CN110711863A - 一种AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，公开一种AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3的制备方法。（1）、以稀盐酸为溶剂，分别制备HAuCl4·3H2O溶液和PdCl2溶液；以水为溶剂，制备PVA溶液和NaBH4溶液，NaBH4溶液为即配即用；（2）、将3DOM WO3超声分散在水中，加入HAuCl4·3H2O溶液、PdCl2溶液、PVA溶液，在冰浴条件下通N2鼓泡使其混合均匀，在冰浴中加入NaBH4溶液，然后在室温下通N2鼓泡6~8h后，离心、洗涤、干燥，最后在300~450℃煅烧2~4h，即得AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3。本发明成功地合成了AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3，大大降低了对丙酮气体的响应恢复时间，都低于10s以下，而且稳定性时间持久。

Description

一种AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，人们的生活水平不断提高，气体传感在我们生活中变得越来越重要。众所周知，丙酮是糖尿病患者呼气中的一种生物标志物，通过检测其浓度可为此类疾病的早期诊断提供有价值的参考。目前存在的呼气分析方法有GC-MS、PTR-MS和MS-SIFT等，实现了呼气成分中低浓度丙酮的精确检测，然而，这些方法采集气体步骤比较繁琐，不适用于临床检测。因此，开发一种方便、准确有效地检测出人类呼出气体中丙酮浓度的传感器是非常有必要的。在用于气体传感器的半导体金属材料中，WO3被认为用于检测丙酮气体是非常有前途的。
由于呼出气中丙酮含量并不高，健康人呼气中丙酮浓度为0.3-0.9 ppm，糖尿病患者呼出浓度一般大于1.8 ppm。因此要准确分辨出健康人与糖尿病人，就需要高灵敏度、高选择性、较短的响应恢复时间和长期稳定性的传感器。贵金属负载是提高传感器气敏性能的一种有效方法，由于贵金属原子d层电子轨道未被填满, 具有较高的催化活性，有利于传感器气敏性能的提升。特别是，双金属由于具有协同作用，发挥出两种金属的独特优势，从而提高传感器的催化活性、选择性和稳定性。近年来，双金属研究越来越受人关注，如：Pt-Pd、Pt-Au、Pt-Cu、Pd-Au、Pd-Cu等，其中用于提高传感器气敏性能的双金属较多的为Pt-Pd、Pd-Au。例如：AuPd/WO3纳米棒、AuPd/SnO2纳米片、PtPd/ZnO纳米棒等。此外，调节半导体金属材料的纳米结构也是提高传感器气敏性能的另一种有效方法，三维有序的多孔结构是一种具有连续骨架、高的比表面积和高的孔隙率的一种新型结构，有利于目标气体扩散，呈现出较多的活性位点和快速的电子转移。因此，将半导体金属材料制备成独特的纳米结构并负载双金属，是制备高灵敏度、高选择性和长期稳定性的气敏传感器。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3的制备方法：
（1）、以稀盐酸为溶剂，分别制备HAuCl4·3H2O溶液和PdCl2溶液；以水为溶剂，制备PVA溶液和NaBH4溶液，NaBH4溶液为即配即用；
（2）、将3DOM WO3超声分散在水中，加入HAuCl4·3H2O溶液、PdCl2溶液、PVA溶液，在冰浴条件下通N2鼓泡使其混合均匀，在冰浴条件下向混合液中加入NaBH4溶液，然后在室温下通N2鼓泡6~8 h后，离心、洗涤、干燥，最后在300~450 ℃煅烧2~4 h，即得AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3；
其中，PdCl2溶液和HAuCl4·3H2O溶液的用量保证：以质量比计，（Au+Pd）∶3DOM WO3=（0.2~2）∶100并且以摩尔比计，Au∶Pd=（0~10）∶（0~10）和Au+Pd=10；
PVA溶液的用量保证：以质量比计，PVA∶（Au+Pd）=（1~2）∶1；
NaBH4溶液的用量保证：以摩尔比计，NaBH4∶（Au+Pd）=（5~10）∶1。
较好地，步骤（1）中，稀盐酸的浓度为1~3 mol/L，HAuCl4·3H2O溶液和PdCl2溶液的浓度均为3~30 mmol/L，PVA溶液的浓度为0.5~2 wt%，NaBH4溶液的浓度为 0.05~0.2 mol/L。
较好地，步骤（2）中，洗涤时，先用水洗涤、后用乙醇洗涤，所述干燥为真空干燥。
较好地，步骤（2）中，煅烧升温速率为1~5 ℃/min。
本发明中，3DOM WO3可以按现有技术制备获得。
有益效果：
1、本发明成功地合成了AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3，用于检测气敏性能，为提高气敏传感性能提供了新思路；
2、本发明大大降低了对丙酮气体的响应恢复时间，都低于10 s以下，而且稳定性时间持久。
附图说明
图1为PS微球模板的SEM图（a、b）、3DOM WO3的SEM图（c）和3DOM WO3的TEM图（d）。
图2是1%-Au5Pd5的TEM图（a-c）、HRTEM图（d）和元素分析图（g）。
图3为在（Au+Pd）∶3DOM WO3质量比为1%时，不同Au∶Pd摩尔比条件下制备的AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3在300 ℃下对10 ppm对丙酮的响应图。
图4为1%-Au5Pd5在300 ℃下对50 ppm丙酮的响应恢复时间。
图5为1%-Au5Pd5在300 ℃下对1 ppm、10 ppm和50 ppm丙酮的稳定性测试。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制；下述实施例中所用的材料，如无特殊说明，均购自常规化学试剂公司和原料供应商。
实施例1
一种AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3的制备方法：
（1）、苯乙烯的纯化：首先配制2 mol/L的NaOH溶液，然后取等体积苯乙烯单体两者混合后，搅拌2 h，转移到250 mL分液漏斗中，分液后用蒸馏水洗涤，直至溶液pH=7；
（2）、PS微球模板的制备：在250 mL装配有机械搅拌装置、温度计、冷凝管和通入氮气的导气管的四口烧瓶中，加入200 mL蒸馏水，采用油浴加热的方式待温度加热到70 ℃后，加入6 mL纯化过的苯乙烯，此时温度会略微下降；当温度重新达到70 ℃时，加入0.16 gK2S2O8引发剂，使聚合反应开始进行，反应8 h后，冷却至室温，抽滤，得到PS母液，将所得PS母液以1500 r/min的速率进行离心12 h，离心结束后倾去上层清液，然后在60 ℃下烘干得PS微球模板；
（3）、3DOM WO3的制备：首先，在真空条件下将PS微球模板在无水甲醇中浸渍1 h，使甲醇浸渍到模板缝隙中，同时用4 mL双氧水和6 mL水的混合溶液配制0.098 mol/L的偏钨酸铵溶液；然后取出PS微球模板，真空下在偏钨酸铵溶液中浸渍6 h，使前驱体溶液完全进入PS微球模板的缝隙中，将浸渍完全的模板在70 ℃下干燥12 h，然后放入马弗炉中煅烧（设定温度为450 ℃；升温速率为1 ℃/min；保温2 h），煅烧结束后即得黄色3DOM WO3粉末；
（4）、以1 mol/L稀盐酸为溶剂，分别制备10 mmol/L 的HAuCl4·3H2O溶液和10 mmol/L的PdCl2溶液；以水为溶剂，制备1.0 wt%的PVA溶液和0.1 mol/L的NaBH4溶液，NaBH4溶液为即配即用；
（5）、将0.1 g制备好的3DOM WO3分散在25 mL去离子水中，然后超声处理20 min；按照（Au+Pd）∶3DOM WO3质量比为0.2%、0.5%、1%、2%的量并且以摩尔比计，Au∶Pd=5∶5分别取相应的PdCl2和HAuCl4·3H2O，比加入到上述溶液中，以PVA∶（Au+Pd）=1.2∶1的质量比添加PVA溶液，然后在冰浴条件下通N2鼓泡20 min后，在冰浴条件下以NaBH4∶（Au+Pd）=5∶1的摩尔比逐滴加入新配置的NaBH4溶液，然后在室温下通N2鼓泡8 h后，对样品进行离心，用去离子水和无水乙醇各洗三次，80 ℃真空干燥12 h，然后在马弗炉中以1 ℃/min的速率升温至450℃，煅烧2 h，煅烧后得到样品依次命名为0.2%-Au5Pd5、0.5%-Au5Pd5、1%-Au5Pd5、2%-Au5Pd5。
图1为PS微球模板的SEM图（a、b）、3DOM WO3的SEM图（c）和3DOM WO3的TEM图（d）。从图1（a）和1（b）可以看出：PS微球模板排列整齐，呈六方紧密结构，经测量，微球直径大约为380 nm。从图1（c）可以看出：样品呈现出规则有序的大孔结构，孔径约为320 nm，与煅烧前的PS模板相比，孔径收缩率约为16%，这可能是由于在煅烧时PS微球模板的收缩造成的。图1（d）结果与SEM相一致，可以清晰看出3DOM WO3的三维骨架结构。
图2是1%-Au5Pd5的TEM图（a-c）、HRTEM图（d）和元素分析图（g）。从图1（a-b）中可以看出：3DOM WO3孔径均一，高度有序与SEM观察一致。由图1（c）观察表明：AuPd合金纳米颗粒均匀地分布在3DOM WO3表面且合金粒径平均尺寸为5 nm；毫无疑问， AuPd合金纳米颗粒的均匀尺寸和高分散性有助于增强AuPd双金属纳米颗粒与3DOM WO3之间的相互作用，能有效加速电子空穴的分离。图1（d）显示晶格条纹的间距约为0.23 nm，这证实了表面负载的纳米粒子是AuPd纳米粒子。图1（g）为元素分布图（分别为W、O、Au、Pd），可以清楚地观察到：W、O、Au和Pd元素几乎均匀分布在3DOM WO3表面，进一步证实了AuPd合金纳米颗粒成功负载到3DOM WO3上。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：在（Au+Pd）∶3DOM WO3质量比为1%时，调节Au∶Pd的摩尔比，分别为Au∶Pd=0∶10，3∶7，4∶6，6∶4，7∶3，10∶0制备的样品依次表示为：1%-Pd，1%-Au3Pd7，1%-Au4Pd6，1%-Au6Pd4，1%-Au7Pd3，1%-Au。
性能测试：
将实施例1和实施例2制备的产物放入研钵中研磨片刻后，并将其与乙二醇按质量比0.5∶1.0的比例研磨成均匀的糊状物，然后将其均匀地涂抹在市购Al2O3陶瓷管（外表面自带有两条互相平行的环状金电极；每个金电极上引出两根铂丝导线）上，涂布的样品要完全覆盖两个平行的金电极，在室温下干燥后，将陶瓷管放入马弗炉中以升温速率1 ℃/min由室温升温到350 ℃，然后保温2 h；取出陶瓷管后，将陶瓷管上的四根Pt引线焊接到六角底座上，然后取一根Ni-Cr加热丝（用于控制传感器的工作温度）穿过陶瓷管内部也焊接在六角底座上，得到传感器，最后将传感器在240 ℃下老化七天，以提高其稳定性。Al2O3陶瓷管的结构以及将其焊接在六角底座上的结构可以参考中国专利CN201710279627.9中的附图1。
利用所得传感器进行性能测试，气敏测试所用仪器为炜盛WS30A型气敏元件测试仪，测试方法为静态测试法。
图3为在（Au+Pd）∶3DOM WO3质量比为1%时，不同Au∶Pd摩尔比条件下制备的AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3在300 ℃下对10 ppm对丙酮的响应图。结果表明：双金属合金催化剂比单金属催化剂对丙酮气体灵敏度都有所提高，其中灵敏度最高的是Au∶Pd=5∶5（摩尔比）；Au∶Pd摩尔比越相近，形成的AuPd合金结构越有利于增加催化剂表面吸附O的种类，从而提高气体的灵敏度。
图4为1%-Au5Pd5在300 ℃下对50 ppm丙酮的响应恢复时间。反应速度是丙酮气体检测的一个重要的影响因素。图4显示出了1%-Au5Pd5传感器在300℃下对50 ppm丙酮的响应恢复时间分别约为7和3 s。在文献中，大多数氧化物半导体气体传感器的报告范围从30到500 s，发现响应恢复时间低于10 s的传感器是很少见的。
图5为1%-Au5Pd5在300 ℃下对1 ppm、10 ppm和50 ppm丙酮的稳定性测试。在几乎所有的实际应用中，气体传感器的稳定性是非常重要的。图5结果表明：该传感器对1 ppm、10 ppm和50 ppm丙酮的检测信号几乎是恒定的，具有良好的稳定性。

Claims (4)

1.一种AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3的制备方法，其特征在于：
（1）、以稀盐酸为溶剂，分别制备HAuCl4·3H2O溶液和PdCl2溶液；以水为溶剂，制备PVA溶液和NaBH4溶液，NaBH4溶液为即配即用；
（2）、将3DOM WO3超声分散在水中，加入HAuCl4·3H2O溶液、PdCl2溶液、PVA溶液，在冰浴条件下通N2鼓泡使其混合均匀，在冰浴条件下向混合液中加入NaBH4溶液，然后在室温下通N2鼓泡6~8 h后，离心、洗涤、干燥，最后在300~450 ℃煅烧2~4 h，即得AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3；
其中，PdCl2溶液和HAuCl4·3H2O溶液的用量保证：以质量比计，（Au+Pd）∶3DOM WO3=（0.2~2）∶100并且以摩尔比计，Au∶Pd=（0~10）∶（0~10）和Au+Pd=10；
PVA溶液的用量保证：以质量比计，PVA∶（Au+Pd）=（1~2）∶1；
NaBH4溶液的用量保证：以摩尔比计，NaBH4∶（Au+Pd）=（5~10）∶1。
2.如权利要求1所述的AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，稀盐酸的浓度为1~3 mol/L，HAuCl4·3H2O溶液和PdCl2溶液的浓度均为3~30 mmol/L，PVA溶液的浓度为0.5~2 wt%，NaBH4溶液的浓度为 0.05~0.2 mol/L。
3.如权利要求1所述的AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，洗涤时，先用水洗涤、后用乙醇洗涤，所述干燥为真空干燥。
4.如权利要求1所述的AuPd合金纳米颗粒负载3DOM WO3的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，煅烧升温速率为1~5 ℃/min。
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