CN112340766A - 一种氧化铈改性微波水热炭及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铈改性微波水热炭及其制备方法和应用，按照如下步骤制备：(1)将粪便在室外自然风干至含水量为35％‑45％，剔除杂物，冷冻干燥，过筛后避光保存备用；(2)配制Ce(NO3)3·6H2O溶液，并在其中加入氨水；(3)在上述溶液中加入导向剂，然后加入干燥的粪便，微波加热反应得到氧化铈改性微波水热炭。本发明基于“以废治理废”的理念，以畜禽粪污为原料制备水热炭，与具有丰富的氧空位和较低的Ce3+与Ce4+之间的氧化还原电位的CeO2耦合，以粪便和具有配位不饱和性质的稀土氧化物CeO2为原料，利用微波水热法制备CeO2/水热炭复合物添加剂，实现厌氧发酵过程低成本原位脱硫，提高厌氧发酵产物的品质，降低H2S对设施设备的腐蚀，延长设备的使用寿命。

Description

一种氧化铈改性微波水热炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种氧化铈改性微波水热炭及其制备方法和应用，属于生物发酵技术领域。
背景技术
厌氧消化(anaerobic digestion)产生的沼气由55-70％可用作可再生能源的甲烷(CH4)、二氧化碳(CO2)(30-45％)和微量硫化氢(H2S)(0.01-1％)组成。现有厌氧发酵研究主要致力于提高CH4产量，而对其中的副产物H2S研究较少。沼气中存在的H2S会腐蚀管道、降低仪器设备的使用寿命。市场上提供的H2S洗涤系统，如氧化铁洗涤系统、生物滴滤池等也因投资、运营成本高，处理效果不稳定等特点，制约了其在H2S处理领域的应用。因此，研究如何在厌氧发酵过程中减少硫化氢的生成，同时不降低CH4的产量，从而减少设备腐蚀的效果，降低设备的运行维护成本，成为我们想要解决的问题。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的第一目的在于提供一种氧化铈改性微波水热炭的制备方法，第二目的在于提供这种氧化铈改性微波水热炭，第三目的在于提供其应用。该氧化铈改性微波水热炭可以起到在厌氧发酵过程中，不减少沼气产量的情况下，降低硫化氢的产量。
为了实现上述第一目的，本发明提供了一种氧化铈改性微波水热炭的制备方法，其特征在于，按照如下步骤制备：(1)将粪便在室外自然风干至含水量为35％-45％，剔除杂物，冷冻干燥，过筛后避光保存备用；
(2)配制Ce(NO3)3·6H2O溶液，并在其中加入氨水；
(3)在上述溶液中加入导向剂，然后加入干燥的粪便，微波加热反应得到氧化铈改性微波水热炭。
上述方案中：所述粪便为人粪、猪粪、牛粪中的一种，冷冻干燥后过100-300目筛。人粪来自三格化粪池第一池中的粪污，猪粪来自化粪池，牛粪直接为拉出的粪便。选用100-300目干粉，使得接触更充分，改性效果更好。
上述方案中：所述Ce(NO3)3·6H2O的浓度为0.1-0.2mol/L，氨水的浓度为6-8mol/L。
上述方案中：所述导向剂为十二烷基磺酸钠(SDS)或聚丙烯酰胺(PAM)中的至少一种。有利于晶体生长。
上述方案中：所述导向剂与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1.5-3:1。有利于晶体生长。
上述方案中：所述氧化铈的质量为干燥人粪质量的20-40％。对甲烷的产量影响小，硫化氢的累积产量低。
上述方案中：所述微波功率为400W，压力为1.5-2.0Mpa，加热时间为1-3h。
本发明的第二目的是这样实现的：一种所述氧化铈改性微波水热炭的制备方法，制备的氧化铈改性微波水热炭。
本发明的第三目的是这样实现的：一种所述氧化铈改性微波水热炭在厌氧发酵中的应用。
发酵底物为牛粪，氧化铈改性微波水热炭的添加量为0.5-1gCeO2改性水热炭/g鲜牛粪固体。
氧化铈(CeO2)具有丰富的氧空位和较低的Ce3+与Ce4+之间的氧化还原电位，为具有配位不饱和性质的稀土氧化物，在氧化还原催化应用中具有很大的应用价值。同时，CeO2也是一种良好的微波吸收剂，对复合物制备效率和能耗有重要影响。本发明基于“以废治理废”的理念，以畜禽粪污为原料制备水热炭，与具有丰富的氧空位和较低的Ce3+与Ce4+之间的氧化还原电位的CeO2耦合，利用微波水热法制备CeO2/水热炭复合物添加剂，实现厌氧发酵过程低成本原位脱硫，提高厌氧发酵产物的品质，降低H2S对设施设备的腐蚀，延长设备的使用寿命。
附图说明
图1为CeO2的SEM图谱。
图2为30％CeO2/水热炭SEM图谱。
图3为改性水热炭的XRD标准图谱。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明作进一步说明：
实施例1
氧化铈改性微波水热炭的制备方法，按照如下步骤制备：(1)将化粪池内的人粪在室外自然风干至含水量为35％-45％，剔除杂物，冷冻干燥，过筛200目筛后避光保存备用。
(2)配制Ce(NO3)3·6H2O溶液，并在其中加入氨水。Ce(NO3)3·6H2O的浓度为0.15mol/L，氨水的浓度为7mol/L。
(3)在上述溶液中加入导向剂SDS，导向剂与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为2:1，然后加入干燥的粪便，并分别控制氧化铈的质量为干燥人粪质量的20％、30％和40％。微波加热反应，微波功率为400W，压力控制为1.8Mpa，加热时间为2h。
将制得的氧化铈改性微波水热炭用于厌氧反应体系，并与未添加做对比：进行水热炭改良消化实验。在实验中，将底物(牛粪)、消化池接种物和水热炭加入反应罐中，用N2吹脱，在35℃条件下进行培养。接种物和底物比为2:1。定期监测CH4和H2S的浓度，直到沼气生产基本停止到每天产生不到总沼气产量的1％为止。氧化铈改性微波水热炭的添加量为0.65g CeO2改性水热炭/g鲜牛粪固体。实验结果如下表所示：
Figure BDA0002801881760000041
通过对比发现，当氧化铈的质量为干燥人粪质量的30％以上时，复合材料对硫化氢的减量效果最明显，对甲烷的产量基本无影响。与此同时，微波吸收剂CeO2的添加缩短了水热反应体系达到预定压强的时间(1.8Mpa)，增加了系统的整体温度，加大了分子间碰撞的机会，有利于复合材料理化性质的改善和节约能耗。水热炭元素组成及比表面如下表所示：
水热炭元素组成及比表面积
Figure BDA0002801881760000042
复合材料的比表面积随着CeO2掺杂量的增加，呈现先增加后减小的趋势，当掺杂量为30％时，比表面积最大，为66.26m2/g。与未改性水热炭相比，复合材料的H/C和(O+N)/C均有所提高，CeO2等氧化剂能促进了芳构化进程和表面含氧官能团的形成有关。与此同时，随着CeO2掺杂量的增加，H/C、O/C和(O+N)/C原子比均呈现出下降的趋势。H/C的降低说明改性水热炭的稳定性逐渐增强。O/C和(O+N)/C的逐渐降低，表明改性水热炭极性逐渐减弱，从而有利于污染物的吸附。
实施例2
氧化铈改性微波水热炭的制备方法，按照如下步骤制备：(1)将化粪池内的人粪在室外自然风干至含水量为35％-45％，剔除杂物，冷冻干燥，过筛200目筛后避光保存备用。
(2)配制Ce(NO3)3·6H2O溶液，并在其中加入氨水。Ce(NO3)3·6H2O的浓度为0.15mol/L，氨水的浓度为7mol/L。
(3)在上述溶液中加入导向剂SDS，导向剂与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为2:1，然后加入干燥的粪便，并分别控制氧化铈的质量为干燥人粪质量的30％。微波加热反应，微波功率为400W，压力分别控制为1.5Mpa、1.8Mpa和2.0Mpa，加热时间为2h。
将制得的氧化铈改性微波水热炭用于厌氧反应体系，进行水热炭改良消化实验。在实验中，将底物(牛粪)、消化池接种物和水热炭加入反应罐中，用N2吹脱，在35℃条件下进行培养。接种物和底物比为2:1。定期监测CH4和H2S的浓度，直到沼气生产基本停止到每天产生不到总沼气产量的1％为止。氧化铈改性微波水热炭的添加量为0.65g CeO2改性水热炭/g鲜牛粪固体。实验结果如下表所示：
Figure BDA0002801881760000051
Figure BDA0002801881760000061
通过实验发现，1.8Mpa下复合材料对硫化氢的减量效果最明显，对甲烷的产量基本无影响。
实施例3
氧化铈改性微波水热炭的制备方法，按照如下步骤制备：(1)将化粪池内的人粪在室外自然风干至含水量为35％-45％，剔除杂物，冷冻干燥，过筛200目筛后避光保存备用。
(2)配制Ce(NO3)3·6H2O溶液，并在其中加入氨水。Ce(NO3)3·6H2O的浓度为0.15mol/L，氨水的浓度为7mol/L。
(3)在上述溶液中加入导向剂SDS，导向剂与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为2:1，然后加入干燥的粪便，并分别控制氧化铈的质量为干燥人粪质量的30％。微波加热反应，微波功率为400W，压力控制为1.8Mpa，加热时间为2h。
对比例
按照上述方法。不添加Ce(NO3)3·6H2O制备人粪水热炭。
将制得的氧化铈改性微波水热炭用于厌氧反应体系，并与未添加和对比例做对比：进行水热炭改良消化实验。在实验中，将底物(牛粪)、消化池接种物和水热炭加入反应罐中，用N2吹脱，在35℃条件下进行培养。接种物和底物比为2:1。定期监测CH4和H2S的浓度，直到沼气生产基本停止到每天产生不到总沼气产量的1％为止。实验结果如下表所示：
Figure BDA0002801881760000062
Figure BDA0002801881760000071
当添加0.65gCeO2改性水热炭/g牛粪固体时，H2S的累积产量降低88.09％，CH4的产量基本无影响。
实施例4
氧化铈改性微波水热炭的制备方法，按照如下步骤制备：(1)将化粪池内的人粪在室外自然风干至含水量为35％-45％，剔除杂物，冷冻干燥，过筛200目筛后避光保存备用。
(2)配制Ce(NO3)3·6H2O溶液，并在其中加入氨水。Ce(NO3)3·6H2O的浓度分别为0.1mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L，氨水的浓度为7mol/L。
(3)在上述溶液中加入导向剂SDS，导向剂与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为2:1，然后加入干燥的粪便，并分别控制氧化铈的质量为干燥人粪质量的30％。微波加热反应，微波功率为400W，压力控制为1.8Mpa，加热时间为2h。
将制得的氧化铈改性微波水热炭用于厌氧反应体系：进行水热炭改良消化实验。在实验中，将底物(牛粪)、消化池接种物和水热炭加入反应罐中，用N2吹脱，在35℃条件下进行培养。接种物和底物比为2:1。定期监测CH4和H2S的浓度，直到沼气生产基本停止到每天产生不到总沼气产量的1％为止。氧化铈改性微波水热炭的添加量为0.65g CeO2改性水热炭/g鲜牛粪固体。实验结果如下表所示：
Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O浓度(mol/L) H<sub>2</sub>S累积产量(mL H<sub>2</sub>S/kg VS) CH<sub>4</sub>的累积产量(mLCH<sub>4</sub>/kg VS)
0.1mol/L 88.9 325
0.15mol/L 34.3 338
0.2mol/L 42.8 329
实施例5
氧化铈改性微波水热炭的制备方法，按照如下步骤制备：(1)将化粪池内的人粪在室外自然风干至含水量为35％-45％，剔除杂物，冷冻干燥，过筛200目筛后避光保存备用。
(2)配制Ce(NO3)3·6H2O溶液，并在其中加入氨水。Ce(NO3)3·6H2O的浓度为0.15mol/L，氨水的浓度为7mol/L。
(3)在上述溶液中加入导向剂SDS，导向剂与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比分别为1.5:1、2:1或3:1，然后加入干燥的粪便，并分别控制氧化铈的质量为干燥人粪质量的30％。微波加热反应，微波功率为400W，压力控制为1.8Mpa，加热时间为2h。氧化铈改性微波水热炭的添加量为0.65g CeO2改性水热炭/g鲜牛粪固体。实验结果如下：
SDS与Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H2O的摩尔比 H<sub>2</sub>S累积产量(mL H<sub>2</sub>S/kg VS) CH<sub>4</sub>的累积产量(mLCH<sub>4</sub>/kg VS)
2:1 34.3 338
1.5:1 38.9 332
3:1 31.9 339
实施例6
氧化铈改性微波水热炭的制备方法，按照如下步骤制备：(1)将化粪池内的人粪在室外自然风干至含水量为35％-45％，剔除杂物，冷冻干燥，过筛200目筛后避光保存备用。
(2)配制Ce(NO3)3·6H2O溶液，并在其中加入氨水。Ce(NO3)3·6H2O的浓度为0.15mol/L，氨水的浓度分别为6mol/L、7mol/L、8mol/L。
(3)在上述溶液中加入导向剂SDS，导向剂与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为2:1，然后加入干燥的粪便，并分别控制氧化铈的质量为干燥人粪质量的30％。微波加热反应，微波功率为400W，压力控制为1.8Mpa，加热时间为2h。氧化铈改性微波水热炭的添加量为0.65gCeO2改性水热炭/g鲜牛粪固体。实验结果如下：
氨水浓度(mol/L) H<sub>2</sub>S累积产量(mL H<sub>2</sub>S/kg VS) CH<sub>4</sub>的累积产量(mL CH<sub>4</sub>/kg VS)
7mol/L 34.3 338
6mol/L 39.2 335
8mol/L 41.3 349
实施例7
氧化铈改性微波水热炭的制备方法，按照如下步骤制备：(1)将化粪池内的人粪在室外自然风干至含水量为35％-45％，剔除杂物，冷冻干燥，分别过筛100目、200目、300目筛后避光保存备用。
(2)配制Ce(NO3)3·6H2O溶液，并在其中加入氨水。Ce(NO3)3·6H2O的浓度为0.15mol/L，氨水的浓度为7mol/L。
(3)在上述溶液中加入导向剂SDS，导向剂与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为2:1，然后加入干燥的粪便，并分别控制氧化铈的质量为干燥人粪质量的30％。微波加热反应，微波功率为400W，压力控制为1.8Mpa，加热时间为2h。氧化铈改性微波水热炭的添加量为0.65gCeO2改性水热炭/g鲜牛粪固体。实验结果如下：
水热炭粒径 H<sub>2</sub>S累积产量(mL H<sub>2</sub>S/kg VS) CH<sub>4</sub>的累积产量(mLCH<sub>4</sub>/kg VS)
200目 34.3 338
100目 45.9 332
300目 29.9 349
实施例8
氧化铈改性微波水热炭的制备方法，按照如下步骤制备：(1)分别将化粪池内的人粪、猪粪以及新鲜牛粪在室外自然风干至含水量为35％-45％，剔除杂物，冷冻干燥，过筛200目筛后避光保存备用。
(2)配制Ce(NO3)3·6H2O溶液，并在其中加入氨水。Ce(NO3)3·6H2O的浓度为0.15mol/L，氨水的浓度为7mol/L。
(3)在上述溶液中加入导向剂SDS，导向剂与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为2:1，然后加入干燥的粪便，并分别控制氧化铈的质量为干燥粪便质量的30％。微波加热反应，微波功率为400W，压力控制为1.8Mpa，加热时间为2h。氧化铈改性微波水热炭的添加量为0.65gCeO2改性水热炭/g鲜牛粪固体。实验结果如下：
Figure BDA0002801881760000101
实施例9
氧化铈改性微波水热炭的制备方法，按照如下步骤制备：(1)将化粪池内的人粪在室外自然风干至含水量为35％-45％，剔除杂物，冷冻干燥，过筛200目筛后避光保存备用。
(2)配制Ce(NO3)3·6H2O溶液，并在其中加入氨水。Ce(NO3)3·6H2O的浓度为0.15mol/L，氨水的浓度为7mol/L。
(3)在上述溶液中加入导向剂SDS，导向剂与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为2:1，然后加入干燥的粪便，并分别控制氧化铈的质量为干燥人粪质量的30％。微波加热反应，微波功率为400W，压力控制为1.8Mpa，控制加热时间分别为1h、2h和3h。氧化铈改性微波水热炭的添加量为0.65gCeO2改性水热炭/g鲜牛粪固体。实验结果如下：
水热反应时间 H<sub>2</sub>S累积产量(mL H<sub>2</sub>S/kg VS) CH<sub>4</sub>的累积产量(mL CH<sub>4</sub>/kg VS)
2h 34.3 338
1h 89.2 320
3h 33.5 343
实施例10
氧化铈改性微波水热炭的制备方法，按照如下步骤制备：(1)将化粪池内的人粪在室外自然风干至含水量为35％-45％，剔除杂物，冷冻干燥，过筛200目筛后避光保存备用。
(2)配制Ce(NO3)3·6H2O溶液，并在其中加入氨水。Ce(NO3)3·6H2O的浓度为0.15mol/L，氨水的浓度为7mol/L。
(3)在上述溶液中加入导向剂聚丙烯酰胺，导向剂与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为2:1，然后加入干燥的粪便，并分别控制氧化铈的质量为干燥人粪质量的30％。微波加热反应，微波功率为400W，压力控制为1.8Mpa，加热时间为2h。氧化铈改性微波水热炭的添加量为0.65g CeO2改性水热炭/g鲜牛粪固体实验结果为H2S累积产量34.2mL H2S/kg VS，CH4的累积产量339mL CH4/kg VS。
本发明不局限于上述实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种氧化铈改性微波水热炭的制备方法，其特征在于，按照如下步骤制备：(1)将粪便在室外自然风干至含水量为35％-45％，剔除杂物，冷冻干燥，过筛后避光保存备用；
(2)配制Ce(NO3)3·6H2O溶液，并在其中加入氨水；
(3)在上述溶液中加入导向剂，然后加入干燥的粪便，微波加热反应得到氧化铈改性微波水热炭。
2.根据权利要求1所述氧化铈改性微波水热炭的制备方法，其特征在于：所述粪便为人粪、猪粪、牛粪中的一种，冷冻干燥后过100-300目筛。
3.根据权利要求1或2所述氧化铈改性微波水热炭的制备方法，其特征在于：所述Ce(NO3)3·6H2O的浓度为0.1-0.2mol/L，氨水的浓度为6-8mol/L。
4.根据权利要求3所述氧化铈改性微波水热炭的制备方法，其特征在于：所述导向剂为十二烷基磺酸钠(SDS)或聚丙烯酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求4所述氧化铈改性微波水热炭的制备方法，其特征在于：所述导向剂与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1.5-3:1。
6.根据权利要求4所述氧化铈改性微波水热炭的制备方法，其特征在于：所述氧化铈的质量为干燥人粪质量的20-40％。
7.根据权利要求4所述氧化铈改性微波水热炭的制备方法，其特征在于：所述微波功率为400W，压力为1.5-2.0Mpa，加热时间为1-3h。
8.一种权利要求1-7任一项所述氧化铈改性微波水热炭的制备方法制备的氧化铈改性微波水热炭。
9.一种权利要求8所述氧化铈改性微波水热炭在厌氧发酵中的应用。
10.根据权利要求9所述氧化铈改性微波水热炭在厌氧发酵中的应用，其特征在于：发酵底物为牛粪，氧化铈改性微波水热炭的添加量为0.5-1.0g CeO2改性水热炭/g鲜牛粪固体。
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