CN112321896A - 一种橡胶改性剂、橡胶材料及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橡胶改性剂、橡胶材料及制备方法和应用，采用橡胶改性剂改性得到，所述橡胶改性剂的制备方法为：将石墨粉与十六烷基三甲基溴化铵在水中搅拌分散，使石墨改性，得到混合溶液；将聚四氟乙烯微球用萘钠溶液进行表面改性处理；将聚四氟乙烯微球加入到混合溶液中搅拌反应，后处理得到橡胶改性剂。本发明制得的橡胶材料具有良好的耐高温、耐腐蚀、耐溶剂、耐老化和耐辐射性能，同时，有自润滑性和不透气性。

Description

一种橡胶改性剂、橡胶材料及制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料制造领域，涉及一种橡胶改性剂、橡胶材料及制备方法和应用。
背景技术
近年来，特别是随着科学技术的发展,现代工业中具有高温、深冷、高压、高真空、易燃、易爆、剧毒、强腐蚀性等高参数流体的工况日益增多。这些系统中任何部位的泄漏都会造成严重的危害,因此对密封提出更加苛刻的要求。垫片是用纸、橡皮片或铜片制成，放在两平面之间以加强密封的材料，为防止流体泄漏设置在静密封面之间的密封元件。垫片通常由片状材料制成，如垫纸，橡胶，硅橡胶，金属，软木，毛毡，玻璃纤维或聚四氟乙烯。橡胶垫片具有耐油、耐酸碱、耐寒热、耐老化等性能，可直接切割成各种形状的密封垫片，广泛应用于医药、电子、化工、抗静电、阻燃、食品等行业。
石墨是一种最软的矿物，它是元素碳的一种同素异形体，每个碳原子的周边连结着另外三个碳原子(排列方式呈蜂巢式的多个六边形)以共价键结合，构成共价分子。常温下单质碳的化学性质比较稳定，不溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂，由于其特殊结构而具有特殊性质，如耐高温性、导电、导热性、润滑性、化学稳定性、可塑性、抗热震性，可用于铅笔芯、耐火材料、导电材料、润滑材料、碳素制造、防辐射材料等领域。随着现代科学技术和工业的发展，石墨的应用领域还在不断拓宽，已成为高科技领域中新型复合材料的重要原料，在国民经济中具有重要的作用。石墨因其规整的片层结构、良好的性能而作为一种高热导率、耐高温填料被橡胶工业领域广泛使用。但是由于石墨的片层之间极易聚集，且表面光滑，含氧活性基团少，结构度低，因而石墨在橡胶中的分散性不好，与橡胶的结合能力差，增强性差。
聚四氟乙烯是一种白色、无臭、无味、无毒的粉状物，俗称“塑料王”。具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力。耐高温，使用工作温度达250℃。耐低温，低温下具有良好的机械韧性，即使温度下降到零下196℃，也可保持5％的伸长率。耐腐蚀，对大多数化学药品和溶剂表现出惰性，能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂。耐候性好，有塑料中最佳的老化寿命。高润滑，是固体材料中摩擦系数最低者。不黏附，是固体材料中表面张力最小者，不黏附任何物质。因此广泛应用于军工、航空，严苛环境下耐高温、耐摩擦、抗腐蚀材料中。但聚四氟乙烯为一种惰性塑料，固体材料中的表面张力最小，难以直接用于橡胶材料中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种橡胶改性剂、橡胶材料及制备方法和应用，以提高石墨、聚四氟乙烯在橡胶中的分散性，提升力学性能。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种橡胶改性剂的制备方法，包括下述的步骤：
S1.将石墨粉与十六烷基三甲基溴化铵在水中搅拌分散，使石墨改性，得到混合溶液；
S2.将聚四氟乙烯微球用萘钠溶液进行表面改性处理；
S3.将S2处理后的聚四氟乙烯微球加入到S1的混合溶液中搅拌反应，后处理得到橡胶改性剂。
进一步的，所述石墨粉采用微米级石墨，聚四氟乙烯微球采用纳米级聚四氟乙烯微球。
进一步的，所述微米级石墨、十六烷基三甲基溴化铵、纳米级聚四氟乙烯微球的质量比为1：0.01～0.5：1～1.5。
进一步的，S3反应温度为10～80℃，反应时间为0.5～24h。
本发明提供的一种橡胶改性剂，采用所述方法制备得到。
本发明提供的一种橡胶材料的制备方法，在橡胶中添加所述橡胶改性剂进行改性得到橡胶材料。
进一步的，所述橡胶改性剂与橡胶质量比为20-40：100。
进一步的，将橡胶进行塑炼，在胶料软化后，加入橡胶添加剂，混合均匀后加入所述橡胶改性剂，最后加入硫黄进行硫化制得。
本发明提供的一种橡胶材料，采用所述方法制备得到。
本发明提供的一种所述橡胶材料的应用，将其应用于橡胶垫片。
本发明原理为：石墨经CTAB包覆改性处理后，加入萘钠处理后的聚四氟乙烯微球，可以同时将石墨与聚四氟乙烯通过CTAB连接在一起，降低石墨与聚四氟乙烯聚集程度，使得其在橡胶中的分散性提高。改性剂不仅具有石墨与聚四氟乙烯优良的耐高温性、导热性、润滑性、化学稳定性、可塑性、抗热震性等特性，还具有与橡胶的结合能力增强、在橡胶中的分散性提高的特点，故可用于橡胶密封垫片，是一种理想的制造密封材料的替代材料。将改性剂填充到橡胶垫片中，可提高橡胶垫片材料的力学性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明原料普遍易得，改性工艺简单方便、制造成本低廉、使用寿命长，且后加工工艺简便，可以使用已有的橡胶配方与工艺来进行加工。制得的橡胶材料具有良好的耐高温、耐腐蚀、耐溶剂、耐老化和耐辐射性能，同时，有自润滑性和不透气性，能有效的防止气体和液体的泄漏，可广泛应用于各种电子电器设备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1制得的改性剂H-PTFE-GP的SEM表征；
图2是实施例1制得的石墨-聚四氟乙烯橡胶垫片材料的SEM表征。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明橡胶改性剂的制备方法，是将微米级石墨(GP)用十六烷基三甲基溴化铵(CTBA)进行包覆改性处理，将纳米级聚四氟乙烯球形微球(PTFE)放入萘钠溶液表面改性处理。将表面改性处理后的PTFE加入石墨与CTAB溶液中进行搅拌处理，得到一种分散性优异的颗粒状石墨-聚四氟乙烯改性剂H-PTFE-GP。
石墨经CTAB包覆改性处理后，增加石墨表面粗糙度，表面能降低，聚集程度减小，使得其在橡胶中的分散性提高，石墨间的相互接触增强。聚四氟乙烯表面张力最小，难以直接用于橡胶材料中，需要进行表面萘钠处理以提高表面张力，同时需要CTAB改性处理，同时将石墨与聚四氟乙烯通过CTAB连接在一起，使得其在橡胶中的分散性提高。
在一个具体实施方式中，橡胶改性剂H-PTFE-GP的制备方法包括下述步骤：
(1)在微米级石墨与分散剂中加入水充分溶解，机械搅拌条件下分散30-60min。其中分散剂采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
(2)将纳米级PTFE微球加入萘钠溶液中，机械搅拌15-30分钟，然后收集反应后的PTFE微球，清洗并烘干。
微米级石墨、分散剂CTAB、纳米级PTFE微球的质量比优选为1：0.01～0.5：1～1.5，最优选为1：0.1：1.2。如果超出这个比例范围，会造成石墨在水中分散不均匀甚至沉降，或者改性剂H-PTFE-GP含量很少。
(3)将烘干后的PTFE微球加入到石墨与CTAB的混合溶液中均匀分散，反应完成后将反应液进行过滤，然后用洗涤干净，将其置于真空干燥，得到改性剂H-PTFE-GP。
反应温度为10～80℃，最优选为25℃。反应时间为0.5～24h，更优选3-5h，最优选为4h。干燥温度为10～80℃，最优选为60℃；干燥时间为为2～48h，最优选为24h。
本发明一个具体实施方式的密封性石墨-聚四氟乙烯橡胶垫片材料的制备方法包括：将橡胶进行塑炼，按下述橡胶制品胶料配方进行硫化，制成橡胶垫片：橡胶100份；改性剂H-PTFE-GP 20-40份、硫黄1-3份、促进剂2-4份、硬脂酸2-4份、防老剂3-5份、活化剂1-3份，软化剂0-5份。
在一个具体实施例中，橡胶垫片材料的加工工艺为：向开炼机投入橡胶，待胶料软化后加入硬脂酸、防老剂、软化剂、促进剂、活化剂，再待其混合均匀后加入改性剂，最后加入硫黄。之后将胶料打3-5次三角包，薄通4-6遍下片。
本发明方法适用于如NR、SBR、BR、IIR等通用橡胶材料，以及使用相似的配合剂或加工助剂制得的石墨-聚四氟乙烯橡胶垫片材料，不限于本发明所举应用实例。
本发明制得的橡胶材料抗张强度大、回弹率高、具有良好的柔软性、自润滑性好、对气体和液体具有优良的不透性，且热稳定性好、耐油性好、有较强的抗氧化剂腐蚀能力。
实施例1
取10g的石墨，将其与2g的十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)放置于烧杯中，加入定量的蒸馏水充分溶解，机械搅拌。取10g纳米聚四氟乙烯微球于萘钠溶液中机械搅拌，处理20分钟，后经清水反复清洗3遍，90℃烘箱中1h烘干。然后将烘干后的聚四氟乙烯加入石墨与CTAB混合溶液中机械搅拌200r/m条件下分散4h后，对反应液进行过滤，然后用无水乙醇洗涤干净，将其置于60℃的真空干燥箱中24h至恒重。将天然橡胶(NR)在双辊开炼机上进行塑炼，按下述的橡胶制品胶料配方进行硫化，制成橡胶垫片：NR100份、改性剂H-PTFE-GP30份、硫黄2份、促进剂3份、硬脂酸3份、防老剂4份、活化剂2份。
图1是实施例1制得的改性剂H-PTFE-GP的SEM表征；图2是实施例1制得的石墨-聚四氟乙烯橡胶垫片材料的SEM表征，说明石墨-聚四氟乙烯橡胶垫片材料中H-PTFE-GP分散均匀，形成的垫片材料质地均匀。
实施例2
取10g的石墨，将其与1g的简称CTAB放置于烧杯中，加入定量的蒸馏水充分溶解，机械搅拌。取12g纳米聚四氟乙烯微球于萘钠溶液中机械搅拌，处理20分钟，后经清水反复清洗3遍，90℃烘箱中1h烘干。然后将烘干后的聚四氟乙烯加入石墨与CTAB混合溶液中机械搅拌200r/m条件下分散4h后，对反应液进行过滤，然后用无水乙醇洗涤干净，将其置于60℃的真空干燥箱中24h至恒重。将NR在双辊开炼机上进行塑炼，按下述的橡胶制品胶料配方进行硫化，制成橡胶垫片：NR100份、改性剂H-PTFE-GP 30份、硫黄2份、促进剂3份、硬脂酸3份、防老剂4份、活化剂2份。
实施例3
取10g的石墨，将其与0.5g的CTAB放置于烧杯中，加入定量的蒸馏水充分溶解，机械搅拌。取15g纳米聚四氟乙烯微球于萘钠溶液中机械搅拌，处理20分钟，后经清水反复清洗3遍，90℃烘箱中1h烘干。然后将烘干后的聚四氟乙烯加入石墨与CTAB混合溶液中机械搅拌200r/m条件下分散4h后，对反应液进行过滤，然后用无水乙醇洗涤干净，将其置于60℃的真空干燥箱中24h至恒重。将NR在双辊开炼机上进行塑炼，按下述的橡胶制品胶料配方进行硫化，制成橡胶垫片：NR100份、改性剂H-PTFE-GP 30份、硫黄2份、促进剂3份、硬脂酸3份、防老剂4份、活化剂2份。
对比例1(不添加改性剂)
将天然橡胶(NR)在双辊开炼机上进行塑炼，按下述的橡胶制品胶料配方进行硫化，制成橡胶垫片：NR100份、硫黄2份、促进剂3份、硬脂酸3份、防老剂4份、活化剂2份。
对比例2(不添加聚四氟乙烯)
取10g的石墨，将其与2g的十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)放置于烧杯中，加入定量的蒸馏水充分溶解，机械搅拌200r/m条件下分散4h后，对反应液进行过滤，然后用无水乙醇洗涤干净，将其置于60℃的真空干燥箱中24h至恒重。将天然橡胶(NR)在双辊开炼机上进行塑炼，按下述的橡胶制品胶料配方进行硫化，制成橡胶垫片：NR100份、改性石墨30份、硫黄2份、促进剂3份、硬脂酸3份、防老剂4份、活化剂2份。
对比例3(不添加石墨)
取2g的十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)放置于烧杯中，加入定量的蒸馏水充分溶解，机械搅拌。取10g纳米聚四氟乙烯微球于萘钠溶液中机械搅拌，处理20分钟，后经清水反复清洗3遍，90℃烘箱中1h烘干。然后将烘干后的聚四氟乙烯加入CTAB溶液中机械搅拌200r/m条件下分散4h后，对反应液进行过滤，然后用无水乙醇洗涤干净，将其置于60℃的真空干燥箱中24h至恒重。将天然橡胶(NR)在双辊开炼机上进行塑炼，按下述的橡胶制品胶料配方进行硫化，制成橡胶垫片：NR100份、改性聚四氟乙烯30份、硫黄2份、促进剂3份、硬脂酸3份、防老剂4份、活化剂2份。
将上述实施例和对比例的橡胶垫片进行性能测试，结果如表1。
表1
Figure BDA0002764095740000051
Figure BDA0002764095740000061
本发明制备的石墨-聚四氟乙烯橡胶垫片具有良好的防腐蚀性，耐高温，耐磨性，良好的压缩回弹性和高强度性，所需的预紧力比金属垫片和金属缠绕垫片要小，对法兰面的要求不高，是一种比较经济实用的垫片。可以应用于各种管道、阀门、泵、压力容器、热交换器、冷凝器、发电机、空气压缩机、排气管、制冷机等法兰连接处的密封部位可替代石棉橡胶垫片、铁包垫片。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种橡胶改性剂的制备方法，其特征在于，包括下述的步骤：
S1.将石墨粉与十六烷基三甲基溴化铵在水中搅拌分散，使石墨改性，得到混合溶液；
S2.将聚四氟乙烯微球用萘钠溶液进行表面改性处理；
S3.将S2处理后的聚四氟乙烯微球加入到S1的混合溶液中搅拌反应，后处理得到橡胶改性剂。
2.根据权利要求1所述的橡胶改性剂的制备方法，其特征在于，所述石墨粉采用微米级石墨，聚四氟乙烯微球采用纳米级聚四氟乙烯微球。
3.根据权利要求2所述的橡胶改性剂的制备方法，其特征在于，所述微米级石墨、十六烷基三甲基溴化铵、纳米级聚四氟乙烯微球的质量比为1：0.01～0.5：1～1.5。
4.根据权利要求1～3任一项所述的橡胶改性剂的制备方法，其特征在于，S3反应温度为10～80℃，反应时间为0.5～24h。
5.一种橡胶改性剂，其特征在于，采用权利要求1～4任一项所述方法制备得到。
6.一种橡胶材料的制备方法，其特征在于，在橡胶中添加权利要求5所述橡胶改性剂进行改性得到橡胶材料。
7.根据权利要求6所述的橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述橡胶改性剂与橡胶质量比为20-40：100。
8.根据权利要求6所述的橡胶材料的制备方法，其特征在于，将橡胶进行塑炼，在胶料软化后，加入橡胶添加剂，混合均匀后加入所述橡胶改性剂，最后加入硫黄进行硫化制得。
9.一种橡胶材料，其特征在于，采用权利要求6～8任一项的方法制备得到。
10.一种权利要求9所述橡胶材料的应用，其特征在于，将其应用于橡胶垫片。
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