CN112354548A - 一种高效率肖特基结光催化剂BiOBr/C及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效率肖特基结光催化剂BiOBr/C及制备方法，利用CVD方法，采用自行搭建的石英管式炉，在亲水型碳纤维表面生长二维层状BiOBr纳米片，从而制备一种高效率肖特基结光催化剂BiOBr/C。这种方法制备的BiOBr纳米片厚度更薄，含有氧离子空位缺陷。相对于块体BiOBr，二维BiOBr纳米片导带底上移至‑0.8eV，热力学上具有了产氢的能力。同时，BiOBr/C中存在的肖特基势垒促使BiOBr光生电子转移至碳纤维中，大大降低了光生载流子的复合。在可见光下，BiOBr/C肖特基结光催化剂具有很好的光催化产氢性能，其催化产氢速率最高可达2850μmol/(g·h)。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂及制备方法，涉及一种高效率肖特基结光催化剂 BiOBr/C及制备方法。
背景技术
半导体光催化产氢是以半导体光催化剂为“媒介”，利用太阳能把水裂解为燃料电池所必需的氧和氢的过程。氢燃烧后变成了水，阳光是无穷无尽的可再生能源，过程易于操作控制，无二次污染。因而半导体光催化产氢被誉为具有发展前景的环保新技术之一，是新时代解决能源危机与环境污染两大难题的有效方案。
1972年至今，半导体光催化材料已经发展了接近半个世纪，包括过渡族金属氧化物、硫化物、氮化物、碳化物以及g-C3N4等化合物先后成为人们的研究对象。但是光生载流子复合率高仍旧是制约光催化技术发展的瓶颈。具有层间内电场的半导体材料，其自身就具有一定的载流子分离能力，有望降低光生载流子复合率。因而，开发具有层间内电场的半导体材料是现阶段的一个研究趋势。
卤氧化铋BiOX(X＝Cl，Br，I)是一种有着高活性、高稳定性、无毒等特点的三元二维半导体光催化材料。其独特的层状结构具有层内化学键较强，层间范德华力较弱的特点，且其内部形成了独特的层间静电场，这种高度各向异性的层状半导体结构可促进光生载流子的分离，降低光生载流子的复合，从而使其具有较高的光催化活性。但是，卤氧化铋块体材料导带位置比氢的还原电势要正，热力学上并不符合产氢的要求。因而，长久以来，卤氧化铋材料被广泛研究并应用于光催化降解有机物，其较低的光生载流子复合率得到了广大科研工作者的认可。如果能改善卤氧化铋导带位置，将使其在光催化产氢领域得到广泛的应用。
在卤氧化铋材料中，BiOBr不仅可以响应可见光，还具有相对较高的导带位置。针对BiOBr光催化产氢性能不太理想的问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高效率肖特基结光催化剂BiOBr/C及制备方法
技术方案
一种高效率肖特基结光催化剂BiOBr/C，其特征在于：在碳纤维表面制备有四方相单晶的二维BiOBr纳米片，厚度为5nm，边长为3～5μm，形成BiOBr/C 肖特基结光催化剂。
一种所述高效率肖特基结光催化剂BiOBr/C的制备方法，其特征在于如下步骤：
步骤1：将10～20mg的BiBr3粉末放置于石英试管封口端，碳纤维放置于石英试管开口端，BiBr3粉末与碳纤维间距14～18cm；
步骤2：同时加热双温区管式炉的左右温区，以15～20℃/min的升温速率从室温升温至360～380℃；
步骤3：将石英试管推入管式炉中，使BiBr3粉末距左加热温区中心点5～10 cm位置，此时碳纤维位于右加热温区；
步骤4：以高纯BiBr3粉末为反应前驱体，空气提供氧源，在常压空气气氛下反应20～40min；
步骤5：在常压空气气氛下，自然冷却到室温，得到BiOBr/C肖特基结光催化剂。
所述石英试管为Φ20×200mm。
所述碳纤维为亲水型。
所述BiBr3粉末与碳纤维在加热温区中的位置可互换。
有益效果
本发明提出的一种高效率肖特基结光催化剂BiOBr/C及制备方法，利用CVD 方法，采用自行搭建的石英管式炉，在亲水型碳纤维表面生长二维层状BiOBr纳米片，从而制备一种高效率肖特基结光催化剂BiOBr/C。这种方法制备的BiOBr纳米片厚度更薄，含有氧离子空位缺陷。相对于块体BiOBr，二维BiOBr纳米片导带底上移至-0.8 eV，热力学上具有了产氢的能力。同时，BiOBr/C中存在的肖特基势垒促使BiOBr光生电子转移至碳纤维中，大大降低了光生载流子的复合。在可见光下，BiOBr/C肖特基结光催化剂具有很好的光催化产氢性能，其催化产氢速率最高可达2850μmol/(g·h)。
方法所需设备和源材料简单，材料生长温度低。在碳纤维表面制备出来的二维BiOBr纳米片为四方相单晶,厚度约为5nm，边长约为3～5μm。BiOBr纳米片附着于碳纤维表面，形成BiOBr/C肖特基结光催化剂。二维BiOBr中含有氧离子空位缺陷，其导带位置为-0.8eV，在热力学上达到了产氢的要求，拓展了二维BiOBr在光催化领域中的应用。独特的BiOBr/C肖特基结促使光生电子由二维BiOBr转移到碳纤维上，大大降低了光生载流子的复合。本发明的研究结果对于同类型其他半导体光催化剂的催化改性具有很好的指导意义。
本发明的主要创新点：(1)工艺简单、沉积温度低、在空气气氛下利用CVD方法即可在碳纤维表面沉积BiOBr纳米片；(2)设计了合适的进样温度与保温时间，有效保护了碳纤维；(3)获得的BiOBr纳米片厚度较薄，尺寸较小，有利于催化产氢；(4)制备的BiOBr/C肖特基结极大降低了光生载流子的复合；(5)该复合光催化剂产氢效率可达2850μmol/(g·h)，相对于产氢性能为0的BiOBr纳米片是极大地突破和提升。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1:
步骤1：将10mg的高纯BiBr3粉末放置于石英试管封口端，碳纤维放置于石英试管开口端，BiBr3粉末与碳纤维间距14cm；
步骤2：同时加热双温区管式炉的左右温区，以15℃/min的升温速率从室温升温至360℃；
步骤3：将石英试管推入管式炉中，使BiBr3粉末距左加热温区中心点5cm位置，此时碳纤维位于右加热温区；
步骤4：以高纯BiBr3粉末为反应前驱体，空气提供氧源，在常压空气气氛下反应20min；
步骤5：在常压空气气氛下，自然冷却到室温，得到BiOBr/C肖特基结光催化剂。
实施例2:
步骤1：将12mg的高纯BiBr3粉末放置于石英试管封口端，碳纤维放置于石英试管开口端，BiBr3粉末与碳纤维间距15cm；
步骤2：同时加热双温区管式炉的左右温区，以17℃/min的升温速率从室温升温至370℃；
步骤3：将石英试管推入管式炉中，使BiBr3粉末距左加热温区中心点7cm位置，此时碳纤维位于右加热温区；
步骤4：以高纯BiBr3粉末为反应前驱体，空气提供氧源，在常压空气气氛下反应25min。
步骤5：在常压空气气氛下，自然冷却到室温，得到BiOBr/C肖特基结光催化剂。
实施例3:
步骤1：将15mg的高纯BiBr3粉末放置于石英试管封口端，碳纤维放置于石英试管开口端，BiBr3粉末与碳纤维间距18cm；
步骤2：同时加热双温区管式炉的左右温区，以20℃/min的升温速率从室温升温至380℃；
步骤3：将石英试管推入管式炉中，使BiBr3粉末距左加热温区中心点8cm位置，此时碳纤维位于右加热温区；
步骤4：以高纯BiBr3粉末为反应前驱体，空气提供氧源，在常压空气气氛下反应30min；
步骤5：在常压空气气氛下，自然冷却到室温，得到BiOBr/C肖特基结光催化剂。
实施例4:
步骤1：将20mg的高纯BiBr3粉末放置于石英试管封口端，碳纤维放置于石英试管开口端，BiBr3粉末与碳纤维间距16cm。
步骤2：同时加热双温区管式炉的左右温区，以18℃/min的升温速率从室温升温至380℃。
步骤3：将石英试管推入管式炉中，使BiBr3粉末距左加热温区中心点10cm位置，此时碳纤维位于右加热温区；
步骤4：以高纯BiBr3粉末为反应前驱体，空气提供氧源，在常压空气气氛下反应40min；
步骤5：在常压空气气氛下，自然冷却到室温，得到BiOBr/C肖特基结光催化剂。
实施例5:
步骤1：将17mg的高纯BiBr3粉末放置于石英试管封口端，碳纤维放置于石英试管开口端，BiBr3粉末与碳纤维间距17cm；
步骤2：同时加热双温区管式炉的左右温区，以19℃/min的升温速率从室温升温至370℃；
步骤3：将石英试管推入管式炉中，使BiBr3粉末距左加热温区中心点5cm位置，此时碳纤维位于右加热温区；
步骤4：以高纯BiBr3粉末为反应前驱体，空气提供氧源，在常压空气气氛下反应35min；
步骤5：在常压空气气氛下，自然冷却到室温，得到BiOBr/C肖特基结光催化剂。
Claims (5)
1.一种高效率肖特基结光催化剂BiOBr/C，其特征在于：在碳纤维表面制备有四方相单晶的二维BiOBr纳米片，厚度为5nm，边长为3～5μm，形成BiOBr/C肖特基结光催化剂。
2.一种权利要求1所述高效率肖特基结光催化剂BiOBr/C的制备方法，其特征在于如下步骤：
步骤1：将10～20mg的BiBr3粉末放置于石英试管封口端，碳纤维放置于石英试管开口端，BiBr3粉末与碳纤维间距14～18cm；
步骤2：同时加热双温区管式炉的左右温区，以15～20℃/min的升温速率从室温升温至360～380℃；
步骤3：将石英试管推入管式炉中，使BiBr3粉末距左加热温区中心点5～10cm位置，此时碳纤维位于右加热温区；
步骤4：以高纯BiBr3粉末为反应前驱体，空气提供氧源，在常压空气气氛下反应20～40min；
步骤5：在常压空气气氛下，自然冷却到室温，得到BiOBr/C肖特基结光催化剂。
3.根据权利要求1所述高效率肖特基结光催化剂BiOBr/C，其特征在于：所述石英试管为Φ20×200mm。
4.根据权利要求1所述高效率肖特基结光催化剂BiOBr/C，其特征在于：所述碳纤维为亲水型。
5.根据权利要求1所述高效率肖特基结光催化剂BiOBr/C，其特征在于：所述BiBr3粉末与碳纤维在加热温区中的位置可互换。
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| CN112354548B (zh) | 2023-10-13 |
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