CN112322247A - 一种电镜室施工用的磁屏蔽密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本案涉及一种电镜室施工用的磁屏蔽密封胶，其制备方法包括：1)将聚酯多元醇、改性碳纳米管、磷酸和DMF加入到反应釜中搅拌混匀后，加入扩链剂搅拌混匀；2)加入二苯甲烷二异氰酸酯，升温至75‑80℃反应0.5h后，加入填料，继续反应1h；3)加入CH3OH进行终止，搅拌1h后出料，制得磁屏蔽密封胶。本发明通过在现有聚氨酯密封胶的制备过程中引入羟基化改性的碳纳米管，相较于单一的物理掺杂，可在不影响聚氨酯密封胶密封性能的前提下，有效提高磁屏蔽性能；同时，改性碳纳米管的引入还改善了聚氨酯密封胶的耐热性和耐水性。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶领域，特别涉及一种电镜室施工用的磁屏蔽密封胶及其制备方法。
背景技术
电镜实验室(简称电镜室)的墙体主要通过铺设硅钢板或铝板来达到磁屏蔽效果，但是，电镜室里的暖通系统含有很多管道需要穿过墙体，在施工时就不得不在墙体上打洞，这样就会破坏原本墙体整体的磁屏蔽效果，在墙体洞口边缘与管道接触的地方产生漏磁。
而现有技术中使用的发泡填充材料或密封材料，只能起到常规的胶黏作用，不具备磁屏蔽功能。如果直接将硅钢板或铝板切碎后塞入缝隙处，易产生空隙，无法完全密封。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明提供了一种电镜室施工用的磁屏蔽密封胶及其制备方法。
一种电镜室施工用的磁屏蔽密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚酯多元醇、改性碳纳米管、磷酸和DMF加入到反应釜中搅拌混匀后，加入扩链剂搅拌混匀；
2)加入二苯甲烷二异氰酸酯，升温至75-80℃反应0.5h后，加入填料，继续反应1h；
3)加入CH3OH进行终止，搅拌1h后出料，制得磁屏蔽密封胶。
优选的是，所述的制备方法，其中，所述改性碳纳米管通过以下方法制得：
1)将碳纳米管分散于硝酸中，随后在60℃反正6h，过滤，洗涤干燥后制得羟基化碳纳米管；
2)将所述羟基化碳纳米管和DMAP分散于四氢呋喃中，滴加 (CH3)2CHOH，搅拌回流1h，过滤、洗涤干燥、研磨后制得改性碳纳米管。
优选的是，所述的制备方法，其中，所述填料至少包括有铝粉。
优选的是，所述的制备方法，其中，所述扩链剂为1,4-丁二醇。
优选的是，所述的制备方法，其中，所述聚酯多元醇选自聚葵二酸甲基丙二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇或聚葵二酸新戊二醇酯二醇中的至少一种。
优选的是，所述的制备方法，其中，所述填料还包括有纳米银线。
一种采用如上任一项所述的制备方法制得的电镜室施工用的磁屏蔽密封胶。
本发明的有益效果是：本发明通过在现有聚氨酯密封胶的制备过程中引入羟基化改性的碳纳米管，相较于单一的物理掺杂，可在不影响聚氨酯密封胶密封性能的前提下，有效提高磁屏蔽性能；同时，改性碳纳米管的引入还改善了聚氨酯密封胶的耐热性和耐水性。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
一种电镜室施工用的磁屏蔽密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚酯多元醇、改性碳纳米管、磷酸和DMF加入到反应釜中搅拌混匀后，加入扩链剂搅拌混匀；
2)加入二苯甲烷二异氰酸酯，升温至75-80℃反应0.5h后，加入填料，继续反应1h；
3)加入CH3OH进行终止，搅拌1h后出料，制得磁屏蔽密封胶。
其中，改性碳纳米管通过以下方法制得：
1)将5g碳纳米管(内径5-10nm、外径10-20nm、长度10-30μm)分散于200mL的80％浓硝酸中，随后在60℃反正6h，过滤，洗涤干燥后制得羟基化碳纳米管；
2)将上述羟基化碳纳米管和2g DMAP(4-二甲氨基吡啶)分散于四氢呋喃中，滴加6g(CH3)2CHOH，搅拌回流1h，过滤、洗涤干燥、研磨后制得改性碳纳米管。具体反应方程式如下：
羟基化碳纳米管中还有部分羧基，本案通过将羧基和异丙醇进行酯化反应，来增加改性碳纳米管在有机相中的相容性。改性碳纳米管中的多个羟基可类似多元醇，参与聚氨酯的反应，以提高磁屏蔽密封胶的均一性，克服因传统物理掺杂不均匀导致局部导电体连接中断所造成的磁屏蔽性能下降的缺陷。
在此方案的基础之上，还可进一步优选的，填料中至少包括有微米级的铝粉，以进一步提高磁屏蔽性能。再进一步优选的，填料还可包括有纳米银线，以进一步提高磁屏蔽性能。
其中，扩链剂为1,4-丁二醇。
其中，聚酯多元醇选自聚葵二酸甲基丙二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇或聚葵二酸新戊二醇酯二醇中的至少一种。
实施例1：
将300g聚葵二酸甲基丙二醇酯二醇、5g改性碳纳米管、0.02g磷酸和 600g DMF搅拌均匀后加入20g的1,4-丁二醇，继续搅拌30min后加入160g 二苯甲烷二异氰酸酯(R值为1)，升温至75～80℃反应半小时；随后加入3g 铝粉，继续反应1h；加入1g甲醇进行终止，继续搅拌1h后出料，制得磁屏蔽密封胶。
实施例2：
将300g聚己二酸新戊二醇酯二醇、4g改性碳纳米管、0.02g磷酸和600 g DMF搅拌均匀后加入20g的1,4-丁二醇，继续搅拌30min后加入165g二苯甲烷二异氰酸酯(R值为1)，升温至75～80℃反应半小时；随后加入2g铝粉和2g纳米银线，继续反应1h；加入1g甲醇进行终止，继续搅拌1h后出料，制得磁屏蔽密封胶。
实施例1和实施例2的性能测试见下表：
| 实施例1 | 实施例2 | |
| 固含量 | 95％ | 95％ |
| 拉伸强度 | 6.4MPa | 6.5MPa |
| 剪切强度 | 5.2MPa | 5.2MPa |
| 下垂度 | 0mm | 0mm |
| 适用温度 | -40℃～110℃ | -40℃～110℃ |
| 耐候性 | 优良 | 优良 |
| 耐水性 | 优良 | 优良 |
| 电导率 | 3.2S/m | 3.1S/m |
| EMI SE磁屏蔽效能测试 | 38.7dB | 38.8dB |
本案的磁屏蔽密封胶满足电镜室磁屏蔽要求。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (7)
1.一种电镜室施工用的磁屏蔽密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将聚酯多元醇、改性碳纳米管、磷酸和DMF加入到反应釜中搅拌混匀后，加入扩链剂搅拌混匀；
2)加入二苯甲烷二异氰酸酯，升温至75-80℃反应0.5h后，加入填料，继续反应1h；
3)加入CH3OH进行终止，搅拌1h后出料，制得磁屏蔽密封胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性碳纳米管通过以下方法制得：
1)将碳纳米管分散于硝酸中，随后在60℃反正6h，过滤，洗涤干燥后制得羟基化碳纳米管；
2)将所述羟基化碳纳米管和DMAP分散于四氢呋喃中，滴加(CH3)2CHOH，搅拌回流1h，过滤、洗涤干燥、研磨后制得改性碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述填料至少包括有铝粉。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述扩链剂为1,4-丁二醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酯多元醇选自聚葵二酸甲基丙二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇或聚葵二酸新戊二醇酯二醇中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述填料还包括有纳米银线。
7.一种采用如权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的电镜室施工用的磁屏蔽密封胶。
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| 解芝茜 等: "水性聚氨酯/SDBS修饰多壁碳纳米管复合材料的制备与表征", 《2017（第15届）水性技术年会论文集中国化工学会会议论文集》 * |
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