CN112326756B - 一种聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器及其应用，在基底电极表面修饰聚乙烯亚胺包覆碳量子点PEI‑C QDs得到所述传感器，所述传感器通过以下方法制备：（1）将柠檬酸和聚乙烯亚胺分散在超纯水中，混合搅拌，在加热条件下回流反应，再将溶液自然冷却至室温，对反应后的产物进行纯化得到所述PEI‑C QDs溶液；（2）将所述PEI‑C QDs溶液涂覆于基底电极表面，晾干，再在电极表面滴涂Nafion溶液，晾干，制得所述传感器。本发明得到的传感器有很强的电催化活性，还具有过电位低、灵敏度高、线性范围宽、选择性好和稳定性高的优点，并且能对实际样品（自来水、瓶装饮用水和牛奶）中的亚硝酸盐进行快速准确的检测。

Description

一种聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器及其应用
技术领域
本发明涉及电催化技术领域，具体涉及一种聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器及其应用。
背景技术
亚硝酸盐，广泛应用于工业、农业和建筑等领域。亚硝酸盐进入人体后，会导致血液中血红蛋白不可逆地转化为高铁血红蛋白，干扰氧运输系统，导致高铁血红蛋白血症，这对婴儿和孕妇来说是非常有害的。少量的亚硝酸盐可引起急性中毒，长期摄入会导致癌症。世界卫生组织将亚硝酸盐列为致癌物质，且规定3mg/L为饮用水中亚硝酸盐的最高限量。目前亚硝酸盐的检测方法众多，如化学发光法、色谱法、毛细管电泳法、荧光光谱法等，但这些技术的检测过程较为复杂，且耗时较长的问题。
近年来，通常直接在裸电极上进行亚硝酸盐的电化学测定，由于电极动力学慢，通常存在灵敏度低、过电位高的缺点，且电极表面的污垢和潜在的干扰会影响测定的准确性，并限制其应用。
发明内容
针对以上技术的不足，本发明目的在于提供一种聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器及其应用，该聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器是基于聚乙烯亚胺包覆碳量子点（PEI-C QDs）复合材料，并用其修饰玻碳电极表面制备而成，具有高的灵敏度和选择性，电极修饰过程更加简便，且具有良好的稳定性和重现性。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器，在基底电极表面修饰聚乙烯亚胺包覆碳量子点PEI-C QDs得到所述传感器；所述传感器通过以下方法制备：
（1）将柠檬酸和聚乙烯亚胺分散在超纯水中，混合搅拌，在加热条件下回流反应，再将溶液自然冷却至室温，对反应后的产物进行纯化得到所述PEI-C QDs溶液；
（2）将所述PEI-C QDs溶液涂覆于基底电极表面，晾干，再在电极表面滴涂Nafion溶液，晾干，制得所述传感器。
优选地，所述柠檬酸与聚乙烯亚胺的质量比为（9~11）：（4~6）。
优选地，在加热至110~130℃的条件下反应1~2h。
优选地，采用透析袋对反应后的产物进行10~14小时的纯化。
优选地，所述基底电极为玻碳电极。
优选地，将基底电极用去离子水洗净，再用氧化铝粉末打磨3~10min，洗净基底电极上的氧化铝粉末，并将基底电极放在无水乙醇中超声处理3~10min，再放入去离子水超声处理3~10min，重复上述步骤多次后，将基底电极置于室温下干燥备用。
一种聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器在亚硝酸盐检测中的应用，采用如本发明所述传感器用于检测水体中亚硝酸盐的浓度，包括以下步骤：
1）配制亚硝酸钠标准溶液：配制一组不同浓度的亚硝酸钠标准溶液；
2）计时电流法（IT）检测亚硝酸盐：采用PEI-C QDs电化学传感器对亚硝酸盐进行电化学检测，在0.6~1.0V检测电位下，PEI-C QDs电化学传感器在PBS（0.1mol/L，pH=5~7）溶液中对连续滴加不同浓度和不同量的亚硝酸盐溶液后响应的电流逐渐增大即得到I-T曲线，以大于噪音信号3倍的电流对应的浓度为最低检出限，由I-C标准曲线得出检测的线性范围以及灵敏度；
3）实际样品的检测：在检测样品时，通过读取电流的大小，依据标准曲线就可以计算出样品中所含被检测物亚硝酸盐浓度的大小。
优选地，所述步骤1）中亚硝酸盐的浓度为20~380μmol/L。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明利用聚乙烯亚胺上的大量氨基，通过氨基与亚硝酸盐的特异性结合，再利用碳量子点的电催化活性将亚硝酸盐催化氧化，通过电化学工作站将氧化还原反应转变为电信号，根据其线性关系来实现对亚硝酸盐含量的快速准确检测；该传感器有很强的电催化活性，过电位低，灵敏度高，线性范围宽，选择性好，稳定性高，且能应用于实际样品（自来水、瓶装饮用水和牛奶）中亚硝酸盐的检测。
2、现有亚硝酸盐的检测方法大多数都存在消耗大量有机试剂、设备昂贵、程序费时等缺点，本发明对亚硝酸盐的检测有较高的灵敏度和选择性，电极修饰过程更加简便，且具有良好的稳定性和重现性，低成本，易于小型化，更加高效便捷。
附图说明
图1a为 PEI-C量子点的透射电镜图像，图1b为PEI-C量子点的高分辨率透射电镜HRTEM图像，图1c为PEI-C量子点的UV-vis吸收光谱，图1d为PEI-C量子点的FT-IR光谱。
图2为在5.0mmol/L [Fe（CN）6]3−浓度为0.1mol/L KCl溶液中时，裸GCE和PEI-CQDS/GCE的CVs值，实线为裸电极，虚线为PEI-C QDs修饰电极。
图3为在含0.1mol/L KCl的5.0mmol/L [Fe（CN）6]3−/4−溶液中，裸GCE和PEI-C QDs/GCE的EIS Nyquist图。
图4a为在+0.8 V的0.1mol/L PBS（pH=5~7）溶液中连续滴加不同浓度20µm~380µmol/L NaNO2后PEI-C QDs/GCE的电流响应，图4a中的插图显示了氧化1mmol/L亚硝酸盐在不同电势下得到的安培信号：0.7 V~1.0V，图4b为稳定状态电流与NaNO2浓度的校准图。
图5为PEI-C QDs电化学传感器在含有亚硝酸盐的样品中加入其5倍含量的干扰物质存在下的电流响应。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
一、一种聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器
在基底电极表面修饰聚乙烯亚胺包覆碳量子点PEI-C QDs得到所述传感器，所述传感器通过以下方法制备：
（1）将柠檬酸和聚乙烯亚胺分散在超纯水中，混合搅拌，在加热至110~130℃的条件下回流反应1~2h，再将溶液自然冷却至室温，采用透析袋对反应后的产物进行10~14小时的纯化，得到所述PEI-C QDs溶液；其中，所述柠檬酸与聚乙烯亚胺的质量比为（9~11）：（4~6）。
（2）将所述PEI-C QDs溶液涂覆于基底电极表面，晾干，再在电极表面滴涂Nafion溶液，晾干，制得所述传感器。其中，所述基底电极为玻碳电极，同时需要对基底电极进行预处理，将基底电极用去离子水洗净，再用氧化铝粉末打磨3~10min，洗净基底电极上的氧化铝粉末，并将基底电极放在无水乙醇中超声处理3~10min，再放入去离子水超声处理3~10min，重复上述步骤多次后，将基底电极置于室温下干燥备用。
二、一种聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器在亚硝酸盐检测中的应用，采用如本发明所述传感器用于检测水体中亚硝酸盐的浓度，包括以下步骤：
1）配制亚硝酸钠标准溶液：配制一组不同浓度的亚硝酸钠标准溶液；其中，亚硝酸盐的浓度为20~380μmol/L。
2）计时电流法（IT）检测亚硝酸盐：采用PEI-C QDs电化学传感器对亚硝酸盐进行电化学检测，在0.6~1.0V检测电位下，电化学传感器在PBS（0.1mol/L，pH=5~7）溶液中对连续滴加不同浓度和不同量的亚硝酸盐溶液后响应的电流逐渐增大即得到I-T曲线，以大于噪音信号3倍的电流对应的浓度为最低检出限，由I-C标准曲线得出检测的线性范围以及灵敏度。
3）实际样品的检测：在检测样品时，通过读取电流的大小，依据标准曲线就可以计算出样品中所含被检测物亚硝酸盐浓度的大小。
三、实施例
1、聚乙烯亚胺包覆碳量子点（PEI-C QDs）材料的制备
称取180~220mg柠檬酸和80~120mgPEI分散在18~22ml超纯水中，剧烈搅拌20~40min。然后在110~130℃条件下冷凝回流加热1~2小时；然后将溶液自然冷却至室温；用透析贷（MWCO: 3500 Da）对合成的PEI-C QDs进行纯化10~14小时，以去除未反应的试剂，得到多组PEI-C QDs溶液，将得到的PEI-C QDs溶液放入4℃冰箱储存，以备后续使用。
表1
实施例 柠檬酸（mg） PEI（mg） 搅拌时间（min） 反应温度（℃） 反应时间（h） 纯化时间（h）
1 200 100 30 120 2 12
2 200 100 35 125 1 14
3 220 120 30 120 2 12
4 220 120 35 125 1 14
在HRTEM图像中，实施例1制备得到材料的尺寸在水中分散良好（图1a），在较大的放大视野下，PEI-C QDs尺寸约为10 nm（图1b），晶体形态良好。在紫外可见光谱（图1c）中，355 nm处的主峰显示了不饱和键的π-π*和n–π*跃迁，较宽的吸光带可能显示了CQDs丰富的表面基团。PEI-CDs的FT-IR光谱如图1d所示。3474 cm-1和3342 cm-1处的波段分别代表NH2的对称和非对称伸缩振动。在1648 cm−1处的尖峰表示N−H的弯曲振动，在711 nm处也观察到N−H的面外弯曲振动，这说明PEI-C QDs点表面存在许多氨基。
2、基于PEI-C QDs电化学传感器的制备
（1）裸玻碳电极的拋光与清洗
将玻碳电极用二次去离子水洗净冲洗，再用直径为0.05µm的氧化铝粉末打磨3~10min，电极上的粉浆用二次去离子水洗净，并将玻碳电极放于无水乙醇中超声3~10min，再放入二次去离子水中超声3~10min，反复打磨与清洗后，最后将玻碳电极至于室温下干燥备用。
（2）电极修饰
将5μL实施例1的PEI-C QDs溶液滴涂于步骤（1）得到的玻碳电极表面，晾干；再在电极表面滴5μL Nafion溶液，晾干，即为PEI-C QDs电化学传感器。
采用同样方法将实施例2~4所述的PEI-C QDs溶液可以得到类似的PEI-C QDs电化学传感器。
3、PEI-C QDs电化学传感器电催化活性测量
采用循环伏安法及电化学阻抗谱测定其电催化活性，表明所述的电化学传感器具有独特的氧化还原的电化学催化活性，并可用于对亚硝酸盐的电化学检测。在含5.0mmol/L[Fe（CN）6]3−浓度为0.1mol/L KCl溶液中，以裸的玻碳电极或修饰的玻碳电极为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，在电位0.1~1.5V内，以扫描速度10~100mV/s，进行循环伏安扫描。裸电极和PEI-C QDs电化学传感器在无亚硝酸盐的电解质溶液中的CV曲线，观察其氧化还原峰。在含0.1mol/L KCl的5mmol/L [Fe（CN）6]3−/4−溶液中，裸GCE和PEI-C QDs/GCE的EIS Nyquist图，观察其阻抗半径大小。
如附图2所示，为裸电极和PEI-C QDs电化学传感器分别在无亚硝酸钠电解液下的CV曲线。裸的玻碳电极在含5.0mmol/L [Fe（CN）6]3−浓度为0.1mol/L KCl溶液中的循环伏安图（实线），PEI-CQDs电化学传感器在含5.0mmol/L [Fe（CN）6]3−浓度为0.1mol/L KCl溶液的循环伏安图（虚线），PEI-CQDs电化学传感器有很明显的氧化还原峰。附图3为在含0.1mol/LKCl的5.0mmol/L [Fe（CN）6]3−/4−溶液中，裸GCE和PEI-C QDs/GCE的EIS Nyquist图。曲线b为裸GCE阻抗图，曲线a为PEI-C QDs/GCE阻抗图，PEI-C QDs/GCE的阻抗半径明显小于裸GCE的阻抗半径。综上所述，PEI-CQDs电化学传感器有很强的电催化活性。
4、PEI-C QDs电化学传感器应用于亚硝酸盐的安培法测定
如图4a所示，在0.6~1.0V恒电压下，连续滴加不同浓度20~380µmol/L的亚硝酸盐，即可得到PEI-CQDs电化学传感器对亚硝酸盐响应的电流时间曲线（IT），插图为不同外加电位的电流干扰响应。图4b为亚硝酸钠的响应电流与浓度的校正曲线，以大于噪音信号3倍的电流对应的浓度为最低检出限，重复5次以上的实验得出，上述方法的最低检出限为1.1~1.2µmol/L，线性范围为20µm~380µmol/L。
5、PEI-C QDs电化学传感器在实际水样中亚硝酸盐检测应用
实验采用标准加入法，对实施例1制备得到的PEI-C QDs电化学传感器进行自来水、饮用水和牛奶中亚硝酸盐检测应用的实验。如表2所示，将亚硝酸盐标准溶液加入到实际水样中，用传感器进行定量检测，回收率为84.81%~100.33%，说明制备的电化学传感器可以用于实际水样中亚硝酸盐的快速测定。
表2为实施例1制备的电化学传感器用于实际水样中亚硝酸盐的检测
Figure 691220DEST_PATH_IMAGE002
6、PEI-C QDs电化学传感器的高选择性能
在检测亚硝酸盐时，如附图5所示，PBS电解质环境中依次加入NaNO2（20µmol/L），KCl（100µmol/L），CaCl2（100µmol/L），MgCl2（100µmol/L），NaNO2（20µmol/L），Na2CO3（100µmol/L），Na2SO4（100µmol/L），Glucose（100µmol/L），NaNO2（20µmol/L），NaNO2（20µmol/L），NaNO2（20µmol/L），在干扰物质高于亚硝酸盐5倍的情况下，干扰物质在检测中几乎没有电流响应，则可说明检测检测亚硝酸盐不受干扰，说明电化学传感器在亚硝酸盐的检测中具有高的选择性。
实施例2~4所述的PEI-C QDs电化学传感器其效果与实施例1基本相同，在此不再累述。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器在亚硝酸盐检测中的应用，其特征在于，在基底电极表面修饰聚乙烯亚胺包覆碳量子点PEI-C QDs溶液得到所述传感器；所述传感器通过以下方法制备：
（1）将柠檬酸和聚乙烯亚胺分散在超纯水中，混合搅拌，在加热条件下回流反应，再将溶液自然冷却至室温，对反应后的产物进行纯化得到所述PEI-C QDs溶液；
（2）将所述PEI-C QDs溶液涂覆于基底电极表面，晾干，再在电极表面滴涂Nafion溶液，晾干，制得所述传感器；
所述柠檬酸与聚乙烯亚胺的质量比为（9~11）：（4~6）；
在加热至110~130℃的条件下反应1~2h；
所述传感器用于检测水体中亚硝酸盐的浓度，包括以下步骤：
1）配制亚硝酸钠标准溶液：配制一组不同浓度的亚硝酸钠标准溶液；
2）计时电流法（IT）检测亚硝酸盐：采用PEI-C QDs传感器对亚硝酸盐进行电化学检测，在0.6~1.0V检测电位下，PEI-C QDs电化学传感器在浓度为0.1mol/L、pH=5~7的PBS溶液中对连续滴加不同浓度和不同量的亚硝酸盐溶液后响应的电流逐渐增大即得到I-T曲线，以大于噪音信号3倍的电流对应的浓度为最低检出限，由I-C标准曲线得出检测的线性范围以及灵敏度；
3）实际样品的检测：在检测样品时，通过读取电流的大小，依据标准曲线计算出样品中所含被检测物亚硝酸盐浓度的大小。
2.根据权利要求1所述聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器在亚硝酸盐检测中的应用，其特征在于，采用透析袋对反应后的产物进行10~14小时的纯化。
3.根据权利要求1所述聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器在亚硝酸盐检测中的应用，其特征在于，所述基底电极为玻碳电极。
4.根据权利要求1所述聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器在亚硝酸盐检测中的应用，其特征在于，将基底电极用去离子水洗净，再用氧化铝粉末打磨3~10min，洗净基底电极上的氧化铝粉末，并将基底电极放在无水乙醇中超声处理3~10min，再放入去离子水超声处理3~10min，重复上述步骤多次后，将基底电极置于室温下干燥备用。
5.根据权利要求1所述聚乙烯亚胺包覆碳量子点的电化学传感器在亚硝酸盐检测中的应用，其特征在于，所述步骤1）中亚硝酸盐的浓度为20~380μmol/L。
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PEI修饰的量子点作为叶酸荧光探针的应用研究;张毅等;《天津医科大学学报》;20120920(第03期);全文 *
Polyethylenimine-capped CdS quantum dots for sensitive and selective detection of nitrite in vegetables and water;Ren Huihui等;《Journal of agricultural and food chemistry》;20180717;第66卷(第33期);全文 *
Recent developments in carbon nanomaterial-enabled electrochemical sensors for nitrite detection;Li Xunjia等;《TrAC Trends in Analytical Chemistry》;20190126;第113卷;全文 *
占霞飞.荧光碳量子点性能表征及在环境污染检测中应用.《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》.2017,(第04期),第B027-479页. *
荧光碳量子点性能表征及在环境污染检测中应用;占霞飞;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;20170415(第04期);第18-24页 *

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