CN112354546B - 一种CuSbS2/SnS2纳米片复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
一种CuSbS2/SnS2纳米片复合材料的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种CuSbS2/SnS2纳米片复合材料的制备方法及应用，所述制备方法包括合成CuSbS2前驱体以及合成CuSbS2/SnS2纳米片复合材料两大步骤。本发明有益效果在于：所需原料绿色且无毒、来源丰富，方法重复性好，可大规模合成；本发明制备的材料可用于光催化还原二氧化碳。反应高效，操作简单，制备的材料稳定性好，具有很好的使用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料领域，具体涉及一种CuSbS2/SnS2纳米片复合材料的制备方法及作光催化剂的应用。
背景技术
能源危机和环境污染是当今世界发展面临的两大挑战，如何有效缓解煤、石油等不可再生化石资源过度消耗所引发的能源危机，以及由此造成CO2过量排放引起的温室效应问题，是当前人类发展亟待解决的重大科学问题。如何有效减少大气中CO2的含量并合理利用CO2已成为学术与产业界广泛研究的课题。一种理想方法是在常温常压下，利用太阳光和催化剂将CO2高效地转化为可燃性气体(如一氧化碳) 或碳氢化合物(如甲烷、甲醇等)。这一技术的实现，可以减少空气中的CO2的浓度，降低温室气体效应；使CO2可能取代石油和天然气成为化工中碳源，能够缓解日益紧张的能源危机。因此，将大气中的 CO2合理地开发和利用，转化为替代产品，将对环境保护、碳资源的合理利用及人类社会的可持续发展具有非常重要的意义。
目前，大多数光催化还原CO2存在效率低，使用材料较昂贵且合成过程繁琐，可重复利用性差等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种CuSbS2/SnS2纳米片复合材料的制备方法及应用，
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种CuSbS2/SnS2纳米片复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、合成CuSbS2纳米片：
S2、合成CuSbS2/SnS2纳米片复合材料：
S2.1、在反应容器中将步骤S1中合成的CuSbS2纳米片添加到乙醇中，搅拌使其完全分散；
S2.2、在另一反应容器中把四氯化锡五水合物加入乙醇中，搅拌使其完全溶解；
S2.3、向步骤S2.2最终得到的混合溶液中加入硫代乙酰胺，持续搅拌使其完全溶解；
S2.4、将步骤S2.1最终得到的混合溶液倒入步骤S2.3最终得到的混合溶液中，持续搅拌；
S2.5、在高压反应釜中加入步骤S2.4中最终得到的混合溶液，将高压反应釜密封后放入干燥箱中，在180℃下恒温反应12h，反应结束后，自然冷却至室温，将获得的产物用丙酮离心，并在干燥箱中 60℃下烘干即可得到CuSbS2/SnS2纳米片复合材料。
进一步地，步骤S1的具体过程为：
S1.1、首先在反应容器中将氯化亚铜溶解于油胺中，搅拌使其完全溶解；
S1.2、向步骤S1.1最终得到的混合溶液中加入三氯化锑，搅拌使其完全溶解；
S1.3、向步骤S1.2最终得到的混合溶液中加入硫脲，持续搅拌使其完全溶解；
S1.4、待油浴锅温度为80℃时，将盛装有S1.3中最终得到的混合溶液的反应容器放入油浴锅中，边搅拌加热边持续通入氮气，使反应体系在氮气气氛下进行，在80℃下恒温反应1h，反应结束后得到的溶液变成深棕色，并将深棕色的溶液转移至聚四氟乙烯的反应釜内胆中，用氮气鼓泡5min之后转入干燥箱中240℃下恒温反应1h，反应结束后，自然冷却至室温，将获得的产物用丙酮离心，并在干燥箱中60℃下烘干即可得到CuSbS2纳米片。
更进一步地，步骤S1中，氯化亚铜、三氯化锑、硫脲的摩尔比为1∶1∶3。
进一步地，步骤S2中，CuSbS2、四氯化锡五水合物、硫代乙酰胺的摩尔比为2∶1∶2。
本发明中，上述制备方法制备得到的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料可以在光催化中作为光催化剂应用。
本发明的有益效果在于：丰富且廉价的半导体材料CuSbS2因其p 型电导率，直接带隙在1.4至1.6eV与太阳光谱非常匹配，并且具有较高的光吸收系数，是用于太阳能电池和超级电容器应用的有前途的 p型材料，但由于CuSbS2本身光催化还原CO2性能不高，本发明通过将SnS2助催化剂负载在CuSbS2表面形成异质结构，以减少电子-空穴对的快速复合，从而显著提高催化剂的催化性能。
本发明所需原料来源丰富、路线绿色、方法重复性好、可大规模合成，并且可用于光催化还原二氧化碳和甲烷，反应高效，操作简单，制备的材料稳定性好，重复性强，具有很好的实用价值和应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的CuSbS2纳米片的扫描电镜图像。
图2为本发明实施例1制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料的扫描电镜图像。
图3为本发明实施例1制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料的透射电镜图像。
图4为本发明实施例1制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料以及 CuSbS2纳米片的粉末X射线衍射花样图
图5为本发明实施例1制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料以及 CuSbS2纳米片的PL光致发光图。
图6为本发明实施例1制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料以及 CuSbS2纳米片的紫外漫反射图。
图7为本发明实施例1制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料以及CuSbS2纳米片的N2吸附/解吸等温线。
图8为本发明实施例1制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料以及CuSbS2纳米片的甲烷产量图。
图9为本发明实施例1制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料以及 CuSbS2纳米片的一氧化碳产量图。
图10为本发明实施例1制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料产甲烷的循环性能图。
图11为本发明实施例1制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料产一氧化碳的循环性能图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
本实施例提供一种CuSbS2/SnS2纳米片复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、合成CuSbS2纳米片：
S1.1、首先在反应容器中将0.5mmol氯化亚铜溶解于10ml油胺中，搅拌使其完全溶解；
S1.2、向步骤S1.1最终得到的混合溶液中加入0.5mmol三氯化锑，搅拌使其完全溶解；
S1.3、向步骤S1.2最终得到的混合溶液中加入1.5mmol硫脲，持续搅拌使其完全溶解；
S1.4、待油浴锅温度为80℃时，将盛装有S1.3中最终得到的混合溶液的反应容器放入油浴锅中，边搅拌加热边持续通入氮气，使反应体系在氮气气氛下进行，在80℃下恒温反应1h，反应结束后得到的溶液变成深棕色，并将深棕色的溶液转移至聚四氟乙烯的反应釜内胆中，用氮气鼓泡5min之后转入干燥箱中240℃下恒温反应1h，反应结束后，自然冷却至室温，将获得的产物用丙酮离心3次，并在干燥箱中60℃下烘干即可得到纳米片状的CuSbS2；
S2、合成CuSbS2/SnS2纳米片复合材料：
S2.1、在反应容器中将步骤S1中合成的CuSbS2纳米片称取 0.25mmol添加到10ml乙醇中，搅拌使其完全分散；
S2.2、在另一个反应容器中把0.125mmol四氯化锡五水合物加入 10ml乙醇中，搅拌使其完全溶解；
S2.3、向步骤S2.2最终得到的混合溶液中加入0.25mmol硫代乙酰胺，持续搅拌使其完全溶解；
S2.4、将步骤S2.1最终得到的混合溶液倒入步骤S2.3最终得到的混合溶液中，持续搅拌30min；
S2.5、在高压反应釜中加入步骤S2.4中最终得到的混合溶液，将高压反应釜密封后放入干燥箱中，在180℃下恒温反应12h，反应结束后，自然冷却至室温，将获得的产物用丙酮离心3次，并在干燥箱中60℃下烘干即可得到CuSbS2/SnS2纳米片复合材料。
需要说明的是，所述CuSbS2/SnS2纳米片复合材料为CuSbS2与SnS2的复合材料，为纳米片状。步骤S1所获得CuSbS2纳米片的扫描电镜像显示如图1所示，步骤S2所获得的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料扫描电镜图像显示如图2所示。图3为本实施例中制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料的透射电镜像。图4为本实施例中制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料以及CuSbS2纳米片的粉末X射线衍射花样图，表明合成产物是CuSbS2/SnS2纳米片复合材料以及CuSbS2纳米片。
图5为本实施例中制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料与CuSbS2纳米片的PL光致发光谱图，表明通过构建CuSbS2与SnS2异质结构可以有效地抑制光生电子-空穴对的复合，提高了光催化活性。
图6为本实施例中制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料和CuSbS2纳米片的紫外漫反射图，表明通过构建CuSbS2与SnS2异质结构比 CuSbS2具有更高的光吸收强度，扩大的光吸收有助于产生更多的光生电子并增强光催化性能。
图7为本实施例中制备的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料和CuSbS2纳米片的N2吸附/解吸等温线，CuSbS2(2.5951m2/g)的BET比表面积较小，通过将SnS2助催化剂负载在CuSbS2催化剂的表面使得复合材料CuSbS2/SnS2(12.7342m2/g)的比表面积相较于CuSbS2有着很大的提升，更大的BET比表面积意味着更多的活性位点和更强的吸附能力，进一步为CuSbS2/SnS2良好的催化能力提供了支持。
实施例2
本实施例通过下述实验验证CuSbS2/SnS2纳米片复合材料和 CuSbS2纳米片的光催化性能差异。
分别取10mg粉末样品(分别为实施例1中步骤S2制备的 CuSbS2/SnS2纳米片复合材料与步骤S1制备的CuSbS2纳米片)分散于 22ml的水和三乙醇胺(体积比10∶1)的混合溶液中。超声1min后放入光催化反应容器中持续搅拌，将容器罐用泵反复抽真空3次以至反应体系处于无气体的理想状态。再通入一个大气压的CO2气体，用300W 氙灯持续光照6小时，循环冷却水温度保持在15℃，每隔2小时通过自动进样器将1ml反应罐中的气体送入气相色谱中，气相色谱在线实时检测，根据出峰位置以及出峰面积大小判断反应产物和产生量，CuSbS2/SnS2纳米片复合材料与CuSbS2纳米片的光催化还原CO2产物以及产量如图8、9所示，可以看出6小时光照条件下CuSbS2/SnS2纳米片复合材料产甲烷和一氧化碳的总产量分别为42μmolg-1和15.5μ molg-1，分别是CuSbS2纳米片(24μmolg-1和9.5μmolg-1)的1.75倍、 1.63倍。将CuSbS2/SnS2纳米片复合材料粉末样品光照6小时后抽尽反应罐内气体，用相同的方法再次光照6小时以测试CuSbS2/SnS2纳米片复合材料的循环稳定性，由图10、11所示，相同条件下 CuSbS2/SnS2纳米片复合材料光催化剂循环4次的结果基本相同，表明该复合材料具有很好的循环稳定性。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种CuSbS2/SnS2纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、合成CuSbS2纳米片：
S2、合成CuSbS2/SnS2纳米片复合材料：
S2.1、在反应容器中将步骤S1中合成的CuSbS2纳米片添加到乙醇中，搅拌使其完全分散；
S2.2、在另一反应容器中把四氯化锡五水合物加入乙醇中，搅拌使其完全溶解；
S2.3、向步骤S2.2最终得到的混合溶液中加入硫代乙酰胺，持续搅拌使其完全溶解；
S2.4、将步骤S2.1最终得到的混合溶液倒入步骤S2.3最终得到的混合溶液中，持续搅拌；
S2.5、在高压反应釜中加入步骤S2.4中最终得到的混合溶液，将高压反应釜密封后放入干燥箱中，在180℃下恒温反应12h，反应结束后，自然冷却至室温，将获得的产物用丙酮离心，并在干燥箱中60℃下烘干即可得到CuSbS2/SnS2纳米片复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1的具体过程为：
S1.1、首先在反应容器中将氯化亚铜溶解于油胺中，搅拌使其完全溶解；
S1.2、向步骤S1.1最终得到的混合溶液中加入三氯化锑，搅拌使其完全溶解；
S1.3、向步骤S1.2最终得到的混合溶液中加入硫脲，持续搅拌使其完全溶解；
S1.4、待油浴锅温度为80℃时，将盛装有S1.3中最终得到的混合溶液的反应容器放入油浴锅中，边搅拌加热边持续通入氮气，使反应体系在氮气气氛下进行，在80℃下恒温反应1h，反应结束后得到的溶液变成深棕色，并将深棕色的溶液转移至聚四氟乙烯的反应釜内胆中，用氮气鼓泡5min之后转入干燥箱中240℃下恒温反应1h，反应结束后，自然冷却至室温，将获得的产物用丙酮离心，并在干燥箱中60℃下烘干即可得到CuSbS2纳米片。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，氯化亚铜、三氯化锑、硫脲的摩尔比为1∶1∶3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，CuSbS2、四氯化锡五水合物、硫代乙酰胺的摩尔比为2∶1∶2。
5.上述权利要求1-4任一所述制备方法制备得到的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料。
6.上述权利要求1-4任一所述制备方法制备得到的CuSbS2/SnS2纳米片复合材料在光催化中的应用。
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