CN112326741A - 一种mems糖尿病呼出气检测传感器及其制备方法和应用 - Google Patents

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沈兵
罗娜
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Abstract

本发明提供了一种MEMS糖尿病呼出气检测传感器及其制备方法和应用，所用气敏材料为在片状氧化钨表面负载Au单原子。本发明对丙酮检测限低，可以检测到0.1ppm的丙酮；而且对丙酮具备高选择性，可以检测糖尿病情况；MEMS传感器灵敏度高，易于集成和智能化，具有良好的应用前景。

Description

一种MEMS糖尿病呼出气检测传感器及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及检测传感器领域，特别涉及一种MEMS糖尿病呼出气检测传感器及其制备方法和应用。
背景技术
气敏材料指的是当某一种材料吸附某种气体后，该材料的电阻率发生变化的一种功能材料。最初就发现金属氧化物具有气敏效应，接触气体时，其电阻率随气体种类 及浓度的变化而变化，从此气敏材料概念应运而生。随着科学技术的发展，气敏材料 的发展经历了从小分子无机物到高分子导电聚合物、从单一材料到复合材料、从简单 掺杂到纳米复合等阶段，相关研究也越来越深入。近些年来用于监测环境中有毒有害 气体的传感器被大量研究，这其中主要是半导体金属氧化物气体传感器以及光学传感 器，对H2S、CO、NOx、NH3、挥发性有机化合物(VOCs)等有毒有害气体的监测。
目前，有关检测丙酮的气敏材料已有技术涉及，虽然检测限已达ppm级，但是 单原子负载的氧化物材料老化时间过长；目前都采用传统半导体传感器件，相较于最 新技术MEMS工艺传感器来说，检测限更低、制备的传感器功耗更大、响应恢复时间更 慢。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种MEMS糖尿病呼出气检测传感器及其制备方法和应用，该传感器对丙酮检测限低，可以检测到0.1ppm的丙酮；而且对丙酮具备高选 择性，可以检测糖尿病情况。
本发明提供了一种MEMS糖尿病呼出气检测传感器，所用气敏材料为在片状氧化钨表面负载Au单原子。
优选的，所述Au的负载量为1-5wt％。
本发明还提供了一种MEMS糖尿病呼出气检测传感器的制备方法，包括：
(1)首先制备WO3，然后在还原气氛下热处理，得到缺陷WO3；
(2)将缺陷WO3分散于金溶液中，超声处理后通过离心获得产物，然后洗涤、干燥，在还原气氛下热处理，得到负载Au单原子的WO3；
(3)将制备的负载Au单原子的WO3和乙醇混合，然后将混合样品滴在MEMS的 Pt叉指电极上，在室温下自然干燥后，得到电阻式传感器；随后将制备的传感 器烧结；最后，将经过烧结的传感器与加热电极和测试电极一起放置在基座上， 制得MEMS糖尿病呼出气检测传感器。
优选的，所述步骤(1)中的热处理温度为500-600℃，热处理时间为60-120min。
优选的，所述步骤(2)中的热处理温度为200-300℃，热处理时间为60-120min。
优选的，所述步骤(1)和(2)中的还原气氛为氢气或氢气混合气，压力为1～2bar。
优选的，所述步骤(2)中的金溶液为氯金酸溶液，浓度为1-2mg/ml。
优选的，所述步骤(2)中的缺陷WO3与金的质量比为10-20∶1。
优选的，所述步骤(3)中的烧结温度为150-160℃，烧结时间为5-6h。
本发明还提供了一种MEMS糖尿病呼出气检测传感器的应用。
有益效果
本发明对丙酮检测限低，可以检测到0.1ppm的丙酮；而且对丙酮具备高选择性，可以检测糖尿病情况；MEMS传感器灵敏度高，易于集成和智能化，具有良好的应用前 景。
附图说明
图1为不同传感器检测丙酮的测试结果。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例 仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，在本 领域普通技术人员没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于 本发明的保护范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、 “第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理 解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除 了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他 们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
实施例1
(1)0.329g Na2WO4溶于20ml的水中，0.04g Na2SO4溶于15ml水中，再加 入5ml HCI(37wt％)把Na2WO4水溶液滴入Na2SO4水溶液中。搅拌30min，加入 聚四氟乙烯的水热釜中，水热200摄氏度，10h。获得的粉末煅烧2h在空气中 300摄氏度获得WO3。
(2)Au单原子负载。首先，将100mg制备的WO3样品在管式炉中于500℃ 下在还原性气氛(1bar，5％H2，95％AR)中热处理60min。冷却至室温后，收 集缺陷WO3。其次，制备了负载Au单原子的WO3。将50mg有缺陷的WO3分散于 5ml氯金酸溶液(1mg/ml)中，超声处理90min。通过离心收集产物，用蒸 馏水和乙醇洗涤数次，在60℃下干燥8h。将干燥的产物放入还原气氛(1bar， 5％H2，95％AR)中在管式炉内，以5℃/min至200℃加热60min，得到Au单原子 /WO3，当氯金酸溶液浓度分别为0.8mg/ml、1.6mg/ml和4mg/ml时，制备了Au单原子/含量分别为1wt％、2wt％和5wt％的Au单原子/WO3样品，命名为Au/ WO-13，Au/WO3-2和Au/WO3-5(见图1)。
(3)MEMS微热片构建气体传感器。MEMS传感器采用悬浮膜结构，功耗 低，可靠性高。首先将制备的样品和乙醇混合在玛瑙砂浆中制成糊状物，然 后将一滴混合样品滴在MEMS的Pt叉指电极上。在室温下自然干燥后，得到了 电阻式传感器。随后将制备的MEMS传感器在150℃下烧结5h以提高其稳定 性。最后，将制备好的MEMS传感器与加热电极和测试电极一起放置在基座 上，制备成MEMS传感器。
通过连续气敏响应测试方法，由图1的结果可知，基于Au/WO3-2材料制 备的MEMS气体传感器，对丙酮的连续响应性能较好。其中，也可看出对比， 制造缺陷并负载Au的氧化钨相较于制造缺陷后但无负载的氧化钨、纯氧化钨 性能最佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的 任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种MEMS糖尿病呼出气检测传感器，其特征在于：所用气敏材料为在片状氧化钨表面负载Au单原子。
2.根据权利要求1所述的一种负载Pd的棱状氧化锌，其特征在于：所述Au的负载量为1-5wt％。
3.一种MEMS糖尿病呼出气检测传感器的制备方法，包括：
(1)首先制备WO3，然后在还原气氛下热处理，得到缺陷WO3；
(2)将缺陷WO3分散于金溶液中，超声处理后通过离心获得产物，然后洗涤、干燥，在还原气氛下热处理，得到负载Au单原子的WO3；
(3)将制备的负载Au单原子的WO3和乙醇混合，然后将混合样品滴在MEMS的Pt叉指电极上，在室温下自然干燥后，得到电阻式传感器；随后将制备的传感器烧结；最后，将经过烧结的传感器与加热电极和测试电极一起放置在基座上，制得MEMS糖尿病呼出气检测传感器。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的热处理温度为500-600℃，热处理时间为60-120min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的热处理温度为200-300℃，热处理时间为60-120min。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中的还原气氛为氢气或氢气混合气，压力为1～2bar。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的金溶液为氯金酸溶液，浓度为1-2mg/ml。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的缺陷WO3与金的质量比为10-20∶1。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的烧结温度为150-160℃，烧结时间为5-6h。
10.一种如权利要求1所述的MEMS糖尿病呼出气检测传感器的应用。
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