CN117918340A - 悬浮剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本申请属于农药制剂技术领域，尤其涉及一种悬浮剂及其制备方法和应用。以所述悬浮剂的总重量为100％计，包括重量百分含量为1％～20％的呋虫胺、1％～20％的茚虫威、7％～10％乳化分散剂、3％～8％的润湿分散剂、0％～1％的消泡剂、0％～1％的防腐剂、0％～0.3％的pH调节剂以及余量为水；其中，所述悬浮剂中的固体颗粒粒径为纳米级。本申请提供的悬浮剂，整个体系的理化稳定性和长期储存稳定性高，并将活性成分微粒控制在纳米级，药效更高，用量更少。

Description

悬浮剂及其制备方法和应用

技术领域

本申请属于农药制剂技术领域，尤其涉及一种悬浮剂及其制备方法和应用。

背景技术

呋虫胺(dinotefuran)，分子式为C₇H₁₄N₄O₃，属于烟碱类杀虫剂，具有触杀、胃毒作用和根部内吸性强、人畜环境安全等优点，在低剂量就有很高的杀虫活性，对瓜果蔬菜和果树等作物上的蚜虫、飞虱等半翅目害虫以及鞘翅目、鳞翅目等害虫防效较高。

茚虫威(indoxacarb)，分子式为C₂₂H₁₇ClF₃N₃O₇，是一种广谱恶二嗪类杀虫剂，通过阻断昆虫神经细胞内的钠离子通道，使神经细胞失去功能而导致害虫死亡，具有触杀、胃毒作用，可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫。

专利号为CN201110271259.6的中国发明专利申请公开了一种含有呋虫胺与茚虫威的杀虫组合物，将呋虫胺和茚虫威这两种化合物组合后可以提升对水稻飞虱的杀虫活性，同时也提到通过将呋虫胺和茚虫威原药助剂与水一块砂磨的方式开发成悬浮剂。

但随着呋虫胺和茚虫威药物多年的使用，害虫的抗性也在增加，药物的防效相对降低，因此，市场迫切需要一种在原有呋虫胺与茚虫威组合物增效的基础上进一步提升药效的农药制剂产品。

发明内容

本申请的目的在于提供一种悬浮剂及其制备方法和应用，旨在解决目前呋虫胺和茚虫威复配组合物的药效不足的问题。

为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：

第一方面，本申请提供一种悬浮剂，以所述悬浮剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：

呋虫胺1％～20％；

茚虫威1％～20％；

乳化分散剂7％～10％；

润湿分散剂3％～8％；

消泡剂0％～1％；

防腐剂0％～1％；

pH调节剂0％～0.3％；

余量为水；

其中，所述悬浮剂中的固体颗粒粒径为纳米级。

本申请第一方面提供的悬浮剂，将呋虫胺与茚虫威复配使用并作为悬浮剂中的活性成分，其中的茚虫威活性成分以微粒状悬浮于悬浮剂体系中。乳化分散剂和润湿分散剂用于稳定活性成分在悬浮剂中的的理化性质和分散性。与现有的含有呋虫胺与茚虫威的悬浮剂中的微粒粒径相比，本申请的悬浮剂中的固体颗粒粒径达到了纳米级，粒径大大减少。对于农药活性成分而言，在悬浮剂中的粒径越小，靶标单位面积上沉积的农药活性成分微粒数量越多，比表面积越大，与靶标生物的接触面积越大，就能更好地发挥药效，可知，纳米级粒径的活性成分微粒比传统悬浮剂中微米级粒径(一般为1μm～5μm)的活性成分微粒具有更高的防效。因此，本申请提供的悬浮剂，整个体系的理化稳定性和长期储存稳定性高，并将活性成分微粒控制在纳米级，药效更高，用量更少。

在第一方面的其中一个实施例中，所述悬浮剂中的固体颗粒粒径D₉₀为200nm～300nm。

在第一方面的其中一个实施例中，所述乳化分散剂选自亲水亲油平衡值为10～20的非离子型表面活性剂。

在第一方面的其中一个实施例中，所述乳化分散剂包括苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、聚丙烯酸聚醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、异构醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的至少一种。

在第一方面的其中一个实施例中，所述润湿分散剂包括磺酸盐类化合物、磷酸盐类化合物中的至少一种。

第二方面，本申请提供一种悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

称料：称取如上所述的悬浮剂的组分原料，并且将水分成两份，得到第一水溶剂和第二水溶剂；

配制呋虫胺水溶液：将所述呋虫胺、所述乳化分散剂和所述第一水溶剂进行剪切混合，得到呋虫胺水溶液；

配制茚虫威悬浮剂：将所述茚虫威、所述润湿分散剂和所述第二水溶剂进行剪切混合，得到茚虫威悬浮剂；

混合：将所述呋虫胺水溶液和所述茚虫威悬浮剂混合，得到所述悬浮剂。

本申请第二方面提供的悬浮剂的制备方法，根据呋虫胺与茚虫威二者的理化性质，预先将呋虫胺和茚虫威二者分开配制成稳定体系。将呋虫胺配制成水溶液，其中的乳化分散剂能够很好的保持呋虫胺水溶液的理化稳定性和长期储存稳定性，得到稳定的呋虫胺水溶液体系。将茚虫威配制成悬浮剂，其中的润湿分散剂吸附在茚虫威颗粒上形成静电斥力，再利用分子间作用力、微粒间碰撞、空间位阻等保持整个纳米级粒径悬浮剂体系的理化稳定性和长期储存稳定性，得到稳定的茚虫威悬浮剂体系。后将稳定的呋虫胺水溶液和稳定的茚虫威悬浮剂混合均匀，得到的整个体系具有高稳定性，从而能保证悬浮剂中活性成分的药效。

在第二方面的其中一个实施例中，所述配制呋虫胺水溶液步骤中的剪切速率为1000rpm～2000rpm；和/或，所述配制茚虫威悬浮剂步骤中的剪切率为1000rpm～2000rpm。

在第二方面的其中一个实施例中，所述第一水溶剂和所述第二水溶剂的重量比为(42～20):(46～19.7)。

在第二方面的其中一个实施例中，所述配制茚虫威悬浮剂步骤中，调节所述茚虫威悬浮剂的pH值为5.0～7.0。

第三方面，本申请提供一种如上所述的悬浮剂和/或如上所述的悬浮剂的制备方法制备得到的悬浮剂在防治农作物虫害中的应用。

本申请第三方面提供的悬浮剂的应用，采用本申请提供的悬浮剂作为药液作用在农作物上，能够以更少的施药量达到更高的防治虫害效果，而且由于增加了乳化分散剂在悬浮剂中的添加量，能提高药液在农作物上的粘附作用和药液持留量，从而进一步提高防效。

具体实施方式

为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。

应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。

在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。

本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

术语“第一“、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。

本申请实施例说明书中所提到的纳米级是指尺寸大于1nm、小于1μm的纳米级粒径。

本申请实施例第一方面提供一种悬浮剂，以悬浮剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：

呋虫胺1％～20％；

茚虫威1％～20％；

乳化分散剂7％～10％；

润湿分散剂3％～8％；

消泡剂0％～1％；

防腐剂0％～1％；

pH调节剂0％～0.3％；

余量为水；

其中，悬浮剂中的固体颗粒粒径为纳米级。

采用呋虫胺与茚虫威两种活性成分复配使用，达到协同增效的作用，扩大杀虫谱，延缓害虫抗药性。而基于呋虫胺在水中溶解度大，茚虫威则不溶于水的特性，在整个悬浮剂体系中，茚虫威活性成分以微粒状悬浮于悬浮剂体系中。通过控制茚虫威活性成分微粒粒径达到纳米级，能达到进一步增强悬浮剂药效的作用。其中的原理可能在于：对于农药活性成分而言，在悬浮剂中的粒径越小，靶标单位面积上沉积的农药活性成分微粒数量越多，比表面积越大，与靶标生物的接触面积越大，就能更好地发挥药效。因而理论上纳米级粒径的活性成分微粒比传统的悬浮剂中微米级粒径(一般为1μm～5μm)的活性成分微粒具有更高的防效。此外，结合该配方中乳化分散剂和润湿分散剂的添加，能够稳定两种活性成分在悬浮剂中的的理化性质和分散性。因此，本申请提供的悬浮剂，整个体系的理化稳定性和长期储存稳定性高，并将活性成分微粒控制在纳米级，药效更高，用量更少。

根据不同的悬浮剂体系，可选择性地添加消泡剂、防腐剂和pH调节剂。通过适当添加消泡剂，能够降低悬浮剂体系的表面张力，防止体系中产生大量泡沫。通过适当添加防腐剂，以提高悬浮剂的药效期。通过适当添加pH调节剂，以调节至合适的pH范围值。

此外，本申请提供的悬浮剂的配方中不添加乙二醇防冻剂，能够避免对人体和环境产生危害，更加绿色安全；同时也不添加增稠剂，分散好、扩散快，施用更便捷。

在一些实施例中，悬浮剂中的固体颗粒粒径D₉₀为200nm～300nm。与传统悬浮剂的活性成分固体颗粒相比，200nm～300nm粒径的活性成分固体颗粒不仅粒径大大减小，且具有较窄的粒径分布范围，提高悬浮剂体系的稳定性。

在一些实施例中，乳化分散剂选自亲水亲油平衡值(HLB值)为10～20的非离子型表面活性剂。选择HLB值在10～20范围内的非离子型表面活性剂作为乳化分散剂，具有很好的亲水性，同时具有乳化和分散功能，兼具增溶作用，可很好地保持呋虫胺水溶液的理化稳定性和长期储存稳定性。非离子型乳化剂不带电荷，不会在悬浮剂体系中产生离子而影响呋虫胺在体系中的溶解度，保证悬浮剂体系的稳定性。

在一些实施例中，乳化分散剂包括苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、聚丙烯酸聚醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、异构醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的至少一种。其中，苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚可选用型号为农乳1601#的产品。苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚可选用型号为农乳601#或农乳602#的产品。上述乳化分散剂均为HLB值在10～20范围内的非离子表面活性剂，具有很好的亲水性以及乳化和分散功能，兼具增溶作用。

在一些实施例中，润湿分散剂包括磺酸盐类化合物、磷酸盐类化合物中的至少一种。磺酸盐类化合物和磷酸盐类化合物能够吸附在茚虫威微粒上形成静电斥力，再利用分子间作用力、微粒间碰撞、空间位阻等保持整个纳米级粒径的悬浮剂体系的理化稳定性和长期储存稳定性。

具体的，磺酸盐类化合物包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸铵、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和琥珀酸烷基酯磺酸钠中的至少一种。磷酸盐类化合物包括磷酸酯盐。上述润湿分散剂的添加，能有效阻止有效成分离子相互凝聚，使悬浮体系具有良好的稳定性。

在一些实施例中，消泡剂包括酯-醚型化合物、C₈-C₁₀脂肪醇、有机硅酮类和硅油中的至少一种。

在一些实施例中，防腐剂包括甲醛、苯甲酸钠、山梨酸钾和乌洛托品中的至少一种。

在一些实施例中，pH调节剂包括磷酸、乳酸、冰醋酸和柠檬酸中的至少一种。

本申请实施例第二方面提供一种悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

称料：称取如上所述悬浮剂的组分原料，并且将水分成两份，得到第一水溶剂和第二水溶剂；

配制呋虫胺水溶液：将呋虫胺、乳化分散剂和第一水溶剂进行剪切混合，适当加热，得到呋虫胺水溶液；

配制茚虫威悬浮剂：将茚虫威、润湿分散剂和第二水溶剂进行剪切混合，适当研磨，得到茚虫威悬浮剂；

混合：将呋虫胺水溶液和茚虫威悬浮剂混合，得到悬浮剂。

茚虫威为粉末状固体，不易溶于水，因而通常是将呋虫胺复配茚虫威制成悬浮剂。但是，呋虫胺在水中溶解度大(25℃时达到40g/L，水温大于60℃时溶解度超过2kg/L)，远超过一般制作悬浮剂产品中对原药溶解度标准(≤100mg/L)的要求，所以温度的变化很容易引起呋虫胺水溶液的晶体析出。若是按照现有悬浮剂的制备方法，将呋虫胺与茚虫威原药一块砂磨，即使研磨至粒径在纳米级，由于润湿分散剂采用易溶于水的磺酸盐类化合物和/或磷酸盐类化合物，其在水中电离形成电解质溶液，会造成呋虫胺在整个悬浮剂体系中的溶解度降低，在温度发生波动时，尤其是热储转常温过程中，呋虫胺活性成分很容易析出，进而会破坏整个悬浮剂体系的物理稳定性和长期储存稳定性。由此可见，呋虫胺和茚虫威两种原药不适合一块砂磨。

有别于传统悬浮剂的制备方法，本申请针对悬浮剂中的呋虫胺活性成分和茚虫威活性成分二者的理化性质的特点，对各自预先配制成稳定体系后再进行混合形成稳定的悬浮剂体系。

具体的通过剪切混合和适当加热将呋虫胺配制成水溶液，其中的乳化分散剂能够很好的保持呋虫胺水溶液的理化稳定性和长期储存稳定性，得到稳定的呋虫胺水溶液体系。通过剪切混合和适当研磨将茚虫威配制成悬浮剂，其中的润湿分散剂吸附在茚虫威颗粒上形成静电斥力，再利用分子间作用力、微粒间碰撞、空间位阻等保持整个纳米级粒径悬浮剂体系的理化稳定性和长期储存稳定性，得到稳定的茚虫威悬浮剂体系。后将稳定的呋虫胺水溶液和稳定的茚虫威悬浮剂混合均匀，得到的整个体系具有高稳定性，从而能保证悬浮剂中活性成分的药效。采用本申请新的制备方法，使得呋虫胺复配茚虫威纳米级悬浮剂的开发成为可能。

在一些实施例中，配制呋虫胺水溶液步骤中的剪切速率为1000rpm～2000rpm。通过采用高剪切配合加热溶解的方式制备呋虫胺水溶液，使制备过程更加高效，能使呋虫胺原药快速与乳化分散剂和水分散溶解。

在一些实施例中，配制茚虫威悬浮剂步骤中的剪切率为1000rpm～2000rpm。通过采用高剪切速率能对茚虫威快速粉碎并与其他助剂和溶剂乳化分散，为后续砂磨步骤提供质量保证。

在一些实施例中，第一水溶剂和所述第二水溶剂的重量比为(42～20):(46～19.7)。

在一些实施例中，当悬浮剂配方中还包括消泡剂时，在配置茚虫威悬浮剂步骤中，采用边研磨边加入消泡剂的方式达到消泡作用。

在一些实施例中，当悬浮剂配方中还包括防腐剂时，在配置茚虫威悬浮剂步骤中，将防腐剂连同茚虫威、润湿分散剂和第二水溶剂一并加入并进行剪切混合。

在一些实施例中，当悬浮剂配方中还包括pH调节剂时，在配置茚虫威悬浮剂步骤中，在适当研磨后，加入pH调节剂以调节体系pH值。

在一些实施例中，配制茚虫威悬浮剂步骤中，调节茚虫威悬浮剂的pH值为5.0～7.0。

本申请实施例第三方面提供一种如上所述的悬浮剂和/或如上所述的悬浮剂的制备方法制备得到的悬浮剂在防治农作物虫害中的应用。

本申请提供的悬浮剂的应用，采用本申请提供的悬浮剂作为药液作用在农作物上，具体可作用在水稻上用于防治二化螟，或者作用在茶树上用于防治茶小绿叶蝉。能够以更少的施药量达到更高的防治虫害效果，而且由于增加了乳化分散剂在悬浮剂中的添加量，能提高药液在农作物上的粘附作用和药液持留量，从而进一步提高防效。

下面结合具体实施例进行说明。

实施例1

一种悬浮剂，以悬浮剂总重量100％计，由20％的呋虫胺、1％的茚虫威、3％的润湿分散剂(为十二烷基苯磺酸钠)、7％的乳化分散剂(为苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，产品型号为农乳1601#)、0.4％的消泡剂(为有机硅酮)、0.1％的防腐剂(为甲醛)、0.1％的pH调节剂(为磷酸)以及余量水组成。

该悬浮剂由以下制备步骤制备得到：

a、称取20kg呋虫胺、7kg农乳1601#和23kg水投入搅拌釜中以1500rpm的速率进行剪切混合均匀，然后在45℃～54℃的条件下持续加热至透明或半透明液体，得到呋虫胺水溶液。

b、称取1kg茚虫威、3kg十二烷基苯磺酸钠、0.1kg甲醛和45.4kg水投入搅拌釜中以1500rpm的速率进行剪切混合均匀。

c、在20℃～30℃条件下，将步骤b中剪切好的浆料通入棒销式砂磨机进行砂磨，边研磨边加入0.4kg有机硅酮，砂磨至粒径D₉₀为200nm-300nm。

d、往步骤c得到的物料中加入0.1kg磷酸以调节体系pH值为5.0～7.0，得到茚虫威悬浮剂。

e、将步骤d得到的茚虫威悬浮剂与步骤a得到的呋虫胺水溶液混合均匀，得到活性成为含量为21％的含有呋虫胺与茚虫威的悬浮剂。

实施例2-7

实施例2-7与实施例1的区别在于：悬浮剂配方中各组分使用的种类不同，具体详见表1，以及悬浮剂配方中各组分使用的用量不同，具体详见表2。制备方法与实施例1相同，故此处不再重复赘述。

表1实施例1-7中各组分的种类差异表

表2实施例1-7中各组分的用量差异表

对比例1

一种呋虫胺悬浮剂，以总重量100％计，由20％的呋虫胺、3％的润湿分散剂(为十二烷基苯磺酸钠)、7％的乳化分散剂(为苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，产品型号为农乳1601#)、0.1％的pH调节剂(为磷酸)、4％的防冻剂(为乙二醇)、0.5％的增稠剂(为黄原胶)、0.4％的消泡剂(为有机硅酮)、0.1％的防腐剂(为甲醛)以及余量水组成。

该呋虫胺悬浮剂由以下制备步骤制备得到：

a、称取20kg呋虫胺、3kg十二烷基苯磺酸钠、7kg农乳1601#、4kg乙二醇、0.1kg甲醛和64.9kg水投入搅拌釜中以1500rpm的速率进行剪切混合均匀。

b、在20℃～30℃条件下，将步骤a中剪切好的物料通入砂磨机中进行砂磨，边研磨边加入0.4kg有机硅酮，砂磨至粒径1μm～5μm。

c、将步骤b得到的物料加入0.5kg黄原胶，再次以1500rpm的速率剪切搅拌均匀，加入0.1kg磷酸调节pH值为5.0～7.0，得到活性成分含量为20％的呋虫胺悬浮剂。

对比例2

一种茚虫威悬浮剂，以总重量为100％计，由20％的茚虫威、5％的润湿分散剂(为木质素磺酸钠)、9％的乳化分散剂(为聚丙烯酸聚醚)、0.3％的pH调节剂(为磷酸)、4％的防冻剂(为丙二醇)、1％的增稠剂(为羧甲基纤维素)、0.4％的消泡剂(为有机硅酮)、0.1％的防腐剂(为甲醛)以及余量水组成。

该呋虫胺悬浮剂的制备步骤与对比例1的制备步骤相同，制得活性成分含量为20％的茚虫威悬浮剂。

对比例3

一种含有呋虫胺与茚虫威的悬浮剂，以总重量为100％计，由10％的呋虫胺、10％的茚虫威、5％的润湿分散剂(为磷酸酯盐)、8％的乳化分散剂(为苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚，产品型号为农乳602#)、4％的防冻剂(丙三醇)、1％的增稠剂(为聚丙烯酰胺)、0.4％的消泡剂(为有机硅酮)、0.1％的防腐剂(甲醛)、0.3％的pH调节剂(磷酸)以及余量水组成。

该含有呋虫胺与茚虫威的悬浮剂由以下制备步骤制备得到：

a、称取10kg呋虫胺、10kg茚虫威、5kg磷酸酯盐、8kg农乳602#、4kg丙三醇、0.1kg甲醛和61.2kg水投入搅拌釜中以1500rpm的速率进行剪切混合均匀。

b、在20℃～30℃条件下，将步骤a中剪切好的物料通入砂磨机中进行砂磨，边研磨边加入0.4kg有机硅酮，砂磨至粒径1μm～5μm。

c、将步骤b得到的物料加入1kg聚丙烯酰胺，再次以1500rpm的速率剪切搅拌均匀，加入0.3kg磷酸调节pH值为5.0～7.0，得到活性成分含量为20％的含有呋虫胺与茚虫威的悬浮剂。

相关性能测试分析

1、储藏稳定性试验：

对实施例1-7以及对比例1-3制备得到的含有呋虫胺与茚虫威的悬浮剂进行储藏稳定性测试，包括热储测试和冷储测试。具体的，将试验产品于54±2℃条件下贮存2周进行热储测试；将试验产品于0±2℃条件下贮存1周进行冷储测试。测试结构详见表3。

表3实施例1-7及对比1-3制备的悬浮剂的储藏稳定性试验结果

由上表的测试数据可以看出，实施例1-7制备得到的悬浮剂在分别经过冷储和热储测试后，悬浮剂的外观均一，变温无晶体析出，倾倒性好，冷热储稳定性合格，其中微粒的粒径D₉₀控制在200nm～300nm之间，悬浮率均在99％以上。

而对比例1-3制备得到的悬浮剂在分别经过冷储和热储转常温后测试的结果，含有呋虫胺的对比例1和对比例3在温度变化后(转常温)明显出现有活性成分呋虫胺析出的现象，镜检测量微粒的粒径处于10μm～20μm之间，悬浮率在90％以下。而对比例2为合格的普通悬浮剂产品。

2、田间应用试验Ⅰ

试验作物：水稻

防治对象：二化螟

供试药剂：实验药剂为实施例1-7制备得到的悬浮剂，对照药剂为对比例1-3制备得到的悬浮剂，空白对照为等量清水。

试验方法：试验于2022年7月-8月在江西省南昌县泾口乡辕门村进行，于水稻二化螟低龄幼虫发生高峰期采用背负式电动喷雾器对水稻植株进行叶面喷雾一次，药液用量：750升/公顷。每个药剂处理设4次重复，小区面积30m²。于施药后14d，即空白对照区受害症状明显时调查1次，采用平行跳跃式取样，每小区调查50丛稻，调查总枯心数，计算枯心率及死亡率和防效。最后分析统计试验结果并进行差异显著性分析，详见表4。

表4实施例1-7及对比例1-3的田间药效试验Ⅰ的试验结果

注：在DPS 6.5.5中，通过Duncan's(Duncan's新复极差法是一种在统计学中用于比较多组数据之间差异性的方法。它将多个样本的方差和平均数结合起来，来衡量组间和组内的差异程度。)多重比较同一列不同小写字母在P<0.05水平有显著性差异，字母顺序与活性高低顺序一致。

由上表的数据可知，实施例1-7均对水稻二化螟表现出较好的防治效果，与对比例1-3相比，防治效果均有较大的提升，其中实施例2的药剂(粒径：200nm～300nm)对水稻二化螟药后14d的防效达到94.4％，与对比例3(粒径：1μm～5μm)78.8％的防效相比，有显著差异性，表明纳米级粒径悬浮剂可以明显提高悬浮剂的防治效果。

3、田间应用试验Ⅱ

试验作物：茶树

防治对象：茶小叶蝉

供试药剂：实验药剂为实施例1-7制备得到的悬浮剂，对照药剂为对比例1-3制备得到的悬浮剂。

试验方法：试验于2022年7月-8月在福建省福安市城南街道程家垅村进行，于茶小叶蝉发生高峰期采用背负式电动喷雾器对茶树进行叶面喷雾一次，药液用量：750升/公顷。每个药剂处理设4次重复，小区面积30m²。于施药后1d、3d、7d，采用检叶法于清晨露水未干前调查茶小绿叶蝉百叶虫口数，计算虫口减退率及防效。最后分析统计试验结果并进行差异显著性分析。详见表5。

表5实施例1-7及对比例1-3的田间药效试验Ⅱ的试验结果

注：在DPS 6.5.5中，通过Duncan's(Duncan's新复极差法是一种在统计学中用于比较多组数据之间差异性的方法。它将多个样本的方差和平均数结合起来，来衡量组间和组内的差异程度。)多重比较同一列不同小写字母在P<0.05水平有显著性差异，字母顺序与活性高低顺序一致。

由上表数据可知，实施例1-7均对茶小叶蝉表现出较好的防治效果，与对比例1-3相比，防治效果均有较大的提升，特别是实施例2的药剂(粒径：200nm～300nm)对茶小叶蝉药后7d的防效达到95.9％，与对比例3(粒径：1μm～5μm)83.6％的防效相比，有显著差异性，表明纳米级粒径悬浮剂可以明显提高悬浮剂本身的防治效果。

以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种悬浮剂，其特征在于，以所述悬浮剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：

呋虫胺1％～20％；

茚虫威1％～20％；

乳化分散剂7％～10％；

润湿分散剂3％～8％；

消泡剂0％～1％；

防腐剂0％～1％；

pH调节剂0％～0.3％；

余量为水；

其中，所述悬浮剂中的固体颗粒粒径为纳米级。

2.如权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于，所述悬浮剂中的固体颗粒粒径D₉₀为200nm～300nm。

3.如权利要求1所述的悬浮剂，其特征在于，所述乳化分散剂选自亲水亲油平衡值为10～20的非离子型表面活性剂。

4.如权利要求3所述的悬浮剂，其特征在于，所述乳化分散剂包括苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、聚丙烯酸聚醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、异构醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物中的至少一种。

5.如权利要求1-4任一项所述的悬浮剂，其特征在于，所述润湿分散剂包括磺酸盐类化合物、磷酸盐类化合物中的至少一种。

6.一种悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

称料：称取权利要求1-5任一项所述的悬浮剂的组分原料，并且将水分成两份，得到第一水溶剂和第二水溶剂；

配制呋虫胺水溶液：将所述呋虫胺、所述乳化分散剂和所述第一水溶剂进行剪切混合，得到呋虫胺水溶液；

配制茚虫威悬浮剂：将所述茚虫威、所述润湿分散剂和所述第二水溶剂进行剪切混合，得到茚虫威悬浮剂；

混合：将所述呋虫胺水溶液和所述茚虫威悬浮剂混合，得到所述悬浮剂。

7.如权利要求6所述的悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述配制呋虫胺水溶液步骤中的剪切速率为1000rpm～2000rpm；和/或，

所述配制茚虫威悬浮剂步骤中的剪切率为1000rpm～2000rpm。

8.如权利要求6所述的悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述第一水溶剂和所述第二水溶剂的重量比为(42～20):(46～19.7)。

9.如权利要求6-8任一项所述的悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述配制茚虫威悬浮剂步骤中，调节所述茚虫威悬浮剂的pH值为5.0～7.0。

10.一种如权利要求1-5任一项所述的悬浮剂和/或如权利要求6-9任一项所述的悬浮剂的制备方法制备得到的悬浮剂在防治农作物虫害中的应用。