CN112354508B - 一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续合成装置和工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医药化工技术领域，具体涉及一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的连续合成装置和工艺。首先提供了一种管式反应器，包括：管状容器，法兰，连续进料设备，加热器，冷却器，振荡发生机构，护套层、U形连接器和出料接收容器；所述管状容器的管壁在360°环向的三个方向向内凹陷，形成截面为等腰三角形挡板。AMPS的连续合成装置包括上述管式反应器，连续合成工艺包括：丙烯腈、发烟硫酸分别泵入混合器进行混合后进入管式反应器，并通入气体异丁烯，反应温度控制在40～60℃，震荡频率为50‑60HZ；在管式反应器内停留1～2.5h后出料；经过过滤、洗涤、干燥后得到产品。可以实现连续流生产；并且收率高，污染少，工艺步骤简单，成本较低，有利于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及医药化工技术领域，具体涉及一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续合成装置和工艺。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS是一种现代最新工业化的磺酸系含烯基的强酸型水溶性阴离子单体，它极易自聚或与其它烯基单体共聚，它的聚合物都是优秀功能高分子材料，具有增粘、分散、絮凝、固色和电解特性。
目前生产AMPS的工艺路线主要有：
1、二步法，此法是先将异丁烯加到醋酸-氯甲烷体系，再将混合物加入三氧化硫醋酸溶液,形成乙酰硫酸，之后再与异丁烯反应，生成甲代丙烯基磺酸,最后与丙烯腈反应生成AMPS。
2、一步法，此方法是低温下，将异丁烯溶解于丙烯腈中，滴加发烟硫酸，然后将反应混合物升温至室温继续反应2小时，随后将反应液分离，得白色结晶产品。
3、常温分步法，目前国内外普遍采用是的常温合成法，即在室温或在冷却下，将发烟硫酸加入到兼作原料和溶剂的过量丙烯腈中，然后向反应物中通入异丁烯，升温至40℃～50℃,反应一定时间，冷却至室温，得白色结晶。
4、叔丁醇路线，用叔丁醇及其衍生物为原料合成AMPS，反应在与上述类似的体系中进行，用含65％三氧化硫的发烟硫酸，反应温度较高。
其中一步法为目前较为完善及常用合成路线，但该反应国内均采用釜式间歇工艺，反应时间长，开放式操作易接触危险化学物，能耗不稳定，并且反应原料包含强酸，易造成设备腐蚀。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一步法制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续流合成装置和方法，将丙烯腈、异丁烯和发烟硫酸在一定温度下发生反应得到AMPS产品，不使用其他溶剂、助剂，且可以实现连续流生产；并且收率高，污染少，工艺步骤简单，成本较低，有利于实现工业化生产。
具体地，本发明的技术方案如下所述：
在本发明的第一方面，提供一种管式反应器，包括：管状容器，法兰，连续进料设备，振荡发生机构和U形连接器；
所述连续进料设备通过管道连接到所述管状容器上；所述振荡发生机构位于连续进料设备与管状容器之间的管道上；
所述U形连接器连接各个管状容器，所述法兰位于管状容器和U形连接器之间；
所述管状容器的管壁在360°环向的三个方向向内凹陷，形成截面为等腰三角形的等腰三角形挡板；
所述等腰三角形挡板以等距的方式分隔开，各个等腰三角形挡板平行设置。
在本发明的第二方面，提供一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续合成装置，包括第一方面所述的管式反应器，以及混合器、过滤洗涤干燥一体机、丙烯腈进料装置、发烟硫酸进料装置和异丙烯进料装置；
优选的，所述混合器还连接有冷却水出水口和冷却水进水口。
在本发明的第三方面，提供一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续合成工艺，所述工艺包括以下步骤：
(1)丙烯腈、发烟硫酸按照摩尔比8:1～12:1的比例分别泵入混合器进行混合，混合器温度保持在10℃以下；
(2)混合完全的丙烯腈和发烟硫酸进入管式反应器，并通入气体异丁烯，所述异丁烯的摩尔量为发烟硫酸的1～2倍；所述管式反应器的反应温度控制在40～60℃，震荡频率为50-60HZ；
(3)气液混合物料在管式反应器内停留1～2.5h后出料；
(4)物料经管式反应器上方出料口进入过滤洗涤干燥一体机，分别经过过滤、洗涤、干燥后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸产品；
优选的，丙烯腈和发烟硫酸混合时间为10-15min，丙烯腈流量为48.4ml/min，发烟硫酸流量为3.0ml/min；
异丁烯气体的流量为1.2L/min。
本发明的具体实施方式具有以下有益效果：
采取一步合成法，在管式反应器中进行连续化合成，可以保证反应物的分子在反应器内停留时间相等，在反应器内任何一点上的反应物浓度和化学反应速度都不随时间而变化，只随管长变化；和釜式反应器相比较，其返混较小，在流速较低的情况下，其管内流体流型接近于理想置换流。该方法生产率高，污染少，工艺步骤简单，成本较低，适用于大型化和连续化的化工生产。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续合成装置；
图2为本发明的管式反应器结构示意图；
图3为本发明的管式反应器中管状容器上的挡板结构图；
图4为本发明的管式反应器中管状容器的截面图；
图5为本发明的管式反应器中管状容器的截面图侧视图；
图中，1、连续进料设备，2、振荡发生机构，3、护套层，4、U形连接器，5、管状容器，6、法兰，7、出料接收容器，8、挡板，9、丙烯腈进料装置，10、发烟硫酸进料装置，11、冷却水出水口，12、冷却水进水口，13、混合器，14、异丙烯气体进料装置，15、管式反应器，16、过滤洗涤干燥一体机。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术中论述的，现有技术中一步法均采用釜式间歇工艺，反应时间长，开放式操作易接触危险化学物，能耗不稳定，并且反应原料包含强酸，易造成设备腐蚀。鉴于此，本发明提供一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续合成装置和工艺。
本发明的一种实施方式中，提供了一种管式反应器，包括：状容器，法兰，连续进料设备，振荡发生机构和U形连接器；
所述连续进料设备通过管道连接到所述管状容器上；所述振荡发生机构位于连续进料设备与管状容器之间的管道上；
所述U形连接器连接各个管状容器，所述法兰位于管状容器和U形连接器之间；
所述管状容器的管壁在360°环向的三个方向向内凹陷，形成截面为等腰三角形的等腰三角形挡板；
所述等腰三角形挡板以等距的方式分隔开，各个等腰三角形挡板平行设置。
在一种具体的实施方式中，所述的等腰三角形挡板的间距为管状容器内径的3.0-4.0倍；等腰三角形挡板的顶角角度为30～55度；等腰三角形挡板的腰长约为管状容器内径的0.1-0.5倍；
等腰三角形挡板的存在起到阻流的作用，使得反应物料可以在管状容器中均匀混合和有效分散；并且该结构的挡板两侧都不存在死角，反应生成的固体结晶在通过挡板时不会因为被挡板阻隔而在挡板的两侧沉积下来，使得反应生成的固体结晶产品在沉降之后仍然能够随介质通过挡板，顺利流出管状容器，不易在管状容器内尤其是挡板两侧形成晶垢，不改变结晶管道的结构。
在一种具体的实施方式中，所述管状容器长度为0.9m-1.0m，内径为DN15；所述法兰位于管状容器之间，连接各个管状容器，连接处可设置进料口、测温点、取样点；
所述连续进料设备通过管道连接到所述管状容器上，用于连续供给反应原料。
在一种具体的实施方式中，所述管式反应器还包括出料接收容器、护套层、加热器和冷却器，所述出料接收容器连接在管状容器的出口，用于接收管式反应器中反应得到的产物；所述护套层位于管状容器的外壁，使用冷却器和加热器维持温度。
在一种具体的实施方式中，所述振荡发生机构控制结晶设备的振荡频率为50-60HZ，振荡幅度约为3-6cm。
本发明的具体实施方式中，振荡发生机构和三角形挡板的设置能够达到均匀混合和有效分散反应物料的效果，其中三角形挡板使得结晶在发生一定程度沉降后仍能通过稳定输入的流体流量流出，使得管式反应器结晶设备可以连续均匀的得到反应结晶产品。
本发明的一种实施方式中，提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续合成装置，包括上述的管式反应器，以及混合器、过滤洗涤干燥一体机、丙烯腈进料装置、发烟硫酸进料装置和异丙烯进料装置；
优选的，所述混合器还连接有冷却水出水口和冷却水进水口。
本发明的一种实施方式中，提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续合成工艺，
(1)丙烯腈、发烟硫酸按照摩尔比8:1～12:1的比例分别泵入混合器进行混合，混合器温度保持在10℃以下；
(2)混合完全的丙烯腈和发烟硫酸进入管式反应器，并通入异丁烯气体，通入异丁烯的摩尔量约为发烟硫酸的1～2倍；所述管式反应器的反应温度控制在40～60℃，震荡频率为50-60HZ；
(3)气液混合物料在管式反应器内停留1～2.5h后出料；
(4)物料经管式反应器上方出料口进入过滤洗涤干燥一体机，分别经过过滤、洗涤、干燥后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸产品，洗涤所用的溶剂为丙烯腈，喷淋溶剂量为进料体积的2～6倍，干燥温度为50～80℃，真空度为-0.06～-0.1MPa。
在一种优选的实施方式中，丙烯腈和发烟硫酸混合时间为10-15min，丙烯腈流量为48.4ml/min，发烟硫酸流量为3.0ml/min；
在一种优选的实施方式中，所述异丁烯气体的流量为1.2L/min；
本发明的实施方式中，由于管式反应器振荡频率的设置和管式反应器中三角形挡板的存在，可以达到均匀混合和有效分散反应物料的效果，其中三角形挡板使得结晶在发生一定程度沉降后仍能通过稳定输入的流体流量流出，可以连续均匀的得到AMPS产品结晶。
实施例1
一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续合成工艺：
将丙烯腈与发烟硫酸加入混合器中进行低温混合，其中丙烯腈与发烟硫酸的物质的量为11：1，具体流量为丙烯腈40.9ml/min，发烟硫酸3.0ml/min，控制其低温混合时间在10min；
混合完全的丙烯腈和发烟硫酸进入管式反应器，并通入异丁烯气体，异丁烯流量为1.2L/min；所述管式反应器的反应温度控制在50℃，震荡频率为60HZ；
气液混合物料在管式反应器内停留1h后出料；
物料经管式反应器上方出料口进入过滤洗涤干燥一体机，分别经过过滤、洗涤、干燥后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸产品，洗涤所用的溶剂为丙烯腈，喷淋溶剂量为进料体积的4倍，干燥温度为60℃，真空度为-0.08MPa。
实施例2
一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续合成工艺：
将丙烯腈与发烟硫酸加入混合器中进行低温混合，其中丙烯腈与发烟硫酸的物质的量为10：1，具体流量为丙烯腈37.2ml/min，发烟硫酸3.0ml/min，控制其低温混合时间在15min；
混合完全的丙烯腈和发烟硫酸进入管式反应器，并通入异丁烯气体，异丁烯流量为1.3L/min；所述管式反应器的反应温度控制在40℃，震荡频率为60HZ；
气液混合物料在管式反应器内停留1.5h后出料；
物料经管式反应器上方出料口进入过滤洗涤干燥一体机，分别经过过滤、洗涤、干燥后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸产品，洗涤所用的溶剂为丙烯腈，喷淋溶剂量为进料体积的2倍，干燥温度为50℃，真空度为-0.09MPa。
对比例1
一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续合成工艺：
将丙烯腈与发烟硫酸加入混合器中进行低温混合，其中丙烯腈与发烟硫酸的物质的量为13：1，具体流量为丙烯腈48.4ml/min，发烟硫酸3.0ml/min，控制其低温混合时间在15min；
混合完全的丙烯腈和发烟硫酸进入管式反应器，并通入异丁烯气体，异丁烯流量为1.2L/min；所述管式反应器的反应温度控制在30℃，震荡频率为60HZ；
气液混合物料在管式反应器内停留2.8h后出料；
物料经管式反应器上方出料口进入过滤洗涤干燥一体机，分别经过过滤、洗涤、干燥后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸产品，洗涤所用的溶剂为丙烯腈，喷淋溶剂量为进料体积的5倍，干燥温度为50℃，真空度为-0.08MPa。
对比例2
一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续合成工艺：
将丙烯腈与发烟硫酸加入混合器中进行低温混合，其中丙烯腈与发烟硫酸的物质的量为13：1，具体流量为丙烯腈48.4ml/min，发烟硫酸3.0ml/min，控制其低温混合时间在13min；
混合完全的丙烯腈和发烟硫酸进入管式反应器，并通入异丁烯气体，异丁烯流量为1.2L/min；所述管式反应器的反应温度控制在65℃，震荡频率为50HZ；
气液混合物料在管式反应器内停留1.5h后出料；
物料经管式反应器上方出料口进入过滤洗涤干燥一体机，分别经过过滤、洗涤、干燥后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸产品，洗涤所用的溶剂为丙烯腈，喷淋溶剂量为进料体积的3倍，干燥温度为60℃，真空度为-0.09MPa。
表1.实施例和对比例的AMPS产品纯度产品产率和产率结果：
| AMPS产品纯度 | AMPS产品产率 | |
| 实施例1 | 99.1％ | 98.5％ |
| 实施例2 | 99.2％ | 98.8％ |
| 对比例1 | 98.1％ | 95.1％ |
| 对比例2 | 96.0％ | 97.3％ |
由以上数据可知，使用管式反应器，40～60℃有利于AMPS的合成，反应1～2.5h，其产品纯度和产品收率均较高。降低反应温度可以减少副反应产生，保证产品纯度，但反应速率也会受温度影响降低，影响最终产品收率，同时必须使用较多的溶剂洗去残留的酸。提高反应温度可以促进反应的进行，缩短反应时间，提高产品收率，但反应温度的提高也伴随副反应的增多，产品纯度下降，且颜色发黄发暗。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的连续合成装置，其特征在于，包括管式反应器，以及混合器、过滤洗涤干燥一体机、丙烯腈进料装置、发烟硫酸进料装置和异丙烯进料装置；
所述管式反应器，包括：管状容器，法兰，连续进料设备，振荡发生机构和U形连接器；
所述连续进料设备通过管道连接到所述管状容器上；所述振荡发生机构位于连续进料设备与管状容器之间的管道上；
所述U形连接器连接各个管状容器，所述法兰位于管状容器和U形连接器之间；
所述管状容器的管壁在360°环向的三个方向向内凹陷，相邻凹陷不接触，形成截面为等腰三角形的等腰三角形挡板；所述等腰三角形挡板以等距的方式分隔开，各个等腰三角形挡板平行设置；所述的等腰三角形挡板的间距为管状容器内径的3.0-4.0倍，等腰三角形挡板中心的腰长为管状容器内径的0.1-0.5倍，等腰三角形挡板的顶角角度为30~55度；挡板两侧不存在死角；所述管状容器内径为DN15；
所述管式反应器包括出料接收容器、护套层、加热器和冷却器；所述出料接收容器连接在管状容器的出口；所述护套层位于管状容器的外壁，所述护套层的温度由冷却器和加热器维持；
所述混合器连接有冷却水出水口和冷却水进水口；
所述异丙烯进料装置通入管式反应器。
2.如权利要求1所述的连续合成装置，其特征在于，所述管状容器长度为0.9 m-1.0 m。
3.如权利要求1所述的连续合成装置，其特征在于，所述振荡发生机构控制结晶设备的振荡频率为50-60 HZ，振荡幅度为3-6 cm。
4.一种使用权利要求1-3任一所述的连续合成装置连续合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）丙烯腈、发烟硫酸按照摩尔比8:1~12:1的比例分别泵入混合器进行混合，混合器温度保持在10℃以下；
（2）混合完全的丙烯腈和发烟硫酸进入管式反应器，并向管式反应器通入异丁烯气体，通入异丁烯的摩尔量为发烟硫酸的1~2倍；所述管式反应器的反应温度控制在40~60℃，振荡频率为50-60 HZ；
（3）气液混合物料在管式反应器内停留1~2.5 h后出料；
（4）物料经管式反应器上方出料口进入过滤洗涤干燥一体机，分别经过过滤、洗涤、干燥后得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸产品，洗涤所用的溶剂为丙烯腈，溶剂量为进料体积的2~6倍，干燥温度为50~80℃，真空度为-0.06~-0.1 MPa。
5.如权利要求4所述的连续合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的工艺，其特征在于，丙烯腈和发烟硫酸混合时间为10-15 min，丙烯腈流量为48.4 ml/min，发烟硫酸流量为3.0ml/min。
6.如权利要求4所述的连续合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的工艺，其特征在于，所述异丁烯气体的流量为1.2 L/min。
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