CN112341244B - 一种利用矿山废渣制备除磷剂的方法 - Google Patents

一种利用矿山废渣制备除磷剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用矿山废渣制备除磷剂的方法，选用铜渣、煤矸石、煤泥和秸秆固废为原料，利用铜渣中高含量的铁与溶液中的磷酸盐发生反应进行脱除；利用煤矸石中高硅铝和一定的烧失量制备结构优良的陶粒骨架；利用煤泥的高含碳量减少燃料使用和改善孔隙率；利用秸秆的高挥发分、高碱土金属含量和低灰分改善陶粒强度和通道性能，提高磷的物理吸附效率。本发明充分利用铜渣、煤矸石和煤泥中高铁含量、高烧失量和造孔性能优等特点，制得强度高、孔道结构好和除磷效率高的高效除磷陶粒，实现了铜渣、煤矸石和煤泥等工业矿山固废的高附加值利用。

Description

一种利用矿山废渣制备除磷剂的方法
技术领域
本发明涉及固体废弃物资源化利用技术，具体涉及一种利用矿山废渣制备除磷剂的方法。
背景技术
近年来，水体富营养化已成为全球关注的水环境问题。磷是影响水体富营养化的关键因素之一，水体中磷主要来源于肥料、农业废弃物和城市污水等人为活动，过量的磷会引起水体富营养化，破坏水生态环境，进而对人体健康造成严重威胁。
目前水体中磷的去除技术主要有生物除磷和化学除磷两个工艺。生物除磷是将有机磷转化为无机磷的过程，是一种相对经济的除磷方法，但由于该除磷工艺出水水质稳定性不足，为了达到稳定出水标准，常需结合化学除磷措施。化学除磷是通过投加药剂，基于化学反应或物理吸附，将溶解态磷酸盐转化为难溶性或颗粒状的盐类，具有高效、迅速、适应性强、易操作及无二次污染等优点。根据化学除磷的药剂，可分为石灰沉淀除磷和金属盐沉淀除磷两种方法。其中，金属氧化物(如铝氧化物、铁氧化物、锰氧化物、稀土氧化物等)对磷具有较强的吸附性和选择性，收到广泛研究与关注。然而，常规的铝、铁、锰和稀土等金属氧化物的使用存在成本偏高，处理效率一般等问题。因此，寻找成本低廉的金属氧化物替代物制备高效经济的除磷材料成为环境研究者关注的重点和热点。此外，制备的吸附剂通常是粉末状，在实际除磷过程中存在固液分离难、处理成本增加的问题。因此，研发颗粒态的除磷材料，可便于除磷材料的工程应用。
发明内容
本发明针对上述现有技术所存在的问题，旨在提供一种利用矿山废渣制备除磷剂的方法。本发明利用铜渣、煤矸石和煤泥等工业矿山固废制备高效除磷陶粒，以减少水体富营养化，同时实现工业矿山固废的高附加值利用。
本发明选用铜渣、煤矸石、煤泥和秸秆固废为原料，利用铜渣中高含量的铁与溶液中的磷酸盐发生反应进行脱除；利用煤矸石中高硅铝和一定的烧失量制备结构优良的陶粒骨架；利用煤泥的高含碳量减少燃料使用和改善孔隙率；利用秸秆的高挥发分、高碱土金属含量和低灰分改善陶粒强度和通道性能，提高磷的物理吸附效率。
本发明利用矿山废渣制备除磷剂的方法，包括如下步骤：
步骤1：将铜渣、煤矸石、煤泥和秸秆分别研磨破碎；
步骤2：将步骤1处理后的铜渣、煤矸石、煤泥、秸秆和水按一定比例混合，进行成型造粒，制备陶粒生料；
步骤3：将步骤2获得的陶粒生料依次于不同温度下焙烧，制得除磷陶粒。
步骤1中，将铜渣、煤矸石、煤泥和秸秆分别研磨破碎至150um以下。
步骤1中，所述铜渣中铁含量占50％以上；煤矸石理化性质分别为灰分50-80％，碳含量10-30％，硅铝组分占灰分80％以上；煤泥中碳含量占30-60％；秸秆为玉米、花生、小麦、水稻等一种以上的农业秸秆。
步骤2中，各组分的配比为：铜渣20-35质量份、煤矸石40-60质量份、煤泥5-15质量份、秸秆5-15质量份；所述混合用的水的质量为铜渣、煤矸石、煤泥和秸秆总质量的25-30％。
进一步地，步骤2中，将步骤1处理后的铜渣、煤矸石、煤泥、秸秆和水充分搅拌混合均匀，静置8-12小时，将静置后的混合料制成粒径为10±2mm的球状颗粒。
步骤3中，所述焙烧的工艺参数设置为：首先以5-10℃的升温速率升温至200℃，保温10-15min；随后以10-15℃的升温速率升温至500℃，保温15-25min；再以10-20℃的升温速率升温至800℃，保温30-40min，保温结束后自然冷却。
本发明除磷剂的使用方法，是将除磷陶粒直接置于高磷废水中，固液比1g:5mL。
本发明的有益效果体现在：
1、铜渣中含有较高含量的铁，煤矸石含有较高含量的硅铝矿物和一定的烧失量，煤泥中含有较高含量的碳和发热量，秸秆的挥发分含量高，利用这些固废混合焙烧制备的陶粒具有再生性能好、除磷效率高的优点，实现了固废的深度精准利用。
2、本发明制备得到的除磷陶粒可以通过吸附、络合、螯合、离子交换等多种方式去除水体中的磷。
3、本发明制备得到的陶粒除磷性能优良，去除容量大，成本低廉，使用方便。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步描述：
实施例1：
选取铁含量为51％的铜渣，灰分、碳含量合硅铝比重分别为64％、17％和85％的煤矸石，碳含量为52％的煤泥，以及小麦和花生秸秆，利用破碎机将这些原料研磨至150um以下；用25mL水将20g铜渣、46g煤矸石、6g煤泥和6g秸秆进行混合搅拌；搅拌均匀后静置8小时；静置时间到后，制成约10mm大小的球状颗粒；以5℃的升温速率升温至200℃，保温10min；以10℃的升温速率升温至500℃，保温15min；再以10℃的升温速率升温至800℃，保温30min，时间到了后自然冷却；将制得的陶粒投入100mL 5mg/L的磷酸溶液中，陶粒的除磷效率为96.6％。
实施例2：
选取铁含量为51％的铜渣，灰分、碳含量合硅铝比重分别为56％、24％和83％的煤矸石，碳含量为46％的煤泥，以及水稻秸秆，利用破碎机将这些原料研磨至150um以下；用30mL水将20g铜渣、50g煤矸石、10g煤泥和10g秸秆进行混合搅拌；搅拌均匀后静置10小时；静置时间到后，制成约10mm大小的球状颗粒；以10℃的升温速率升温至200℃，保温15min；以15℃的升温速率升温至500℃，保温20min；再以15℃的升温速率升温至800℃，保温40min，时间到了后自然冷却；将制得的陶粒投入100mL5mg/L的磷酸溶液中，陶粒的除磷效率为97.3％。
实施例3：
选取铁含量为51％的铜渣，灰分、碳含量合硅铝比重分别为56％、24％和83％的煤矸石，碳含量为46％的煤泥，以及水稻秸秆，利用破碎机将这些原料研磨至150um以下；用30mL水将20g铜渣、60g煤矸石、15g煤泥和15g秸秆进行混合搅拌；搅拌均匀后静置12小时；静置时间到后，制成约10mm大小的球状颗粒；以10℃的升温速率升温至200℃，保温15min；以15℃的升温速率升温至500℃，保温25min；再以20℃的升温速率升温至800℃，保温40min，时间到了后自然冷却；将制得的陶粒投入100mL5mg/L的磷酸溶液中，陶粒的除磷效率为97.8％。
实施例4：
选取铁含量为51％的铜渣，灰分、碳含量合硅铝比重分别为64％、17％和85％的煤矸石，碳含量为52％的煤泥，以及小麦和花生秸秆，利用破碎机将这些原料研磨至150um以下；用25mL水将10g铜渣、46g煤矸石、6g煤泥和6g秸秆进行混合搅拌；搅拌均匀后静置8小时；静置时间到后，制成约10mm大小的球状颗粒；以5℃的升温速率升温至200℃，保温10min；以10℃的升温速率升温至500℃，保温15min；再以10℃的升温速率升温至800℃，保温30min，时间到了后自然冷却；将制得的陶粒投入100mL 5mg/L的磷酸溶液中，陶粒的除磷效率为83.2％。
实施例5：
选取铁含量为51％的铜渣，灰分、碳含量合硅铝比重分别为64％、17％和85％的煤矸石，碳含量为52％的煤泥，以及小麦和花生秸秆，利用破碎机将这些原料研磨至150um以下；用25mL水将35g铜渣、46g煤矸石、6g煤泥和6g秸秆进行混合搅拌；搅拌均匀后静置8小时；静置时间到后，制成约10mm大小的球状颗粒；以5℃的升温速率升温至200℃，保温10min；以10℃的升温速率升温至500℃，保温15min；再以10℃的升温速率升温至800℃，保温30min，时间到了后自然冷却；将制得的陶粒投入100mL 5mg/L的磷酸溶液中，陶粒的除磷效率为97.5％。
对比例：将1g市售的常规粘土/粉煤灰混合陶粒投入100mL5mg/L的磷酸溶液中，市售陶粒的除磷效率为68.5％。
表1不同实例中陶粒的除磷效率
Figure BDA0002783817450000041
由表1可知，本发明的陶粒的除磷效率高，除磷效率均在96％以上，吸附容量高于483mg/kg，远高于市售陶粒(对比例)的除磷效率。同时，与实施例4比较可知，铜渣的添加比例对陶粒的除磷效果影响较大，应保持在20质量份以上。
再生性能实验：将实施例1-5和对比例中吸附饱和的陶粒和市售陶粒分别用50mL0.5mol/L的HCl在恒温振荡器中进行脱磷再生实验，计算脱磷率，结果如下：
表2脱磷再生实验
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
脱磷率(％) 97.2 98.3 97.8 95.4 9.7.5 96.6
由表2可知，本发明的除磷陶粒的再生性能较好，与市售陶粒的性能一致。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (3)

1.一种利用矿山废渣制备除磷剂的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将铜渣、煤矸石、煤泥和秸秆分别研磨破碎；
步骤2：将步骤1处理后的铜渣、煤矸石、煤泥、秸秆和水按一定比例混合，进行成型造粒，制备陶粒生料；
步骤3：将步骤2获得的陶粒生料依次于不同温度下焙烧，制得除磷陶粒；
步骤1中，所述铜渣中铁含量占50%以上；煤矸石理化性质分别为灰分50-80%，碳含量10-30%，硅铝组分占灰分80%以上；煤泥中碳含量占30-60%；秸秆为玉米、花生、小麦、水稻一种以上的农业秸秆；
步骤2中，各组分的配比为：铜渣20-35质量份、煤矸石40-60质量份、煤泥5-15质量份、秸秆5-15质量份；所述混合用的水的质量为铜渣、煤矸石、煤泥和秸秆总质量的25-30%；
所述焙烧的工艺参数设置为：首先以5-10℃的升温速率升温至200℃，保温10-15min；随后以10-15℃的升温速率升温至500℃，保温15-25min；再以10-20℃的升温速率升温至800℃，保温30-40min，保温结束后自然冷却。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤1中，将铜渣、煤矸石、煤泥和秸秆分别研磨破碎至150um以下。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤2中，将步骤1处理后的铜渣、煤矸石、煤泥、秸秆和水充分搅拌混合均匀，静置8-12小时，将静置后的混合料制成粒径为10±2mm的球状颗粒。
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