CN110102251A - 一种除磷剂及煤矸石制备除磷剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种除磷剂，它包括以下各重量份的各物料：煤矸石50份，氧化铁0~5份、氧化钙0~5份、活性氧化铝0‑5份，它还公开了一种煤矸石制备除磷剂的方法，它包括以下步骤，S1：煤矸石测试，S2：煤矸石破碎，S3：配料，S4：混合；S5：热活化，S6：冷却。本发明的有益效果是：煤矸石内的碳在高温煅烧时，与空气中的氧气反应生成二氧化碳，二氧化碳溢出，从而使得煤矸石内形成介孔和微孔，能够对磷酸根离子形成物理吸附，从而去除水中的磷酸；高温煅烧，使得粉料的晶包破坏，变成无定性的活性材料，且能与磷酸根离子产生化学反应形成稳定的化学键，从而提高了除磷效果。

Description

一种除磷剂及煤矸石制备除磷剂的方法
技术领域
本发明涉及煤矸石制备除磷剂的技术领域，特别是一种除磷剂及煤矸石制备除磷剂的方法。
背景技术
我国重点湖泊（水库）中约有27.8 ％为富营养化，57.4 ％为中营养化，河流和近海海域的富营养化问题也非常普遍。研究表明，氮和磷是引起水体富营养化的关键因子，但是在我国的小城镇和广大农村，由于地点分散和经济原因没有建设集中式污水处理厂，因此这些地区水体中氮磷污染已经成为一项不可忽视的问题。目前水体除磷的方法主要有强化曝气、混凝沉淀、化学沉淀、吸附等物理化学化学方法，BAF、A2O、MBR和生物膜等生物膜法生物处理、人工湿地、生态浮岛、水体植物修复、水体动物修复生态处理等。
在我国，煤炭企业堆存的煤矸石已达50亿吨，排放量以不少于每年3亿吨的速度递增。预计到2020年前，我国煤矸石每年的排放量将不少于7亿吨。常年堆存的煤矸石不但浪费了大量宝贵的土地资源，还会破坏矿区的生态环境，影响矿区的地下水质，破坏景观等。煤矸石的传统处理方法都是用来制砖、发电或者修路，而四川的煤矸石热值比较低，不适宜于发电，因此煤矸石的问题已经严重影响到煤矿的正常运营。
煤矸石是在煤炭开采和加工过程中产生的固体工业废弃物，包含多种矿物成分。其中，高岭土和石英的含量约占50％以上，还可能含有伊利石、绿泥石、白云母、长石、黄铁矿、菱铁矿、赤铁矿、方解石等其它晶相矿物。其中高岭石、伊利石、绿泥石、白云母、长石等同属于铝质黏土类矿物，均体现良好的吸附性能。煤矸石的主要化学成分包括AL2O3、SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、K2O和Na2O等，而由于煤层地质年代和地区不同，其化学成分含量有很大波动。
而经过发明人研究发现，煤矸石中的AL2O3、Fe2O3、CaO等可以用来制备除磷剂，并对煤矸石进行进一步的研究，得出了煤矸石制备除磷剂的方法。
发明内容
本发明的目的在于利用现有废弃煤矸石的特性，提供一种除磷剂及煤矸石制备除磷剂的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种除磷剂，它包括以下各重量份的各物料：煤矸石50份，氧化铁0~5份、氧化钙0~5份、活性氧化铝0-5份。
优选的，氧化铁为硫铁矿或菱铁矿或三氧化二铁的一种或多种。
优选的，活性氧化铝为三氧化二铝。
一种煤矸石制备除磷剂的方法，它包括以下步骤；
S1：煤矸石测试，对煤矸石原料进行化学成分和物相分析，了解煤矸石的化学成分和矿物组分；
S2：煤矸石破碎，将煤矸石进行破碎，得到煤矸石粉末；
S3：配料，根据S1中煤矸石的矿物成分进行配料，往煤矸石中添加氧化铁、氧化钙和活性氧化铝，得到具有重量份分别为20~25份的活性氧化铝、5~15份的氧化钙、10~15份的氧化铁的粉料；
S4：混合，将S3中的粉料充分混合，得到混合均匀的混合料；
S5：热活化，对S4中的混合料进行加热活化，
S6：冷却，将S5中加热活化后的混合料进行自然冷却，然后得到成品。
优选的，S2步骤中，包括以下步骤，
S21：初碎，将煤矸石通过破碎机进行破碎，得到颗粒状的物料；
S22：细磨，将S21中的颗粒状物料放入磨机中进行研磨，得到160~250目的粉末。
优选的，S4中粉料的混合时间为5~10分钟。
优选的，S5中，粉料加热采用隧道窑、回转窑、室式窑、梭式窑、台车窑或微波窑的一种。
优选的，混合料的升温速度为3~30℃/min，保温温度为600~900℃，保温时间为1~4h。
本发明具有以下优点：
1、本发明的除磷剂，在生产过程中，煤矸石内的碳在高温煅烧时，与空气中的氧气反应生成二氧化碳，二氧化碳溢出，从而使得煤矸石内形成介孔和微孔，从而具有很大的比表面积，通过介孔和微孔，从而能够对磷酸根离子形成物理吸附，从而去除水中的磷酸；
2、本发明的除磷剂，通过高温煅烧，使得粉料的晶包破坏，变成无定性的活性材料，从而提高了除磷剂的活性；
3、在煅烧过程中，煤矸石中的晶体型的二氧化硅，以及煤矸石中的三氧化二铝的晶包破坏，形成活性二氧化硅和活性的三氧化二铝，活性的三氧化二铝、氧化钙、氧化铁与磷酸根离子产生化学反应，从而形成磷酸铝、磷酸钙、磷酸铁，并沉积在粉体表面以及粉体的介孔和微孔内，从而实现高效除磷。
4、本发明的除磷剂能够对水体中的磷酸根进行物理吸附以及化学反应吸附，因此其除磷效果好，其吸附量达到30.08mgＰ/g，对磷的去除率达到90%，悬浮物去除率达到95%。
5、利用煤矸石制备除磷剂，工艺简单，变废为宝，将煤矸石进行加工，得到高附加值的化工产品，并且煤矸石原料成本低，易获得，从而降低成本，又可降低能源消耗并提高产品应用效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种除磷剂，它包括以下各物料：煤矸石50份，氧化铁、氧化钙、活性氧化铝，由于煤矸石中本身具有一定的AL2O3、Fe2O3、CaO，因此对煤矸石进行化学成分和物相分析，在本实施例中，煤矸石中的氧化铁、氧化钙和活性氧化铝的配比符合要求，因此无需外添加氧化铁、氧化钙和活性氧化铝，使得除磷剂中氧化铁的重量份为15份、氧化钙的重量份为5份、活性氧化铝的重量份为25份，在煤矸石中，本身具有三氧化二铁和三氧化二铝，但是为了提高除磷剂的除磷效果，在本实施例中，补充了铁、铝、钙，进一步的，氧化铁为硫铁矿或菱铁矿或三氧化二铁的一种或多种，煤矸石中含有的三氧化二铁，为节约原料，优选的，氧化铁选用三氧化二铁，并且，煤矸石中含有三氧化二铝，因此，活性氧化铝首选三氧化二铝。
在本实施例中，煤矸石中的高岭石、伊利石、绿泥石、白云母、长石等同属于铝质黏土类矿物，它们具有良好的吸附性能，因此该除磷剂能够对磷起到很好的吸附性能，经过实验数据可得，该除磷剂的吸附量达到30.08mgＰ/g，对磷的去除率达到90%，悬浮物去除率达到95%。
一种煤矸石制备除磷剂的方法，它包括以下步骤；
S1：煤矸石测试，对煤矸石原料进行化学成分和物相分析，了解煤矸石的化学成分和矿物组分，从而可以根据煤矸石内的化学组分和矿物组分来进行配料，已达到最佳的除磷效果；
S2：煤矸石破碎，将煤矸石进行破碎，得到煤矸石粉末；在本实施例中，煤矸石破碎先粗碎然后再细磨，具体的为：
S21：初碎，将煤矸石通过破碎机进行破碎，得到颗粒状的物料，优选的破碎机采用颚式破碎机；
S22：细磨，将S21中的颗粒状物料放入磨机中进行研磨，优选的，磨机采用球磨机，得到160~250目的粉末；
S3：配料，根据S1中煤矸石的矿物成分进行配料，往煤矸石中添加氧化铁、氧化钙和活性氧化铝，得到具有重量份分别为25份的活性氧化铝、5份的氧化钙、15份的氧化铁的粉料，在本实施例中，氧化铁为硫铁矿或菱铁矿或三氧化二铁的一种或多种，优选的，选用三氧化二铁，其中，活性氧化铝优选为三氧化二铝，通过添加氧化铁、氧化钙和活性氧化铝，从而补充原料中铁、钙、铝的含量；
S4：混合，将S3中的粉料放入到混合机中，进行充分混合，粉料的混合时间为5~10分钟，得到混合均匀的混合料；
S5：热活化，对S4中的混合料进行加热活化，粉料的加热方式为隧道窑、回转窑、室式窑、梭式窑、台车窑或微波窑的一种，其混合料的升温速度为3℃/min，通过缓慢升温，使得粉料的晶体物相发生变化，便于物相转化，保温温度为600℃，保温时间为1h，通过高温保温，能够充分保证粉料的热活化，通过热活化，使得粉料的晶包破坏，变成无定性的活性材料，提高除磷剂的活性，并且煤矸石内的碳在高温煅烧时，与空气中的氧气反应生成二氧化碳，二氧化碳溢出，从而使得煤矸石内形成介孔和微孔，从而具有很大的比表面积，通过介孔和微孔，从而能够对磷酸根离子形成物理吸附，从而去除水中的磷酸根；进一步的，在煅烧过程中，将煤矸石中的晶体型的二氧化硅，以及煤矸石中的三氧化二铝形成活性二氧化硅和活性的三氧化二铝，活性的三氧化二铝、氧化钙、氧化铁与磷酸根离子产生化学反应，从而形成磷酸铝、磷酸钙、磷酸铁，并沉积在粉体表面以及粉体的介孔和微孔内，实现化学反应去除磷酸根；
S6：冷却，将S5中加热活化后的混合料进行自然冷却，然后得到成品。
实施例二：
一种除磷剂，它包括以下各物料：煤矸石50份，氧化铁5份、氧化钙5份、活性氧化铝5份，由于煤矸石中本身具有一定的AL2O3、Fe2O3、CaO，因此对煤矸石进行化学成分和物相分析，通过外添加氧化铁、氧化钙和活性氧化铝，使得除磷剂中氧化铁的重量份为10份、氧化钙的重量份为15份、活性氧化铝的重量份为20份，在煤矸石中，本身具有三氧化二铁和三氧化二铝，但是为了提高除磷剂的除磷效果，在本实施例中，补充了铁、铝、钙，进一步的，氧化铁为硫铁矿或菱铁矿或三氧化二铁的一种或多种，煤矸石中含有的三氧化二铁，为节约原料，优选的，氧化铁选用三氧化二铁，并且，煤矸石中含有三氧化二铝，因此，活性氧化铝首选三氧化二铝。
在本实施例中，煤矸石中的高岭石、伊利石、绿泥石、白云母、长石等同属于铝质黏土类矿物，它们具有良好的吸附性能，因此该除磷剂能够对磷起到很好的吸附性能，经过实验数据可得，该除磷剂的吸附量达到30.08mgＰ/g，对磷的去除率达到90%，悬浮物去除率达到95%。
一种煤矸石制备除磷剂的方法，它包括以下步骤；
S1：煤矸石测试，对煤矸石原料进行化学成分和物相分析，了解煤矸石的化学成分和矿物组分，从而可以根据煤矸石内的化学组分和矿物组分来进行配料，已达到最佳的除磷效果；
S2：煤矸石破碎，将煤矸石进行破碎，得到煤矸石粉末；在本实施例中，煤矸石破碎先粗碎然后再细磨，具体的为：
S21：初碎，将煤矸石通过破碎机进行破碎，得到颗粒状的物料，优选的破碎机采用颚式破碎机；
S22：细磨，将S21中的颗粒状物料放入磨机中进行研磨，优选的，磨机采用球磨机，得到160~250目的粉末；
S3：配料，根据S1中煤矸石的矿物成分进行配料，往煤矸石中添加氧化铁、氧化钙和活性氧化铝，得到具有重量份分别为20份的活性氧化铝、15份的氧化钙、10份的氧化铁的粉料，在本实施例中，氧化铁为硫铁矿或菱铁矿或三氧化二铁的一种或多种，优选的，选用三氧化二铁，其中，活性氧化铝优选为三氧化二铝，通过添加氧化铁、氧化钙和活性氧化铝，从而补充原料中铁、钙、铝的含量；
S4：混合，将S3中的粉料放入到混合机中，进行充分混合，粉料的混合时间为5~10分钟，得到混合均匀的混合料；
S5：热活化，对S4中的混合料进行加热活化，粉料的加热方式为隧道窑、回转窑、室式窑、梭式窑、台车窑或微波窑的一种，其混合料的升温速度为30℃/min，通过缓慢升温，使得粉料的晶体物相发生变化，便于物相转化，保温温度为900℃，保温时间为4h，通过高温保温，能够充分保证粉料的热活化，通过热活化，使得粉料的晶包破坏，变成无定性的活性材料，提高除磷剂的活性，并且煤矸石内的碳在高温煅烧时，与空气中的氧气反应生成二氧化碳，二氧化碳溢出，从而使得煤矸石内形成介孔和微孔，从而具有很大的比表面积，通过介孔和微孔，从而能够对磷酸根离子形成物理吸附，从而去除水中的磷酸根；进一步的，在煅烧过程中，将煤矸石中的晶体型的二氧化硅，以及煤矸石中的三氧化二铝形成活性二氧化硅和活性的三氧化二铝，活性的三氧化二铝、氧化钙、氧化铁与磷酸根离子产生化学反应，从而形成磷酸铝、磷酸钙、磷酸铁，并沉积在粉体表面以及粉体的介孔和微孔内，实现化学反应去除磷酸根。
S6：冷却，将S5中加热活化后的混合料进行自然冷却，然后得到成品
实施例三：
一种除磷剂，它包括以下各物料：煤矸石50份，氧化铁3份、氧化钙3份、活性氧化铝3份，由于煤矸石中本身具有一定的AL2O3、Fe2O3、CaO，因此对煤矸石进行化学成分和物相分析，通过外添加氧化铁、氧化钙和活性氧化铝，使得除磷剂中氧化铁的重量份为13份、氧化钙的重量份为10份、活性氧化铝的重量份为23份，在煤矸石中，本身具有三氧化二铁和三氧化二铝，但是为了提高除磷剂的除磷效果，在本实施例中，补充了铁、铝、钙，进一步的，氧化铁为硫铁矿或菱铁矿或三氧化二铁的一种或多种，煤矸石中含有的三氧化二铁，为节约原料，优选的，氧化铁选用三氧化二铁，并且，煤矸石中含有三氧化二铝，因此，活性氧化铝首选三氧化二铝；
在本实施例中，煤矸石中的高岭石、伊利石、绿泥石、白云母、长石等同属于铝质黏土类矿物，它们具有良好的吸附性能，因此该除磷剂能够对磷起到很好的吸附性能，经过实验数据可得，该除磷剂的吸附量达到30.08mgＰ/g，对磷的去除率达到90%，悬浮物去除率达到95%。
一种煤矸石制备除磷剂的方法，它包括以下步骤；
S1：煤矸石测试，对煤矸石原料进行化学成分和物相分析，了解煤矸石的化学成分和矿物组分，从而可以根据煤矸石内的化学组分和矿物组分来进行配料，已达到最佳的除磷效果；
S2：煤矸石破碎，将煤矸石进行破碎，得到煤矸石粉末；在本实施例中，煤矸石破碎先粗碎然后再细磨，具体的为：
S21：初碎，将煤矸石通过破碎机进行破碎，得到颗粒状的物料，优选的破碎机采用颚式破碎机；
S22：细磨，将S21中的颗粒状物料放入磨机中进行研磨，优选的，磨机采用球磨机，得到160~250目的粉末；
S3：配料，根据S1中煤矸石的矿物成分进行配料，往煤矸石中添加氧化铁、氧化钙和活性氧化铝，得到具有重量份分别为23份的活性氧化铝、10份的氧化钙、13份的氧化铁的粉料，在本实施例中，氧化铁为硫铁矿或菱铁矿或三氧化二铁的一种或多种，优选的，选用三氧化二铁，其中，活性氧化铝优选为三氧化二铝，通过添加氧化铁、氧化钙和活性氧化铝，从而补充原料中铁、钙、铝的含量；
S4：混合，将S3中的粉料放入到混合机中，进行充分混合，粉料的混合时间为5~10分钟，得到混合均匀的混合料；
S5：热活化，对S4中的混合料进行加热活化，粉料的加热方式为隧道窑、回转窑、室式窑、梭式窑、台车窑或微波窑的一种，其混合料的升温速度为15℃/min，通过缓慢升温，使得粉料的晶体物相发生变化，便于物相转化，保温温度为750℃，保温时间为2.5h，通过高温保温，能够充分保证粉料的热活化，通过热活化，使得粉料的晶包破坏，变成无定性的活性材料，提高除磷剂的活性，并且煤矸石内的碳在高温煅烧时，与空气中的氧气反应生成二氧化碳，二氧化碳溢出，从而使得煤矸石内形成介孔和微孔，从而具有很大的比表面积，通过介孔和微孔，从而能够对磷酸根离子形成物理吸附，从而去除水中的磷酸根；进一步的，在煅烧过程中，将煤矸石中的晶体型的二氧化硅，以及煤矸石中的三氧化二铝形成活性二氧化硅和活性的三氧化二铝，活性的三氧化二铝、氧化钙、氧化铁与磷酸根离子产生化学反应，从而形成磷酸铝、磷酸钙、磷酸铁，并沉积在粉体表面以及粉体的介孔和微孔内，实现化学反应去除磷酸根；
S6：冷却，将S5中加热活化后的混合料进行自然冷却，然后得到成品。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种除磷剂，其特征在于：它包括以下各重量份的各物料：煤矸石50份，氧化铁0~5份、氧化钙0~5份、活性氧化铝0-5份。
2.根据权利要求1的一种除磷剂及煤矸石制备除磷剂的方法，其特征在于：氧化铁为硫铁矿或菱铁矿或三氧化二铁的一种或多种，氧化钙可以为石灰岩、白云岩和粉体氧化钙的一种和多种。
3.根据权利要求2的一种除磷剂及煤矸石制备除磷剂的方法，其特征在于：氧化铝为活性三氧化二铝。
4.一种煤矸石制备除磷剂的方法，其特征在于：它包括以下步骤；
S1：煤矸石测试，对煤矸石原料进行化学成分和物相分析，了解煤矸石的化学成分和矿物组分；
S2：煤矸石破碎，将煤矸石进行破碎，得到煤矸石粉末；
S3：配料，根据S1中煤矸石的矿物成分进行配料，往煤矸石中添加氧化铁、氧化钙和活性氧化铝，得到具有重量份分别为10~25份的活性氧化铝、5~10份的氧化钙、5~15份的氧化铁的粉料；
S4：混合，将S3中的粉料充分混合，得到混合均匀的混合料；
S5：热活化，对S4中的混合料进行煅烧活化；
S6：冷却，将S5中加热活化后的混合料进行自然冷却，然后得到成品。
5.根据权利要求4的一种煤矸石制备除磷剂的方法，其特征在于：S2步骤中，包括以下步骤，
S21：初碎，将煤矸石通过破碎机进行破碎，得到颗粒状的物料；
S22：细磨，将S21中的颗粒状物料放入磨机中进行研磨，得到160~250目的粉末。
6.根据权利要求4的一种煤矸石制备除磷剂的方法，其特征在于：S4中粉料的混合时间为5~10分钟。
7.根据权利要求4的一种煤矸石制备除磷剂的方法，其特征在于：S5中，粉料加热采用隧道窑、回转窑、室式窑、梭式窑、台车窑或微波窑的一种。
8.根据权利要求7的一种煤矸石制备除磷剂的方法，其特征在于：混合料的升温速度为3~30℃/min，保温温度为600~900℃，保温时间为1~4h。
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