CN109266162A - 一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料及其制备方法，制备的车轮钢圈防腐涂料具有较高的腐蚀电位、线性极化电阻、保护效率，同时腐蚀电流密度较低，耐腐蚀性能优越，同时其力学性能较好，具有较好的耐盐雾、抗冲击性能，且附着力良好，涂膜硬度较高。

Description

一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于防腐涂料技术领域，尤其涉及一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料及其制备方法。
背景技术
玄武岩鳞片是一种新型鳞片材料，是选用性能优良的天然玄武岩矿石经高温熔融、澄清、均化成型、筛选等特殊工艺加工而成的新型材料，呈现透明或深绿色片状结构，不仅能产生屏蔽效应，而且在耐酸碱和耐腐蚀性能方面也有独特的优势，尤其是玄武岩稳定的耐高低温性能，以及优异的介电性和耐化学品性能，使其在涂料、建筑、国防军工、公路、铁路等领域很有发展前景。
随着人们环保意识的不断提高，世界各国对防腐涂料的发展提出越来越多的要求， 防腐涂料正向高性能化、功能化、绿色化的方向发展，特别是发展水性涂料已成为重防腐蚀涂料的重要发展方向。但是玄武岩鳞片在水性防腐涂料中应用时，由于其表面惰性使得在树脂中的分散性和稳定性都比较差，容易沉降，导致涂层的性能下降。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种玄武岩鳞片在涂料基底中分散性和界面相容性良好，涂层的防腐性能优异，耐酸碱的车轮钢圈用防腐涂料，及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
玄武岩鳞片10-20，稀盐酸10-50，十六烷基三甲基溴化铵1-3，苯胺溶液30-50，酸性介质50-100，过硫酸铵5-8，水性环氧树脂50-80，碳酸钙5-15，滑石粉5-10，正硅酸乙酯10-20；
所述稀盐酸质量浓度为2-6%。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将玄武岩鳞片放入管式炉中，通入氮气，以2-4℃/min的速率升温至150-160℃，然后焙烧2-3h，接着以4-5℃/min的速率降至室温后，球磨20-30min，至鳞片直径为5-50μm；
（2）将步骤（1）所得玄武岩鳞片加入到其体积20-30倍的无水乙醇中，并加热至50-60℃，在65-70Hz、1000-1200W的超声条件下处理30-40min，然后过滤，并在100-110℃下烘干，然后再次分散到其体积20-30倍的蒸馏水中，用稀盐酸调节溶液的pH为4-5，加入十六烷基三甲基溴化铵，利用80-85Hz、1000-1500W的超声处理30-60min，得到玄武岩鳞片悬浮液；
（3）将步骤（2）所得玄武岩鳞片悬浮液进行改性，得到纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片；
（4）将步骤（3）所得物加入到苯胺溶液中，超声处理20-30min后，将其放入烘箱，70-85℃下烘烤至溶剂挥发，然后将其分散在酸性介质中，300-400rpm下搅拌10-20min，在2-4℃下加入过硫酸铵，搅拌至反应10-20h，然后过滤、洗涤、烘干，得到聚苯胺包裹的纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片；
（5）将水性环氧树脂利用蒸馏水进行稀释，得到固含量为20-35%的水性环氧树脂乳液，然后加入步骤（4）所得物、碳酸钙、滑石粉，利用研磨机研磨至粒度为20-50μm，然后加入固化剂和助剂混合溶液，在1000-2000rpm下搅拌2-4h即可。
进一步的，步骤（3）所述纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片制备方法为：向所得玄武岩鳞片悬浮液中加入正硅酸乙酯，并利用500-600rpm的磁力搅拌10-20min后，升温至65-70℃，继续搅拌反应5-8h，然后冷却至室温，离心20-25min，除去上清液，蒸馏水洗涤沉淀2-3次，然后置于90-120℃的真空干燥箱中干燥，接着将所得物转移至管式炉中，通入氮气，升温至460-500℃，煅烧1-2h，接着升温至580-620℃，煅烧2-3h后，降温至室温；
进一步的，步骤（4）所述酸性介质为氢离子浓度为0.5-1mol/L的酸性水溶液。
进一步的，步骤（4）所述苯胺溶液为含量为30-40%的苯胺乙醇溶液。
进一步的，步骤（5）所述碳酸钙、滑石粉经过钛酸酯偶联剂处理。
进一步的，步骤（5）所述助剂为成膜助剂、乳化剂、消泡剂、分散剂。
本发明的有益效果：本发明制备的车轮钢圈防腐涂料具有较高的腐蚀电位、线性极化电阻、保护效率，同时腐蚀电流密度较低，耐腐蚀性能优越，同时其力学性能较好，具有较好的耐盐雾、抗冲击性能，且附着力良好，涂膜硬度较高；利用纳米二氧化硅对玄武岩鳞片进行改性，使纳米二氧化硅附着在玄武岩鳞片上，不仅改善了纳米二氧化硅自身的团聚现象，并且活化了玄武岩鳞片的表面能，使其表面富有羟基、羧基等基团，有利于聚苯胺在其表面的包裹，玄武岩鳞片、纳米二氧化硅、聚苯胺三者协同作用，提高了其在树脂间的界面作用，提高分散性和界面相容性，以层状结构平行基底表面排布，减少腐蚀介质的渗入，提高了高分子结构的有序度，从而提高涂层的防腐性能。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
玄武岩鳞片10，稀盐酸10，十六烷基三甲基溴化铵1，苯胺溶液30，酸性介质50，过硫酸铵5，水性环氧树脂50，碳酸钙5，滑石粉5，正硅酸乙酯10；
所述稀盐酸质量浓度为2%。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将玄武岩鳞片放入管式炉中，通入氮气，以2℃/min的速率升温至150℃，然后焙烧2h，接着以4℃/min的速率降至室温后，球磨20min，至鳞片直径为5μm；
（2）将步骤（1）所得玄武岩鳞片加入到其体积20倍的无水乙醇中，并加热至50℃，在65Hz、1000W的超声条件下处理30min，然后过滤，并在100℃下烘干，然后再次分散到其体积20倍的蒸馏水中，用稀盐酸调节溶液的pH为4，加入十六烷基三甲基溴化铵，利用80Hz、1000W的超声处理30min，得到玄武岩鳞片悬浮液；
（3）将步骤（2）所得玄武岩鳞片悬浮液进行改性，得到纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片；
（4）将步骤（3）所得物加入到苯胺溶液中，超声处理20min后，将其放入烘箱，70℃下烘烤至溶剂挥发，然后将其分散在酸性介质中，300rpm下搅拌10min，在2℃下加入过硫酸铵，搅拌至反应10h，然后过滤、洗涤、烘干，得到聚苯胺包裹的纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片；
（5）将水性环氧树脂利用蒸馏水进行稀释，得到固含量为20%的水性环氧树脂乳液，然后加入步骤（4）所得物、碳酸钙、滑石粉，利用研磨机研磨至粒度为20μm，然后加入固化剂和助剂混合溶液，在1000rpm下搅拌2h即可。
进一步的，步骤（3）所述纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片制备方法为：向所得玄武岩鳞片悬浮液中加入正硅酸乙酯，并利用500rpm的磁力搅拌10min后，升温至65℃，继续搅拌反应5h，然后冷却至室温，离心20min，除去上清液，蒸馏水洗涤沉淀2次，然后置于90℃的真空干燥箱中干燥，接着将所得物转移至管式炉中，通入氮气，升温至460℃，煅烧1h，接着升温至580℃，煅烧2h后，降温至室温；
进一步的，步骤（4）所述酸性介质为氢离子浓度为0.5mol/L的酸性水溶液。
进一步的，步骤（4）所述苯胺溶液为含量为30%的苯胺乙醇溶液。
进一步的，步骤（5）所述碳酸钙、滑石粉经过钛酸酯偶联剂处理。
进一步的，步骤（5）所述助剂为成膜助剂、乳化剂、消泡剂、分散剂。
实施例2
一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
玄武岩鳞片15，稀盐酸30，十六烷基三甲基溴化铵2，苯胺溶液40，酸性介质70，过硫酸铵7，水性环氧树脂60，碳酸钙10，滑石粉7，正硅酸乙酯15；
所述稀盐酸质量浓度为4%。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将玄武岩鳞片放入管式炉中，通入氮气，以3℃/min的速率升温至155℃，然后焙烧3h，接着以5℃/min的速率降至室温后，球磨25min，至鳞片直径为30μm；
（2）将步骤（1）所得玄武岩鳞片加入到其体积25倍的无水乙醇中，并加热至55℃，在68Hz、1100W的超声条件下处理35min，然后过滤，并在105℃下烘干，然后再次分散到其体积25倍的蒸馏水中，用稀盐酸调节溶液的pH为5，加入十六烷基三甲基溴化铵，利用82Hz、1300W的超声处理40min，得到玄武岩鳞片悬浮液；
（3）将步骤（2）所得玄武岩鳞片悬浮液进行改性，得到纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片；
（4）将步骤（3）所得物加入到苯胺溶液中，超声处理25min后，将其放入烘箱，78℃下烘烤至溶剂挥发，然后将其分散在酸性介质中，350rpm下搅拌15min，在3℃下加入过硫酸铵，搅拌至反应15h，然后过滤、洗涤、烘干，得到聚苯胺包裹的纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片；
（5）将水性环氧树脂利用蒸馏水进行稀释，得到固含量为30%的水性环氧树脂乳液，然后加入步骤（4）所得物、碳酸钙、滑石粉，利用研磨机研磨至粒度为30μm，然后加入固化剂和助剂混合溶液，在1500rpm下搅拌3h即可。
进一步的，步骤（3）所述纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片制备方法为：向所得玄武岩鳞片悬浮液中加入正硅酸乙酯，并利用550rpm的磁力搅拌15min后，升温至68℃，继续搅拌反应6h，然后冷却至室温，离心23min，除去上清液，蒸馏水洗涤沉淀3次，然后置于100℃的真空干燥箱中干燥，接着将所得物转移至管式炉中，通入氮气，升温至480℃，煅烧2h，接着升温至600℃，煅烧3h后，降温至室温；
进一步的，步骤（4）所述酸性介质为氢离子浓度为0.7mol/L的酸性水溶液。
进一步的，步骤（4）所述苯胺溶液为含量为35%的苯胺乙醇溶液。
进一步的，步骤（5）所述碳酸钙、滑石粉经过钛酸酯偶联剂处理。
进一步的，步骤（5）所述助剂为成膜助剂、乳化剂、消泡剂、分散剂。
实施例3
一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
玄武岩鳞片20，稀盐酸50，十六烷基三甲基溴化铵3，苯胺溶液50，酸性介质100，过硫酸铵8，水性环氧树脂80，碳酸钙15，滑石粉10，正硅酸乙酯20；
所述稀盐酸质量浓度为6%。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将玄武岩鳞片放入管式炉中，通入氮气，以4℃/min的速率升温至160℃，然后焙烧3h，接着以5℃/min的速率降至室温后，球磨30min，至鳞片直径为50μm；
（2）将步骤（1）所得玄武岩鳞片加入到其体积30倍的无水乙醇中，并加热至60℃，在70Hz、1200W的超声条件下处理40min，然后过滤，并在110℃下烘干，然后再次分散到其体积30倍的蒸馏水中，用稀盐酸调节溶液的pH为5，加入十六烷基三甲基溴化铵，利用85Hz、1500W的超声处理60min，得到玄武岩鳞片悬浮液；
（3）将步骤（2）所得玄武岩鳞片悬浮液进行改性，得到纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片；
（4）将步骤（3）所得物加入到苯胺溶液中，超声处理30min后，将其放入烘箱，85℃下烘烤至溶剂挥发，然后将其分散在酸性介质中，400rpm下搅拌20min，在4℃下加入过硫酸铵，搅拌至反应20h，然后过滤、洗涤、烘干，得到聚苯胺包裹的纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片；
（5）将水性环氧树脂利用蒸馏水进行稀释，得到固含量为35%的水性环氧树脂乳液，然后加入步骤（4）所得物、碳酸钙、滑石粉，利用研磨机研磨至粒度为50μm，然后加入固化剂和助剂混合溶液，在2000rpm下搅拌4h即可。
进一步的，步骤（3）所述纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片制备方法为：向所得玄武岩鳞片悬浮液中加入正硅酸乙酯，并利用600rpm的磁力搅拌20min后，升温至70℃，继续搅拌反应8h，然后冷却至室温，离心25min，除去上清液，蒸馏水洗涤沉淀3次，然后置于120℃的真空干燥箱中干燥，接着将所得物转移至管式炉中，通入氮气，升温至500℃，煅烧2h，接着升温至620℃，煅烧3h后，降温至室温；
进一步的，步骤（4）所述酸性介质为氢离子浓度为1mol/L的酸性水溶液。
进一步的，步骤（4）所述苯胺溶液为含量为40%的苯胺乙醇溶液。
进一步的，步骤（5）所述碳酸钙、滑石粉经过钛酸酯偶联剂处理。
进一步的，步骤（5）所述助剂为成膜助剂、乳化剂、消泡剂、分散剂。
对比实施例1
本对比实施例相比于实施例1，省略了玄武岩鳞片的加入，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例相比于实施例1，省略了纳米二氧化硅对玄武岩鳞片的改性处理，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例相比于实施例1，省略了苯胺溶液的加入，除此之外的方法步骤均相同。
实验：
耐盐雾性能测试：根据标准GB/T 6739—2006对各组所得样品的耐盐雾性进行测试。
抗冲击性能测试：根据标准GB/T 1732—1993对分组所的样品的抗冲击性能进行测试。
附着力测试：根据标准GB/T 1720—1979对各组所得样品的附着力进行测试。
涂膜硬度测试：根据标准GB/T 6739—2006对各组所的样品的涂膜硬度进行测试。
测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，本发明制备的防腐涂料具有较好的耐盐雾、抗冲击性能，且附着力良好，涂膜硬度较高。玄武岩鳞片、纳米二氧化硅、聚苯胺三者协同作用，共同提高了涂料的各项性能。
耐腐蚀性能测试：动电位极化曲线测试是研究金属腐蚀行为的标准方法。涂层对金属的防腐性能可通过腐蚀电位、腐蚀电流密度、线性极化电阻、保护效率指标表征，涂层的腐蚀电位、线性极化电阻、保护效率越高，腐蚀电流密度越低，涂层的防腐性能越好。采用电化学工作站(上海辰华，CHI660C 型)测试各组所得涂料的动电位极化曲线。其中，工作电极为涂覆各组所得涂料的Q235钢(面积为1cm2)，辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，电解液为3.5%的NaCl溶液，扫描速率为2 mV/s，扫描范围为−150~+150mV，扫描频率为10mHz~10kHz，振幅为0.05V。
测试结果如表2所示：
表2
由表2可以看出，本发明制备的防腐涂料具有较高的腐蚀电位、线性极化电阻、保护效率，同时腐蚀电流密度较低，耐腐蚀性能优越。

Claims (7)

1.一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
玄武岩鳞片10-20，稀盐酸10-50，十六烷基三甲基溴化铵1-3，苯胺溶液30-50，酸性介质50-100，过硫酸铵5-8，水性环氧树脂50-80，碳酸钙5-15，滑石粉5-10，正硅酸乙酯10-20；
所述稀盐酸质量浓度为2-6%。
2.根据权利要求1所述的一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
（1）将玄武岩鳞片放入管式炉中，通入氮气，以2-4℃/min的速率升温至150-160℃，然后焙烧2-3h，接着以4-5℃/min的速率降至室温后，球磨20-30min，至鳞片直径为5-50μm；
（2）将步骤（1）所得玄武岩鳞片加入到其体积20-30倍的无水乙醇中，并加热至50-60℃，在65-70Hz、1000-1200W的超声条件下处理30-40min，然后过滤，并在100-110℃下烘干，然后再次分散到其体积20-30倍的蒸馏水中，用稀盐酸调节溶液的pH为4-5，加入十六烷基三甲基溴化铵，利用80-85Hz、1000-1500W的超声处理30-60min，得到玄武岩鳞片悬浮液；
（3）将步骤（2）所得玄武岩鳞片悬浮液进行改性，得到纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片；
（4）将步骤（3）所得物加入到苯胺溶液中，超声处理20-30min后，将其放入烘箱，70-85℃下烘烤至溶剂挥发，然后将其分散在酸性介质中，300-400rpm下搅拌10-20min，在2-4℃下加入过硫酸铵，搅拌至反应10-20h，然后过滤、洗涤、烘干，得到聚苯胺包裹的纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片；
（5）将水性环氧树脂利用蒸馏水进行稀释，得到固含量为20-35%的水性环氧树脂乳液，然后加入步骤（4）所得物、碳酸钙、滑石粉，利用研磨机研磨至粒度为20-50μm，然后加入固化剂和助剂混合溶液，在1000-2000rpm下搅拌2-4h即可。
3.根据权利要求2所述的一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述纳米二氧化硅改性玄武岩鳞片制备方法为：向所得玄武岩鳞片悬浮液中加入正硅酸乙酯，并利用500-600rpm的磁力搅拌10-20min后，升温至65-70℃，继续搅拌反应5-8h，然后冷却至室温，离心20-25min，除去上清液，蒸馏水洗涤沉淀2-3次，然后置于90-120℃的真空干燥箱中干燥，接着将所得物转移至管式炉中，通入氮气，升温至460-500℃，煅烧1-2h，接着升温至580-620℃，煅烧2-3h后，降温至室温。
4.根据权利要求2所述的一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述酸性介质为氢离子浓度为0.5-1mol/L的酸性水溶液。
5.根据权利要求2所述的一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述苯胺溶液为含量为30-40%的苯胺乙醇溶液。
6.根据权利要求2所述的一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述碳酸钙、滑石粉经过钛酸酯偶联剂处理。
7.根据权利要求2所述的一种含玄武岩鳞片的车轮钢圈防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述助剂为成膜助剂、乳化剂、消泡剂、分散剂。
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