CN112321802A - 一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂的制备方法 - Google Patents

一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及环氧树脂技术领域，且公开了一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂，二乙烯三胺与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯反应，得到端烯基胺类化合物，再与二乙烯三胺反应，得到支化多胺类化合物，以其作为环氧树脂胺类固化剂，其含有丰富的氨基基团，与羧基化二氧化钛反应，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂，可以与环氧树脂快速发生交联反应，减少了环氧树脂的固化时间，同时二氧化钛均匀分散在环氧树脂上，减少团聚，增强对紫外线的接触面积和吸收效率，提高了环氧树脂材料的抗紫外能力，延长其使用寿命，使得二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂具有优异的抗紫外性能和耐老化性。

Description

一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，具体为一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂的制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种有机高分子化合物，固化后形成稳定性很好的三维网状结构的高聚物，具有良好的绝缘性能、粘接性能、耐化学腐蚀性能等优点，广泛应用于涂料、粘结剂等领域，但是当环氧树脂经常暴露在阳光下，受到紫外线照射后，容易变黄老化，降低其机械性能，减少其使用寿命，限制了其应用，为此需要赋予其抗紫外的能力，以增强其抗老化的性能，延长其使用寿命。
纳米二氧化钛具有高效的紫外线屏蔽能力，可以用来提高环氧树脂的抗紫外性能，但是纳米二氧化钛具有尺寸效应、表面效应等，在介质中容易团聚，进而影响其对环氧树脂的改性效果，因此，我们采用二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂的方式来解决上述问题。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂的制备方法，解决了环氧树脂抗紫外性能差、易老化的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂，所述二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入乙醇、纳米二氧化钛，超声分散均匀，在氮气氛围中，加入3,4-二羟基苯甲酸的乙醇溶液，其中纳米二氧化钛、3,4-二羟基苯甲酸的质量比为100:25-35，置于磁力搅拌装置中，在避光条件下搅拌反应6-18h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到羧基化二氧化钛；
(2)向反应瓶中加入甲醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯三胺，在25-35℃下搅拌反应4-8h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到端烯基胺类化合物，分子式为C64H93N3O24；
(3)向反应瓶中加入甲醇、端烯基胺类化合物、二乙烯三胺，在25-35℃下搅拌反应18-36h，减压蒸馏，用乙酸乙酯洗涤干净并干燥，得到支化多胺类固化剂；
(4)向反应瓶中加入羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂，搅拌均匀，加入缩合剂二环己基碳二亚胺，搅拌均匀，在100-140℃油浴下回流反应18-36h，过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂；
(5)向反应瓶中加入稀释剂甲苯、环氧树脂，搅拌均匀，加入二氧化钛接枝多胺类固化剂，搅拌均匀，均匀涂布在玻璃板上，在100-140℃下固化，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂。
优选的，所述步骤(1)中磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有烧杯，主体的左侧活动连接有固定架，固定架的底部活动连接有控制模块，固定架的顶部活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有圆盘，圆盘的底部活动连接有磁铁。
优选的，所述步骤(2)中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯三胺的质量比为120-160:10。
优选的，所述步骤(3)中端烯基胺类化合物、二乙烯三胺的质量比为3-4:100。
优选的，所述步骤(4)中羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂、二环己基碳二亚胺的质量比为1.5-4.5:100:3-10。
优选的，所述步骤(5)中环氧树脂、二氧化钛接枝多胺类固化剂的质量比为100:30-40。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂，纳米二氧化钛与3,4-二羟基苯甲酸上的两个羟基发生配位，使3,4-二羟基苯甲酸接枝到纳米二氧化钛表面，得到羧基化二氧化钛，以二乙烯三胺为交联中心，两个氨基分别与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯上的双键发生迈克尔加成反应，得到端烯基胺类化合物，再以其为交联中心，端烯基与二乙烯三胺发生迈克尔加成反应，得到支化多胺类化合物，以其作为环氧树脂胺类固化剂，其含有丰富的氨基基团，在缩合剂二环己基碳二亚胺的作用下，与羧基化二氧化钛上的羧基发生缩合反应，生成酰胺键，通过化学共价接枝，使纳米二氧化钛表面均匀修饰大量支化多胺类固化剂，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂。
该一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂，二氧化钛接枝多胺类固化剂丰富的氨基，可以与环氧树脂快速发生交联反应，大大减少了环氧树脂的固化时间，提高了固化效率，同时与固化剂接枝的二氧化钛均匀分散在环氧树脂基体上，减少了纳米二氧化钛的团聚，增强对紫外线的接触面积和吸收效率，提高了环氧树脂材料的紫外线吸收能力，使得材料表面产生强活性基团，从而提高了环氧树脂材料的抗紫外能力，延缓因为紫外照射导致的材料老化而降低材料的机械性能，延长其使用寿命，使得二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂具有优异的抗紫外性能和耐老化性。
附图说明
图1是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与二乙烯三胺的反应方程式；
图2是磁力搅拌装置正视结构示意图；
图3是磁铁结构示意图。
1、主体；2、烧杯；3、固定架；4、控制模块；5、安装架；6、电机；7、圆盘；8、磁铁。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂，二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入乙醇、纳米二氧化钛，超声分散均匀，在氮气氛围中，加入3,4-二羟基苯甲酸的乙醇溶液，其中纳米二氧化钛、3,4-二羟基苯甲酸的质量比为100:25-35，置于磁力搅拌装置中，磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有烧杯，主体的左侧活动连接有固定架，固定架的底部活动连接有控制模块，固定架的顶部活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有圆盘，圆盘的底部活动连接有磁铁，在避光条件下搅拌反应6-18h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到羧基化二氧化钛；
(2)向反应瓶中加入甲醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯三胺，二者的质量比为120-160:10，在25-35℃下搅拌反应4-8h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到端烯基胺类化合物，分子式为C64H93N3O24；
(3)向反应瓶中加入甲醇、端烯基胺类化合物、二乙烯三胺，二者的质量比为3-4:100，在25-35℃下搅拌反应18-36h，减压蒸馏，用乙酸乙酯洗涤干净并干燥，得到支化多胺类固化剂；
(4)向反应瓶中加入羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂，搅拌均匀，加入缩合剂二环己基碳二亚胺，其中羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂、二环己基碳二亚胺的质量比为1.5-4.5:100:3-10，搅拌均匀，在100-140℃油浴下回流反应18-36h，过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂；
(5)向反应瓶中加入稀释剂甲苯、环氧树脂，搅拌均匀，加入二氧化钛接枝多胺类固化剂，其中环氧树脂、二氧化钛接枝多胺类固化剂的质量比为100:30-40，搅拌均匀，均匀涂布在玻璃板上，在100-140℃下固化，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂。
实施例1
(1)向反应瓶中加入乙醇、纳米二氧化钛，超声分散均匀，在氮气氛围中，加入3,4-二羟基苯甲酸的乙醇溶液，其中纳米二氧化钛、3,4-二羟基苯甲酸的质量比为100:25，置于磁力搅拌装置中，磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有烧杯，主体的左侧活动连接有固定架，固定架的底部活动连接有控制模块，固定架的顶部活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有圆盘，圆盘的底部活动连接有磁铁，在避光条件下搅拌反应6h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到羧基化二氧化钛；
(2)向反应瓶中加入甲醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯三胺，二者的质量比为120:10，在25℃下搅拌反应4h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到端烯基胺类化合物，分子式为C64H93N3O24；
(3)向反应瓶中加入甲醇、端烯基胺类化合物、二乙烯三胺，二者的质量比为3:100，在25℃下搅拌反应18h，减压蒸馏，用乙酸乙酯洗涤干净并干燥，得到支化多胺类固化剂；
(4)向反应瓶中加入羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂，搅拌均匀，加入缩合剂二环己基碳二亚胺，其中羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂、二环己基碳二亚胺的质量比为1.5:100:3，搅拌均匀，在100℃油浴下回流反应18h，过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂；
(5)向反应瓶中加入稀释剂甲苯、环氧树脂，搅拌均匀，加入二氧化钛接枝多胺类固化剂，其中环氧树脂、二氧化钛接枝多胺类固化剂的质量比为100:30，搅拌均匀，均匀涂布在玻璃板上，在100℃下固化，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂。
实施例2
(1)向反应瓶中加入乙醇、纳米二氧化钛，超声分散均匀，在氮气氛围中，加入3,4-二羟基苯甲酸的乙醇溶液，其中纳米二氧化钛、3,4-二羟基苯甲酸的质量比为100:30，置于磁力搅拌装置中，磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有烧杯，主体的左侧活动连接有固定架，固定架的底部活动连接有控制模块，固定架的顶部活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有圆盘，圆盘的底部活动连接有磁铁，在避光条件下搅拌反应12h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到羧基化二氧化钛；
(2)向反应瓶中加入甲醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯三胺，二者的质量比为140:10，在30℃下搅拌反应6h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到端烯基胺类化合物，分子式为C64H93N3O24；
(3)向反应瓶中加入甲醇、端烯基胺类化合物、二乙烯三胺，二者的质量比为3.5:100，在30℃下搅拌反应27h，减压蒸馏，用乙酸乙酯洗涤干净并干燥，得到支化多胺类固化剂；
(4)向反应瓶中加入羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂，搅拌均匀，加入缩合剂二环己基碳二亚胺，其中羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂、二环己基碳二亚胺的质量比为3:100:6.5，搅拌均匀，在120℃油浴下回流反应27h，过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂；
(5)向反应瓶中加入稀释剂甲苯、环氧树脂，搅拌均匀，加入二氧化钛接枝多胺类固化剂，其中环氧树脂、二氧化钛接枝多胺类固化剂的质量比为100:35，搅拌均匀，均匀涂布在玻璃板上，在120℃下固化，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂。
实施例3
(1)向反应瓶中加入乙醇、纳米二氧化钛，超声分散均匀，在氮气氛围中，加入3,4-二羟基苯甲酸的乙醇溶液，其中纳米二氧化钛、3,4-二羟基苯甲酸的质量比为100:28，置于磁力搅拌装置中，磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有烧杯，主体的左侧活动连接有固定架，固定架的底部活动连接有控制模块，固定架的顶部活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有圆盘，圆盘的底部活动连接有磁铁，在避光条件下搅拌反应10h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到羧基化二氧化钛；
(2)向反应瓶中加入甲醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯三胺，二者的质量比为130:10，在30℃下搅拌反应5h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到端烯基胺类化合物，分子式为C64H93N3O24；
(3)向反应瓶中加入甲醇、端烯基胺类化合物、二乙烯三胺，二者的质量比为3.4:100，在25℃下搅拌反应24h，减压蒸馏，用乙酸乙酯洗涤干净并干燥，得到支化多胺类固化剂；
(4)向反应瓶中加入羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂，搅拌均匀，加入缩合剂二环己基碳二亚胺，其中羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂、二环己基碳二亚胺的质量比为2:100:5，搅拌均匀，在110℃油浴下回流反应24h，过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂；
(5)向反应瓶中加入稀释剂甲苯、环氧树脂，搅拌均匀，加入二氧化钛接枝多胺类固化剂，其中环氧树脂、二氧化钛接枝多胺类固化剂的质量比为100:33，搅拌均匀，均匀涂布在玻璃板上，在110℃下固化，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂。
实施例4
(1)向反应瓶中加入乙醇、纳米二氧化钛，超声分散均匀，在氮气氛围中，加入3,4-二羟基苯甲酸的乙醇溶液，其中纳米二氧化钛、3,4-二羟基苯甲酸的质量比为100:35，置于磁力搅拌装置中，磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有烧杯，主体的左侧活动连接有固定架，固定架的底部活动连接有控制模块，固定架的顶部活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有圆盘，圆盘的底部活动连接有磁铁，在避光条件下搅拌反应18h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到羧基化二氧化钛；
(2)向反应瓶中加入甲醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯三胺，二者的质量比为160:10，在35℃下搅拌反应8h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到端烯基胺类化合物，分子式为C64H93N3O24；
(3)向反应瓶中加入甲醇、端烯基胺类化合物、二乙烯三胺，二者的质量比为4:100，在35℃下搅拌反应36h，减压蒸馏，用乙酸乙酯洗涤干净并干燥，得到支化多胺类固化剂；
(4)向反应瓶中加入羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂，搅拌均匀，加入缩合剂二环己基碳二亚胺，其中羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂、二环己基碳二亚胺的质量比为4.5:100:10，搅拌均匀，在140℃油浴下回流反应36h，过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂；
(5)向反应瓶中加入稀释剂甲苯、环氧树脂，搅拌均匀，加入二氧化钛接枝多胺类固化剂，其中环氧树脂、二氧化钛接枝多胺类固化剂的质量比为100:40，搅拌均匀，均匀涂布在玻璃板上，在140℃下固化，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂。
对比例1
(1)向反应瓶中加入乙醇、纳米二氧化钛，超声分散均匀，在氮气氛围中，加入3,4-二羟基苯甲酸的乙醇溶液，其中纳米二氧化钛、3,4-二羟基苯甲酸的质量比为100:20，置于磁力搅拌装置中，磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有烧杯，主体的左侧活动连接有固定架，固定架的底部活动连接有控制模块，固定架的顶部活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有圆盘，圆盘的底部活动连接有磁铁，在避光条件下搅拌反应12h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到羧基化二氧化钛；
(2)向反应瓶中加入甲醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯三胺，二者的质量比为100:10，在25℃下搅拌反应5h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到端烯基胺类化合物，分子式为C64H93N3O24；
(3)向反应瓶中加入甲醇、端烯基胺类化合物、二乙烯三胺，二者的质量比为2:100，在30℃下搅拌反应24h，减压蒸馏，用乙酸乙酯洗涤干净并干燥，得到支化多胺类固化剂；
(4)向反应瓶中加入羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂，搅拌均匀，加入缩合剂二环己基碳二亚胺，其中羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂、二环己基碳二亚胺的质量比为1:100:2，搅拌均匀，在120℃油浴下回流反应24h，过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂；
(5)向反应瓶中加入稀释剂甲苯、环氧树脂，搅拌均匀，加入二氧化钛接枝多胺类固化剂，其中环氧树脂、二氧化钛接枝多胺类固化剂的质量比为100:20，搅拌均匀，均匀涂布在玻璃板上，在120℃下固化，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂。
采用FLAME-S-UV-VIS光谱仪对实施例和对比例中得到的二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂进行紫外吸收性能测试，测试标准为GB/T 16422.3-1997。
Figure BDA0002793652770000091
Figure BDA0002793652770000101

Claims (6)

1.一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂，其特征在于：所述二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂制备方法如下：
(1)向乙醇中加入纳米二氧化钛，超声分散均匀，在氮气氛围中，加入3,4-二羟基苯甲酸的乙醇溶液，其中纳米二氧化钛、3,4-二羟基苯甲酸的质量比为100:25-35，置于磁力搅拌装置中，在避光条件下搅拌反应6-18h，过滤，洗涤并干燥，得到羧基化二氧化钛；
(2)向甲醇中加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯三胺，在25-35℃下搅拌反应4-8h，过滤，洗涤并干燥，得到端烯基胺类化合物，分子式为C64H93N3O24；
(3)向甲醇中加入端烯基胺类化合物、二乙烯三胺，在25-35℃下搅拌反应18-36h，减压蒸馏，洗涤并干燥，得到支化多胺类固化剂；
(4)向羧基化二氧化钛中加入支化多胺类固化剂，搅拌均匀，加入缩合剂二环己基碳二亚胺，搅拌均匀，在100-140℃油浴下回流反应18-36h，过滤，洗涤并干燥，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂；
(5)向稀释剂甲苯中加入环氧树脂，搅拌均匀，加入二氧化钛接枝多胺类固化剂，搅拌均匀，均匀涂布在玻璃板上，在100-140℃下固化，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂，其特征在于：所述步骤(1)中磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有烧杯，主体的左侧活动连接有固定架，固定架的底部活动连接有控制模块，固定架的顶部活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有圆盘，圆盘的底部活动连接有磁铁。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂，其特征在于：所述步骤(2)中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯三胺的质量比为120-160:10。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂，其特征在于：所述步骤(3)中端烯基胺类化合物、二乙烯三胺的质量比为3-4:100。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂，其特征在于：所述步骤(4)中羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂、二环己基碳二亚胺的质量比为1.5-4.5:100:3-10。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂，其特征在于：所述步骤(5)中环氧树脂、二氧化钛接枝多胺类固化剂的质量比为100:30-40。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113185805A (zh) * 2021-04-14 2021-07-30 许新姿 一种超强韧性可降解塑料薄膜及其制备方法
WO2024080249A1 (ja) * 2022-10-11 2024-04-18 株式会社レゾナック 樹脂膜形成材料及び樹脂膜

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