h，然后继续升温至150℃，反应0.5h，使催化剂分解为氨气逸出。开启真空泵，使真空度保持在-0.09～-0.1MPa减压蒸馏0.5h脱除低沸物，降温至室温得到无色粘稠的液体，即为聚硅氧烷化合物中间体；
步骤二：取1mol的聚硅氧烷化合物中间体，2mol的N-乙酰-L-半胱氨酸(NACL)和1mol的端含氢硅油，加入到120ml混合溶剂(体积比为1:1的乙醇和THF)中，加入适量的DBK(DMPA)光引发剂，在紫外光(365nm)反应1h，得到所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物，然后根据产品的具体规格要求进行均质等后处理后即得所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂。
本发明中提供的氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂的应用于棉织物的固色整理，其具体使用方法和固色方式等不做特殊限定，可以根据本领域技术人员所熟知的各类方式进行使用即可。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂，其包括氨基酸改性聚硅氧烷化合物，所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一：称取0.2mol的八甲基环四硅氧烷，0.06mol的四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.02mol的甲基四苯基环四硅氧烷加入四口烧杯中，加入催化剂四氢化铵开启搅拌混合，并在通入氮气条件下升温至，升温至100℃反应4h，然后继续升温至150℃，反应0.5h，使催化剂分解为氨气逸出，开启真空泵，使真空度保持在-0.09～-0.1MPa减压蒸馏0.5h脱除低沸物，降温至室温得到无色粘稠的液体，即为聚硅氧烷化合物；
步骤二：取步骤一中所得的聚硅氧烷化合物中间体，0.2mol的N-乙酰-L-半胱氨酸(NACL)和0.02mol的端含氢硅油(晏迪新材料科技的YDH616，分子量500，粘度4.5cs，含氢量0.5％)，加入到120ml混合溶剂(体积比为1:1的乙醇和THF)中，加入适量的DBK(DMPA)光引发剂，在紫外光(365nm)反应1h，得到所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物，然后根据产品的具体规格要求进行均质等后处理后即得所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂。
实施例2
本实施例提供了一种氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂，其包括氨基酸改性聚硅氧烷化合物，所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一：称取0.2mol的八甲基环四硅氧烷和0.06mol的四甲基四乙烯基环四硅氧烷加入四口烧杯中，加入催化剂四氢化铵开启搅拌混合，并在通入氮气条件下升温至，升温至100℃反应4h，然后继续升温至150℃，反应0.5h，使催化剂分解为氨气逸出，开启真空泵，使真空度保持在-0.09～-0.1MPa减压蒸馏0.5h脱除低沸物，降温至室温得到无色粘稠的液体，即为聚硅氧烷化合物；
步骤二：取步骤一中所得的聚硅氧烷化合物中间体，0.2mol的N-乙酰-L-半胱氨酸(NACL)和0.02mol的端含氢硅油(晏迪新材料科技的YDH616，分子量500，粘度4.5cs，含氢量0.5％)，加入到120ml混合溶剂(体积比为1:1的乙醇和THF)中，加入适量的DBK(DMPA)光引发剂，在紫外光(365nm)反应1h，得到所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物，然后根据产品的具体规格要求进行均质等后处理后即得所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂。
实施例3
本实施例提供了一种氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂，其包括氨基酸改性聚硅氧烷化合物，所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一：称取0.2mol的八甲基环四硅氧烷0.02mol的四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.02mol的甲基四苯基环四硅氧烷加入四口烧杯中，加入催化剂四氢化铵开启搅拌混合，并在通入氮气条件下升温至，升温至100℃反应4h，然后继续升温至150℃，反应0.5h，使催化剂分解为氨气逸出，开启真空泵，使真空度保持在-0.09～-0.1MPa减压蒸馏0.5h脱除低沸物，降温至室温得到无色粘稠的液体，即为聚硅氧烷化合物；
步骤二：取步骤一中所得的聚硅氧烷化合物中间体，0.06mol的N-乙酰-L-半胱氨酸(NACL)和0.02mol的端含氢硅油(晏迪新材料科技的YDH616，分子量500，粘度4.5cs，含氢量0.5％)，加入到120ml混合溶剂(体积比为1:1的乙醇和THF)中，加入适量的DBK(DMPA)光引发剂，在紫外光(365nm)反应1h，得到所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物，然后根据产品的具体规格要求进行均质等后处理后即得所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂。
实施例4
本实施例提供了一种氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂，其包括氨基酸改性聚硅氧烷化合物，所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一：称取0.2mol的八甲基环四硅氧烷0.06mol的四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.02mol的甲基四苯基环四硅氧烷加入四口烧杯中，加入催化剂四氢化铵开启搅拌混合，并在通入氮气条件下升温至，升温至100℃反应4h，然后继续升温至150℃，反应0.5h，使催化剂分解为氨气逸出，开启真空泵，使真空度保持在-0.09～-0.1MPa减压蒸馏0.5h脱除低沸物，降温至室温得到无色粘稠的液体，即为聚硅氧烷化合物；
步骤二：取步骤一中所得的聚硅氧烷化合物中间体，0.24mol的N-乙酰-L-半胱氨酸(NACL)，加入到120ml混合溶剂(体积比为1:1的乙醇和THF)中，加入适量的DBK(DMPA)光引发剂，在紫外光(365nm)反应1h，得到所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物，然后根据产品的具体规格要求进行均质等后处理后即得所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂。
实施例5
本实施例提供了一种氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂，其包括氨基酸改性聚硅氧烷化合物，所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一：称取0.2mol的八甲基环四硅氧烷0.06mol的四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.2mol的甲基四苯基环四硅氧烷加入四口烧杯中，加入催化剂四氢化铵开启搅拌混合，并在通入氮气条件下升温至，升温至100℃反应4h，然后继续升温至150℃，反应0.5h，使催化剂分解为氨气逸出，开启真空泵，使真空度保持在-0.09～-0.1MPa减压蒸馏0.5h脱除低沸物，降温至室温得到无色粘稠的液体，即为聚硅氧烷化合物；
步骤二：取步骤一中所得的聚硅氧烷化合物中间体，0.2mol的N-乙酰-L-半胱氨酸(NACL)和0.02mol的端含氢硅油(晏迪新材料科技的YDH616，分子量500，粘度4.5cs，含氢量0.5％)，加入到120ml混合溶剂(体积比为1:1的乙醇和THF)中，加入适量的DBK(DMPA)光引发剂，在紫外光(365nm)反应1h，得到所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物，然后根据产品的具体规格要求进行均质等后处理后即得所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂。
实施例6
本实施例提供了一种氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂，其包括氨基酸改性聚硅氧烷化合物，所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一：称取0.2mol的八甲基环四硅氧烷0.06mol的四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.02mol的甲基四苯基环四硅氧烷加入四口烧杯中，加入催化剂四氢化铵开启搅拌混合，并在通入氮气条件下升温至，升温至100℃反应4h，然后继续升温至150℃，反应0.5h，使催化剂分解为氨气逸出，开启真空泵，使真空度保持在-0.09～-0.1MPa减压蒸馏0.5h脱除低沸物，降温至室温得到无色粘稠的液体，即为聚硅氧烷化合物；
步骤二：取步骤一中所得的聚硅氧烷化合物中间体，0.2mol的N-乙酰-L-半胱氨酸(NACL)和0.02mol的端含氢硅油(晏迪新材料科技的YDH616，分子量6000，粘度105cs，含氢量0.04％)，加入到120ml混合溶剂(体积比为1:1的乙醇和THF)中，加入适量的DBK(DMPA)光引发剂，在紫外光(365nm)反应1h，得到所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物，然后根据产品的具体规格要求进行均质等后处理后即得所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂。
对比例1
本案例提供了一种改性聚硅氧烷织物固色剂，其制备方法包括如下步骤：
步骤一：称取0.2mol的八甲基环四硅氧烷0.06mol的四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.02mol的甲基四苯基环四硅氧烷加入四口烧杯中，加入催化剂四氢化铵开启搅拌混合，并在通入氮气条件下升温至，升温至100℃反应4h，然后继续升温至150℃，反应0.5h，使催化剂分解为氨气逸出，开启真空泵，使真空度保持在-0.09～-0.1MPa减压蒸馏0.5h脱除低沸物，降温至室温得到无色粘稠的液体，即为聚硅氧烷化合物；
步骤二：取步骤一中所得的聚硅氧烷化合物中间体和0.12mol的端含氢硅油(晏迪新材料科技的YDH616，分子量500，粘度4.5cs，含氢量0.5％)，加入到120ml混合溶剂(体积比为1:1的乙醇和THF)中，加入适量的DBK(DMPA)光引发剂，在紫外光(365nm)反应1h，得到所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物，然后根据产品的具体规格要求进行均质等后处理后即得所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂。
对比例2
本案例提供了一种改性聚硅氧烷织物固色剂，其制备方法包括如下步骤：
称取0.2mol的八甲基环四硅氧烷0.06mol的四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.02mol的甲基四苯基环四硅氧烷加入四口烧杯中，加入催化剂四氢化铵开启搅拌混合，并在通入氮气条件下升温至，升温至100℃反应4h，然后继续升温至150℃，反应0.5h，使催化剂分解为氨气逸出，开启真空泵，使真空度保持在-0.09～-0.1MPa减压蒸馏0.5h脱除低沸物，降温至室温得到无色粘稠的液体，即为聚硅氧烷化合物；然后根据产品的具体规格要求进行均质等后处理后即得所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂。
<织物整理工艺>
(1)棉织物的预处理：将1g棉织物和0.25g NaOH加入50mL水中，温度为80℃，浸泡60min，棉织物按1:10洗涤后烘干。
(2)染色工艺：1g棉织物，加入5％活性染料(C.I.活性红194)，以40:1的浴比在水浴中染色。用氨水将染浴pH调至6.5。加入NaCl(1.0％owf)作为电解质。染色过程在45℃下进行30min。染色棉织物用自来水洗涤，待漂洗水不变后，在60℃下烘干。洗涤过程重复三次，然后用5wt％的肥皂溶液漂洗染色棉织物。染色棉织物漂洗后，在80℃下烘干1h。
(3)固色方法：将1g染色棉织物用0.03g实施例或对比例的织物固色剂和30mL水在50℃下处理30min，然后将染色棉织物在100℃下烘干5min。为了与上述实施例或对比例的织物固色剂的固色性能进行比较，在上述相同条件下，对棉织物进行ATSO(DC-8040)处理，得到样品1～8分别对应实施例1～6和对比例1～2。
<性能测试>
皂洗牢度：对上述实施例和对比例中的固色剂织物整理样品按照国家标准GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》进行皂洗牢度测试，测试结果参见如下表1。
汗渍牢度：对上述实施例和对比例中的固色剂织物整理样品按照国家标准GB/T3922-2013《纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度》进行汗渍牢度测试，测试结果如下表1。
表1测试结果
柔软性能：对上述实施例和对比例中的固色剂织物整理样品按照国家标准GB/T-8942-2002进行柔软性能测试，选择针织布剪成100mm×100mm的布样，测试其实施压力F，平均每块棉布测试3次，计算每组的平均值即为柔软度，其中空白样品3次处理后的柔软度分别为105.2mN、105.5mN、105.3mN，柔软度为105.3mN，测试结果如下表2。
表2测试结果
耐唾液色牢度：对上述实施例和对比例中的固色剂织物整理样品按照国家标准GB/T18886-2019《纺织品色牢度试验耐唾液色牢度》进行耐唾液色牢度测试，其测试结果参见如下表3。
耐洗色牢度：按照上述GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》的标准对上述样品进行色牢度试验，并将每次的试验结果与前一次的比较，记录本次的试验结果与前一次相比明显降低了一个等级时的洗涤测试次数，将其作为表征耐洗牢度的指标，其洗涤35次(包括35次)后依然没有明显的色牢度级别的降低则评定为A级；洗涤次数在28～35(包括28次)范围内出现色牢度明显降低则评定为B级；洗涤次数在20～28次(包括20次)范围内出现色牢度明显降低则评定为C级；洗涤次数在10～20次(包括10次)范围内出现色牢度明显降低则评定为D级；在少于10次范围内出现色牢度明显降低则评定为E级；其中每个样品进行三组平行测试取平均值作为测试结果。
表3测试结果
从上述的实验结果中可以看出，本发明中通过采用含巯基等活性基团的氨基酸和端含氢硅油等化合物对聚硅氧烷化合物进行改性，在有效改善本申请的织物固色剂对棉织物纤维表面的附着力，改善固色剂的成膜性，使棉织物表面的固色剂组分形成的膜机械性能得到改善，从而具备优异的皂洗牢度、汗渍牢度等特性，而且固色后的棉织物经洗涤35次后依然没有出现明显的色牢度降低的情况。而且由于聚合物链段中引入氨基酸结构，对肌肤亲和性得到提高，对婴幼儿柔和，耐唾液色牢度可达5级，与此同时使之具备好的抗菌效果。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂，其特征在于，其包括氨基酸改性聚硅氧烷化合物，所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物的制备原料包括聚硅氧烷化合物，含羟基和/或巯基氨基酸单体；其中，所述聚硅氧烷化合物的制备原料包括四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和四甲基四苯基环四硅氧烷，所述四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和四甲基四苯基环四硅氧烷的摩尔比例为（1~3）：（5~10）：1。
2.根据权利要求1所述的氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂，其特征在于，所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物的制备原料中还包括分子主链末端含氢硅油和/或侧链含氢硅油。
3.根据权利要求1所述的氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂，其特征在于，所述聚硅氧烷化合物的制备方法包括如下步骤：
按照所需比例加入八甲基环四硅氧烷，四甲基四乙烯基环四硅氧烷和甲基四苯基环四硅氧烷加入至反应釜中，然后加入四甲基氢氧化铵催化剂并搅拌混合，并在通入氮气条件下升温至100~120℃进行扩链反应后对反应物进行纯化处理，即得所述聚硅氧烷化合物。
4.根据权利要求1~3任一项所述的氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤一：按照所需比例加入八甲基环四硅氧烷，四甲基四乙烯基环四硅氧烷和甲基四苯基环四硅氧烷加入至反应釜中，然后加入催化剂并搅拌混合，并在通入氮气条件下升温至100~120℃进行扩链反应后对反应物进行纯化处理得到聚硅氧烷化合物；
步骤二：按照配比取所述聚硅氧烷化合物和氨基酸单体，加入到装有反应溶剂的反应装置中，加入光引发剂，在紫外光照射下反应得到所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物；然后对所述氨基酸改性聚硅氧烷化合物进行后处理操作得到所述氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂。
5.根据权利要求4所述的氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂的制备方法，其特征在于，步骤二中还包括加入分子主链末端含氢硅油和/或侧链含氢硅油进行紫外光照射下的反应。
6.根据权利要求1~3任一项所述的氨基酸改性聚硅氧烷织物固色剂的应用，其特征在于，其应用于棉织物的固色整理。
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- 2023-10-26 CN CN202311402628.XA patent/CN117468239B/zh active Active
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| CN117468239A (zh) | 2024-01-30 |
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