CN112458492A - 具有连续固固结和固液结光阳极及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米复合材料技术领域，是一种具有连续固固结和固液结光阳极及其制备方法和应用，本发明利用Ta3N5、MTaO2N（M=Ca,Sr,Ba）钙钛矿材料进行耦合，形成异质结构，使得两种半导体能级结构进行互补，并通过控制MTaO2N（M=Ca,Sr,Ba）壳层的厚度得到连续固固结和固液结的光阳极材料。本发明所得的光阳极材料能够提高材料的光生电子‑空穴对的分离效率，改善Ta3N5的光电流密度，继而提高其光电催化性能与能量转换效率。本发明制备的Ta3N5‑MTaO2N（M=Ca,Sr,Ba）异质结纳米阵列光阳极的PEC性能明显优于单一Ta3N5纳米阵列，具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域，是一种具有连续固固结和固液结光阳极及其制备方法和应用。
背景技术
如何有效利用太阳能转化为化学能一直备受关注。由于过度消耗化石能源，造成了日益严重的环境问题和能源危机，因此寻求一种新的清洁能源迫在眉睫。
光电化学(PEC)水分解是一种能将太阳能转化为氢气氧气形式的化学能的技术，已引起人们的广泛关注，为可再生能源的开发利用提供了一条潜在可行的技术路线。其中Ta3N5半导体材料具有与水分解氧化还原电位匹配的能带结构、合适的光吸收带隙(约2.1eV)、低成本和环境友好等优点，是一种很有前途的候选材料。然而，表面和体内的缺陷及载流子复合等问题限制了其性能的发挥。
为进一步提高Ta3N5的光电催化性能，异质结、形貌调控、界面工程和元素掺杂等策略都曾被研究和利用。
发明内容
本发明提供了一种具有连续固固结和固液结光阳极及其制备方法和应用，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决Ta3N5半导体材料表面和体内的缺陷及载流子复合等问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种具有连续固固结和固液结光阳极，其分子式为：Ta3N5-MTaO2N，以Ta片为基底材料，先在Ta片上生长Ta3N5纳米阵列，再烧结MTaO2N纳米壳层形成异质结结构，其中，M=Ca,Sr,Ba，按照下述步骤得到：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡30min至60min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡20min至40min和40min至60min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到550℃至600℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取1g至3g 碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗3次至5次，清洗残留的碘化钾；第四步，称取3mg至7mgMCO3粉末分散于3mL至5mL无水乙醇中，超声震荡30min至60min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于40℃至60℃的烘箱中保温10min至15min烘干，其中，M=Ca,Sr,Ba；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述第二步中，预氧化的时间为10min至40min。
上述第三步中，保温的时间为150min至450min。
上述第三步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。
上述第五步中，保温的时间为150min至450min。
上述第五步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种具有连续固固结和固液结光阳极的制备方法，按下述方法进行：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡30min至60min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡20min至40min和40min至60min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到550℃至600℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取1g至3g 碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗3次至5次，清洗残留的碘化钾；第四步，称取3mg至7mgMCO3粉末分散于3mL至5mL无水乙醇中，超声震荡30min至60min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于40℃至60℃的烘箱中保温10min至15min烘干，其中，M=Ca,Sr,Ba；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述第二步中，预氧化的时间为10min至40 min；或/和，第三步中，保温的时间为150min至450min；或/和，第三步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。
上述第五步中，保温的时间为150min至450min；或/和，第五步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。
本发明的技术方案之三是通过以下措施来实现的：一种具有连续固固结和固液结光阳极在光电催化领域的应用,光电催化性能测试条件为1.0 mol/L NaOH作为电解液，在三电极体系下，铂片作为对电极，饱和Ag/AgCl作为参比电极。
本发明利用钙钛矿材料的n型半导体MTaO2N其中，M=Ca,Sr,Ba，与Ta3N5导价带匹配，两者能耦合形成Ta3N5-MTaO2N（M=Ca,Sr,Ba）异质结构，通过其能带差异造成的电势驱动力促进光生载流子分离，提高电子-空穴分离效率，降低过电位，显著改善光电流密度，且具有连续固固结和固液结能极大的拓宽耗尽区从而大幅提升光电化学水分解的性能。
附图说明
附图1为本发明制备的未经处理的Ta3N5纳米阵列光阳极(a)和实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极（Ta3N5-SrTaO2N）(b)表面形貌扫描电子显微镜(SEM)图。
附图2为本发明制备的未经处理的Ta3N5纳米阵列光阳极(a和b)和实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极（Ta3N5-SrTaO2N）(c和d)的透视电子显微镜(TEM)图。
附图3为本发明得到的具有连续固固结和固液结光阳极异质结构示意图。
附图4为本发明制备的未经处理的Ta3N5纳米阵列光阳极和实施例12、实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极的光电催化分解水性能曲线。
附图5为本发明制备的未经处理的Ta3N5纳米阵列光阳极和实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极的入射光量子效率(IPCE)曲线。
附图6为本发明测试例1和测试例2的光电催化分解水性能曲线。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该具有连续固固结和固液结光阳极，其分子式为：Ta3N5-MTaO2N，以Ta片为基底材料，先在Ta片上生长Ta3N5纳米阵列，再烧结MTaO2N纳米壳层形成异质结结构，其中，M=Ca,Sr,Ba，按照下述步骤得到：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡30min至60min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡20min至40min和40min至60min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到550℃至600℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取1g至3g 碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗3次至5次，清洗残留的碘化钾；第四步，称取3mg至7mgMCO3粉末分散于3mL至5mL无水乙醇中，超声震荡30min至60min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于40℃至60℃的烘箱中保温10min至15min烘干，其中，M=Ca,Sr,Ba；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。
实施例2：该具有连续固固结和固液结光阳极，其分子式为：Ta3N5-MTaO2N，以Ta片为基底材料，先在Ta片上生长Ta3N5纳米阵列，再烧结MTaO2N纳米壳层形成异质结结构，其中，M=Ca,Sr,Ba，按照下述步骤得到：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡30min或60min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡20min或40min和40min或60min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到550℃或600℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取1g或3g 碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃或20℃升高到800℃或900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗3次至5次，清洗残留的碘化钾；第四步，称取3mg或7mgMCO3（M=Ca,Sr,Ba）粉末分散于3mL或5mL无水乙醇中，超声震荡30min或60min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于40℃或60℃的烘箱中保温10min或15min烘干；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃或20℃升高到800℃或900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。
实施例3：该具有连续固固结和固液结光阳极，其分子式为：Ta3N5-MTaO2N，以Ta片为基底材料，先在Ta片上生长Ta3N5纳米阵列，再烧结MTaO2N纳米壳层形成异质结结构，其中，M=Ca,Sr,Ba，按照下述步骤得到：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡30min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡20min和40min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到550℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取1g 碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃升高到800℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗3次清洗残留的碘化钾；第四步，称取3mgMCO3（M=Ca,Sr,Ba）粉末分散于3mL无水乙醇中，超声震荡30min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于40℃的烘箱中保温10min烘干；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃升高到800℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。
实施例4：该具有连续固固结和固液结光阳极，其分子式为：Ta3N5-MTaO2N，以Ta片为基底材料，先在Ta片上生长Ta3N5纳米阵列，再烧结MTaO2N纳米壳层形成异质结结构，其中，M=Ca,Sr,Ba，按照下述步骤得到：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡60min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡40min和60min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到600℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取3g 碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟20℃升高到900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗5次清洗残留的碘化钾；第四步，称取7 mg MCO3（M=Ca,Sr,Ba）粉末分散于5mL无水乙醇中，超声震荡60min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于60℃的烘箱中保温15 min烘干；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟20℃升高到900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。
实施例5：该具有连续固固结和固液结光阳极，其分子式为：Ta3N5-MTaO2N，以Ta片为基底材料，先在Ta片上生长Ta3N5纳米阵列，再烧结MTaO2N纳米壳层形成异质结结构，其中，M=Ca,Sr,Ba，按照下述步骤得到：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡45min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡30min和50min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到575℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取2g碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟12.5℃升高到850℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗4次清洗残留的碘化钾；第四步，称取5mgMCO3（M=Ca,Sr,Ba）粉末分散于4mL无水乙醇中，超声震荡45min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于50℃的烘箱中保温12.5min烘干；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟12.5℃升高到850℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。
本发明利用钙钛矿材料的n型半导体MTaO2N其中，M=Ca,Sr,Ba，与Ta3N5导价带匹配，两者能耦合形成Ta3N5-MTaO2N（M=Ca,Sr,Ba）异质结构，通过其能带差异造成的电势驱动力促进光生载流子分离，提高电子-空穴分离效率，降低过电位，显著改善光电流密度，且具有连续固固结和固液结能极大的拓宽耗尽区从而大幅提升光电化学水分解的性能。
本发明中，Ta片的尺寸可为2cm×1cm，氧化铝瓷舟的尺寸可为3cm×6cm。
实施例6：作为上述实施例的优化，第二步中，预氧化的时间为10min至40min。
实施例7：作为上述实施例的优化，第三步中，保温的时间为150min至450min。
实施例8：作为上述实施例的优化，第三步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。
实施例9：作为上述实施例的优化，第五步中，保温的时间为150min至450min。
实施例10：作为上述实施例的优化，第五步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。
实施例11：该具有连续固固结和固液结光阳极按下述制备方法得到：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡30min至60min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡20min至40min和40min至60min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到550℃至600℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取1g至3g碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗3次至5次，清洗残留的碘化钾；第四步，称取3mg至7mgMCO3粉末分散于3mL至5mL无水乙醇中，超声震荡30 min至60min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于40℃至60℃的烘箱中保温10min至15min烘干，其中，M=Ca,Sr,Ba；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。
实施例12：该具有连续固固结和固液结光阳极按下述制备方法得到：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡30min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡30min和60min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到550℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化30min变为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取2g 碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟10℃升高到850℃进行保温300min，控制氨气流量为800mL/min进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗5次清洗残留的碘化钾；第四步，称取5mgBaCO3粉末分散于5mL无水乙醇中，超声震荡30min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于50℃的烘箱中保温15 min烘干；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟10℃升高到850℃进行保温30min，控制氨气流量为800mL/min进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。
实施例13：该具有连续固固结和固液结光阳极按下述制备方法得到：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡30min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡30min和60min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到550℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化30min变为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取2g 碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟10℃升高到850℃进行保温300min，控制氨气流量为800mL/min进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗5次清洗残留的碘化钾；第四步，称取5mgSrCO3粉末分散于5mL无水乙醇中，超声震荡30min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于50℃的烘箱中保温15min烘干；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟10℃升高到850℃进行保温30min，控制氨气流量为800mL/min进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。
实施例12得到的具有连续固固结和固液结光阳极采用标准的三电极体系，在AM1.5G光照(1个标准太阳光)下，在1M NaOH溶液中的光电催化分解水性能,其光电流达到1.70mA/cm2（1.6VRHE）。实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极采用标准的三电极体系，在AM 1.5G光照(1个标准太阳光)下，在1M NaOH溶液中的光电催化分解水性能,其光电流达到2.15mA/cm2（1.6VRHE）。
对比例的制备：
Ta3N5纳米阵列光阳极的制备方法：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡30min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡30min和60min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟；第二步，将马弗炉升高到550℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化30min变为Ta2O5，然后取出并自然冷却至室温；第三步，称取2g碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后瓷舟转移到管式炉中，以每分钟10℃升高到850℃保温300min，进行氮化，控制氨气流量在800mL/min,自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗5次清洗残留的碘化钾，得到Ta3N5纳米阵列光阳极。
得到的Ta3N5纳米阵列光阳极采用标准的三电极体系，在AM 1.5G光照(1个标准太阳光)下，测定了未经处理的Ta3N5光阳极纳米阵列光阳极在1M NaOH溶液中的光电催化分解水性能,其光电流达到0.82mA/cm2（1.6VRHE）。
针对实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极，与对比例得到的Ta3N5纳米阵列光阳极进行测试，测试结果如下：
测试例1：将实施例13得到的具有连续固固结和固液结的光阳极材料（分子式为Ta3N5-SrTaO2N），以羟基氧化钴(CoOOH)为助催化剂对实施例13得到的具有连续固固结和固液结的光阳极材料进行优化，通过电化学沉积法在Ta3N5-SrTaO2N光阳极材料上进行沉积CoOOH助催化剂层(记为Ta3N5-SrTaO2N-CoOOH)。CoOOH是一种具有高反应活性的助催化剂，有助于提升界面反应速率，抑制表面复合，从而有效提升光电化学分解水性能。
其中，利用电化学沉积法担载助催化剂是在三电极体系下进行的。以Ta3N5-SrTaO2N为工作电极，Pt电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。电解液为0.01mol/L Co(NO3)2溶液，在-1.05V Ag/AgCl电势下电化学还原沉积3s完成晶种的核化生长，然后在-0.85V Ag/AgCl电势下缓慢完成晶体生长，时间为5s，最后将电极片取出并用去离子水冲洗并晾干待用。
在AM 1.5G光照(1个标准太阳光)下，测试Ta3N5-SrTaO2N-CoOOH在1M NaOH溶液中的光电催化分解水性能。负载CoOOH助催化剂后，Ta3N5-SrTaO2N-CoOOH光阳极的光电流能达到3.80mA/cm2（1.6 VRHE）。
测试例2：将对比例得到的Ta3N5纳米阵列光阳极，以羟基氧化钴(CoOOH)为助催化剂对Ta3N5-SrTaO2N光阳极材料进行优化，通过电化学沉积法在Ta3N5纳米阵列光阳极上进行沉积CoOOH助催化剂层(记为Ta3N5-CoOOH)。
其中，利用电化学沉积法担载助催化剂是在三电极体系下进行的。以原始Ta3N5为工作电极，Pt电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。电解液为0.01mol/L Co(NO3)2溶液，在-1.05V Ag/AgCl电势下电化学还原沉积3s完成晶种的核化生长，然后在-0.85V Ag/AgCl电势下缓慢完成晶体生长，时间为5s,最后将电极片取出以去离子水冲洗并晾干待用。
在AM 1.5G光照(1个标准太阳光)下，测试Ta3N5-CoOOH在1M NaOH溶液中的光电催化分解水性能。负载CoOOH助催化剂后，Ta3N5-CoOOH光阳极的光电流能达到2.18mA/cm2（1.6VRHE）。
由图1可看出，本发明制备的未经处理的Ta3N5纳米阵列光阳极纳米棒和实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极纳米棒均沿晶体生长方向呈矩形截面，长1μm至2μm，宽50nm至80nm，均匀地生长在Ta片基底上。
由图2可看出，在a中，0.51nm和0.36nm的晶格间距条纹可分别对应于Ta3N5纳米阵列光阳极的(020)面和(110)面，两套晶格条纹的夹角为61°，因此，Ta3N5纳米阵列光阳极纳米棒沿[100]轴生长，暴露的纳米棒的两个侧面分别是{001}和{010}。在b中，明显可见一层大约10nm厚的壳层，0.40nm的晶格条纹对应于SrTaO2N(100)晶面。
由图3可看出，厚度合适的壳层（约10nm），可与Ta3N5纳米阵列光阳极形成固固结并与电解液形成固液结，并且同理论空间电荷层厚度相近，因此形成了具有连续固固结和固液结的Ta3N5-MTaO2N（M=Ca,Sr,Ba）异质结构，极大的拓宽了耗尽区，提高光吸收和电荷分离，缩短了空穴到电解液的传输距离，促进电荷分离，提高了光电化学水分解性能。
由图4可看出，实施例12和实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极的光电流密度明显高于未经处理的Ta3N5纳米阵列光阳极,其光电流在1.6V下的光电流别为1.71mA/cm2和2.15mA/cm2，是后者的2倍和2.6倍。这说明Ta3N5-BaTaO2N纳米棒和Ta3N5-SrTaO2N纳米棒具有最佳的壳层厚度(约10nm)，形成了连续的固固结和固液结，提高了耗尽层的光吸收和电荷分离，缩短了空穴到电解液的传输距离，并有效地将电子收集到导电衬底。
由图5可看出，本发明制备的未经处理的Ta3N5纳米阵列光阳极和实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极的IPCE均从600nm处增加，在宽波长范围(400nm至600nm)内，实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极的IPCE均显著高于Ta3N5纳米阵列光阳极，证实了实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极的Ta3N5-SrTaO2N异质结可以提高光能转换效率。
由图6可看出，担载助催化剂之后，Ta3N5-SrTaO2N-CoOOH的光电流密度显著高于Ta3N5-CoOOH的光电流密度，证明了构建Ta3N5-SrTaO2N异质结的优越性并可进一步优化助催化剂层到电解液的电荷转移和注入效率，使得实施例13得到的具有连续固固结和固液结光阳极的高效水分解。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (10)
1.一种具有连续固固结和固液结光阳极，其特征在于其分子式为：Ta3N5-MTaO2N，以Ta片为基底材料，先在Ta片上生长Ta3N5纳米阵列，再烧结MTaO2N纳米壳层形成异质结结构，其中，M=Ca,Sr,Ba，按照下述步骤得到：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡30min至60min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡20min至40min和40min至60min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到550℃至600℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取1g至3g 碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗3次至5次，清洗残留的碘化钾；第四步，称取3mg至7mgMCO3粉末分散于3mL至5mL无水乙醇中，超声震荡30min至60min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于40℃至60℃的烘箱中保温10min至15min烘干，其中，M=Ca,Sr,Ba；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。
2.根据权利要求1所述的具有连续固固结和固液结光阳极，其特征在于第二步中，预氧化的时间为10min至40min。
3.根据权利要求1或2所述的具有连续固固结和固液结光阳极，其特征在于第三步中，保温的时间为150min至450min。
4.根据权利要求1或2或3所述的具有连续固固结和固液结光阳极，其特征在于第三步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的具有连续固固结和固液结光阳极，其特征在于第五步中，保温的时间为150min至450min。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的具有连续固固结和固液结光阳极，其特征在于第五步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。
7.一种具有连续固固结和固液结光阳极的制备方法，其特征在于按下述方法进行：第一步，将Ta片浸泡在丙酮中超声震荡30min至60min，然后在无水乙醇和去离子水中分别超声震荡20min至40min和40min至60min，去除Ta片表面的有机物与杂质，之后吹干置于氧化铝瓷舟中；第二步，将马弗炉升高到550℃至600℃保温，在保温状态下将放有Ta片的氧化铝瓷舟放入马弗炉中,将Ta预氧化为Ta2O5，然后取出并降至室温；第三步，称取1g至3g碘化钾均匀的铺在氧化后的Ta片上，盖上盖子防止熔盐挥发，之后将氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，自然冷却至室温后得到Ta3N5，用去离子水冲洗3次至5次，清洗残留的碘化钾；第四步，称取3mg至7mgMCO3粉末分散于3mL至5mL无水乙醇中，超声震荡30 min至60min后滴在氧化铝瓷舟里的Ta3N5上并置于40℃至60℃的烘箱中保温10min至15min烘干，其中，M=Ca,Sr,Ba；第五步，将烘干后的氧化铝瓷舟转移到管式炉中，以每分钟5℃至20℃升高到800℃至900℃进行保温，控制氨气流量进行氮化，氮化后自然冷却至室温后，得到具有连续固固结和固液结光阳极。
8.根据权利要求7所述的具有连续固固结和固液结光阳极的制备方法，其特征在于第二步中，预氧化的时间为10min至40 min；或/和，第三步中，保温的时间为150min至450min；或/和，第三步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。
9.根据权利要求7或8所述的具有连续固固结和固液结光阳极的制备方法，其特征在于第五步中，保温的时间为150min至450min；或/和，第五步中，氨气流量为400mL/min至800mL/min。
10.一种根据权利要求1至6任意一项所述的具有连续固固结和固液结光阳极在光电催化领域的应用，其特征在于光电催化性能测试条件为1.0 mol/L NaOH作为电解液，在三电极体系下，铂片作为对电极，饱和Ag/AgCl作为参比电极。
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| JP2019037918A (ja) * | 2017-08-23 | 2019-03-14 | 国際石油開発帝石株式会社 | 光触媒の製造方法、及び水素生成方法 |
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2020
- 2020-12-01 CN CN202011382143.5A patent/CN112458492A/zh active Pending
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