CN112337425A - 一种可快速再生的脱水分子筛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可快速再生的脱水分子筛及其制备方法,属于吸附分离领域。所述的分子筛中含有磁性纳米颗粒,通过电磁诱导,分子筛能够快速升温脱附,实现分子筛的快速再生。具体制备方法是:将分子筛原粉与磁性纳米颗粒混合均匀;加入粘合剂、胶溶剂挤出成型;烧结后得到含有磁性纳米颗粒的分子筛。本发明通过在分子筛内参杂磁性纳米颗粒,利用电磁诱导加热对分子筛进行再生,有效的缩短了分子筛脱附再生的时间。该方法快捷简便,具有良好的实用性,特别适用于大型无水有机溶剂储存装置。
Description
技术领域
本发明涉及吸附分离技术领域,特别涉及一种可快速再生的脱水分子筛及其制备方法。
背景技术
分子筛对水、甲醇、乙醇等极性分子具有很强的吸附性,在低压、低浓度下、高温下等十分苛刻的条件下仍有很高的吸附性能。分子筛通过物理作用去除溶剂中的水分子具有速度快、效率高等特点。目前为止,工业上有机溶剂的脱水主要用分子筛作为脱水剂,但是分子筛的再生存在时间长、能耗高等缺点。因此,如何提供一种脱附速度快、能耗低的分子筛脱水剂是本领域技术人员亟待解决的技术问题。近年来,研究人员对分子筛脱水进行了大量的研究。目前为止,分子筛脱附主要有三种方法:温度转化再生、压力转换再生、冲洗解析再生,这些分子筛脱附方法都有各自的优点,但是脱附能耗高、时间长的问题还是没有解决。
电磁诱导加热是一种基于分子与电磁场相互作用的加热技术,它通过向被加热材料内部辐射电磁波,促使材料分子内偶极子相互碰撞、摩擦而生热(即物体内生热),具有加热均匀、速度快、热损失小、能量效率高、设备及操作简单等优点,已广泛应用于化工合成、材料加工、催化等领域。因此,利用电磁诱导加热提高分子筛脱水剂的活化率、降低能耗、缩短分子筛的再生时间具有重要的意义。
本专利涉及到了一种可快速再生的脱水分子筛及其制备方法。利用磁性诱导加热实现分子筛的快速升温脱附再生,而且,磁性纳米颗粒的居里点可调控,因此,不需要通过调整外加磁场强度来控制脱附温度,从而大大简化了吸附加热设备和操作。
发明内容
为了解决现有技术中分子筛再生问题,本发明提供了一种可快速再生的脱水分子筛及其制备方法。该发明的特征是制备出的分子筛含有磁性纳米颗粒,通过电磁诱导加热能够快速的实现分子筛的再生。具体的方法是:将磁性纳米颗粒与分子筛原粉混合均匀;加入粘合剂、胶溶剂挤压成型;烧结得到含有磁性纳米颗粒的分子筛。
本发明所述的含有磁性纳米颗粒的分子筛是通过以下技术路线实现的:
(1)利用超声辅助共沉淀法制备磁性纳米颗粒MgFe2O4、(Mg1-x/Mnx)Fe2O4、(Mg1-x/Cox)Fe2O4、(Mg1-x/Nix)Fe2O4、(Mg1-x/Znx)Fe2O4、(Mg1-x/Tix)Fe2O4。
在具体应用中,磁性纳米粒子采用共沉淀法制备:将金属盐配置成水溶液,在N2保护情况下加热,将以氨水为沉淀剂、柠檬酸钠为稳定剂的混合溶液快速加入,经超声、搅拌、离心分离、洗涤、真空干燥后即可得到磁性纳米颗粒。其中,金属盐包括三氯化铁、氯化亚铁、氯化镁、二氯化锰、氯化钴、氯化镍、氯化锌、四氯化钛等;加热温度为40-80℃。需要说明的是:为了能够更好地与分子筛材料结合,本发明实施例对磁性纳米颗粒进行了真空预处理活化,而在一些其它应用场合,可以不用对磁性纳米颗粒进行预处理。
(2)将磁性纳米颗粒与分子筛原粉混合均匀。在实际应用中,磁性纳米颗粒为MgFe2O4、(Mg1-x/Mnx)Fe2O4、(Mg1-x/Cox)Fe2O4、(Mg1-x/Nix)Fe2O4、(Mg1-x/Znx)Fe2O4、(Mg1-x/Tix)Fe2O4中的一种。磁性纳米颗粒的量占分子筛原粉重量的1.0-5.0%。
(3)将分子筛定型。向上述混合均匀的分子筛原粉里加入粘合剂、胶溶剂,搅拌均匀后,将其挤压成型。其中粘合剂为淀粉、纤维素、酚醛树脂、聚乙烯醇中的一种,粘合剂的量为分子筛原粉重量的15-30%;胶溶剂为柠檬酸。
(4)将分子筛烧结。成型后的分子筛在400-600℃情况下烧结5-8小时。
本发明实施例为一种可快速再生的脱水分子筛应用方法,具体包括如下步骤:
(1)分子筛吸附有机溶剂中的水分子。具体操作为:将含有磁性纳米颗粒的分子筛填充到网状容器当中,然后放入有机溶剂储存罐中,对有机溶剂进行脱水处理,分子筛吸附饱和后取出。
(2)利用电磁诱导加热系统对分子筛进行脱附再生。将吸附饱和的分子筛置于电磁诱导加热设备的线圈内,在一定功率下对分子筛进行电磁诱导加热,脱附再生。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明技术方案做进一步描述。但本发明的实施例不限于此,不能理解为对本发明保护范围的限制。
磁性纳米颗粒的制备:
MgFe2O4磁性纳米颗粒:以MgCl2、FeCl3和FeCl2为原料,按其摩尔比为1∶2∶1配置成水溶液,加热到40℃,超声、剧烈搅拌下加入氨水调节溶液pH值至10-11,产生的颗粒经离心分离、洗涤、真空干燥后即可得到MgFe2O4磁性纳米颗粒。
(Mg1-x/Mnx)Fe2O4磁性纳米颗粒:以MgCl2、MnCl2、FeCl3和FeCl2为原料,按摩尔比1∶1∶4∶2配置成水溶液,加热到80℃,超声、剧烈搅拌下加入氨水调节溶液pH值至10-11,产生的颗粒经离心分离、洗涤、真空干燥后即可得到(Mg1-x/Mnx)Fe2O4磁性纳米颗粒。
磁性纳米颗粒(Mg1-x/Cox)Fe2O4、(Mg1-x/Nix)Fe2O4、(Mg1-x/Znx)Fe2O4、(Mg1-x/Tix)Fe2O4的制备方法与(Mg1-x/Mnx)Fe2O4磁性纳米颗粒的制备方法相同。
实施例1:分子筛原粉中加入15%的淀粉,10%的柠檬酸,搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下烧结5小时。烧结后的分子筛对有机溶剂进行除水,分子筛吸附饱和水分子后取出,然后利用加热对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为212分钟。
实施例2:MgFe2O4磁性纳米颗粒(1.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入15%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃下烧结5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛。含有磁性纳米颗粒的分子筛对有机溶剂进行除水,分子筛吸附饱和水分子后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为160分钟。
实施例3:MgFe2O4磁性纳米颗粒(2.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入20%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃下烧结5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛。含有磁性纳米颗粒的分子筛对有机溶剂进行除水,分子筛吸附饱和水分子后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为125分钟。
实施例4:MgFe2O4磁性纳米颗粒(3.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入25%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃下烧结5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛。含有磁性纳米颗粒的分子筛对有机溶剂进行除水,分子筛吸附饱和水分子后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为102分钟。
实施例5:MgFe2O4磁性纳米颗粒(4.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃下烧结5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛。含有磁性纳米颗粒的分子筛对有机溶剂进行除水,分子筛吸附饱和水分子后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为98分钟。
实施例6:MgFe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,成型。成型后的分子筛在450℃情况下烧结5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛。含有磁性纳米颗粒的分子筛对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附饱和水分子后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为96分钟。
实施例7:MgFe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,成型。成型后的分子筛在500℃情况下烧结6小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为92分钟。
实施例8:MgFe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,成型。成型后的分子筛在550℃情况下烧结7小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为97分钟。
实施例9:MgFe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在600℃情况下活化8小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为93分钟。
实施例10:(Mg1-x/Mnx)Fe2O4磁性纳米颗粒(1.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入10%的纤维素,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为106分钟。
实施例11:(Mg1-x/Mnx)Fe2O4磁性纳米颗粒(2.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入20%的聚乙烯醇,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为90分钟。
实施例12:(Mg1-x/Mnx)Fe2O4磁性纳米颗粒(3.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的聚乙烯醇,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为92分钟。
实施例13:(Mg1-x/Mnx)Fe2O4磁性纳米颗粒(4.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的聚乙烯醇,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在450℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为87分钟。
实施例14:(Mg1-x/Mnx)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的聚乙烯醇,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在500℃情况下活化6小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为84分钟。
实施例15:(Mg1-x/Mnx)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的聚乙烯醇,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在550℃情况下活化7小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为80分钟。
实施例16:(Mg1-x/Mnx)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的聚乙烯醇,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在600℃情况下活化8小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为87分钟。
实施例17:(Mg1-x/Cox)Fe2O4磁性纳米颗粒(1.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入10%的纤维素,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为117分钟。
实施例18:(Mg1-x/Cox)Fe2O4磁性纳米颗粒(2.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入20%的纤维素,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为91分钟。
实施例19:(Mg1-x/Cox)Fe2O4磁性纳米颗粒(3.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的纤维素,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为81分钟。
实施例20:(Mg1-x/Cox)Fe2O4磁性纳米颗粒(4.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的纤维素,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在450℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为86分钟。
实施例21:(Mg1-x/Cox)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的聚乙烯醇,10%的纤维素。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在500℃情况下活化6小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为85分钟。
实施例22:(Mg1-x/Cox)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的纤维素,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在550℃情况下活化7小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为82分钟。
实施例23:(Mg1-x/Cox)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的纤维素,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在600℃情况下活化8小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为84分钟。
实施例24:(Mg1-x/Nix)Fe2O4磁性纳米颗粒(1.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入10%的酚醛树脂,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为118分钟。
实施例25:(Mg1-x/Nix)Fe2O4磁性纳米颗粒(2.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入20%的酚醛树脂,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为99分钟。
实施例26:(Mg1-x/Nix)Fe2O4磁性纳米颗粒(3.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的酚醛树脂,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为93分钟。
实施例27:(Mg1-x/Nix)Fe2O4磁性纳米颗粒(4.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的酚醛树脂,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在450℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为94分钟。
实施例28:(Mg1-x/Nix)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的酚醛树脂,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在500℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为96分钟。
实施例29:(Mg1-x/Nix)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的酚醛树脂,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在550℃情况下活化6小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为94分钟。
实施例30:(Mg1-x/Nix)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的酚醛树脂,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在600℃情况下活化7小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为97分钟。
实施例31:(Mg1-x/Znx)Fe2O4磁性纳米颗粒(1.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入10%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为127分钟。
实施例32:(Mg1-x/Znx)Fe2O4磁性纳米颗粒(2.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入20%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为107分钟。
实施例33:(Mg1-x/Znx)Fe2O4磁性纳米颗粒(3.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为97分钟。
实施例34:(Mg1-x/Znx)Fe2O4磁性纳米颗粒(4.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在450℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为86分钟。
实施例35:(Mg1-x/Znx)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在500℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为79分钟。
实施例36:(Mg1-x/Znx)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在550℃情况下活化6小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为74分钟。
实施例37:(Mg1-x/Znx)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在600℃情况下活化7小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为84分钟。
实施例38:(Mg1-x/Tix)Fe2O4磁性纳米颗粒(1.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入10%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为107分钟。
实施例39:(Mg1-x/Tix)Fe2O4磁性纳米颗粒(2.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入20%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为87分钟。
实施例40:(Mg1-x/Tix)Fe2O4磁性纳米颗粒(3.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在400℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为75分钟。
实施例41:(Mg1-x/Tix)Fe2O4磁性纳米颗粒(4.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在450℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为46分钟。
实施例42:(Mg1-x/Tix)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在500℃情况下活化5小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为45分钟。
实施例43:(Mg1-x/Tix)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在550℃情况下活化6小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为44分钟。
实施例44:(Mg1-x/Tix)Fe2O4磁性纳米颗粒(5.0wt%)与分子筛原粉混合均匀,加入30%的淀粉,10%的柠檬酸。搅拌均匀后,挤压成型。成型后的分子筛在600℃情况下活化7小时,得到含有磁性纳米颗粒的分子筛吸附剂。磁性纳米颗粒对有机溶剂进行脱水,分子筛吸附剂吸附饱和后取出,然后利用磁感应加热系统对分子筛进行脱附,用露点仪进行监测,脱附时间为46分钟。
本发明通过在分子筛内参杂磁性纳米颗粒,利用电磁诱导加热对分子筛进行循环再生,有效的缩短了分子筛脱附再生的时间。该方法快捷简便,具有良好的实用性。
以上所述的具体实例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种可快速再生的脱水分子筛,其特征在于,分子筛含有磁性纳米颗粒。
2.一种可快速再生的脱水分子筛制备方法,其特征在于,制备方法包括以下步骤:将磁性纳米颗粒与分子筛原粉混合均匀;加入粘合剂、胶溶剂将分子筛挤出成型;烧结得到含有磁性纳米颗粒的脱水分子筛。
3.如权利要求1所述的一种可快速再生的脱水分子筛,其特征在于,所述磁性纳米颗粒为MgFe2O4、(Mg1-x/Mnx)Fe2O4、(Mg1-x/Cox)Fe2O4、(Mg1-x/Nix)Fe2O4、(Mg1-x/Znx)Fe2O4、(Mg1-x/Tix)Fe2O4中的一种。
4.如权利要求1所述的一种可快速再生的脱水分子筛,其特征在于,磁性纳米颗粒的量占分子筛原粉重量的1.0-5.0%。
5.如权利要求2所述的一种可快速再生的脱水分子筛制备方法,其特征在于,粘合剂为淀粉、纤维素、酚醛树脂、聚乙烯醇中的一种。
6.如权利要求2所述的一种可快速再生的脱水分子筛制备方法,其特征在于,粘合剂的量为分子筛原粉重量的15-30%。
7.如权利要求2所述的一种可快速再生的脱水分子筛制备方法,其特征在于,分子筛烧结温度为400-600℃,烧结时间为5-8小时。
8.一种可快速再生的脱水分子筛的应用,其特征在于,应用的方法包括以下步骤:将含有磁性纳米颗粒的分子筛加入到有机溶剂中,对有机溶剂进行除水,除水完成后,取出分子筛,利用电磁诱导加热脱附,实现分子筛的快速再生。
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