CN112321896A - 一种橡胶改性剂、橡胶材料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶改性剂、橡胶材料及制备方法和应用,采用橡胶改性剂改性得到,所述橡胶改性剂的制备方法为:将石墨粉与十六烷基三甲基溴化铵在水中搅拌分散,使石墨改性,得到混合溶液;将聚四氟乙烯微球用萘钠溶液进行表面改性处理;将聚四氟乙烯微球加入到混合溶液中搅拌反应,后处理得到橡胶改性剂。本发明制得的橡胶材料具有良好的耐高温、耐腐蚀、耐溶剂、耐老化和耐辐射性能,同时,有自润滑性和不透气性。
Description
技术领域
本发明属于材料制造领域,涉及一种橡胶改性剂、橡胶材料及制备方法和应用。
背景技术
近年来,特别是随着科学技术的发展,现代工业中具有高温、深冷、高压、高真空、易燃、易爆、剧毒、强腐蚀性等高参数流体的工况日益增多。这些系统中任何部位的泄漏都会造成严重的危害,因此对密封提出更加苛刻的要求。垫片是用纸、橡皮片或铜片制成,放在两平面之间以加强密封的材料,为防止流体泄漏设置在静密封面之间的密封元件。垫片通常由片状材料制成,如垫纸,橡胶,硅橡胶,金属,软木,毛毡,玻璃纤维或聚四氟乙烯。橡胶垫片具有耐油、耐酸碱、耐寒热、耐老化等性能,可直接切割成各种形状的密封垫片,广泛应用于医药、电子、化工、抗静电、阻燃、食品等行业。
石墨是一种最软的矿物,它是元素碳的一种同素异形体,每个碳原子的周边连结着另外三个碳原子(排列方式呈蜂巢式的多个六边形)以共价键结合,构成共价分子。常温下单质碳的化学性质比较稳定,不溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂,由于其特殊结构而具有特殊性质,如耐高温性、导电、导热性、润滑性、化学稳定性、可塑性、抗热震性,可用于铅笔芯、耐火材料、导电材料、润滑材料、碳素制造、防辐射材料等领域。随着现代科学技术和工业的发展,石墨的应用领域还在不断拓宽,已成为高科技领域中新型复合材料的重要原料,在国民经济中具有重要的作用。石墨因其规整的片层结构、良好的性能而作为一种高热导率、耐高温填料被橡胶工业领域广泛使用。但是由于石墨的片层之间极易聚集,且表面光滑,含氧活性基团少,结构度低,因而石墨在橡胶中的分散性不好,与橡胶的结合能力差,增强性差。
聚四氟乙烯是一种白色、无臭、无味、无毒的粉状物,俗称“塑料王”。具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力。耐高温,使用工作温度达250℃。耐低温,低温下具有良好的机械韧性,即使温度下降到零下196℃,也可保持5%的伸长率。耐腐蚀,对大多数化学药品和溶剂表现出惰性,能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂。耐候性好,有塑料中最佳的老化寿命。高润滑,是固体材料中摩擦系数最低者。不黏附,是固体材料中表面张力最小者,不黏附任何物质。因此广泛应用于军工、航空,严苛环境下耐高温、耐摩擦、抗腐蚀材料中。但聚四氟乙烯为一种惰性塑料,固体材料中的表面张力最小,难以直接用于橡胶材料中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种橡胶改性剂、橡胶材料及制备方法和应用,以提高石墨、聚四氟乙烯在橡胶中的分散性,提升力学性能。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种橡胶改性剂的制备方法,包括下述的步骤:
S1.将石墨粉与十六烷基三甲基溴化铵在水中搅拌分散,使石墨改性,得到混合溶液;
S2.将聚四氟乙烯微球用萘钠溶液进行表面改性处理;
S3.将S2处理后的聚四氟乙烯微球加入到S1的混合溶液中搅拌反应,后处理得到橡胶改性剂。
进一步的,所述石墨粉采用微米级石墨,聚四氟乙烯微球采用纳米级聚四氟乙烯微球。
进一步的,所述微米级石墨、十六烷基三甲基溴化铵、纳米级聚四氟乙烯微球的质量比为1:0.01~0.5:1~1.5。
进一步的,S3反应温度为10~80℃,反应时间为0.5~24h。
本发明提供的一种橡胶改性剂,采用所述方法制备得到。
本发明提供的一种橡胶材料的制备方法,在橡胶中添加所述橡胶改性剂进行改性得到橡胶材料。
进一步的,所述橡胶改性剂与橡胶质量比为20-40:100。
进一步的,将橡胶进行塑炼,在胶料软化后,加入橡胶添加剂,混合均匀后加入所述橡胶改性剂,最后加入硫黄进行硫化制得。
本发明提供的一种橡胶材料,采用所述方法制备得到。
本发明提供的一种所述橡胶材料的应用,将其应用于橡胶垫片。
本发明原理为:石墨经CTAB包覆改性处理后,加入萘钠处理后的聚四氟乙烯微球,可以同时将石墨与聚四氟乙烯通过CTAB连接在一起,降低石墨与聚四氟乙烯聚集程度,使得其在橡胶中的分散性提高。改性剂不仅具有石墨与聚四氟乙烯优良的耐高温性、导热性、润滑性、化学稳定性、可塑性、抗热震性等特性,还具有与橡胶的结合能力增强、在橡胶中的分散性提高的特点,故可用于橡胶密封垫片,是一种理想的制造密封材料的替代材料。将改性剂填充到橡胶垫片中,可提高橡胶垫片材料的力学性能。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明原料普遍易得,改性工艺简单方便、制造成本低廉、使用寿命长,且后加工工艺简便,可以使用已有的橡胶配方与工艺来进行加工。制得的橡胶材料具有良好的耐高温、耐腐蚀、耐溶剂、耐老化和耐辐射性能,同时,有自润滑性和不透气性,能有效的防止气体和液体的泄漏,可广泛应用于各种电子电器设备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1制得的改性剂H-PTFE-GP的SEM表征;
图2是实施例1制得的石墨-聚四氟乙烯橡胶垫片材料的SEM表征。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明橡胶改性剂的制备方法,是将微米级石墨(GP)用十六烷基三甲基溴化铵(CTBA)进行包覆改性处理,将纳米级聚四氟乙烯球形微球(PTFE)放入萘钠溶液表面改性处理。将表面改性处理后的PTFE加入石墨与CTAB溶液中进行搅拌处理,得到一种分散性优异的颗粒状石墨-聚四氟乙烯改性剂H-PTFE-GP。
石墨经CTAB包覆改性处理后,增加石墨表面粗糙度,表面能降低,聚集程度减小,使得其在橡胶中的分散性提高,石墨间的相互接触增强。聚四氟乙烯表面张力最小,难以直接用于橡胶材料中,需要进行表面萘钠处理以提高表面张力,同时需要CTAB改性处理,同时将石墨与聚四氟乙烯通过CTAB连接在一起,使得其在橡胶中的分散性提高。
在一个具体实施方式中,橡胶改性剂H-PTFE-GP的制备方法包括下述步骤:
(1)在微米级石墨与分散剂中加入水充分溶解,机械搅拌条件下分散30-60min。其中分散剂采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
(2)将纳米级PTFE微球加入萘钠溶液中,机械搅拌15-30分钟,然后收集反应后的PTFE微球,清洗并烘干。
微米级石墨、分散剂CTAB、纳米级PTFE微球的质量比优选为1:0.01~0.5:1~1.5,最优选为1:0.1:1.2。如果超出这个比例范围,会造成石墨在水中分散不均匀甚至沉降,或者改性剂H-PTFE-GP含量很少。
(3)将烘干后的PTFE微球加入到石墨与CTAB的混合溶液中均匀分散,反应完成后将反应液进行过滤,然后用洗涤干净,将其置于真空干燥,得到改性剂H-PTFE-GP。
反应温度为10~80℃,最优选为25℃。反应时间为0.5~24h,更优选3-5h,最优选为4h。干燥温度为10~80℃,最优选为60℃;干燥时间为为2~48h,最优选为24h。
本发明一个具体实施方式的密封性石墨-聚四氟乙烯橡胶垫片材料的制备方法包括:将橡胶进行塑炼,按下述橡胶制品胶料配方进行硫化,制成橡胶垫片:橡胶100份;改性剂H-PTFE-GP 20-40份、硫黄1-3份、促进剂2-4份、硬脂酸2-4份、防老剂3-5份、活化剂1-3份,软化剂0-5份。
在一个具体实施例中,橡胶垫片材料的加工工艺为:向开炼机投入橡胶,待胶料软化后加入硬脂酸、防老剂、软化剂、促进剂、活化剂,再待其混合均匀后加入改性剂,最后加入硫黄。之后将胶料打3-5次三角包,薄通4-6遍下片。
本发明方法适用于如NR、SBR、BR、IIR等通用橡胶材料,以及使用相似的配合剂或加工助剂制得的石墨-聚四氟乙烯橡胶垫片材料,不限于本发明所举应用实例。
本发明制得的橡胶材料抗张强度大、回弹率高、具有良好的柔软性、自润滑性好、对气体和液体具有优良的不透性,且热稳定性好、耐油性好、有较强的抗氧化剂腐蚀能力。
实施例1
取10g的石墨,将其与2g的十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)放置于烧杯中,加入定量的蒸馏水充分溶解,机械搅拌。取10g纳米聚四氟乙烯微球于萘钠溶液中机械搅拌,处理20分钟,后经清水反复清洗3遍,90℃烘箱中1h烘干。然后将烘干后的聚四氟乙烯加入石墨与CTAB混合溶液中机械搅拌200r/m条件下分散4h后,对反应液进行过滤,然后用无水乙醇洗涤干净,将其置于60℃的真空干燥箱中24h至恒重。将天然橡胶(NR)在双辊开炼机上进行塑炼,按下述的橡胶制品胶料配方进行硫化,制成橡胶垫片:NR100份、改性剂H-PTFE-GP30份、硫黄2份、促进剂3份、硬脂酸3份、防老剂4份、活化剂2份。
图1是实施例1制得的改性剂H-PTFE-GP的SEM表征;图2是实施例1制得的石墨-聚四氟乙烯橡胶垫片材料的SEM表征,说明石墨-聚四氟乙烯橡胶垫片材料中H-PTFE-GP分散均匀,形成的垫片材料质地均匀。
实施例2
取10g的石墨,将其与1g的简称CTAB放置于烧杯中,加入定量的蒸馏水充分溶解,机械搅拌。取12g纳米聚四氟乙烯微球于萘钠溶液中机械搅拌,处理20分钟,后经清水反复清洗3遍,90℃烘箱中1h烘干。然后将烘干后的聚四氟乙烯加入石墨与CTAB混合溶液中机械搅拌200r/m条件下分散4h后,对反应液进行过滤,然后用无水乙醇洗涤干净,将其置于60℃的真空干燥箱中24h至恒重。将NR在双辊开炼机上进行塑炼,按下述的橡胶制品胶料配方进行硫化,制成橡胶垫片:NR100份、改性剂H-PTFE-GP 30份、硫黄2份、促进剂3份、硬脂酸3份、防老剂4份、活化剂2份。
实施例3
取10g的石墨,将其与0.5g的CTAB放置于烧杯中,加入定量的蒸馏水充分溶解,机械搅拌。取15g纳米聚四氟乙烯微球于萘钠溶液中机械搅拌,处理20分钟,后经清水反复清洗3遍,90℃烘箱中1h烘干。然后将烘干后的聚四氟乙烯加入石墨与CTAB混合溶液中机械搅拌200r/m条件下分散4h后,对反应液进行过滤,然后用无水乙醇洗涤干净,将其置于60℃的真空干燥箱中24h至恒重。将NR在双辊开炼机上进行塑炼,按下述的橡胶制品胶料配方进行硫化,制成橡胶垫片:NR100份、改性剂H-PTFE-GP 30份、硫黄2份、促进剂3份、硬脂酸3份、防老剂4份、活化剂2份。
对比例1(不添加改性剂)
将天然橡胶(NR)在双辊开炼机上进行塑炼,按下述的橡胶制品胶料配方进行硫化,制成橡胶垫片:NR100份、硫黄2份、促进剂3份、硬脂酸3份、防老剂4份、活化剂2份。
对比例2(不添加聚四氟乙烯)
取10g的石墨,将其与2g的十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)放置于烧杯中,加入定量的蒸馏水充分溶解,机械搅拌200r/m条件下分散4h后,对反应液进行过滤,然后用无水乙醇洗涤干净,将其置于60℃的真空干燥箱中24h至恒重。将天然橡胶(NR)在双辊开炼机上进行塑炼,按下述的橡胶制品胶料配方进行硫化,制成橡胶垫片:NR100份、改性石墨30份、硫黄2份、促进剂3份、硬脂酸3份、防老剂4份、活化剂2份。
对比例3(不添加石墨)
取2g的十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)放置于烧杯中,加入定量的蒸馏水充分溶解,机械搅拌。取10g纳米聚四氟乙烯微球于萘钠溶液中机械搅拌,处理20分钟,后经清水反复清洗3遍,90℃烘箱中1h烘干。然后将烘干后的聚四氟乙烯加入CTAB溶液中机械搅拌200r/m条件下分散4h后,对反应液进行过滤,然后用无水乙醇洗涤干净,将其置于60℃的真空干燥箱中24h至恒重。将天然橡胶(NR)在双辊开炼机上进行塑炼,按下述的橡胶制品胶料配方进行硫化,制成橡胶垫片:NR100份、改性聚四氟乙烯30份、硫黄2份、促进剂3份、硬脂酸3份、防老剂4份、活化剂2份。
将上述实施例和对比例的橡胶垫片进行性能测试,结果如表1。
表1
本发明制备的石墨-聚四氟乙烯橡胶垫片具有良好的防腐蚀性,耐高温,耐磨性,良好的压缩回弹性和高强度性,所需的预紧力比金属垫片和金属缠绕垫片要小,对法兰面的要求不高,是一种比较经济实用的垫片。可以应用于各种管道、阀门、泵、压力容器、热交换器、冷凝器、发电机、空气压缩机、排气管、制冷机等法兰连接处的密封部位可替代石棉橡胶垫片、铁包垫片。
上述只是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均应落在本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种橡胶改性剂的制备方法,其特征在于,包括下述的步骤:
S1.将石墨粉与十六烷基三甲基溴化铵在水中搅拌分散,使石墨改性,得到混合溶液;
S2.将聚四氟乙烯微球用萘钠溶液进行表面改性处理;
S3.将S2处理后的聚四氟乙烯微球加入到S1的混合溶液中搅拌反应,后处理得到橡胶改性剂。
2.根据权利要求1所述的橡胶改性剂的制备方法,其特征在于,所述石墨粉采用微米级石墨,聚四氟乙烯微球采用纳米级聚四氟乙烯微球。
3.根据权利要求2所述的橡胶改性剂的制备方法,其特征在于,所述微米级石墨、十六烷基三甲基溴化铵、纳米级聚四氟乙烯微球的质量比为1:0.01~0.5:1~1.5。
4.根据权利要求1~3任一项所述的橡胶改性剂的制备方法,其特征在于,S3反应温度为10~80℃,反应时间为0.5~24h。
5.一种橡胶改性剂,其特征在于,采用权利要求1~4任一项所述方法制备得到。
6.一种橡胶材料的制备方法,其特征在于,在橡胶中添加权利要求5所述橡胶改性剂进行改性得到橡胶材料。
7.根据权利要求6所述的橡胶材料的制备方法,其特征在于,所述橡胶改性剂与橡胶质量比为20-40:100。
8.根据权利要求6所述的橡胶材料的制备方法,其特征在于,将橡胶进行塑炼,在胶料软化后,加入橡胶添加剂,混合均匀后加入所述橡胶改性剂,最后加入硫黄进行硫化制得。
9.一种橡胶材料,其特征在于,采用权利要求6~8任一项的方法制备得到。
10.一种权利要求9所述橡胶材料的应用,其特征在于,将其应用于橡胶垫片。
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GR01 | Patent grant | ||
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