CN112335650B - 一种可溶液剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可溶液剂及其制备方法，属于农药领域。此可溶液剂由以下重量份的组分组成：农药原药0.1‑29重量份，聚(甲基丙烯酸甲酯‑甲基丙烯酸)‑g‑聚氧乙烯0.2‑58重量份，二烷氧基二呋喃基酯13‑99.7重量份；所述可溶液剂在兑水稀释后，有效成分在稀释液中呈纳米尺寸。本发明的配方和工艺简单，制剂为液体制剂，利于罐装和使用。制剂储藏稳定性和稀释稳定性好，稀释液粒径在24h内都符合纳米农药的要求。

Description

一种可溶液剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药领域，特别是指一种可溶液剂及其制备方法。
背景技术
2019年IUPAC首次公布了化学领域十大新型技术，纳米农药排第一。纳米农药由于尺寸小，不仅可以提高农药与靶标的接触面积，增加持留量，提高活性，而且可以解决传统农药环境污染、抗性不断增加的问题。纳米农药是可持续农业的发展方向之一。
ISO、欧洲标准委员会等组织将纳米一般定义为小于100nm。但考虑农药涉及的剂型或者将纳米作为一类不同于现有农药剂型的前缀，KAH等将纳米农药的粒径范围定义为小于1000nm(Crit Rev Environ Sci Technol 2013；43:1823–67；Environ Int,2014,63:224-235)；赵翔等认为考虑到农药的稳定分散性等，更广泛的纳米农药尺寸为小于500nm，因为尺寸小于500nm的体系表现出与小尺寸相关的新特性(J.Agric.Food Chem.2018,66,26,6504-6512)。将平均粒径小于500nm的农药定义为纳米农药是符合实际的。
文献记载将1μm的氯化钠立方体分割成10nm的立方体，立方体数目是原来的106倍，面积为100倍，表面能为100倍。由于纳米颗粒粒径小，比表面能高，即使有助剂或者吸附包裹其他物质起到降低比表面能和分散的作用，但长期贮存还是存在粒径长大和不稳定的现象。由于固体中粒子的迁移速率低，一般的纳米制剂都制备成固体纳米分散体，但固体的自上而下和自下而上的制备工艺较复杂，其中，自下而上方法中需要使用大量有机溶剂而且还需要除去工艺复杂，含量也做不高。液体制剂，制备工艺简单，容易灌装计量，但水悬浮剂体系、油悬浮剂体系、微乳体系是动力学和热力学不稳定体系，储存不稳定，制剂容易发生分层、沉降、聚集等，不利于农药的运输和储存。
农药的使用一般都是兑水喷雾，对于纳米农药来说，可以认为喷液时的农药处于纳米状态就能够起到纳米农药的作用。基于这点考虑，将农药做成可溶液剂，制剂中农药处于分子状态，储存比较稳定，当兑水稀释几十至几万倍时，制剂中的少量溶剂溶于水，原药逐渐析出，在水中形成纳米颗粒。
GB/T 19378-2017《农药剂型名称及代码》中定义可溶液剂(solubleconcentrate,SL)为：用水稀释成透明或半透明含有效成分的液体制剂，可含有不溶于水的惰性成分。此方法制备的制剂符合可溶液剂的定义，纳米农药稀释液呈现透明至淡蓝色均匀液体。
文献大量报道了纳米微囊、纳米球等缓释型的纳米农药，但对于触杀型的农药来说，缓释农药可能会短时间达不到杀虫浓度，药效不明显。本发明的可溶液剂兑水后，农药原药为助剂吸附包裹的纳米颗粒，不存在缓释载体吸附包裹情况，药效好。
发明内容
本发明要解决的技术问题是解决纳米农药的制备、储存稳定性和稀释稳定性，保证农药在喷洒的过程中处于纳米状态，发挥纳米农药的优势。
为解决上述技术问题，本发明提供一种可溶液剂及其制备方法。本发明提供技术方案如下：
一种可溶液剂，由以下重量份的组分组成：
农药原药 0.1-29重量份；
聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯 0.2-58重量份；
二烷氧基二呋喃基酯 13-99.7重量份；
所述可溶液剂在兑水稀释后，有效成分在稀释液中呈纳米尺寸。
进一步的，所述的农药原药为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、除草剂、植物生长调节剂，即可为单方原药，也可为复方原药。
进一步的，所述的聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯(poly(methylmethacrylate)methacrylic acid backbone and polyethlene oxide side chains)重均分子量为2000-50000。
进一步的，所述的聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯与农药原药的质量比为(2～4):1。
进一步的，所述的二烷氧基二呋喃基酯(Dialkoxy Difuranyl Ether)与农药原药的质量比为(2～100):1。
另一方面，本发明还提供上述可溶液剂的制备方法，包括：
步骤1：在容器中加入二烷氧基二呋喃基酯；
步骤2：按照重量比加入农药原药、聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯，搅拌溶解成均匀的溶液。
再一方面，本发明还提供上述可溶液剂的使用方法，所述可溶液剂按照有效成分用量，直接按比例兑水稀释分散，24h内全部喷完。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明的配方和工艺简单，配方组分仅为原药、润湿分散剂和溶剂，不需要复杂的包覆等复杂的工艺，为简单的搅拌、溶解。本发明制备的制剂为液体制剂，利于罐装和使用。制剂储藏稳定性和稀释稳定性好，稀释液粒径在24h内都符合纳米农药的要求。制剂兑水稀释后为分散剂吸附的农药纳米颗粒，不存在其他缓释载体吸附包裹情况，施药后药物释放迅速，药效好。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
下述实施例中所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。例如：聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯可以购自禾大Atlox 4913、Hypermer CG-6等，二烷氧基二呋喃基酯购自禾大Atlox Solvall BDE-1。
本发明提供一种稀释液中农药为纳米尺寸的可溶液剂及其制备方法，具体实施例如下。
实施例1
一种稀释液中农药为纳米尺寸的可溶液剂，由以下重量份组分组成：芸苔素内酯0.1重量份，聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯1重量份，二烷氧基二呋喃基酯98.9重量份。
上述稀释液中农药为纳米尺寸的可溶液剂的制备方法，包括：
步骤1：在玻璃瓶中加入二烷氧基二呋喃基酯98.9重量份；
步骤2：加入芸苔素内酯0.1重量份、聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯1重量份，搅拌溶解成均匀的溶液。
实施例2
一种稀释液中农药为纳米尺寸的可溶液剂，由以下重量份组分组成：甲维盐5.7重量份，聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯17重量份，二烷氧基二呋喃基酯77.3重量份。
上述稀释液中农药为纳米尺寸的可溶液剂的制备方法，包括：
步骤1：在玻璃瓶中加入二烷氧基二呋喃基酯77.3重量份；
步骤2：加入甲维盐5.7重量份、聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯17重量份，搅拌溶解成均匀的溶液。
实施例3
一种稀释液中农药为纳米尺寸的可溶液剂，由以下重量份组分组成：2,4-D异辛酯29重量份，聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯58重量份，二烷氧基二呋喃基酯13重量份。
上述稀释液中农药为纳米尺寸的可溶液剂的制备方法，包括：
步骤1：在玻璃瓶中加入二烷氧基二呋喃基酯13重量份；
步骤2：加入2,4-D异辛酯29重量份、聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯58重量份，搅拌溶解成均匀的溶液。
实施例4
一种稀释液中农药为纳米尺寸的可溶液剂，由以下重量份组分组成：氰烯菌酯6重量份，戊唑醇2重量份，聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯24重量份，AtloxSolvall BDE-1 68重量份。
上述稀释液中农药为纳米尺寸的可溶液剂的制备方法，包括：
步骤1：在玻璃瓶中加入二烷氧基二呋喃基酯68重量份；
步骤2：加入氰烯菌酯6重量份、戊唑醇2重量份、聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯24重量份，搅拌溶解成均匀的溶液。
实施例5
一种稀释液中农药为纳米尺寸的可溶液剂，由以下重量份组分组成：联苯肼酯6重量份，螺螨酯3重量份，聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯27重量份，AtloxSolvall BDE-1 64重量份。
上述稀释液中农药为纳米尺寸的可溶液剂的制备方法，包括：
步骤1：在玻璃瓶中加入二烷氧基二呋喃基酯64重量份；
步骤2：加入联苯肼酯6重量份、螺螨酯3重量份、聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯27重量份，搅拌溶解成均匀的溶液。
为进一步说明本发明的有益效果，因篇幅有限，仅以实施例5为例构建对比例如下。
对比例1
将实施例5中聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯换成农乳601#，其他不变。
对比例2
将实施例5中聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯换成吐温80，其他不变。
对比例3
将实施例5中聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯换成磺化琥珀酸二辛酯钠盐，其他不变。
对比例4
将实施例5中聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯换成非离子聚合物聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚Pluronic PE10500，其他不变。
对比例5
将实施例5中聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯换成十六烷基三甲基氯化铵，其他不变。
对比例6
将实施例5中聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯换成木质素磺酸盐Ultrazine NA，其他不变。
对比例7
将实施例5中聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯换成聚丙烯酸钠，其他不变。
对比例8
将实施例5中聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯换成聚羧酸盐GEROPON T/36(聚二异丁烯马来酸酐共聚物)，其他不变。
对比例9
将实施例5中聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯换成聚羧酸盐Tersperse 2700(甲基丙烯酸与其他单体共聚物)，其他不变。
对比例10
将实施例5中Atlox Solvall BDE-1换成N-甲基吡咯烷酮，其他不变。
对比例11
将实施例5中Atlox Solvall BDE-1换成N,N-二甲基甲酰胺，其他不变。
对实施例1-5和对比例1-11制备的样品进行检测，结果列于表1。
表1
Figure BDA0002764150790000061
Figure BDA0002764150790000071
从以上的数据看出，阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵、木质素磺酸盐Ultrazine NA、同类型的聚羧酸盐分散剂，例如最简单的聚丙烯酸钠、农药领域代表性的聚羧酸盐GEROPON T/36、Tersperse 2700也不能制备合格的可溶液剂。对于用农乳601#、吐温80、磺化琥珀酸二辛酯钠盐和Pluronic PE10500溶解透明的样品做进一步的稀释稳定性测试。
将实施例1-5、对比例1-4和对比例10-11制备的样品用342mg/L标准硬水稀释成有效成分为0.012％，用Nano ZS90(Malvern)激光粒度仪测其平均粒径，结果见表2。
表2
Figure BDA0002764150790000072
Figure BDA0002764150790000081
从以上的数据看出，用农乳601#、吐温80、磺化琥珀酸二辛酯钠盐和PluronicPE10500制备的可溶液剂稀释稳定性较差，不符合纳米农药的要求。可见，本发明用聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯作为分散稳定剂制备的可溶液剂稀释液中农药处于纳米状态。用N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺制备的可溶性液剂的粒径也是纳米尺寸。
将实施例1-5和对比例10-11的制剂在54℃±2℃进行2周热贮，结果见表3。
表3
Figure BDA0002764150790000082
实施例1-5热储14天后，制剂的稀释粒径未发生大幅增加，与热储前相差不大，原药分解率都小于5％，符合纳米农药的要求。对比例10-11，热储后原药分解严重，不符合农药的要求。说明聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯与Atlox Solvall BDE-1协同作用，能够大幅度提高可溶液剂的热储稳定性。
为了考察本发明制备的可溶液剂的稀释稳定性，将实施例1-5的稀释液静置24h，测试不同时间的平均粒径，结果见表4。实施例1-5制备的可溶液剂稀释液农药粒子尺寸都小于300nm，并在24h内稳定。
表4
Figure BDA0002764150790000091
防治苹果红蜘蛛药效试验：
(1)试验方法
地点：陕西咸阳。喷液量：675升/公顷，全株常规均匀喷雾，喷液一次。使用背负式自动调节电动喷雾器进行常规喷雾，单个锥形喷雾头，工作压力为2kg/cm2，叶片正背面均匀喷施。药剂：实施例5的药剂、36％联肼·螺螨酯悬浮剂(联苯肼酯24％+螺螨酯12％)。每处理设4次重复，每处理施药3株。
(2)调查方法
采用定点调查法，施药前调查虫口基数，施药后3天、7天、14天、28天各调查1次。每小区调查3株树，在每株树的东、西、南、北、中5个方位标记嫩梢，进行定点调查，每方位调查2片叶，用手持放大镜直接观察叶片，统计叶片正背面活螨的数量，每小区共调查30片叶上的活螨数量按下列公式计算虫口减退率和防治效果。
虫口减退率(％)＝[(药前虫口数一药后虫口数)/药前虫口数]×100
防治效果(％)＝[1-(对照区施药前虫口×药剂处理区施药后虫口数)/(对照区施药后虫口数×药剂处理区施药前虫口数)]×100
(3)安全性调查方法
施药后不定期调查各小区苹果树的叶片、果实生长情况，观察有无异常现象和有无药害出现。
试验结果见表5。
表5
Figure BDA0002764150790000101
从上述结果看，实施例5的药效好于悬浮剂的药效。试验期间，各药剂处理对苹果安全，未见有药害现象发生，与空白对照区基本一致。
由上述结果可以看出，本发明制备的一种稀释液中农药为纳米尺寸的可溶液剂，稀释稳定性和储存稳定性好，符合可溶液剂和纳米农药的要求。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种可溶液剂，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
农药原药 0.1-29重量份；
聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯 0.2-58重量份；
二烷氧基二呋喃基酯 13-99.7重量份；
所述可溶液剂在兑水稀释后，有效成分在稀释液中呈纳米尺寸；
所述农药原药为芸苔素内酯、甲维盐、2,4-D异辛酯、氰烯菌酯和戊唑醇组合、联苯肼酯和螺螨酯组合五种中的一种；
所述聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯重均分子量为2000-50000。
2.根据权利要求1所述的可溶液剂，其特征在于，所述聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯与农药原药的质量比为(2~10):1。
3.根据权利要求2所述的可溶液剂，其特征在于，所述聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯与二烷氧基二呋喃基酯重量比为1:（2-3）。
4.根据权利要求1所述的可溶液剂，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
氰烯菌酯 6重量份；
戊唑醇 2重量份；
聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯 24重量份；
二烷氧基二呋喃基酯 68重量份。
5.根据权利要求1所述的可溶液剂，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
联苯肼酯 6重量份；
螺螨酯 3重量份；
聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯 27重量份；
二烷氧基二呋喃基酯 64重量份。
6.权利要求1-5任一所述的可溶液剂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：在容器中加入二烷氧基二呋喃基酯；
步骤2：按照重量比加入农药原药、聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)-g-聚氧乙烯，搅拌溶解成均匀的溶液。
7.权利要求1-5任一所述的可溶液剂的使用方法，其特征在于，其使用方法为，所述可溶液剂按照有效成分用量，直接按比例兑水稀释分散，24h内全部喷完。
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