CN117809893B - 耐腐蚀新能源汽车充电电缆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了耐腐蚀新能源汽车充电电缆及其制备方法。所述耐腐蚀新能源汽车充电电缆的制备方法包括以下步骤：步骤(1)：使用聚偏氟乙烯溶液和纳米炭黑制备喷涂液；步骤(2)：将若干根镀锡软铜线进行绞得到导电线芯导体，将绝缘层材料包裹在导电线芯导体外侧得到导电线芯，将三根导电线芯排列后，用铠装层进行包裹，随后在铠装层外侧包裹一层耐腐蚀层材料，紧密结合，用喷枪将喷涂液均匀喷涂在耐腐蚀层表面，随后置于烘箱中固化，得到耐腐蚀新能源汽车充电电缆。本发明得到的新能源汽车充电电缆具有优异的耐腐蚀性能、韧性和疏水性能，将电缆置于1mol/L盐酸中浸泡72h后，质量损失率低于1.5％。
Description
技术领域
本发明属于充电电缆技术领域，具体涉及耐腐蚀新能源汽车充电电缆及其制备方法。
背景技术
随着全球环保意识的日益增强和新能源汽车技术的不断创新，新能源汽车已成为未来交通发展的重要趋势。作为新能源汽车的核心组件之一，充电电缆在充电过程中起着至关重要的作用。然而，由于充电设施通常安装在户外，充电电缆容易受到环境因素的侵蚀和腐蚀，如酸雨、盐雾、紫外线等。这些腐蚀因素不仅会缩短电缆的使用寿命，还可能引发安全隐患，对新能源汽车的运行造成严重影响。通过研究耐腐蚀材料、制造工艺和防护技术，提高充电电缆的耐腐蚀性能，可以延长其使用寿命，降低安全隐患，满足新能源汽车市场的快速发展需求。同时，耐腐蚀充电电缆的使用还可以减少对环境的污染，符合节能减排的环保理念，为新能源汽车产业的可持续发展提供有力支持。
专利CN 214541665U公开了一种耐高温耐腐蚀型新能源汽车电缆，该电缆包括多组导线、抗压层、耐高温层、耐腐蚀层、耐磨层，设置的耐高温层可以起到防氧化防腐的效果，还具备隔热保温效果，有效提高了新能源汽车电缆主体的防火性能，设置的耐腐蚀层机械强度高，提高了耐腐蚀性能，增加了新能源电缆的使用寿命，该工艺生产出的电缆耐腐蚀性、韧性以及防水性能还有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供耐腐蚀新能源汽车充电电缆及其制备方法，用于解决现有技术中充电电缆的耐腐蚀、韧性以及防水性能不佳的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
耐腐蚀新能源汽车充电电缆，包括由内到外依次设置的导电线芯、铠装层、耐腐蚀层和疏水层，所述导电线芯设置三根且紧密结合，导电线芯包括内部的导电线芯导体及其外部的绝缘层，三根导电线芯相互绞合连接且外围包裹有铠装层，铠装层外侧包裹一层耐腐蚀层，耐腐蚀层外层包裹一层疏水层。
作为优选，所述的导电线芯外部的绝缘层材料的制备方法，包括以下步骤：
P1：将羟甲基二氧杂戊环酮和二氯甲烷加入至圆底烧瓶中，搅拌，加入催化剂三乙胺，无水环境下使用冰袋对圆底烧瓶进行水浴冷却，缓慢加入异氰酸酯丙烯酸乙酯，升温后反应，反应结束后，萃取，除去三乙胺和原料得到有机相，剩余有机相用过量无水硫酸镁除去残留水分后过滤得到有机溶液，随后将有机溶液旋蒸除去二氯甲烷，得到粘稠状粘液，然后加入二氯甲烷溶解有机相和粘稠状粘液，加入正己烷继续搅拌重结晶，析出白色固体粉末，真空干燥后，得到单体1；
P2：将3-氨基丙腈和二氯甲烷加入至圆底烧瓶中进行搅拌，加入催化剂三乙胺，无水环境下使用冰袋对圆底烧瓶进行水浴冷却，缓慢滴加异氰酸酯丙烯酸乙酯，升温后反应，析出大量白色固体粉末，用抽滤漏斗滤去溶液后得到白色粉末，洗涤，干燥，得到单体2；
P3：将单体1和单体2加入至烧杯中，并加入偶氮二异丁腈作为引发剂，静置后置于烘箱中进行热处理，得到绝缘增韧复合单体，同时加热PVC，将绝缘增韧复合单体加入至加热后的PVC中，搅拌混合，得到导电线芯外部的绝缘层材料。
以上过程中，异氰酸酯丙烯酸乙酯中的异氰酸根与羟甲基二氧杂戊环酮中的羟基发生加成反应，生成单体1，异氰酸酯丙烯酸乙酯可以与含有端氨基的3-氨基丙腈反应，生成单体2，单体1和单体2中含有的碳碳双键可以发生加聚反应，得到绝缘增韧复合单体，绝缘增韧复合单体的合成过程如下所示：
经质谱分析单体1的结果为：m/z:259.07(100.0％),260.07(11.5％),261.07(1.5％)；单体2的结果为：m/z:211.10(100.0％),212.10(10.0％),213.10(1.2％),212.09(1.1％)；合成物质中含有的氨基甲酸酯链段和脲链段中的羰基具有较大的电子云密度，可以形成一个偶极矩，使得这些链段能够有效地阻碍电子的流动，且这些链段的长链结构在PVC基体中形成了一定的空间位阻，阻碍了导电粒子或载流子的迁移，增强了绝缘效果；含有的氨基和羰基之间可以形成氢键，增加了分子间的相互作用力，提高材料的强度和韧性，这些链段的加入可以增加PVC链段的活动性，使其在外力作用下更容易发生形变和恢复，提高材料的耐磨性能。
作为优选，所述P1中，羟甲基二氧杂戊环酮和异氰酸酯丙烯酸乙酯的摩尔比为1：(0.9-1.1)，水浴冷却至0-2℃，升温温度为26-30℃，反应时间为10-14h，用1mol/L盐酸溶液、1vt％的氢氧化钠溶液和饱和碳酸氢钠溶液进行萃取，真空干燥时间为10-12h。
作为优选，所述P2中，3-氨基丙腈和异氰酸酯丙烯酸乙酯的摩尔比为1：(0.9-1.2)，水浴冷却至0-2℃，升温温度为26-30℃，反应时间为10-12h。
作为优选，所述P3中，静置时间为3-4h，热处理温度为60-70℃，热处理时间为6-8h，加热温度为90-100℃，搅拌混合时间为2-3h。
作为优选，所述的耐腐蚀层材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氧化石墨烯加入至蒸馏水中，置于超声清洗器内超声处理，获得氧化石墨烯分散液，将该分散液加入至不锈钢高压反应釜中，加入氢氟酸，拧紧反应釜，将其置于烘箱内，加热反应，取出冷却，清洗，烘干，得到氟化石墨烯；
S2：将壳聚糖加入盐酸溶液中，搅拌，然后加入氟化石墨烯和纳米二氧化钛粉末，磁力搅拌，超声分散，得到混合溶液；
S3：将混合溶液置于平坦的基材上，通过刮刀将混合溶液刮平并形成一定厚度的膜，然后将其进行热处理，用水冲洗去除多余的未结合的材料，得到耐腐蚀层材料。
以上过程中，氟化石墨烯中含有的羟基可以与壳聚糖中含有的氨基反应，生成耐腐蚀层材料，氟化石墨烯由于具有氟化碳结构，具有很高的化学稳定性，能够抵抗大多数酸、碱和盐等腐蚀性介质的侵蚀，使材料在恶劣的化学环境下仍能保持其完整性，氟化石墨烯片层间的紧密堆叠，可以形成物理屏障，阻止外界腐蚀介质和基体的直接接触，减少腐蚀介质渗透到材料内部，提高耐腐蚀性能；壳聚糖分子中的氨基和羟基等活性基团可以与腐蚀介质中的离子发生相互作用，形成稳定的络合物或螯合物，减少腐蚀性离子对壳聚糖的侵蚀。
作为优选，所述S1中，超声处理时间为30-40min，加热温度为70-90℃，反应时间为8-10h，清洗至pH呈中性；所述S2中，盐酸溶液的体积分数为1vt％，搅拌时间为4-6h，超声时间为40-50min；所述S3中，热处理温度为80-90℃，时间为2-4h。
作为优选，所述耐腐蚀新能源汽车充电电缆的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：取聚偏氟乙烯溶液加入至丙酮中，室温下搅拌至完全混合得到混合液，随后将纳米炭黑加入至混合液中，磁力搅拌，得到混合均匀的喷涂液；
步骤(2)：将若干根镀锡软铜线绞合成一股，按照中心一股，外层十股进行排列绞合，紧压后得到导电线芯导体，将制备的绝缘层材料包裹在导电线芯导体外侧，紧密结合后得到导电线芯，将三根导电线芯排列后，用铠装层进行包裹，随后在铠装层外侧包裹一层耐腐蚀层材料，紧密结合，用喷枪将喷涂液均匀喷涂在耐腐蚀层表面，随后置于烘箱中固化，得到耐腐蚀新能源汽车充电电缆。
以上过程中，聚偏氟乙烯分子链上的氟原子具有很强的电负性，使得聚偏氟乙烯分子对极性物质具有很强的排斥力，炭黑粒子可以在聚偏氟乙烯基体中形成连续的网络结构，阻挡水分子的渗透，且炭黑粒子与聚偏氟乙烯基体之间存在强烈的界面相互作用，提高两者的相容性，增强疏水层的稳定性。
作为优选，所述步骤(1)中，聚偏氟乙烯溶液中的含固量大于51％，纳米炭黑的粒径为60nm，聚偏氟乙烯溶液、丙酮和炭黑的质量比为(2-3)：(5-6)：(0.16-0.32)，室温搅拌时间为10-15min，磁力搅拌转速为500-700rpm，搅拌时间为2-3h。
作为优选，所述步骤(2)中，镀锡软铜线的根数为30-40根，喷枪的气压为0.3-0.4MPa，烘箱固化温度为60-80℃，固化时间为8-10h。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明首先将绝缘增韧复合单体与PVC混合，得到具有绝缘性能的材料，将其包裹在导电线芯导体表面，保证电缆的安全运行，随后通过将氟化石墨烯和壳聚糖进行反应，得到具有耐腐蚀性能的材料，减少腐蚀物质对电缆的侵蚀作用，最后通过聚偏氟乙烯和炭黑的相互作用，提高电缆的防水能力，将其添加至新能源汽车充电电缆中，使其具有优异的耐腐蚀性能、韧性、绝缘性能和防水能力。
2.本发明通过使用异氰酸酯丙烯酸乙酯、羟甲基二氧杂戊环酮和3-氨基丙腈为主要原料，合成具有良好绝缘性能和机械性能的绝缘增韧复合单体，将绝缘增韧复合单体与PVC混合后作为导电线芯的绝缘层，不仅保证了电缆的安全运行，还使导电线芯具有优异的机械性能。
3.本发明将氧化石墨烯与氢氟酸反应，得到氟化石墨烯，随后将氟化石墨烯与壳聚糖反应，得到具有耐腐蚀效果的材料，氟化石墨烯在腐蚀介质中可以形成氟化物保护层，具有优异的耐蚀性，且该保护层还可以作为牺牲阳极，为壳聚糖提供电化学保护，减缓腐蚀过程的进行；同时壳聚糖分子中的氨基和羟基等活性基团可以与腐蚀介质中的离子反应，形成络合物或螯合物，减少腐蚀介质的侵蚀，将得到的物质作为电缆的耐腐蚀层可以使电缆具有优异的耐腐蚀性能。
4.本发明将聚偏氟乙烯和炭黑进行混合，得到具有优异疏水性能的材料，将其喷涂在电缆表面形成疏水层，聚偏氟乙烯分子中含有的氟原子具有电负性，可以很好的排斥极性物质，同时炭黑的低表面能，使其不容易与极性物质发生相互作用，两者的结合使电缆具有优异的疏水能力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明制备的耐腐蚀新能源汽车充电电缆的剖面示意图。
附图标记：1-1、导电线芯导体；1-2、绝缘层；1、导电线芯；2、铠装层；3、耐腐蚀层；4、疏水层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明以下实施例所用：
羟甲基二氧杂戊环酮采购自广州远达新材料有限公司，CAS号：931-40-8；
二氯甲烷采购自山东满堂红新材料有限公司，CAS号：75-09-2；
三乙胺采购自济南世纪通达化工有限公司，CAS号：121-44-8；
异氰酸酯丙烯酸乙酯采购自山东西亚化学有限公司，CAS号：13641-96-8；
盐酸采购自南京化学试剂股份有限公司，CAS号：7647-01-0；
氢氧化钠采购自广州便顺化工科技有限公司，CAS号：1310-73-2；
碳酸氢钠采购自广东翁江化学试剂有限公司，CAS号：144-55-8；
无水硫酸镁采购自山西金悦源新材料有限公司，CAS号：7487-88-9；
3-氨基丙腈采购自枣庄德胜国联生物科技有限公司，CAS号：151-18-8；
偶氮二异丁腈采购自济南汇丰达化工有限公司，CAS号：78-67-1；
PVC采购自常州市元丰化工有限公司，CAS号：9002-86-2；
氧化石墨烯采购自上海源叶生物科技有限公司；
氢氟酸采购自广州便顺化工科技有限公司，CAS号：7664-39-3；
壳聚糖采购自广东翁江化学试剂有限公司，CAS号：9012-76-4；
纳米二氧化钛采购自山东西亚化学有限公司，CAS号：13463-67-7；
聚偏氟乙烯采购自湖北隆信化工实业有限公司，CAS号：24937-79-9；
丙酮采购自南京化学试剂股份有限公司，CAS号：67-64-1；
纳米炭黑采购自山东万化天合新材料有限公司，CAS号：1333-86-4；
镀锡软铜线采购自东莞市嘉皓五金电子有限公司。
实施例1
参阅图1所示，耐腐蚀新能源汽车充电电缆包括由内到外依次设置的导电线芯1、铠装层2、耐腐蚀层3和疏水层4，所述导电线芯设置三根且紧密结合，导电线芯包括内部的导电线芯导体1-1及其外部的绝缘层1-2，三根导电线芯相互绞合连接且外围包裹有铠装层，铠装层外侧包裹一层耐腐蚀层，耐腐蚀层外层包裹一层疏水层。
实施例2
本实施例公开一种导电线芯外部的绝缘层材料的制备方法，包括以下步骤：
P1：将0.99g羟甲基二氧杂戊环酮和二氯甲烷加入至圆底烧瓶中，搅拌，加入催化剂三乙胺，无水环境下使用冰袋对圆底烧瓶进行水浴冷却至0℃，缓慢加入1.13g异氰酸酯丙烯酸乙酯，升温至28℃后反应12h，反应结束后，用1mol/L盐酸溶液、1vt％的氢氧化钠溶液和饱和碳酸氢钠溶液进行萃取，除去三乙胺和原料得到有机相，剩余有机相用过量无水硫酸镁除去残留水分后过滤得到有机溶液，随后将有机溶液旋蒸除去二氯甲烷，得到粘稠状粘液，然后加入二氯甲烷溶解有机相和粘稠状粘液，加入正己烷继续搅拌重结晶，析出白色固体粉末，真空干燥12h后，得到单体1；
P2：将1g 3-氨基丙腈和二氯甲烷加入至圆底烧瓶中进行搅拌，加入催化剂三乙胺，无水环境下使用冰袋对圆底烧瓶进行水浴冷却至0℃，缓慢滴加2.11g异氰酸酯丙烯酸乙酯，升温至27℃后反应12h，析出大量白色固体粉末，用抽滤漏斗滤去溶液后得到白色粉末，洗涤，干燥，得到单体2；
P3：将单体1和单体2加入至烧杯中，并加入偶氮二异丁腈作为引发剂，静置3h后置于60℃烘箱中热处理6h，得到绝缘增韧复合单体，同时加热PVC，将绝缘增韧复合单体加入至加热后的PVC中，加热温度为95℃，搅拌混合2h，得到导电线芯外部的绝缘层材料。
所述的耐腐蚀层材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氧化石墨烯加入至蒸馏水中，置于超声清洗器内超声处理30min，获得氧化石墨烯分散液，将该分散液加入至不锈钢高压反应釜中，加入氢氟酸，拧紧反应釜，将其置于烘箱内，90℃加热反应8h，取出冷却，清洗至pH呈中性，烘干，得到氟化石墨烯；
S2：将壳聚糖加入1vt％盐酸溶液中，搅拌6h，然后加入氟化石墨烯和纳米二氧化钛粉末，磁力搅拌，超声分散40min，得到混合溶液；
S3：将混合溶液置于平坦的基材上，通过刮刀将混合溶液刮平并形成一定厚度的膜，然后将其进行热处理，90℃热处理4h，用水冲洗去除多余的未结合的材料，得到耐腐蚀层材料。
本实施例公开一种耐腐蚀新能源汽车充电电缆的制备方法，所述制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：取2.5g含固量大于51％的聚偏氟乙烯溶液加入至5.5g丙酮中，室温下搅拌15min至完全混合得到混合液，随后将0.24g粒径为60nm的纳米炭黑加入至混合液中，600rpm磁力搅拌3h，得到混合均匀的喷涂液；
步骤(2)：将35根镀锡软铜线绞合成一股，按照中心一股，外层十股进行排列绞合，紧压后得到导电线芯导体，将制备的绝缘层材料包裹在导电线芯导体外侧，紧密结和后得到导电线芯，将三根导电线芯排列后，用铠装层进行包裹，随后在铠装层外侧包裹一层耐腐蚀层材料，紧密结合，用TrifityW-71型喷枪将喷涂液均匀喷涂在耐腐蚀层表面，喷枪的气压为0.3MPa，喷枪距耐腐蚀层的距离为21cm，随后置于70℃烘箱中固化9h，得到耐腐蚀新能源汽车充电电缆。
实施例3
本实施例公开一种导电线芯外部的绝缘层材料的制备方法，包括以下步骤：
P1：将0.99g羟甲基二氧杂戊环酮和二氯甲烷加入至圆底烧瓶中，搅拌，加入催化剂三乙胺，无水环境下使用冰袋对圆底烧瓶进行水浴冷却至0℃，缓慢加入1.08g异氰酸酯丙烯酸乙酯，升温至28℃后反应12h，反应结束后，用1mol/L盐酸溶液、1vt％的氢氧化钠溶液和饱和碳酸氢钠溶液进行萃取，除去三乙胺和原料得到有机相，剩余有机相用过量无水硫酸镁除去残留水分后过滤得到有机溶液，随后将有机溶液旋蒸除去二氯甲烷，得到粘稠状粘液，然后加入二氯甲烷溶解有机相和粘稠状粘液，加入正己烷继续搅拌重结晶，析出白色固体粉末，真空干燥12h后，得到单体1；
P2：将1g 3-氨基丙腈和二氯甲烷加入至圆底烧瓶中进行搅拌，加入催化剂三乙胺，无水环境下使用冰袋对圆底烧瓶进行水浴冷却至0℃，缓慢滴加1.85g异氰酸酯丙烯酸乙酯，升温至27℃后反应12h，析出大量白色固体粉末，用抽滤漏斗滤去溶液后得到白色粉末，洗涤，干燥，得到单体2；
P3：将单体1和单体2加入至烧杯中，并加入偶氮二异丁腈作为引发剂，静置3h后置于60℃烘箱中热处理6h，得到绝缘增韧复合单体，同时加热PVC，将绝缘增韧复合单体加入至加热后的PVC中，加热温度为95℃，搅拌混合2h，得到导电线芯外部的绝缘层材料。
本实施例采用的耐腐蚀层材料的制备方法同实施例2。
本实施例公开一种耐腐蚀新能源汽车充电电缆的制备方法，所述制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：取2.1g含固量大于51％的聚偏氟乙烯溶液加入至5.3g丙酮中，室温下搅拌15min至完全混合得到混合液，随后将0.18g粒径为60nm的纳米炭黑加入至混合液中，600rpm磁力搅拌3h，得到混合均匀的喷涂液；
步骤(2)：将35根镀锡软铜线绞合成一股，按照中心一股，外层十股进行排列绞合，紧压后得到导电线芯导体，将制备的绝缘层材料包裹在导电线芯导体外侧，紧密结和后得到导电线芯，将三根导电线芯排列后，用铠装层进行包裹，随后在铠装层外侧包裹一层耐腐蚀层材料，紧密结合，用TrifityW-71型喷枪将喷涂液均匀喷涂在耐腐蚀层表面，喷枪的气压为0.3MPa，喷枪距耐腐蚀层的距离为21cm，随后置于70℃烘箱中固化9h，得到耐腐蚀新能源汽车充电电缆。
实施例4
本实施例公开一种导电线芯外部的绝缘层材料的制备方法，包括以下步骤：
P1：将0.99g羟甲基二氧杂戊环酮和二氯甲烷加入至圆底烧瓶中，搅拌，加入催化剂三乙胺，无水环境下使用冰袋对圆底烧瓶进行水浴冷却至0℃，缓慢加入1.20g异氰酸酯丙烯酸乙酯，升温至28℃后反应12h，反应结束后，用1mol/L盐酸溶液、1vt％的氢氧化钠溶液和饱和碳酸氢钠溶液进行萃取，除去三乙胺和原料得到有机相，剩余有机相用过量无水硫酸镁除去残留水分后过滤得到有机溶液，随后将有机溶液旋蒸除去二氯甲烷，得到粘稠状粘液，然后加入二氯甲烷溶解有机相和粘稠状粘液，加入正己烷继续搅拌重结晶，析出白色固体粉末，真空干燥12h后，得到单体1；
P2：将1g 3-氨基丙腈和二氯甲烷加入至圆底烧瓶中进行搅拌，加入催化剂三乙胺，无水环境下使用冰袋对圆底烧瓶进行水浴冷却至0℃，缓慢滴加1.98g异氰酸酯丙烯酸乙酯，升温至27℃后反应12h，析出大量白色固体粉末，用抽滤漏斗滤去溶液后得到白色粉末，洗涤，干燥，得到单体2；
P3：将单体1和单体2加入至烧杯中，并加入偶氮二异丁腈作为引发剂，静置3h后置于60℃烘箱中热处理6h，得到绝缘增韧复合单体，同时加热PVC，将绝缘增韧复合单体加入至加热后的PVC中，加热温度为95℃，搅拌混合2h，得到导电线芯外部的绝缘层材料。
本实施例采用的耐腐蚀层材料的制备方法同实施例2。
本实施例公开一种耐腐蚀新能源汽车充电电缆的制备方法，所述制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：取2.7g含固量大于51％的聚偏氟乙烯溶液加入至5.7g丙酮中，室温下搅拌15min至完全混合得到混合液，随后将0.29g粒径为60nm的纳米炭黑加入至混合液中，600rpm磁力搅拌3h，得到混合均匀的喷涂液；
步骤(2)：将35根镀锡软铜线绞合成一股，按照中心一股，外层十股进行排列绞合，紧压后得到导电线芯导体，将制备的绝缘层材料包裹在导电线芯导体外侧，紧密结和后得到导电线芯，将三根导电线芯排列后，用铠装层进行包裹，随后在铠装层外侧包裹一层耐腐蚀层材料，紧密结合，用TrifityW-71型喷枪将喷涂液均匀喷涂在耐腐蚀层表面，喷枪的气压为0.3MPa，喷枪距耐腐蚀层的距离为21cm，随后置于70℃烘箱中固化9h，得到耐腐蚀新能源汽车充电电缆。
实施例5
本实施例公开一种导电线芯外部的绝缘层材料的制备方法，包括以下步骤：
P1：将0.99g羟甲基二氧杂戊环酮和二氯甲烷加入至圆底烧瓶中，搅拌，加入催化剂三乙胺，无水环境下使用冰袋对圆底烧瓶进行水浴冷却至0℃，缓慢加入1.15g异氰酸酯丙烯酸乙酯，升温至28℃后反应12h，反应结束后，用1mol/L盐酸溶液、1vt％的氢氧化钠溶液和饱和碳酸氢钠溶液进行萃取，除去三乙胺和原料得到有机相，剩余有机相用过量无水硫酸镁除去残留水分后过滤得到有机溶液，随后将有机溶液旋蒸除去二氯甲烷，得到粘稠状粘液，然后加入二氯甲烷溶解有机相和粘稠状粘液，加入正己烷继续搅拌重结晶，析出白色固体粉末，真空干燥12h后，得到单体1；
P2：将1g 3-氨基丙腈和二氯甲烷加入至圆底烧瓶中进行搅拌，加入催化剂三乙胺，无水环境下使用冰袋对圆底烧瓶进行水浴冷却至0℃，缓慢滴加2.07g异氰酸酯丙烯酸乙酯，升温至27℃后反应12h，析出大量白色固体粉末，用抽滤漏斗滤去溶液后得到白色粉末，洗涤，干燥，得到单体2；
P3：将单体1和单体2加入至烧杯中，并加入偶氮二异丁腈作为引发剂，静置3h后置于60℃烘箱中热处理6h，得到绝缘增韧复合单体，同时加热PVC，将绝缘增韧复合单体加入至加热后的PVC中，加热温度为95℃，搅拌混合2h，得到导电线芯外部的绝缘层材料。
本实施例采用的耐腐蚀层材料的制备方法同实施例2。
本实施例公开一种耐腐蚀新能源汽车充电电缆的制备方法，所述制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：取2.8g含固量大于51％的聚偏氟乙烯溶液加入至5.6g丙酮中，室温下搅拌15min至完全混合得到混合液，随后将0.21g粒径为60nm的纳米炭黑加入至混合液中，600rpm磁力搅拌3h，得到混合均匀的喷涂液；
步骤(2)：将35根镀锡软铜线绞合成一股，按照中心一股，外层十股进行排列绞合，紧压后得到导电线芯导体，将制备的绝缘层材料包裹在导电线芯导体外侧，紧密结和后得到导电线芯，将三根导电线芯排列后，用铠装层进行包裹，随后在铠装层外侧包裹一层耐腐蚀层材料，紧密结合，用TrifityW-71型喷枪将喷涂液均匀喷涂在耐腐蚀层表面，喷枪的气压为0.3MPa，喷枪距耐腐蚀层的距离为21cm，随后置于70℃烘箱中固化9h，得到耐腐蚀新能源汽车充电电缆。
对比例1
对比例1与实施例2相比，对比例1在制备耐腐蚀层材料中，不添加氟化石墨烯，其他条件均不变。
对比例2
对比例2与实施例2相比，对比例2在制备绝缘层材料中，不添加异氰酸酯丙烯酸乙酯，其他条件均不变。
对比例3
对比例3与实施例2相比，对比例3在制备电缆中，不添加聚偏氟乙烯溶液，其他条件均不变。
实验例
将实施例2-5和对比例1-3制备的耐腐蚀新能源汽车充电电缆的性能进行测试。
将获得的电缆置于1mol/L的盐酸溶液中进行浸泡，浸泡前称量电缆的重量，浸泡72h后，用去离子水冲洗电缆，洗去表面残留的盐酸溶液，晾干，测量浸泡后电缆的重量，计算浸泡前后电缆的质量变化；将获得的电缆置于拉力试验机(东莞市力显仪器科技有限公司)中测量电缆的断裂伸长率；将水喷洒在电缆表面，静置20min后，测量电缆喷水前后的质量变化，计算水量残留率；测试结果如表1所示：
表1
由表1测试结果可知，本发明实施例2-5制备得到的电缆具有优异的耐腐蚀性能、韧性和疏水性能。由对比例1和实施例2-5对比可知，添加氟化石墨烯可以提高电缆的耐腐蚀性能；由对比例2和实施例2-5对比可知，添加异氰酸酯丙烯酸乙酯可以有效提高电缆的韧性；由对比例3和实施例2-5对比可知，添加聚偏氟乙烯溶液可以有效提高电缆的疏水性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (9)
1.耐腐蚀新能源汽车充电电缆，其特征在于，包括由内到外依次设置的导电线芯、铠装层、耐腐蚀层和疏水层，所述导电线芯设置三根且紧密结合，导电线芯包括内部的导电线芯导体及其外部的绝缘层，三根导电线芯相互绞合连接且外围包裹有铠装层，铠装层外侧包裹一层耐腐蚀层，耐腐蚀层外层包裹一层疏水层，其中，所述的导电线芯外部的绝缘层材料的制备方法，包括以下步骤：
P1：将羟甲基二氧杂戊环酮和二氯甲烷加入至圆底烧瓶中，搅拌，加入催化剂三乙胺，无水环境下使用冰袋对圆底烧瓶进行水浴冷却，缓慢加入异氰酸酯丙烯酸乙酯，升温后反应，反应结束后，萃取，除去三乙胺和原料得到有机相，剩余有机相用过量无水硫酸镁除去残留水分后过滤得到有机溶液，随后将有机溶液旋蒸除去二氯甲烷，得到粘稠状粘液，然后加入二氯甲烷溶解有机相和粘稠状粘液，加入正己烷继续搅拌重结晶，析出白色固体粉末，真空干燥后，得到单体1；
P2：将3-氨基丙腈和二氯甲烷加入至圆底烧瓶中进行搅拌，加入催化剂三乙胺，无水环境下使用冰袋对圆底烧瓶进行水浴冷却，缓慢滴加异氰酸酯丙烯酸乙酯，升温后反应，析出大量白色固体粉末，用抽滤漏斗滤去溶液后得到白色粉末，洗涤，干燥，得到单体2；
P3：将单体1和单体2加入至烧杯中，并加入偶氮二异丁腈作为引发剂，静置后置于烘箱中进行热处理，得到绝缘增韧复合单体，同时加热PVC，将绝缘增韧复合单体加入至加热后的PVC中，搅拌混合，得到导电线芯外部的绝缘层材料。
2.根据权利要求1所述的耐腐蚀新能源汽车充电电缆，其特征在于，所述P1中，羟甲基二氧杂戊环酮和异氰酸酯丙烯酸乙酯的摩尔比为1：（0.9-1.1），水浴冷却至0-2℃，升温温度为26-30℃，反应时间为10-14h，用1mol/L盐酸溶液、1vt%的氢氧化钠溶液和饱和碳酸氢钠溶液进行萃取，真空干燥时间为10-12h。
3.根据权利要求1所述的耐腐蚀新能源汽车充电电缆，其特征在于，所述P2中，3-氨基丙腈和异氰酸酯丙烯酸乙酯的摩尔比为1：（0.9-1.2），水浴冷却至0-2℃，升温温度为26-30℃，反应时间为10-12h。
4.根据权利要求1所述的耐腐蚀新能源汽车充电电缆，其特征在于，所述P3中，静置时间为3-4h，热处理温度为60-70℃，热处理时间为6-8h，加热温度为90-100℃，搅拌混合时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的耐腐蚀新能源汽车充电电缆，其特征在于，所述的耐腐蚀层材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氧化石墨烯加入至蒸馏水中，置于超声清洗器内超声处理，获得氧化石墨烯分散液，将该分散液加入至不锈钢高压反应釜中，加入氢氟酸，拧紧反应釜，将其置于烘箱内，加热反应，取出冷却，清洗，烘干，得到氟化石墨烯；
S2：将壳聚糖加入盐酸溶液中，搅拌，然后加入氟化石墨烯和纳米二氧化钛粉末，磁力搅拌，超声分散，得到混合溶液；
S3：将混合溶液置于平坦的基材上，通过刮刀将混合溶液刮平并形成一定厚度的膜，然后将其进行热处理，用水冲洗去除多余的未结合的材料，得到耐腐蚀层材料。
6.根据权利要求5所述的耐腐蚀新能源汽车充电电缆，其特征在于，所述S1中，超声处理时间为30-40min，加热温度为70-90℃，反应时间为8-10h，清洗至pH呈中性；所述S2中，盐酸溶液的体积分数为1vt%，搅拌时间为4-6h，超声时间为40-50min；所述S3中，热处理温度为80-90℃，时间为2-4h。
7.一种如权利要求1-6任意一项要求所述的耐腐蚀新能源汽车充电电缆的制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：取聚偏氟乙烯溶液加入至丙酮中，室温下搅拌至完全混合得到混合液，随后将纳米炭黑加入至混合液中，磁力搅拌，得到混合均匀的喷涂液；
步骤（2）：将若干根镀锡软铜线绞合成一股，按照中心一股，外层十股进行排列绞合，紧压后得到导电线芯导体，将制备的绝缘层材料包裹在导电线芯导体外侧，紧密结合后得到导电线芯，将三根导电线芯排列后，用铠装层进行包裹，随后在铠装层外侧包裹一层耐腐蚀层材料，紧密结合，用喷枪将喷涂液均匀喷涂在耐腐蚀层表面，随后置于烘箱中固化，得到耐腐蚀新能源汽车充电电缆。
8.根据权利要求7所述的耐腐蚀新能源汽车充电电缆的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，聚偏氟乙烯溶液中的含固量大于51%，纳米炭黑的粒径为60nm，聚偏氟乙烯溶液、丙酮和炭黑的质量比为（2-3）：（5-6）：（0.16-0.32），室温搅拌时间为10-15min，磁力搅拌转速为500-700rpm，搅拌时间为2-3h。
9.根据权利要求7所述的耐腐蚀新能源汽车充电电缆的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，镀锡软铜线的根数为30-40根，喷枪的气压为0.3-0.4MPa，烘箱固化温度为60-80℃，固化时间为8-10h。
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| CN101649172A (zh) * | 2009-08-26 | 2010-02-17 | 福建宝利特集团有限公司 | 革用胶粘剂、其制备方法及在制革工艺中的应用 |
| CN108641451A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-10-12 | 东莞市道尔新材料科技有限公司 | 涂料用高效阻燃剂及其制备方法、涂料 |
| CN117186568A (zh) * | 2023-09-13 | 2023-12-08 | 广东力博电线电缆有限公司 | 一种耐腐蚀聚氯乙烯线缆及其制备工艺 |
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2024
- 2024-01-09 CN CN202410029584.9A patent/CN117809893B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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