CN112337419A - 一种4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法 - Google Patents

一种4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于药物中间体合成技术领域，具体的说是一种4‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑丙基咪唑‑5‑羧酸乙酯的制备方法；将甲基溴化镁的四氢呋喃溶液120mL充入到可拆卸的试剂滴管的橡胶帽中，然后将橡胶帽安装到三口圆底烧瓶左侧的试剂滴管上；向冷却锅内充入‑10℃的冷气体，同步通过三口圆底烧瓶右侧的试剂滴管滴加30mL的二氯甲烷溶液；淡黄色油状物质溶于10％的100mL的氢氧化钠溶液，加人2.0g活性炭粉末，搅拌20min，然后过滤，滤液用冰水冷却至0℃，过夜,析出大量固体，抽滤和干燥得到固体4‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑丙基咪唑‑5‑羧酸乙酯；防止三口圆底烧瓶内部易挥发原料产生挥发泄露，进而影响‑(‑羟基‑‑甲基乙基)‑‑丙基咪唑‑‑羧酸乙酯的高效制备。

Description

一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制 备方法
技术领域
本发明属于药物中间体合成技术领域，具体的说是一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法。
背景技术
4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯作为合成奥美沙坦酯的关键中间体，其合成工艺的好坏直接影响着奥美沙坦酯的产品质量和成本。现有的大部分文献所报道的合成4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸酯工艺都类似，都以2-丙基咪唑-4,5-二羧酸乙酯和甲基溴化镁发生格式反应，再用乙酸乙酯和饱和氯化铵淬灭反应得到。
中国专利公开了一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，专利申请号为2013105206186，包括使2-丙基咪唑-4,5-二羧酸乙酯与甲基卤化镁进行反应,得到油状物，再加入无机酸和活性炭，再加热进行成盐反应转化成相应的酸式盐，过滤，得到相应酸式盐的滤液；控制温度，加入碱性试剂调节pH值至7，再降温析晶，得到4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯。
上述专利虽然能够对4-1-羟基-1-甲基乙基-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯；但当现有的制备方法在对上述物质进行制成，大多采用三口圆底烧瓶进行多种溶剂的相互反应，由于需要对三口圆底烧瓶不断添加溶剂，进而需要对三口圆底烧瓶的其中一个进料口进行敞口状态，则需要不断对密封塞进行取出，进而导致内部易挥发原料产生挥发泄露，进而影响4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的高效稳定制备。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提出的一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，本发明主要用于解决现有的制备方法在对上述物质进行制成，大多采用三口圆底烧瓶进行多种溶剂的相互反应，由于需要对三口圆底烧瓶不断添加溶剂，进而需要对三口圆底烧瓶的其中一个进料口进行敞口状态，若塞入密封塞，则需要不断对密封塞进行取出，进而导致内部易挥发原料产生挥发泄露，进而影响4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的高效稳定制备。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1：先将三口圆底烧瓶密封放入到磁力搅拌机的冷却锅内，将磁力搅拌块通过导气管从三口圆底烧瓶的中间管放入到三口圆底烧瓶内；将三口圆底烧瓶左右两侧的进料管滑动密封插入试剂滴管；
S2：将甲基溴化镁的四氢呋喃溶液120mL充入到可拆卸的试剂滴管的橡胶帽中，然后将橡胶帽安装到三口圆底烧瓶左侧的试剂滴管上，挤压橡胶帽使其内部的溶液通过试剂滴管进入到三口圆底烧瓶中,并通过导气管通入氮气；
S3：向冷却锅内充入-10℃的冷气体，同步通过三口圆底烧瓶右侧的试剂滴管滴加10g的2-丙基咪唑-4,5-二羧酸二乙酯和30mL的二氯甲烷溶液；更换冷却锅的温度，使三口圆底烧瓶内部温度在12～16℃，通过磁力搅拌机搅拌反应1h；通过可拆卸的橡胶帽将溶液充入到试剂滴管内，在通过试剂滴管添加到三口圆底烧瓶内，可以使得三口圆底烧瓶内添加的溶剂能够在密封状态下快速反向，同时防止三口圆底烧瓶内充入到氮气产生的泄露的现象，进而影响三口圆底烧瓶内溶液充分反向混合；
S4：然后冷却至0℃，加入乙酸乙酯100mL和饱和氯化铵水溶液60mL；分出有机层,水层用乙酸乙酯提取两次，每次30mL，合并有机相，用饱和食盐水洗涤3次,每次30mL,干燥，过滤，减压，通过试剂滴管密封抽除溶剂得到淡黄色油状物质；滑动密封插入的试剂滴管可以将三口圆底烧瓶内反应后残留的的溶剂进行密封抽出，防止三口烧瓶内反应后残留的其他气体产生的泄露的现象，进而影响制备物的高效生产；
S5：将S4步骤制备的淡黄色油状物质溶于10％的100mL的氢氧化钠溶液，加人2.0g活性炭粉末，于40℃下磁力搅拌块搅拌20min，然后过滤，滤液用冰水冷却至0℃，过夜,析出大量固体，抽滤和干燥得到固体4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯；
其中，所述三口圆底烧瓶包括中间管和进料管；所述中间管的左右两侧对称设置有进料管；所述三口圆底烧瓶内部放置有磁力搅拌块，且三口圆底烧瓶的底端瓶体位于冷却锅内；所述冷却锅固定到磁力搅拌机上；所述中间管内滑动密封插接有导气管；所述进料管内滑动密封插接有试剂滴管，且试剂滴管的顶端部可拆卸安装有橡胶帽；所述橡胶帽与试剂滴管之间通过导流密封机构进行相互连通；工作时，当各原料填充有三口圆底烧瓶内后，实验人员启动磁力搅拌机，磁力搅拌机会带动三口圆底烧瓶内放置的磁力搅拌块产生转动，磁力搅拌块的转动可以将三口圆底烧瓶内充入的原料进行充分混合搅拌；当需要其他溶剂填充到三口圆底烧瓶内时，实验人员先将溶剂填充到橡胶帽内部，橡胶帽可以对溶剂进行密封保存，当橡胶帽安装到试剂滴管上时，导流密封机构可以将橡胶帽和试剂滴管进行连通，然后实验人员挤压橡胶帽，使得橡胶帽内部填充的试剂能够通过试剂滴管填充到三口圆底烧瓶内；当需要填充其他溶剂时，实验人员将空闲橡胶帽从试剂滴管上拆卸，此时导流密封机构会将试剂滴管和橡胶帽进行同步密封，进而实验人员可以将需要填充的溶剂充入到橡胶帽内，此时试剂滴管处于密封状态，且不需要将试剂滴管从三口圆底烧瓶中取出，可以使得三口圆底烧瓶内部的试剂能够处于密封状态下进行反应，同时导气管可以将三口圆底烧瓶内试剂在反应时产生的反应气体进行排出，降低-(-羟基--甲基乙基)--丙基咪唑--羧酸乙酯生产时所消耗的时间，同时降低现有的-(-羟基--甲基乙基)--丙基咪唑--羧酸乙酯在制备时所使用的三口圆底烧瓶的其中一个进料口处于敞口状态，进而导致内部易挥发原料产生挥发泄露，进而影响-(-羟基--甲基乙基)--丙基咪唑--羧酸乙酯的高效制备。
优选的，所述试剂滴管通过密封塞滑动密封插入到进料管内，且试剂滴管的顶端内部设置有内螺纹；所述橡胶帽上固定有外螺纹导管，且外螺纹导管螺纹连接到内螺纹上；工作时，当需要将橡胶帽安装到试剂滴管上时，实验人员将橡胶帽上的外螺纹导管与试剂滴管的管口对齐，然后旋转橡胶帽，使得外螺纹导管能够螺纹连接到试剂滴管的内部，进而便于将橡胶帽能够快速固定到试剂滴管上，同时也便于导流密封机构能够将橡胶帽进行快速打开，使得橡胶帽内部的溶剂能够进入到试剂滴管内；同时实验人员可以推动试剂滴管，使得试剂滴管底端口能够滑动伸入到三口圆底烧瓶内，进而实验人员可以将抽吸装置连接到试剂滴管上，试剂滴管可以将三口圆底烧瓶反应后产生的溶剂进行抽出。
优选的，所述导流密封机构包括密封圈、挤压导管、密封滑圈、固定导圈和弹性薄片；所述密封圈固定到试剂滴管内，且密封圈内滑动插接有挤压导管；所述挤压导管的底端侧壁开设有多个导液孔；所述挤压导管的外壁固定套接有密封滑圈，且密封滑圈滑动设置在试剂滴管内；所述密封滑圈与密封圈之间设置有弹簧，且密封滑圈的外端面与外螺纹导管的端部挤压滑动接触；所述外螺纹导管内部固定有固定导圈，且固定导圈的内表面铰接有弹性薄片；所述弹性薄片与挤压导管滑动挤压接触；工作时，当橡胶帽的外螺纹导管螺纹连接到试剂滴管内部时，随着外螺纹导管不断的转动进入到试剂滴管内，试剂滴管滑动设置的挤压导管插入到固定导圈内，同时会将固定导圈内表面设置的弹性薄片进行挤压翘起，使得挤压导管能够插入到橡胶帽内，随着外螺纹导管的继续转动插入，外螺纹导管的端部会挤压密封滑圈，使得密封滑圈能够向着密封圈的端面滑动，同时密封滑圈会压缩弹簧，进而密封滑圈能够带动挤压导管的另一端从密封圈内伸出，使得挤压导管底端部开设的导液孔能够与试剂滴管连通，然后实验人员挤压橡胶帽，使得橡胶帽内部填充的溶剂能够通过挤压导管进入到试剂滴管内，然后通过试剂滴管进入到三口圆底烧瓶内，进而能够对溶剂进行稳定添加；当不需要添加溶剂时，实验人员反向转动外螺纹导管，使得外螺纹导管的端部能够向着试剂滴管的端口移动，随着外螺纹导管的不断从试剂滴管中旋处，密封滑圈在弹簧的弹性推力下会向着试剂滴管的管口移动，进而密封滑圈会带动挤压导管的底端部滑动插入到密封圈内，密封圈可以对导液孔进行密封，防止实验人员误操作而挤压橡胶帽，导致橡胶帽内剩余的溶剂进入到三口圆底烧瓶内，进而影响三口圆底烧瓶内试剂量的准确添加；随着外螺纹导管的继续从试剂滴管内转动旋出，挤压导管会从固定导圈内脱离，进而弹性薄片在橡胶帽内部填充的溶剂的重力下会继续贴合到固定导圈上，进而可以对橡胶帽进行密封作业，同时导流密封机构可以对未安装橡胶帽的试剂滴管进行密封，使得三口圆底烧瓶内的溶剂能够稳定充分反应；若需要试剂滴管进行抽液时，实验人员推动试剂滴管，使得试剂滴管的底端口能够插入到溶液中，然后将抽吸泵的吸气管插入到试剂滴管内，使得吸气管管口能够挤压密封滑圈，将挤压导管的底端的导液孔伸入到试剂导管内，进而便于将三口圆底烧瓶内残留的溶剂进行密封抽出。
优选的，所述密封滑圈的外侧壁开设有多个凹陷槽，且多个凹陷槽内均通过弹簧滑动插接有弹性柱；所述弹性柱的外端部为圆弧形状；所述试剂滴管的内部开设有多个定位槽，且多个定位槽均位于试剂滴管内部的内螺纹上；多个定位槽分别与多个弹性柱滑动插接对齐；工作时，当密封滑圈在弹簧的推力下向着试剂滴管的管口移动时，密封滑圈沿着试剂滴管的内壁移动，此时弹性柱会压缩到凹陷槽内，同时弹性柱的外端的圆弧面会贴合到试剂滴管的内壁，当密封滑圈外壁的凹陷槽滑动到与定位槽对齐时，此时弹性柱会在弹簧的推力下插入到定位槽内，进而多个弹性柱插入到定位槽内可以对密封滑圈起到定位的作用，不仅防止密封滑圈从试剂滴管内滑出的现象，同时防止挤压导管从密封圈内滑出，进而导致挤压导管内的溶剂产生泄漏的现象，进而影响试剂滴管的安全使用；当外螺纹导管旋转进入到试剂滴管内后，随着外螺纹导管不断旋转对密封滑圈的挤压力，密封滑圈受到的挤压力会带动多个弹性柱的弧形端部从定位槽内脱离，进而便于密封滑圈能够在试剂导管内稳定滑动。
优选的，所述磁力搅拌块的上壁面开设有滑动槽，且滑动槽的一端位于磁力搅拌块的中心位置，且滑动槽的另一端延伸到磁极搅拌块的外端部；所述滑动槽的两端均为密封状态；所述滑动槽内滑动设置有导向滑管，且导向滑管的顶端与导气管的底端转动连接；所述导气管的底端侧壁开设有导气槽；工作时，当磁力搅拌机启动带动磁力搅拌块转动时，磁力搅拌块的上表面通过导向滑管转动连接到导气管上，进而导气管可以对磁力搅拌块起到限位转动的作用，有效防止由于磁力搅拌块在三口圆底烧瓶内为活动设置，进而磁力搅拌块的旋转摆动力过大，进而导致三口圆底烧瓶产生破损的现象，进而影响三口圆底烧瓶的安全使用；同时若需要将磁力搅拌块从三口圆底烧瓶内取出时，实验人员拉出导气管，使得导向滑管能够带动磁力搅拌块向上移动，由于导向滑管在滑动槽内移动，进而当磁力搅拌块与三口圆底烧瓶的底端脱离接触后，因磁力搅拌块的重力会使其产生竖直状态，进而导气管可以将磁力搅拌块从中间管内拉出，便于将磁力搅拌块从三口圆底烧瓶中取出。
优选的，所述密封圈的内圈壁设置弹性凸起膜，且弹性凸起膜与导液孔滑动贴合设置；工作时，当挤压导管的底端部滑动插入到密封圈内时，密封圈内圈壁上设置弹性凸起膜会贴合到导液孔的位置，有效防止由于外界对橡胶帽的挤压力过大，进而导致挤压导管内的溶剂通过导液孔与密封圈之间的间隙产生泄漏的现象，进而影响三口圆底烧瓶内溶剂的充分反应混合。
本发明的有益效果如下：
1.本发明通过试剂滴管上设置的导流密封机构，导流密封机构会将试剂滴管和橡胶帽进行同步密封，进而实验人员可以将需要填充的溶剂充入到橡胶帽内，此时试剂滴管处于密封状态，且不需要将试剂滴管从三口圆底烧瓶中取出，可以使得三口圆底烧瓶内部的试剂能够处于密封状态下进行反应，防止现有的4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法在对其进行制备时，导致内部易挥发原料产生挥发泄露，进而影响4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的高效制备。
2.本发明通过导气管和磁力搅拌块的配合，导气管不仅可以起到抽气或排气的效果，导气管可以对磁力搅拌块起到限位转动的作用，有效防止由于磁力搅拌块在三口圆底烧瓶内为活动设置，进而磁力搅拌块的旋转摆动力过大，进而导致三口圆底烧瓶产生破损的现象，进而影响三口圆底烧瓶的安全使用。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明的方法流程图；
图2是本发明的磁力搅拌机和三口圆底烧瓶的装配图；
图3是本发明的三口圆底烧剖视图；
图4是本发明图3中A处局部放大图；
图中：磁力搅拌机1、三口圆底烧瓶2、中间管21、进料管22、磁力搅拌块3、滑动槽31、导气管4、导气槽41、试剂滴管5、定位槽51、橡胶帽6、导流密封机构7、密封圈71、弹性凸起膜711、挤压导管72、导液孔721、密封滑圈73、凹陷槽731、固定导圈74、弹性薄片75、外螺纹导管8、弹性柱9、导向滑管10。
具体实施方式
使用图1-图4对本发明一实施方式的一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法进行如下说明。
如图1-图4所示，本发明所述的一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1：先将三口圆底烧瓶2密封放入到磁力搅拌机1的冷却锅内，将磁力搅拌块3通过导气管4从三口圆底烧瓶2的中间管21放入到三口圆底烧瓶2内；将三口圆底烧瓶2左右两侧的进料管22滑动密封插入试剂滴管5；
S2：将甲基溴化镁的四氢呋喃溶液120mL充入到可拆卸的试剂滴管5的橡胶帽6中，然后将橡胶帽6安装到三口圆底烧瓶2左侧的试剂滴管5上，挤压橡胶帽6使其内部的溶液通过试剂滴管5进入到三口圆底烧瓶2中,并通过导气管4通入氮气；
S3：向冷却锅内充入-10℃的冷气体，同步通过三口圆底烧瓶2右侧的试剂滴管5滴加10g的2-丙基咪唑-4,5-二羧酸二乙酯和30mL的二氯甲烷溶液；更换冷却锅的温度，使三口圆底烧瓶2内部温度在12～16℃，通过磁力搅拌机1搅拌反应1h；通过可拆卸的橡胶帽6将溶液充入到试剂滴管5内，在通过试剂滴管5添加到三口圆底烧瓶2内，可以使得三口圆底烧瓶2内添加的溶剂能够在密封状态下快速反向，同时防止三口圆底烧瓶2内充入到氮气产生的泄露的现象，进而影响三口圆底烧瓶2内溶液充分反向混合；
S4：然后冷却至0℃，加入乙酸乙酯100mL和饱和氯化铵水溶液60mL；分出有机层,水层用乙酸乙酯提取两次，每次30mL，合并有机相，用饱和食盐水洗涤3次,每次30mL,干燥，过滤，减压，通过试剂滴管5密封抽除溶剂得到淡黄色油状物质；滑动密封插入的试剂滴管5可以将三口圆底烧瓶2内反应后残留的的溶剂进行密封抽出，防止三口烧瓶内反应后残留的其他气体产生的泄露的现象，进而影响制备物的高效生产；
S5：将S4步骤制备的淡黄色油状物质溶于10％的100mL的氢氧化钠溶液，加人2.0g活性炭粉末，于40℃下磁力搅拌块3搅拌20min，然后过滤，滤液用冰水冷却至0℃，过夜,析出大量固体，抽滤和干燥得到固体4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯；
其中，所述三口圆底烧瓶2包括中间管21和进料管22；所述中间管21的左右两侧对称设置有进料管22；所述三口圆底烧瓶2内部放置有磁力搅拌块3，且三口圆底烧瓶2的底端瓶体位于冷却锅内；所述冷却锅固定到磁力搅拌机1上；所述中间管21内滑动密封插接有导气管4；所述进料管22内滑动密封插接有试剂滴管5，且试剂滴管5的顶端部可拆卸安装有橡胶帽6；所述橡胶帽6与试剂滴管5之间通过导流密封机构7进行相互连通；
工作时，当各原料填充有三口圆底烧瓶2内后，实验人员启动磁力搅拌机1，磁力搅拌机1会带动三口圆底烧瓶2内放置的磁力搅拌块3产生转动，磁力搅拌块3的转动可以将三口圆底烧瓶2内充入的原料进行充分混合搅拌；当需要其他溶剂填充到三口圆底烧瓶2内时，实验人员先将溶剂填充到橡胶帽6内部，橡胶帽6可以对溶剂进行密封保存，当橡胶帽6安装到试剂滴管5上时，导流密封机构7可以将橡胶帽6和试剂滴管5进行连通，然后实验人员挤压橡胶帽6，使得橡胶帽6内部填充的试剂能够通过试剂滴管5填充到三口圆底烧瓶2内；当需要填充其他溶剂时，实验人员将空闲橡胶帽6从试剂滴管5上拆卸，此时导流密封机构7会将试剂滴管5和橡胶帽6进行同步密封，进而实验人员可以将需要填充的溶剂充入到橡胶帽6内，此时试剂滴管5处于密封状态，且不需要将试剂滴管5从三口圆底烧瓶2中取出，可以使得三口圆底烧瓶2内部的试剂能够处于密封状态下进行反应，同时导气管4可以将三口圆底烧瓶2内试剂在反应时产生的反应气体进行排出，降低4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯生产时所消耗的时间，同时降低现有的4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯在制备时所使用的三口圆底烧瓶2的其中一个进料口处于敞口状态，进而导致内部易挥发原料产生挥发泄露，进而影响4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的高效制备。
作为本发明的一种实施方式，所述试剂滴管5通过密封塞滑动密封插入到进料管22内，且试剂滴管5的顶端内部设置有内螺纹；所述橡胶帽6上固定有外螺纹导管8，且外螺纹导管8螺纹连接到内螺纹上；工作时，当需要将橡胶帽6安装到试剂滴管5上时，实验人员将橡胶帽6上的外螺纹导管8与试剂滴管5的管口对齐，然后旋转橡胶帽6，使得外螺纹导管8能够螺纹连接到试剂滴管5的内部，进而便于将橡胶帽6能够快速固定到试剂滴管5上，同时也便于导流密封机构7能够将橡胶帽6进行快速打开，使得橡胶帽6内部的溶剂能够进入到试剂滴管5内；同时实验人员可以推动试剂滴管5，使得试剂滴管5底端口能够滑动伸入到三口圆底烧瓶2内，进而实验人员可以将抽吸装置连接到试剂滴管5上，试剂滴管5可以将三口圆底烧瓶2反应后产生的溶剂进行抽出。
作为本发明的一种实施方式，所述导流密封机构7包括密封圈71、挤压导管72、密封滑圈73、固定导圈74和弹性薄片75；所述密封圈71固定到试剂滴管5内，且密封圈71内滑动插接有挤压导管72；所述挤压导管72的底端侧壁开设有多个导液孔721；所述挤压导管72的外壁固定套接有密封滑圈73，且密封滑圈73滑动设置在试剂滴管5内；所述密封滑圈73与密封圈71之间设置有弹簧，且密封滑圈73的外端面与外螺纹导管8的端部挤压滑动接触；所述外螺纹导管8内部固定有固定导圈74，且固定导圈74的内表面铰接有弹性薄片75；所述弹性薄片75与挤压导管72滑动挤压接触；
工作时，当橡胶帽6的外螺纹导管8螺纹连接到试剂滴管5内部时，随着外螺纹导管8不断的转动进入到试剂滴管5内，试剂滴管5滑动设置的挤压导管72插入到固定导圈74内，同时会将固定导圈74内表面设置的弹性薄片75进行挤压翘起，使得挤压导管72能够插入到橡胶帽6内，随着外螺纹导管8的继续转动插入，外螺纹导管8的端部会挤压密封滑圈73，使得密封滑圈73能够向着密封圈71的端面滑动，同时密封滑圈73会压缩弹簧，进而密封滑圈73能够带动挤压导管72的另一端从密封圈71内伸出，使得挤压导管72底端部开设的导液孔721能够与试剂滴管5连通，然后实验人员挤压橡胶帽6，使得橡胶帽6内部填充的溶剂能够通过挤压导管72进入到试剂滴管5内，然后通过试剂滴管5进入到三口圆底烧瓶2内，进而能够对溶剂进行稳定添加；当不需要添加溶剂时，实验人员反向转动外螺纹导管8，使得外螺纹导管8的端部能够向着试剂滴管5的端口移动，随着外螺纹导管8的不断从试剂滴管5中旋处，密封滑圈73在弹簧的弹性推力下会向着试剂滴管5的管口移动，进而密封滑圈73会带动挤压导管72的底端部滑动插入到密封圈71内，密封圈71可以对导液孔721进行密封，防止实验人员误操作而挤压橡胶帽6，导致橡胶帽6内剩余的溶剂进入到三口圆底烧瓶2内，进而影响三口圆底烧瓶2内试剂量的准确添加；随着外螺纹导管8的继续从试剂滴管5内转动旋出，挤压导管72会从固定导圈74内脱离，进而弹性薄片75在橡胶帽6内部填充的溶剂的重力下会继续贴合到固定导圈74上，进而可以对橡胶帽6进行密封作业，同时导流密封机构7可以对未安装橡胶帽6的试剂滴管5进行密封，使得三口圆底烧瓶2内的溶剂能够稳定充分反应；若需要试剂滴管5进行抽液时，实验人员推动试剂滴管5，使得试剂滴管5的底端口能够插入到溶液中，然后将抽吸泵的吸气管插入到试剂滴管5内，使得吸气管管口能够挤压密封滑圈73，将挤压导管72的底端的导液孔721伸入到试剂导管内，进而便于将三口圆底烧瓶2内残留的溶剂进行密封抽出。
作为本发明的一种实施方式，所述密封滑圈73的外侧壁开设有多个凹陷槽731，且多个凹陷槽731内均通过弹簧滑动插接有弹性柱9；所述弹性柱9的外端部为圆弧形状；所述试剂滴管5的内部开设有多个定位槽51，且多个定位槽51均位于试剂滴管5内部的内螺纹上；多个定位槽51分别与多个弹性柱9滑动插接对齐；工作时，当密封滑圈73在弹簧的推力下向着试剂滴管5的管口移动时，密封滑圈73沿着试剂滴管5的内壁移动，此时弹性柱9会压缩到凹陷槽731内，同时弹性柱9的外端的圆弧面会贴合到试剂滴管5的内壁，当密封滑圈73外壁的凹陷槽731滑动到与定位槽51对齐时，此时弹性柱9会在弹簧的推力下插入到定位槽51内，进而多个弹性柱9插入到定位槽51内可以对密封滑圈73起到定位的作用，不仅防止密封滑圈73从试剂滴管5内滑出的现象，同时防止挤压导管72从密封圈71内滑出，进而导致挤压导管72内的溶剂产生泄漏的现象，进而影响试剂滴管5的安全使用；当外螺纹导管8旋转进入到试剂滴管5内后，随着外螺纹导管8不断旋转对密封滑圈73的挤压力，密封滑圈73受到的挤压力会带动多个弹性柱9的弧形端部从定位槽51内脱离，进而便于密封滑圈73能够在试剂导管内稳定滑动。
作为本发明的一种实施方式，所述磁力搅拌块3的上壁面开设有滑动槽31，且滑动槽31的一端位于磁力搅拌块3的中心位置，且滑动槽31的另一端延伸到磁极搅拌块的外端部；所述滑动槽31的两端均为密封状态；所述滑动槽31内滑动设置有导向滑管10，且导向滑管10的顶端与导气管4的底端转动连接；所述导气管4的底端侧壁开设有导气槽41；工作时，当磁力搅拌机1启动带动磁力搅拌块3转动时，磁力搅拌块3的上表面通过导向滑管10转动连接到导气管4上，进而导气管4可以对磁力搅拌块3起到限位转动的作用，有效防止由于磁力搅拌块3在三口圆底烧瓶2内为活动设置，进而磁力搅拌块3的旋转摆动力过大，进而导致三口圆底烧瓶2产生破损的现象，进而影响三口圆底烧瓶2的安全使用；同时若需要将磁力搅拌块3从三口圆底烧瓶2内取出时，实验人员拉出导气管4，使得导向滑管10能够带动磁力搅拌块3向上移动，由于导向滑管10在滑动槽31内移动，进而当磁力搅拌块3与三口圆底烧瓶2的底端脱离接触后，因磁力搅拌块3的重力会使其产生竖直状态，进而导气管4可以将磁力搅拌块3从中间管21内拉出，便于将磁力搅拌块3从三口圆底烧瓶2中取出。
作为本发明的一种实施方式，所述密封圈71的内圈壁设置弹性凸起膜711，且弹性凸起膜711与导液孔721滑动贴合设置；工作时，当挤压导管72的底端部滑动插入到密封圈71内时，密封圈71内圈壁上设置弹性凸起膜711会贴合到导液孔721的位置，有效防止由于外界对橡胶帽6的挤压力过大，进而导致挤压导管72内的溶剂通过导液孔721与密封圈71之间的间隙产生泄漏的现象，进而影响三口圆底烧瓶2内溶剂的充分反应混合。
具体工作流程如下：
工作时，当各原料填充有三口圆底烧瓶2内后，实验人员启动磁力搅拌机1，磁力搅拌机1会带动三口圆底烧瓶2内放置的磁力搅拌块3产生转动，磁力搅拌块3的转动可以将三口圆底烧瓶2内充入的原料进行充分混合搅拌；当需要其他溶剂填充到三口圆底烧瓶2内时，实验人员先将溶剂填充到橡胶帽6内部，橡胶帽6可以对溶剂进行密封保存，当橡胶帽6安装到试剂滴管5上时，导流密封机构7可以将橡胶帽6和试剂滴管5进行连通，然后实验人员挤压橡胶帽6，使得橡胶帽6内部填充的试剂能够通过试剂滴管5填充到三口圆底烧瓶2内；当需要填充其他溶剂时，实验人员将空闲橡胶帽6从试剂滴管5上拆卸，此时导流密封机构7会将试剂滴管5和橡胶帽6进行同步密封，进而实验人员可以将需要填充的溶剂充入到橡胶帽6内，此时试剂滴管5处于密封状态，且不需要将试剂滴管5从三口圆底烧瓶2中取出，可以使得三口圆底烧瓶2内部的试剂能够处于密封状态下进行反应，同时导气管4可以将三口圆底烧瓶2内试剂在反应时产生的反应气体进行排出，降低4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯生产时所消耗的时间。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
虽然本发明是通过具体实施例进行说明的，本领域技术人员应当明白，在不脱离本发明范围的情况下，还可以对本发明进行各种变换及等同替代。另外，针对特定情形或材料，可以对本发明做各种修改，而不脱离本发明的范围。因此，本发明不局限于所公开的具体实施例，而应当包括落入本发明权利要求范围内的全部实施方式。

Claims (6)

1.一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
S1：先将三口圆底烧瓶(2)密封放入到磁力搅拌机(1)的冷却锅内，将磁力搅拌块(3)通过导气管(4)从三口圆底烧瓶(2)的中间管(21)放入到三口圆底烧瓶(2)内；将三口圆底烧瓶(2)左右两侧的进料管(22)滑动密封插入试剂滴管(5)；
S2：将甲基溴化镁的四氢呋喃溶液120mL充入到可拆卸的试剂滴管(5)的橡胶帽(6)中，然后将橡胶帽(6)安装到三口圆底烧瓶(2)左侧的试剂滴管(5)上，挤压橡胶帽(6)使其内部的溶液通过试剂滴管(5)进入到三口圆底烧瓶(2)中,并通过导气管(4)通入氮气；
S3：向冷却锅内充入-10℃的冷气体，同步通过三口圆底烧瓶(2)右侧的试剂滴管(5)滴加10g的2-丙基咪唑-4,5-二羧酸二乙酯和30mL的二氯甲烷溶液；更换冷却锅的温度，使三口圆底烧瓶(2)内部温度在12～16℃，通过磁力搅拌机(1)搅拌反应1h；
S4：然后冷却至0℃，加入乙酸乙酯100mL和饱和氯化铵水溶液60mL；分出有机层,水层用乙酸乙酯提取两次，每次30mL，合并有机相，用饱和食盐水洗涤3次,每次30mL,干燥，过滤，减压，通过试剂滴管(5)密封抽除溶剂得到淡黄色油状物质；
S5：将S4步骤制备的淡黄色油状物质溶于10％的100mL的氢氧化钠溶液，加人2.0g活性炭粉末，于40℃下磁力搅拌块(3)搅拌20min，然后过滤，滤液用冰水冷却至0℃，过夜,析出大量固体，抽滤和干燥得到固体4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯；
其中，所述三口圆底烧瓶(2)包括中间管(21)和进料管(22)；所述中间管(21)的左右两侧对称设置有进料管(22)；所述三口圆底烧瓶(2)内部放置有磁力搅拌块(3)，且三口圆底烧瓶(2)的底端瓶体位于冷却锅内；所述冷却锅固定到磁力搅拌机(1)上；所述中间管(21)内滑动密封插接有导气管(4)；所述进料管(22)内滑动密封插接有试剂滴管(5)，且试剂滴管(5)的顶端部可拆卸安装有橡胶帽(6)；所述橡胶帽(6)与试剂滴管(5)之间通过导流密封机构(7)进行相互连通。
2.根据权利要求1所述的一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述试剂滴管(5)通过密封塞滑动密封插入到进料管(22)内，且试剂滴管(5)的顶端内部设置有内螺纹；所述橡胶帽(6)上固定有外螺纹导管(8)，且外螺纹导管(8)螺纹连接到内螺纹上。
3.根据权利要求2所述的一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述导流密封机构(7)包括密封圈(71)、挤压导管(72)、密封滑圈(73)、固定导圈(74)和弹性薄片(75)；所述密封圈(71)固定到试剂滴管(5)内，且密封圈(71)内滑动插接有挤压导管(72)；所述挤压导管(72)的底端侧壁开设有多个导液孔(721)；所述挤压导管(72)的外壁固定套接有密封滑圈(73)，且密封滑圈(73)滑动设置在试剂滴管(5)内；所述密封滑圈(73)与密封圈(71)之间设置有弹簧，且密封滑圈(73)的外端面与外螺纹导管(8)的端部挤压滑动接触；所述外螺纹导管(8)内部固定有固定导圈(74)，且固定导圈(74)的内表面铰接有弹性薄片(75)；所述弹性薄片(75)与挤压导管(72)滑动挤压接触。
4.根据权利要求3所述的一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述密封滑圈(73)的外侧壁开设有多个凹陷槽(731)，且多个凹陷槽(731)内均通过弹簧滑动插接有弹性柱(9)；所述弹性柱(9)的外端部为圆弧形状；所述试剂滴管(5)的内部开设有多个定位槽(51)，且多个定位槽(51)均位于试剂滴管(5)内部的内螺纹上；多个定位槽(51)分别与多个弹性柱(9)滑动插接对齐。
5.根据权利要求4所述的一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述磁力搅拌块(3)的上壁面开设有滑动槽(31)，且滑动槽(31)的一端位于磁力搅拌块(3)的中心位置，且滑动槽(31)的另一端延伸到磁极搅拌块的外端部；所述滑动槽(31)的两端均为密封状态；所述滑动槽(31)内滑动设置有导向滑管(10)，且导向滑管(10)的顶端与导气管(4)的底端转动连接；所述导气管(4)的底端侧壁开设有导气槽(41)。
6.根据权利要求5所述的一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述密封圈(71)的内圈壁设置弹性凸起膜(711)，且弹性凸起膜(711)与导液孔(721)滑动贴合设置。
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Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU1368876A (en) * 1975-07-26 1977-11-10 Robert Finke Kunststoff-Spritzguss-Werk Closure with dropper pipette
WO2007047838A2 (en) * 2005-10-20 2007-04-26 Dr. Reddy's Laboratories Ltd. Process for preparing olmesartan medoxomil
CN102060778A (zh) * 2010-12-24 2011-05-18 江苏江神药物化学有限公司 一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的合成方法
US8517219B1 (en) * 2009-07-23 2013-08-27 Frenchette Chatman Prince Measuring device and method to use it
CN103554029A (zh) * 2013-10-28 2014-02-05 台州职业技术学院 一种4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法
CN203725163U (zh) * 2014-02-12 2014-07-23 舟山出入境检验检疫局综合技术服务中心 一种可调节倒液速度的容器
CN105921195A (zh) * 2016-06-28 2016-09-07 江阴市正中科教器材有限公司 一种多口滴注烧瓶
CN206240506U (zh) * 2016-12-08 2017-06-13 山东科技大学 一种新型组合式防倒流胶头滴管
CN208378760U (zh) * 2018-06-08 2019-01-15 黄冈鲁班药业股份有限公司 一种高效4-氯甲基-5-甲基-1,3二氧杂环戊烯-2-酮的制备装置
CN110040354A (zh) * 2019-05-21 2019-07-23 杭州翰泽实业有限公司 吸液稳定可靠的化妆品专用包装瓶
WO2019225541A1 (ja) * 2018-05-23 2019-11-28 株式会社トクヤマ 次亜塩素酸第４級アルキルアンモニウム溶液、その製造方法および半導体ウエハの洗浄方法
CN210079557U (zh) * 2019-02-13 2020-02-18 王梦森 一种便于清洁的带盖胶头滴管
CN111013524A (zh) * 2019-12-27 2020-04-17 中国环境科学研究院 一种铁的氧化物磁性纳米材料的合成装置及合成方法
CN210449237U (zh) * 2019-07-12 2020-05-05 万通(苏州)定量阀系统有限公司 一种不易发生料体污染的胶头滴管结构

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU1368876A (en) * 1975-07-26 1977-11-10 Robert Finke Kunststoff-Spritzguss-Werk Closure with dropper pipette
WO2007047838A2 (en) * 2005-10-20 2007-04-26 Dr. Reddy's Laboratories Ltd. Process for preparing olmesartan medoxomil
US8517219B1 (en) * 2009-07-23 2013-08-27 Frenchette Chatman Prince Measuring device and method to use it
CN102060778A (zh) * 2010-12-24 2011-05-18 江苏江神药物化学有限公司 一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的合成方法
CN103554029A (zh) * 2013-10-28 2014-02-05 台州职业技术学院 一种4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法
CN203725163U (zh) * 2014-02-12 2014-07-23 舟山出入境检验检疫局综合技术服务中心 一种可调节倒液速度的容器
CN105921195A (zh) * 2016-06-28 2016-09-07 江阴市正中科教器材有限公司 一种多口滴注烧瓶
CN206240506U (zh) * 2016-12-08 2017-06-13 山东科技大学 一种新型组合式防倒流胶头滴管
WO2019225541A1 (ja) * 2018-05-23 2019-11-28 株式会社トクヤマ 次亜塩素酸第４級アルキルアンモニウム溶液、その製造方法および半導体ウエハの洗浄方法
CN208378760U (zh) * 2018-06-08 2019-01-15 黄冈鲁班药业股份有限公司 一种高效4-氯甲基-5-甲基-1,3二氧杂环戊烯-2-酮的制备装置
CN210079557U (zh) * 2019-02-13 2020-02-18 王梦森 一种便于清洁的带盖胶头滴管
CN110040354A (zh) * 2019-05-21 2019-07-23 杭州翰泽实业有限公司 吸液稳定可靠的化妆品专用包装瓶
CN210449237U (zh) * 2019-07-12 2020-05-05 万通(苏州)定量阀系统有限公司 一种不易发生料体污染的胶头滴管结构
CN111013524A (zh) * 2019-12-27 2020-04-17 中国环境科学研究院 一种铁的氧化物磁性纳米材料的合成装置及合成方法

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