CN116785775B - 一种多维高效液相色谱分离系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及液相色谱装置技术领域，具体公开了一种多维高效液相色谱分离系统，包括处理箱，内筒套接在处理箱内，内筒的底部与处理箱之间设置有夹层，处理箱的外壁固定设置有加热电源，加热电源连接有加热丝，注液组件设置在内筒的顶部，注液组件包括注液筒，注液筒的下端插接在内筒的内部，注液筒内设置有推液杆，推液杆的外壁设置有刻度线。本发明通过注液组件能够将样品液体和用于稀释的液体按照预设的比例注入到内筒进行稀释，同时在注入样品液体和用于稀释的液体的过程中还能够使得多种液体按照预设比例同时缓慢注入，保证稀释液的比例一直处于预设范围内，保证分离结果数据的准确性。

Description

一种多维高效液相色谱分离系统

技术领域

本发明涉及液相色谱装置技术领域，具体说是一种多维高效液相色谱分离系统。

背景技术

液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。

液相色谱装置一般有以下使用步骤：

1、对样品进行预处理（包括离心、稀释等处理方法）；

2、手动或者自动将样品放入离心柱；

3、通过分离柱内的填充材料将化合物分子分离；

4、分离柱后的化合物需要经过分离器分离，通常使用紫外光分离器或荧光分离器。

在通过对样品分离前需要进行稀释作业，不同的样片所需要稀释的比例也不同，中国专利申请号CN202210001014.X公开了一种多维高效液相色谱分离系统，便于对其内部仪器拆解维修。但是在进行分离前无法达到对样品稀释比例的控制，样品稀释比例不在预设范围可能会影响到分离结果数据的准确性。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供了一种多维高效液相色谱分离系统，能够在样品进行预处理阶段将样品液体和用于稀释的液体按照预设的比例注入到内筒进行稀释，同时在注入样品液体和用于稀释的液体的过程中还能够使得多种液体按照预设比例同时缓慢进入，保证稀释液的比例一直处于预设范围内，为后续数据的分离与读取提供了便利，同时还能够保证数据的准确性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种多维高效液相色谱分离系统，包括处理箱；

内筒，所述内筒套接在处理箱内，且内筒的外侧与处理箱的内侧之间形成夹层；

加热电源，处理箱的外壁固定设置有加热电源，加热电源连接有加热丝，且所述加热丝置于内筒底部与处理箱之间的夹层中；

注液组件，多个所述注液组件设置在内筒的顶部；

所述注液组件包括注液筒，所述注液筒内设置有推液杆，推液杆的外壁设置有刻度线，所述推液杆置于注液筒内的一端设置有橡皮塞，所述推液杆的外壁卡接有调节扣，所述调节扣上转动连接有调节杆，远离调节扣的所述调节杆上转动连接有转片；

所述注液筒的下端插接在内筒的内部，注液筒的底部设置有单向阀；

所述内筒的上表面固定连接有驱动电机，所述驱动电机的输出端固定连接有丝杆，所述丝杆的外壁套设有滑块，所述驱动电机侧壁固定连接有稳定杆，且所述稳定杆的中心线与丝杆的中心线平行设置，所述滑块滑动套接在稳定杆的外壁。

具体的，所述转片与所述滑块之间设置有转轴，所述转轴的一端与滑块固定连接，所述转轴的另一端与转片转动连接。

具体的，所述内筒的上表面固定连接有色谱泵，所述色谱泵通过连接管与注液筒连接。

具体的，所述内筒的上表面中部固定连接有搅拌电机，所述内筒的内壁顶部转动设置有锥形筒，锥形筒与内筒的内壁形成密封空腔，所述锥形筒的内壁固定设置有螺旋导向片，所述螺旋导向片的中部固定连接在转动杆的外壁，所述螺旋导向片靠近转动杆的一端高于靠近锥形筒的一侧。

具体的，所述转动杆呈中空设置，且转动杆置于锥形筒内的一端外壁开设有进液口，所述转动杆的下端外壁固定设置有稀释箱，所述转动杆置于稀释箱内的一端外壁开设有多个出液口。

具体的，所述稀释箱的底部连接有管路，所述管路的另一端连接有色谱柱，所述处理箱的外侧壁下部安装有控制阀，且所述控制阀的进液口与内筒的底部与侧壁连接处连通。

具体的，所述调节杆为电动推杆。

本发明的有益效果：

(1)本发明所述的一种多维高效液相色谱分离系统，通过注液组件能够将样品液体和用于稀释的液体按照预设的比例注入到内筒进行稀释，同时在注入样品液体和用于稀释的液体的过程中还能够使得多种液体按照预设比例同时缓慢进入，保证稀释液的比例一直处于预设范围内，为后续数据的分离与读取提供了便利，同时还能够保证数据的准确性。

(2)本发明所述的一种多维高效液相色谱分离系统，滑块在移动的过程中为调节扣提供向下的拉力，从而使得样品液体和用于稀释的液体同时进入到内筒，有利于两种液体的及时稀释，通过稳定杆的设置能够使得滑块移动过程更加的稳定。

(3)本发明所述的一种多维高效液相色谱分离系统，通过调节扣能够对推液杆的外壁进行夹紧，在调节杆的拉动下调节扣带动推液杆向下运动，使得样品液体和用于稀释的液体按照预设比例进入到内筒进行稀释，通过调节扣到注液筒顶部的距离并通过刻度线的设置能够直观的观察并调节推液杆下降的距离。

(4)本发明所述的一种多维高效液相色谱分离系统，通过注液筒内排出的样品液体和稀释的液体先进入到锥形筒内，锥形筒内设置的螺旋导向片能够减缓样品液体和稀释的液体的流速，使得样品液体和稀释的液体能够有更加充足的时间稀释。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明提供的一种多维高效液相色谱分离系统的整体结构示意图；

图2为本发明提供的注液组件立体结构示意图；

图3为本发明提供的图2中A处放大图；

图4为本发明提供的驱动电机与丝杆连接示意图；

图5为本发明提供的图1的剖视图；

图6为本发明提供的转动杆剖视图；

图7为本发明提供的锥形筒立体结构示意图。

图中：1、处理箱；2、内筒；21、控制阀；3、加热电源；31、加热丝；4、搅拌电机；41、转动杆；411、进液口；412、出液口；42、管路；43、色谱柱；44、稀释箱；5、锥形筒；51、螺旋导向片；6、注液组件；61、注液筒；611、单向阀；62、推液杆；63、调节扣；64、调节杆；65、转片；66、滑块；661、转轴；67、驱动电机；671、稳定杆；68、丝杆；7、色谱泵。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例一：

如图1-图7所示，本发明所述的一种多维高效液相色谱分离系统，包括处理箱1；

内筒2，所述内筒2套接在处理箱1内，内筒2的底部与处理箱1之间设置有夹层；

加热电源3，处理箱1的外壁固定设置有加热电源3，加热电源3连接有加热丝31，所述加热丝31置于内筒2与处理箱1之间的夹层里；

注液组件6，所述注液组件6设置在内筒2的顶部，所述注液组件6包括注液筒61，所述注液筒61的下端插接在内筒2的内部，所述注液筒61内设置有推液杆62，推液杆62的外壁设置有刻度线，所述推液杆62置于注液筒61内的一端设置有橡皮塞，所述推液杆62的外壁卡接有调节扣63，所述调节扣63上转动连接有调节杆64，远离调节扣63的所述调节杆64上转动连接有转片65。

注液筒61的底部设置有单向阀611，通过注液组件6能够将样品液体和用于稀释的液体按照预设的比例注入到内筒2进行稀释，通过加热电源3与加热丝31的配合设置能够对稀释液进行加热，使得稀释液升到适当的温度有利于后续的分离，在进行分离前首先将样品液体与稀释水注入到对应的注液筒61内，然后通过控制推液杆62向下移动的距离控制两个液体进入到内筒2内的比例，使得样本的稀释液能够在预设范围内，有利于后续的分离，通过调节扣63能够对推液杆62的外壁进行夹紧，在调节杆64的拉动下调节扣63带动推液杆62向下运动，通过调节扣63到注液筒61顶部的距离并通过刻度线的设置能够直观的观察并调节推液杆62下降的距离。

通过加热丝31的设置能够根据稀释液的种类使得稀释液处于预设的温度内，有利于稀释液的分离的，一般在60-80℃范围内可获得较高的分离度,但是超过80℃之后,色谱柱43的柱温的提高对分离又是不利的,色谱柱43的柱温达到100℃以上之后,分离度又会明显降低，内筒2内注入有水，进行水浴加热，使得温度更加的稳定。

具体的，所述内筒2的上表面固定连接有驱动电机67，所述驱动电机67的输出端固定连接有丝杆68，所述丝杆68的外壁套设有滑块66，所述驱动电机67侧壁固定连接有稳定杆671，且所述稳定杆671的中心线与丝杆68的中心线平行设置，本实施例中，稳定杆671设置有两根，使滑块66运行更加的稳定，驱动电机67的一侧或两侧设置稳定杆671均可以，所述滑块66滑动套接在稳定杆671的外壁。

开启驱动电机67，驱动电机67的输出端带动丝杆68进行转动，丝杆68在转动时套在外壁的滑块66能够上下移动，滑块66在移动的过程中为调节扣63提供向下的拉力，从而使得样品液体和用于稀释的液体同时进入到内筒2，有利于两种液体的及时稀释，通过稳定杆671的设置能够使得滑块66移动过程更加的稳定。

具体的，所述转片65与所述滑块66之间设置有转轴661，所述转轴661的一端与滑块66固定连接，所述转轴661的另一端与转片65转动连接。

通过转轴661将转片65与滑块66进行连接，在调节杆64的拉动下，转片65与转轴661发生转动时转片65会转动到倾斜的状态，滑块66一直处于水平的状态，当动滑块66将转片65拉到最下端时，此过程中控制调节杆64的伸缩端同步缩短，当到达的底部时动滑块66会变成水平状态。

实施例二：

与实施例一基本相同，如图1-7所示，区别在于：所述内筒2的上表面固定连接有色谱泵7，所述色谱泵7通过连接管与注液筒61连接。

通过色谱泵7将样品液体和稀释的液体注入到注液筒61内，方便快捷，注入到注液筒61内的样品液体和稀释的液体能够进行短暂的储存，避免液体与外界接触，按照预定稀释比例调节好调节扣63夹持推液杆62的位置后，初始位置两个注液筒61中的活塞位于最底部，然后启动驱动电机67带动丝杆68从而使调节杆64带动活塞向上滑动一段距离，此时两个注液筒61的内部具有一定的空气，随后注入样品液体和稀释的液体，注入过程中液体缓慢通过橡皮塞推动推液杆62向上运动，此时两个注液筒61中的液体和活塞之间具有空气。

具体的，所述内筒2的上表面中部固定连接有搅拌电机4，所述内筒2的内壁顶部转动设置有锥形筒5，锥形筒5与内筒2的内壁形成密封空腔，所述锥形筒5的内壁固定设置有螺旋导向片51，所述螺旋导向片51的中部固定连接在转动杆41的外壁，所述螺旋导向片51靠近转动杆41的一端高于靠近锥形筒5的一侧。

在搅拌电机4转动的过程中带动螺旋导向片51以及锥形筒5进行转动，能够使得样品液体和稀释的液体更均匀的稀释。

具体的，所述转动杆41呈中空设置，且转动杆41置于锥形筒5内的一端外壁开设有进液口411，所述转动杆41的下端外壁固定设置有稀释箱44，所述转动杆41置于稀释箱44内的一端外壁开设有多个出液口412。

需要说明的是，转动杆41的底部为球形结构，且球形结构上设置有多个出液口412，通过柱面上的出液口412和球形结构上的出液口412在离心力的作用，使其液体排出的更快，同时，球形结构能够增加接触面积，加快液体从出液口412排出，进入到锥形筒5内的样品液体和稀释的液体首先进行稀释，然后通过进液口411进入到转动杆41内部，在转动杆41内向下流动过程中通过出液口412流出进入到稀释箱44内，稀释箱44内可存放不同的稀释液进行再次稀释，在转动杆41转动的过程中置于转动杆41内的的样品液体和稀释的液会受到离心力，在离心力的作用下进行稀释，同时通过离心力的作用下将置于转动杆41内的液体从出液口412甩出，稀释箱44、管路42以及色谱柱43与内筒2之间通过密封轴承转动连接，转轴设置在稀释箱44底部中心处，并且转轴内部为中空结构，能够实现液体的输送。

具体的，所述稀释箱44的底部连接有管路42，所述管路42的另一端连接有色谱柱43，所述处理箱1的外侧壁下部安装有控制阀21，且所述控制阀21的进液口与内筒2的底部与侧壁连接处连通。

稀释箱44内的稀释液通过管路42会进入到色谱柱43内，在通过橡皮塞将注液筒61内液体完全推送到锥形筒5内后可以继续将内部的气体也注入到锥形筒5内，锥形筒5内的气压增大，能够将稀释后的稀释液完全推入到转动杆41内，并通过转动杆41将稀释后的稀释液推入到稀释箱44内。

色谱柱43为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装有吸附剂，稀释液体进入到色谱柱43内后，根据不同物质在色谱柱43内流动的速度不同达到分离的效果，所述色谱柱43内部使用亚乙基桥杂化(BEH)颗粒，能够实现快速溶剂切换，并能够对一组色谱柱43使用多种条件。解决了传统聚合物固定相只能用于一组特定的分析条件和溶剂，由于色谱柱填充床容易发生收缩和膨胀。本发明可实现出色的耐用性和方法开发灵活性，使分离效率、速度得到提升。

具体的，所述调节杆64为电动推杆。

工作原理：首先通过多个色谱泵7分别将样品液体和稀释的液体注入到对应的注液筒61内，方便快捷，注入到注液筒61内的样品液体和稀释的液体能够进行短暂的储存，避免液体与外界接触；

将调节扣63调节到推液杆62的适当位置并进行固定，驱动电机67外接220V电源以及控制驱动电机67运行的控制面板（图中未示出），驱动电机67为正反转电机，驱动电机67通电工作，驱动电机67的输出端带动丝杆68进行转动，丝杆68与滑块66啮合，丝杆68的正反转能够带动套在外壁的滑块66上下移动，当滑块66在向下移动的过程中拉动转片65向下运动，转片65在向下运动的过程中拉动调节杆64同步向下运动，调节杆64具有多个作用，第一个作用是实现样品液体和用于稀释的液体按照1:1的比例进行稀释，调节调节杆64的长度，使调节扣63与转片65之间的调节杆64的长度固定，且调节扣63与推液杆62向下移动的距离相同，即可实现样品液体和用于稀释的液体按照1:1的比例进行稀释。

与此同时，调节杆64能够针对注液筒61内部液位的不同调节注液筒61内部对应橡皮塞的位置，能够保证多种液体推进的稳定性和均匀性，使多种液体能够稀释的均匀，确保数据的准确；第二个作用是实现样品液体和用于稀释的液体按照非相等的比例进行稀释（在此以2:1为例），将两个调节扣63固定到推液杆62的外壁，且根据推液杆62外壁的刻度线以注液筒61顶部为参考面，将两个调节扣63的高度调到为2:1的位置，通过转片65在向下运动时，调节杆64也在同步实现运动，从而实现滑块66能够带动调节杆64同步移动，在此过程中调节杆64的伸缩端也同时缩短，调节杆64的伸缩运动为控制器控制运动，此处不再赘述，控制样品液体和用于稀释的液体能够按照比例缓慢进入到内筒2内，有利于样品液体和用于稀释的液体能够按照对应比例稀释，调节杆64能够为调节扣63提供向下的拉力，调节扣63拉动推液杆62向下运动，进一步的，由于多个调节杆64的设置，能够实现注液筒61稳定的注射，调节杆64与转片65之间也可以根据需求拆卸掉，根据需要稀释液体的种类以及数量选择对应调节杆64的刻度数，确保化合物样品中的各组分定性定量分析结果准确。

然后通过控制推液杆62向下移动的距离控制两个液体进入到内筒2内的比例，使得样本的稀释液能够在预设范围内，有利于后续的分离，通过调节扣63能够对推液杆62的外壁进行夹紧，在调节杆64的拉动下调节扣63带动推液杆62向下运动，通过刻度线能够直观的观察到调节推液杆62下降的距离。

通过转轴661将转片65与滑块66进行连接,对转片65起到支撑的作用，在滑块66移动到最高点时，其中的一个调节杆64处于水平状态，另一个可能处于倾斜状态，根据两个调节扣63的高度能够直观的观察出样品液体和稀释的液体的体积比。

在搅拌电机4转动的过程中带动螺旋导向片51以及锥形筒5进行转动，能够使得样品液体和稀释的液体更均匀的稀释，然后通过进液口411进入到转动杆41内部，在转动杆41内向下流动过程中通过出液口412流出进入到稀释箱44内，稀释箱44内可存放不同的稀释液进行再次稀释。稀释箱44内的稀释液通过管路42会进入到色谱柱43内，在通过橡皮塞将注液筒61内液体完全推送到锥形筒5内后可以继续将内部的气体也注入到锥形筒5内，锥形筒5内的气压增大，能够将稀释后的稀释液完全推入到转动杆41内，并通过转动杆41将稀释后的稀释液推入到稀释箱44内，通过注液筒61内留有的气体能够对锥形筒5以及转动杆41的内壁附着的液滴向下移动，减少液体附着在锥形筒5以及转动杆41的内壁。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施方式和说明书中的描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。

Claims (5)

1.一种多维高效液相色谱分离系统，其特征在于，包括处理箱（1）；

内筒（2），所述内筒（2）套接在处理箱（1）内，且内筒（2）的外侧与处理箱（1）的内侧之间形成夹层；

加热电源（3），处理箱（1）的外壁固定设置有加热电源（3），加热电源（3）连接有加热丝（31），且所述加热丝（31）置于内筒（2）底部与处理箱（1）之间的夹层中；

注液组件（6），多个所述注液组件（6）设置在内筒（2）的顶部；

所述注液组件（6）包括注液筒（61），所述注液筒（61）内设置有推液杆（62），推液杆（62）的外壁设置有刻度线，所述推液杆（62）置于注液筒（61）内的一端设置有橡皮塞，所述推液杆（62）的外壁卡接有调节扣（63），所述调节扣（63）上转动连接有调节杆（64），远离调节扣（63）的所述调节杆（64）上转动连接有转片（65）；

所述注液筒（61）的下端插接在内筒（2）的内部，注液筒（61）的底部设置有单向阀（611）；

所述内筒（2）的上表面固定连接有驱动电机（67），所述驱动电机（67）的输出端固定连接有丝杆（68），所述丝杆（68）的外壁套设有滑块（66），所述驱动电机（67）侧壁固定连接有稳定杆（671），且所述稳定杆（671）的中心线与丝杆（68）的中心线平行设置，所述滑块（66）滑动套接在稳定杆（671）的外壁；

所述内筒（2）的上表面固定连接有色谱泵（7），所述色谱泵（7）通过连接管与注液筒（61）连接；

所述内筒（2）的上表面中部固定连接有搅拌电机（4），所述内筒（2）的内壁顶部转动设置有锥形筒（5），锥形筒（5）与内筒（2）的内壁形成密封空腔，所述锥形筒（5）的内壁固定设置有螺旋导向片（51），所述螺旋导向片（51）的中部固定连接在转动杆（41）的外壁，所述螺旋导向片（51）靠近转动杆（41）的一端高于靠近锥形筒（5）的一侧，所述转动杆（41）的底部为球形结构，且球形结构上设置有多个出液口 （412），通过柱面上的出液口 （412） 和球形结构上的出液口 （412） 在离心力的作用，使其液体排出的更快。

2.根据权利要求1所述的一种多维高效液相色谱分离系统，其特征在于：所述转片（65）与所述滑块（66）之间设置有转轴（661），所述转轴（661）的一端与滑块（66）固定连接，所述转轴（661）的另一端与转片（65）转动连接。

3.根据权利要求2所述的一种多维高效液相色谱分离系统，其特征在于：所述转动杆（41）呈中空设置，且转动杆（41）置于锥形筒（5）内的一端外壁开设有进液口（411），所述转动杆（41）的下端外壁固定设置有稀释箱（44），所述转动杆（41）置于稀释箱（44）内的一端外壁开设有多个出液口（412）。

4.根据权利要求3所述的一种多维高效液相色谱分离系统，其特征在于：所述稀释箱（44）的底部连接有管路（42），所述管路（42）的另一端连接有色谱柱（43），所述处理箱（1）的外侧壁下部安装有控制阀（21），且所述控制阀（21）的进液口与内筒（2）的底部与侧壁连接处连通。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种多维高效液相色谱分离系统，其特征在于：所述调节杆（64）为电动推杆。