CN113248925B - 一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶、制备方法及应用 - Google Patents

一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶、制备方法及应用，由包括如下质量百分比的原料制备得到：硅橡胶基体40～80％，白炭黑15～43％，硫化剂0.5～6％，阻燃剂5～25％，其中，硅橡胶的各原料的质量百分比之和为100％。制备时，在开炼机中一次加入硅橡胶基体、白炭黑和阻燃剂，原料中含有羟基硅油时也一并加入，进行混炼，辊筒温度为50～60℃；在步骤(1)混炼胶中加入硫化剂，辊筒温度为50～60℃；将混炼完成的胶料停放至少12h后返炼出片。本发明设计并制备的一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶，阻燃性能、力学性能优异，减振效率显著，符合电子行业环保指令要求，制备方法易于实现，便于推广。

Description

一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶、制备方法及应用
技术领域
本发明属于阻尼减振材料技术领域，特别涉及一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶、制备方法及应用，适用于电子设备等行业阻尼减振材料及制备。
背景技术
硅橡胶是一种主链为硅、氧交替结构的高分子聚合物。由于硅-氧键的键能较高，形成的化学键较稳定，因而具有较高的化学稳定性，且具有耐辐照、耐腐蚀、耐高低温、使用寿命长等优异特性。因此，硅橡胶材料被广泛的应用于航空航天、电子设备阻尼减振领域。
硅橡胶材料除具有上述优异特性外，也存在着如下缺点：
1、硅橡胶分子主链的硅-氧键虽然键能较高，但仍存在易燃的缺陷。随着硅橡胶越来越广泛的应用于精密电子电气设备阻尼减振领域，其易燃的缺陷逐渐引起相关产品生产、使用方的重视；国内外的专家、学者们也对硅橡胶阻燃改性的配方、工艺及机理开展了广泛的研究。
2、硅橡胶材料的阻尼系数较低。在阻尼减振领域，阻尼系数表征材料自身对振动能量的耗散能力；硅橡胶材料自身较低的阻尼系数，导致其作为阻尼减振材料使用时，耗能效果较差，谐振峰放大倍数较高。
目前，提升硅橡胶的阻燃性能通常通过加入阻燃剂的方法实现。现今应用较广的阻燃剂为金属氧化物阻燃剂、金属氢氧化物阻燃剂、含卤阻燃剂及氮磷类阻燃剂。上述常用阻燃剂中，金属氧化物阻燃剂价格较高且易含有砷、铅等有毒杂质，金属氢氧化物与硅橡胶本体相容性较差，含卤阻燃剂则由于燃烧后产生腐蚀性气体已经被大部分行业禁止使用，无法满足电子行业准入要求。普通氮磷阻燃剂的加入对硅橡胶的力学性能及减振性能都会产生不利影响。
提升硅橡胶的阻尼则需要通过加入高阻尼小分子改性剂对其进行改性。硅橡胶材料与其他橡胶材料相比，力学强度本就相对较低；大量阻燃剂及小分子改性剂的加入必然会导致硅橡胶力学性能进一步下降，限制其在阻尼减振领域的应用。
因此，研发一种阻燃性能及力学性能优异的阻尼减振硅橡胶材料及其制备方法极具研究价值。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有技术应用能力的不足，设计并制备一种阻燃性能及力学性能优异，减振效率显著，符合电子行业环保指令要求的硅橡胶材料，且制备方法易于实现，便于推广。
本发明提供的技术方案如下：
第一方面，一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶，由包括如下质量百分比的原料制备得到：
Figure BDA0003038417320000021
其中，硅橡胶的各原料的质量百分比之和为100％。
第二方面，一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)，在开炼机中一次加入硅橡胶基体、白炭黑和阻燃剂，原料中含有羟基硅油时也一并加入，进行混炼，辊筒温度为50～60℃；
步骤(2)，在步骤(1)混炼胶中加入硫化剂，辊筒温度为50～60℃；
步骤(3)，将混炼完成的胶料停放至少12h后返炼出片。
第三方面，第一方面所述的缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶或根据第二方面所述制备方法得到的缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶，在电子产品上需减振的部件(如数据处理服务器部件的壳体)或者用于减振的部件(如数据处理服务器部件的橡胶减振器)方面的应用。
根据本发明提供的一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶、制备方法及应用，具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶及其制备方法，通过对不同阻燃体系及硅橡胶配方的优化分析及设计，最终得到一种全新的阻燃硅橡胶材料，将该材料应用于数据处理服务器部件减振时，三方向均可达到50％以上的减振效率，减振效果显著；
(2)本发明提供的一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶及其制备方法，所使用的阻燃体系与硅橡胶本体的相容性好，极大的改善了不相容阻燃体系对硅橡胶力学性能的影响，保证该硅橡胶制品的力学强度及使用寿命；该阻燃体系可以在提升材料阻燃性能的同时提升硅橡胶的阻尼系数，使其在作为减振材料使用时，具有更显著的减振效果；
(3)本发明提供的一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶及其制备方法，通过对不同阻燃体系及硅橡胶配方的优化分析及设计，硅橡胶的阻燃性能可达到UL94-V0级；
(4)本发明提供的一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶，是一种环保型材料，符合欧盟环保指令REACH&ROHS；
(5)本发明提供的一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶的制备方法，流程清晰，操作简便，易于实现，便于推广。
附图说明
图1示出阻燃剂含量对硅橡胶阻尼的影响；
图2示出阻燃剂含量对硅橡胶拉伸性能影响曲线；
图3示出阻燃剂含量对硅橡胶断裂伸长率的影响；
图4示出实施例1制备得到的缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶X方向减振效果(横坐标为频率Hz，纵坐标为功率谱密度g2/Hz)；
图5示出实施例1制备得到的缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶Y方向减振效果(横坐标为频率Hz，纵坐标为功率谱密度g2/Hz)；
图6示出实施例1制备得到的缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶Z方向减振效果(横坐标为频率Hz，纵坐标为功率谱密度g2/Hz)。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
根据本发明的第一方面，提供了一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶，由包括如下质量百分比的原料制备得到：
Figure BDA0003038417320000041
其中，硅橡胶的各原料的质量百分比之和为100％。
在一种优选的实施方式中，所述硅橡胶基体为苯基硅橡胶，如低苯基硅橡胶(苯基含量4％～10％)或中苯基硅橡胶(苯基含量10％～15％)，优选为低苯基硅橡胶(LPVMQ)。苯基硅橡胶是在硅橡胶分子主链上引入含苯基侧基的产物，苯基的加入破坏了硅橡胶主链结构的规整性，使苯基硅橡胶具有更优异的耐低温性能。同时，本发明人发现苯基含量4％～10％的低苯基硅橡胶(LPVMQ)在常温下具有更高的阻尼系数，应用于阻尼减振制品时，可以达到更高减振效率。
在一种优选的实施方式中，所述白炭黑为气相白炭黑。本发明人发现，白炭黑的用量会显著影响硅橡胶硬度，白炭黑用量过多且超过上述范围的最大值时，橡胶阻尼减振制品刚度过高，进而导致其制品的减振效率较低，白炭黑用量过少且低于上述范围的最小值时，对硅橡胶力学性能的加强有限，难以满足对力学性能的要求。
在一种优选的实施方式中，所述硫化剂选自2,4-二氯过氧化苯甲酰(DCBP)或2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷(DBPMH)中的任意一种或其组合。
在一种优选的实施方式中，所述阻燃剂为氮磷阻燃剂FR-103。
现今应用较广的阻燃剂存在价格较高且易含有砷、铅等有毒杂质，或者与硅橡胶本体相容性较差，或者燃烧后产生腐蚀性气体，或者对硅橡胶的力学性能及减振性能产生不利影响等各种因素，无法满足电子行业准入要求，或者无法满足缓冲减振用需求。本发明人经过大量研究，确定选用FR-103高效阻燃剂，上述硅橡胶材料体系中，少量阻燃剂FR-103的加入可以高效提升硅橡胶阻燃性能，同时提升硅橡胶材料体系的阻尼，使其具有更显著的阻尼减振效果。阻燃剂含量对硅橡胶阻尼的影响如图1所示。
在硅橡胶阻燃改性的过程中，阻燃剂的用量是影响硅橡胶材料体系力学性能及阻燃性能的关键。阻燃剂的剂量过少会导致阻燃性能较差，加入量过多则阻燃剂在橡胶本体内部不易分散，导致力学性能迅速下降。在FR-103阻燃剂含量约为9％时即可使硅橡胶的阻燃等级达到UL94-V0级；阻燃剂含量在12％以内都可以在硅橡胶本体中均匀分散，不会对硅橡胶拉伸强度产生显著影响；阻燃剂含量在特别在15％以内均可以达到本发明对硅橡胶材料的力学性能要求。阻燃剂含量对拉伸强度影响如图2所示，对断裂伸长率的影响如图3所示。
在一种优选的实施方式中，所述无卤阻燃硅橡胶的原料还包括羟基硅油，所述羟基硅油的质量百分比含量为1～5％，优选为2～4％。
在一种优选的实施方式中，所述硅橡胶的硬度为40±3，拉伸强度≥8MPa，断裂伸长率≥400％，拉断永久变形≤10％，损耗系数(30℃，125Hz)≥0.13，阻燃等级达到UL94-V0，X、Y、Z三个方向减振效率均达到50％以上。
根据本发明的第二方面，提供了一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)，在开炼机中一次加入硅橡胶基体、白炭黑和阻燃剂，原料中含有羟基硅油时也一并加入，进行混炼，辊筒温度为50～60℃；
步骤(2)，在步骤(1)混炼胶中加入硫化剂，辊筒温度为50～60℃；
步骤(3)，将混炼完成的胶料停放至少12h后返炼出片。
上述缓冲减振用环保型无卤阻燃橡胶及其制备方法中，步骤(3)中返炼出片时，辊筒温度为30～50℃，割胶打卷6～8次，直至橡胶表面平整，出片厚度为1～5mm。
根据本发明的第三方面，提供了上述第一方面所述的缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶或根据第二方面所述制备方法得到的缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶，在电子产品上需减振的部件(如数据处理服务器部件的壳体)或者用于减振的部件(如数据处理服务器部件的橡胶减振器)方面的应用。
实施例
实施例1
(1)配方
成分 含量(％)
低苯基硅橡胶(苯基含量5％) 63.7
气相法白炭黑 22.3
2,4-二氯过氧化苯甲酰 1
FR-103 10
羟基硅油 3
(2)制备过程
在开炼机中一次加入硅橡胶基体、白炭黑、阻燃剂、羟基硅油进行混炼，辊筒温度为51℃。混炼胶中加入硫化剂，辊筒温度为53℃。将混炼完成的胶料停放12h后进行返炼，辊筒温度为40℃，割胶打卷6次，直至橡胶表面平整，出片厚度为2mm，方可使用。
(3)材料基本性能
项目 检测数据 指标要求 测试方法
硬度 42 40±3 GB/T 531.1
拉伸强度/MPa 9.73 ≥8MPa GB/T 528
断裂伸长率/％ 584 ≥400 GB/T 528
拉断永久变形％ 7.88 ≤10 GB/T 528
阻尼系数(30℃，125Hz) 0.183 ≥0.13 GJB981
阻燃等级 UL94-V0 V0 UL94
(4)阻尼减振性能
将上述缓冲减振用环保型无卤阻燃橡胶材料制备成橡胶减振器，用于某数据处理服务器部件减振，其X、Y、Z三个方向减振效果分别如图4、5、6所示；通过积分计算可以得到X、Y、Z三个方向减振效率均达到50％以上，效果显著。
实施例2
(1)配方
Figure BDA0003038417320000071
(2)制备过程
在开炼机中一次加入硅橡胶基体、白炭黑、阻燃剂、羟基硅油进行混炼，辊筒温度为55℃。混炼胶中加入硫化剂，辊筒温度为55℃。将混炼完成的胶料停放12h后进行返炼，辊筒温度为37℃，割胶打卷7次，直至橡胶表面平整，出片厚度为3mm，方可使用。
(3)材料基本性能
项目 检测数据 指标要求 测试方法
硬度 39 40±3 GB/T 531.1
拉伸强度/MPa 8.45 ≥8MPa GB/T 528
断裂伸长率/％ 486 ≥400 GB/T 528
拉断永久变形％ 7.36 ≤10 GB/T 528
阻尼系数(30℃，125Hz) 0.177 ≥0.13 GJB981
阻燃等级 V0 UL94-V0 UL94
(4)阻尼减振性能
将上述缓冲减振用环保型无卤阻燃橡胶材料制备成橡胶减振器，用于某数据处理服务器部件减振，其X、Y、Z三个方向减振效率均达到50％以上，效果显著。
实施例3
(1)配方
成分 含量(％)
低苯基硅橡胶(苯基含量5％) 61.8
气相法白炭黑 24.7
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷 1.1
FR-103 9.3
羟基硅油 3.1
(2)制备过程
在开炼机中一次加入硅橡胶基体、白炭黑、阻燃剂、羟基硅油进行混炼，辊筒温度为51℃。混炼胶中加入硫化剂，辊筒温度为53℃。将混炼完成的胶料停放12h后进行返炼，辊筒温度为42℃，割胶打卷6次，直至橡胶表面平整，出片厚度为2mm，方可使用。
(3)材料基本性能
Figure BDA0003038417320000081
Figure BDA0003038417320000091
(4)阻尼减振性能
将上述缓冲减振用环保型无卤阻燃橡胶材料制备成橡胶减振器，用于某数据处理服务器部件减振，其X、Y、Z三个方向减振效率均达到50％，效果显著。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (7)

1.一种缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，由包括如下质量百分比的原料制备得到：
硅橡胶基体 50~70 %，
白炭黑 15~30 %，
硫化剂 0.5-1.5 %，
阻燃剂 5~15 %，
羟基硅油 1~5%，
其中，硅橡胶的各原料的质量百分比之和为100 %；
所述硅橡胶基体为苯基硅橡胶；
所述阻燃剂为氮磷阻燃剂FR-103；
所述硅橡胶的硬度为40±3，拉伸强度≥8MPa，断裂伸长率≥400%，拉断永久变形≤10%，在30℃、125Hz时的损耗系数≥0.13，阻燃等级达到UL94-V0，X、Y、Z三个方向减振效率均达到50%以上。
2.根据权利要求1所述的缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，所述硅橡胶基体选自低苯基硅橡胶、中苯基硅橡胶中的任意一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，所述白炭黑为气相白炭黑。
4.根据权利要求1所述的缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，所述硫化剂选自双（2,4-二氯过氧化苯甲酰）或2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷中的任意一种或其组合。
5.一种权利要求1至4之一所述的缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），在开炼机中一次加入硅橡胶基体、白炭黑和阻燃剂，原料中含有羟基硅油时也一并加入，进行混炼，辊筒温度为50~60℃；
步骤（2），在步骤（1）混炼胶中加入硫化剂，辊筒温度为50~60℃；
步骤（3），将混炼完成的胶料停放至少12h后返炼出片。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中返炼出片时，辊筒温度为30~50℃，割胶打卷6~8次，直至橡胶表面平整，出片厚度为1~5mm。
7.权利要求1至4之一所述的缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶或根据权利要求5或6所述制备方法得到的缓冲减振用环保型无卤阻燃硅橡胶，在电子产品上需减振的部件或者用于减振的部件方面的应用。
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