CN112320839A - 一种高纯二氧化锗的制备方法 - Google Patents
一种高纯二氧化锗的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112320839A CN112320839A CN202011171972.9A CN202011171972A CN112320839A CN 112320839 A CN112320839 A CN 112320839A CN 202011171972 A CN202011171972 A CN 202011171972A CN 112320839 A CN112320839 A CN 112320839A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- box
- pipe
- germanium dioxide
- wall
- fixedly connected
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N germanium dioxide Chemical compound O=[Ge]=O YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 70
- 229940119177 germanium dioxide Drugs 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 121
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 38
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 28
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 25
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 22
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 43
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 28
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 14
- IEXRMSFAVATTJX-UHFFFAOYSA-N tetrachlorogermane Chemical compound Cl[Ge](Cl)(Cl)Cl IEXRMSFAVATTJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 11
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 34
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 18
- 229910006113 GeCl4 Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 abstract description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 7
- 230000003031 feeding effect Effects 0.000 description 3
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G17/00—Compounds of germanium
- C01G17/02—Germanium dioxide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
本发明属于化工生产制备技术领域,尤其是一种高纯二氧化锗的制备方法,针对现有技术中存在控温效果差,不便投料,容易对人体造成危害,同时存在原料混合不匀、反应不完全,导致GeO2纯度不高,水解效率低的问题,现提出如下方案,其包括以下步骤:a.将锗矿放入氯化蒸馏釜中,加入浓盐酸进行混合,然后通入氯气并高温加热,加热过程中控制盐酸浓度;本发明中,通过启动转动电机可以对GeCl4原料起到间断性定量投料的效果,同时可以带动搅拌轴转动,对GeCl4原料与纯水起到搅拌混合的效果,并且通过启动制冷机与冷水循环泵,可以实现水循环制冷的效果,进而可以对箱体内的纯水和水解时产生的热量起到降温的效果,以此提高GeO2的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产制备技术领域,尤其涉及一种高纯二氧化锗的制备方法。
背景技术
二氧化锗是一种固体白色粉末,化学式GeO2,分子量104.59。在常温下水中溶解度4g/L,不跟水反应,可溶于浓盐酸生成四氯化锗,也可溶于强碱溶液,生成锗酸盐。高纯GeO2主要由高纯GeCl4水解制得。
水解工序是保证锗产品质量、产量的关键工序。高纯GeCl4与纯水混合,会生成HCl和溶解度很低的GeO2,并放出大量的热量,因此为了获取高纯的GeO2,必须对水解过程进行冷却降温,同时严格控制水解反应的温度,才可以使其反应进行得完全彻底,从而获取较高纯度的GeO2。
但是目前的水解设备控温效果差,不便投料,通常都是靠人工一点一点添加,费时费力,由于GeCl4极易挥发,这样人工投料不仅不能保证原料的品质,而且挥发的气体还会对人体造成危害,同时存在原料混合不匀、反应不完全,导致GeO2纯度不高,水解效率低,因此我们提出了一种高纯二氧化锗的制备方法,用于解决上述所提出的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在控温效果差,不便投料,容易对人体造成危害,同时存在原料混合不匀、反应不完全,导致GeO2纯度不高,水解效率低的缺点,而提出的一种高纯二氧化锗的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种高纯二氧化锗的制备方法,包括以下步骤:
a.将锗矿放入氯化蒸馏釜中,加入浓盐酸进行混合,然后通入氯气并高温加热,加热过程中控制盐酸浓度;
b.对加热过程中产生的蒸馏物进行收集,得到液态的粗四氯化锗;
c.将粗四氯化锗再次加入浓盐酸混合进行精馏提纯,得到高纯四氯化锗;
d.将高纯四氯化锗与纯水加入水解箱中进行水解反应,得到二氧化锗晶体;
e.将二氧化锗晶体再次通过纯水进行洗涤,然后干燥、煅烧得到高纯二氧化锗。
优选的,所述步骤中d中的水解箱包括箱体,箱体的底部四个角均固定连接有支撑腿,箱体的底部一侧设有排水管,箱体的一侧底部设有出料管,箱体的顶部外壁一侧固定连接有安装箱,安装箱的一侧设有箱门,安装箱的顶部外壁一侧固定连接有储料箱,储料箱的底部设有输料管,输料管的底端延伸至安装箱的内部并固定连通有过料箱,过料箱的底部设有投料管,且投料管的底端分别贯穿安装箱的底部和箱体的顶部并延伸至箱体的内部,所述过料箱内设有用于间断定量投料的控制组件,安装箱内设有用于驱动控制组件的动力组件,箱体内设有与动力组件传动连接的搅拌组件,箱体上设有与搅拌组件相配合的冷却组件,所述箱体靠近箱门的一侧顶部设有进水管,且进水管的一端延伸至箱体的内部并与箱体的一侧内壁固定连接,进水管位于箱体内部的底部等距设有多个喷水头,箱体的一侧内壁设有位于出料管上方的温度传感器,安装箱远离箱门的一侧外壁设有操控面板,箱体靠近操控面板的一侧设有透视窗口。
优选的,所述排水管、出料管和进水管上均安装有电磁阀,通过电磁阀可以对排水管、出料管以及进水管进行控制。
优选的,所述控制组件包括滑动连接在过料箱顶部内壁的移动板,且移动板的一侧延伸至过料箱的外侧,移动板的顶部位于过料箱内部的一侧开设有过料孔,且过料孔与输料管活动配合,当过料孔随着移动板来回移动时,可以通过与输料管的配合,实现间断性定量出料的效果。
优选的,所述过料箱的顶部外壁一侧固定连接有固定块,固定块的一侧固定连接有套筒,套筒远离固定块的一端贯穿滑动连接有L型滑杆,且L型滑杆的一端延伸至套筒的外侧并与移动板的顶部远离过料箱的一侧固定连接,L型滑杆的一端延伸至套筒的内部并固定连接有复位弹簧,复位弹簧的另一端与套筒的一侧内壁固定连接,当移动板移动时,可以带动L型滑杆在套筒内滑动,通过复位弹簧可以对L型滑杆起到复位的效果,进而对移动板实现复位。
优选的,所述动力组件包括固定连接在安装箱顶部外壁的转动电机,转动电机的输出轴上固定连接有转杆,且转杆的底端贯穿安装箱的顶部并与安装箱的底部内壁转动连接,转杆的一侧固定套设有凸轮,且凸轮与移动板活动配合,启动转动电机带动转杆转动,可以带动凸轮转动,并通过与移动板的活动接触配合,可以带动移动板进行移动。
优选的,所述搅拌组件包括同时贯穿箱体顶部和安装箱底部的搅拌轴,搅拌轴的一侧延伸至箱体的内部并对称设有两个梯形弯管,搅拌轴的一侧延伸至安装箱内并固定套设有小齿轮,转杆的一侧固定套设有位于凸轮下方的大齿轮,且大齿轮与小齿轮相啮合,当转杆转动时,通过大齿轮与小齿轮的啮合运动,可以带动搅拌轴进行转动,进而通过带动梯形弯管旋转实现搅拌的效果。
优选的,所述冷却组件包括固定连接在安装箱顶部外壁一侧的制冷机,制冷机的底端设有出水管,出水管的底端贯穿安装箱的顶部并与搅拌轴的顶端密封转动连接,箱体的顶部外壁一侧固定连接有冷水循环泵,冷水循环泵的输入端设有输水管,输水管的另一端贯穿箱体的底部并与搅拌轴的底端密封转动连接,冷水循环泵的输出端设有送水管,送水管的另一端与制冷机的一侧相连接并与出水管的一端相连通,通过出水管、梯形弯管、输水管以及送水管可以形成一个冷水循环的效果。
优选的,所述搅拌轴靠近出水管的一端设有第一输水道,搅拌轴靠近输水管的一端设有第二输水道,且两个梯形弯管的两端均分别与第一输水道和第二输水道相连通,通过第一输水道与第二输水道的配合,可以实现水循环的效果,同时与梯形弯管配合,可以增加冷水在箱体内流动的范围以及时间,从而配合转动提高冷却的效果。
优选的,所述排水管位于箱体内部的管口处设有滤网,通过滤网可以对二氧化锗晶体起到过滤的效果。
本发明的有益效果:
1、通过启动冷水循环泵和制冷机,冷水循环泵可以使输水管内的水通过送水管输送进制冷机内,通过制冷机对流经的水进行冷却降温,然后再通过出水管流出,接着水通过第一输水道流入梯形弯管内,再从第二输水道流进输水管内,以此形成水循环冷却的效果,从而实现对箱体内纯水降温的效果;
2、通过启动转动电机带动转杆转动,可以带动搅拌轴转动,进而带动梯形弯管进行旋转,通过梯形弯管可以增加冷水在箱体内流动的范围与时间,再配合梯形弯管的旋转,从而可以提高对纯水冷却的效果和效率;
3、通过将高纯GeCl4原料放入进储料箱内,在转杆转动时,可以带动凸轮转动,当凸轮转动至与移动板接触时,可以带动移动板向右移动,同时带动过料孔向右移动,当过料孔移动至与输料管连通时,可以使储料箱内的GeCl4原料通过输料管和过料孔流入过料箱内,并从投料管流入箱体内与纯水进行水解反应,以此实现投料的效果;
4、通过移动板向右移动时,可以带动L型滑杆在套筒内向右滑动,当凸轮与移动板脱离接触时,在复位弹簧的弹性作用下可以带动L型滑杆向左移动,进而带动移动板向左移动,从而带动过料孔向左移动并对输料管实现封闭的状态,以此实现间断性定量投料的效果;
5、通过搅拌轴带动梯形弯管旋转,可以对投入的GeCl4原料与纯水起到搅拌混合的效果,从而提高了水解的效果,由于GeCl4在进行水解时会产生大量的热量,因此通过水循环制冷以及梯形弯管旋转产生的搅拌效果,不仅可以对GeCl4原料与纯水起到搅拌混合的作用,还能起到有效的控温效果,从而大大提高了水解的效果,提高了GeO2的纯度;
6、在排水管进行放水的过程中,可以通过进水管与多个喷水头的配合,使纯水对箱体的底部内壁进行冲洗,可以使GeO2晶体集中流向出料管,便于出料,避免GeO2晶体附着在箱体的底部内壁,导致出料不干净。
本发明中,通过启动转动电机可以对GeCl4原料起到间断性定量投料的效果,同时可以带动搅拌轴转动,对GeCl4原料与纯水起到搅拌混合的效果,并且通过启动制冷机与冷水循环泵,可以实现水循环制冷的效果,进而可以对箱体内的纯水和水解时产生的热量起到降温的效果,以此提高GeO2的纯度。
附图说明
图1为本发明箱体的整体结构主视图;
图2为本发明箱体的整体结构后视图;
图3为本发明箱体的整体结构主视剖视图;
图4为本发明安装箱的整体结构剖视图;
图5为本发明过料箱的连接结构剖视图;
图6为本发明箱体的整体右视结构剖视图;
图7为本发明搅拌轴与梯形弯管的连接结构剖视图。
图中:1、箱体;2、支撑腿;3、排水管;4、出料管;5、安装箱;6、箱门;7、储料箱;8、输料管;9、过料箱;10、投料管;11、移动板;12、过料孔;13、转动电机;14、转杆;15、凸轮;16、固定块;17、套筒;18、L型滑杆;19、复位弹簧;20、制冷机;21、出水管;22、搅拌轴;23、冷水循环泵;24、输水管;25、送水管;26、小齿轮;27、大齿轮;28、第一输水道;29、第二输水道;30、梯形弯管;31、滤网;32、进水管;33、喷水头;34、温度传感器;35、透视窗口;36、操控面板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例一
参照图1-7,一种高纯二氧化锗的制备方法,包括以下步骤:
a.将锗矿放入氯化蒸馏釜中,加入浓盐酸进行混合,然后通入氯气并高温加热,加热过程中控制盐酸浓度;
b.对加热过程中产生的蒸馏物进行收集,得到液态的粗四氯化锗;
c.将粗四氯化锗再次加入浓盐酸混合进行精馏提纯,得到高纯四氯化锗;
d.将高纯四氯化锗与纯水加入水解箱中进行水解反应,得到二氧化锗晶体;
e.将二氧化锗晶体再次通过纯水进行洗涤,然后干燥、煅烧得到高纯二氧化锗。
实施例二
在实施例一的基础上进一步改进的:
本发明中,步骤中d中的水解箱包括箱体1,箱体1的底部四个角均固定连接有支撑腿2,箱体1的底部一侧设有排水管3,箱体1的一侧底部设有出料管4,箱体1的顶部外壁一侧固定连接有安装箱5,安装箱5的一侧设有箱门6,安装箱5的顶部外壁一侧固定连接有储料箱7,储料箱7的底部设有输料管8,输料管8的底端延伸至安装箱5的内部并固定连通有过料箱9,过料箱9的底部设有投料管10,且投料管10的底端分别贯穿安装箱5的底部和箱体1的顶部并延伸至箱体1的内部,过料箱9内设有用于间断定量投料的控制组件,安装箱5内设有用于驱动控制组件的动力组件,箱体1内设有与动力组件传动连接的搅拌组件,箱体1上设有与搅拌组件相配合的冷却组件,箱体1靠近箱门6的一侧顶部设有进水管32,且进水管32的一端延伸至箱体1的内部并与箱体1的一侧内壁固定连接,进水管32位于箱体1内部的底部等距设有多个喷水头33,箱体1的一侧内壁设有位于出料管4上方的温度传感器34,安装箱5远离箱门6的一侧外壁设有操控面板36,箱体1靠近操控面板36的一侧设有透视窗口35。
本发明中,排水管3、出料管4和进水管32上均安装有电磁阀,通过电磁阀可以对排水管3、出料管4以及进水管32进行控制。
本发明中,控制组件包括滑动连接在过料箱9顶部内壁的移动板11,且移动板11的一侧延伸至过料箱9的外侧,移动板11的顶部位于过料箱9内部的一侧开设有过料孔12,且过料孔12与输料管8活动配合,当过料孔12随着移动板11来回移动时,可以通过与输料管8的配合,实现间断性定量出料的效果。
本发明中,过料箱9的顶部外壁一侧固定连接有固定块16,固定块16的一侧固定连接有套筒17,套筒17远离固定块16的一端贯穿滑动连接有L型滑杆18,且L型滑杆18的一端延伸至套筒17的外侧并与移动板11的顶部远离过料箱9的一侧固定连接,L型滑杆18的一端延伸至套筒17的内部并固定连接有复位弹簧19,复位弹簧19的另一端与套筒17的一侧内壁固定连接,当移动板11移动时,可以带动L型滑杆18在套筒17内滑动,通过复位弹簧19可以对L型滑杆18起到复位的效果,进而对移动板11实现复位。
本发明中,动力组件包括固定连接在安装箱5顶部外壁的转动电机13,转动电机13的输出轴上固定连接有转杆14,且转杆14的底端贯穿安装箱5的顶部并与安装箱5的底部内壁转动连接,转杆14的一侧固定套设有凸轮15,且凸轮15与移动板11活动配合,启动转动电机13带动转杆14转动,可以带动凸轮15转动,并通过与移动板11的活动接触配合,可以带动移动板11进行移动。
本发明中,搅拌组件包括同时贯穿箱体1顶部和安装箱5底部的搅拌轴22,搅拌轴22的一侧延伸至箱体1的内部并对称设有两个梯形弯管30,搅拌轴22的一侧延伸至安装箱5内并固定套设有小齿轮26,转杆14的一侧固定套设有位于凸轮15下方的大齿轮27,且大齿轮27与小齿轮26相啮合,当转杆14转动时,通过大齿轮27与小齿轮26的啮合运动,可以带动搅拌轴22进行转动,进而通过带动梯形弯管30旋转实现搅拌的效果。
本发明中,冷却组件包括固定连接在安装箱5顶部外壁一侧的制冷机20,制冷机20的底端设有出水管21,出水管21的底端贯穿安装箱5的顶部并与搅拌轴22的顶端密封转动连接,箱体1的顶部外壁一侧固定连接有冷水循环泵23,冷水循环泵23的输入端设有输水管24,输水管24的另一端贯穿箱体1的底部并与搅拌轴22的底端密封转动连接,冷水循环泵23的输出端设有送水管25,送水管25的另一端与制冷机20的一侧相连接并与出水管21的一端相连通,通过出水管21、梯形弯管30、输水管24以及送水管25可以形成一个冷水循环的效果。
本发明中,搅拌轴22靠近出水管21的一端设有第一输水道28,搅拌轴22靠近输水管24的一端设有第二输水道29,且两个梯形弯管30的两端均分别与第一输水道28和第二输水道29相连通,通过第一输水道28与第二输水道29的配合,可以实现水循环的效果,同时与梯形弯管30配合,可以增加冷水在箱体1内流动的范围以及时间,从而配合转动提高冷却的效果。
本发明中,排水管3位于箱体1内部的管口处设有滤网31,通过滤网31可以对二氧化锗晶体起到过滤的效果。
水解箱的工作原理:首先通过操控面板36开启进水管32的电磁阀,将纯水注入进箱体1内,纯水注入完成后关闭电磁阀,此时通过温度传感器34检测纯水的温度,当纯水的温度过高时,同时启动冷水循环泵23和制冷机20,冷水循环泵23可以使输水管24内的水通过送水管25输送进制冷机20内,通过制冷机20对流经的水进行冷却降温,然后再通过出水管21流出,接着水通过第一输水道28流入梯形弯管30内,再从第二输水道29流进输水管24内,以此形成水循环冷却的效果,从而实现对箱体1内纯水降温的效果,并且同时通过启动转动电机13带动转杆14转动,由于大齿轮27与小齿轮26相啮合,所以可以带动搅拌轴22转动,进而带动梯形弯管30进行旋转,通过梯形弯管30可以增加冷水在箱体1内流动的范围与时间,再配合梯形弯管30的旋转,从而可以提高对纯水冷却的效果和效率,当纯水降温完成后,将高纯GeCl4原料放入进储料箱7内,在转杆14转动时,可以带动凸轮15转动,当凸轮15转动至与移动板11接触时,可以带动移动板11向右移动,同时带动过料孔12向右移动,当过料孔12移动至与输料管8连通时,可以使储料箱7内的GeCl4原料通过输料管8和过料孔12流入过料箱9内,并从投料管10流入箱体1内与纯水进行水解反应,以此实现投料的效果,在移动板11向右移动时,可以带动L型滑杆18在套筒17内向右滑动,此时复位弹簧19处于压缩状态,当凸轮15与移动板11脱离接触时,在复位弹簧19的弹性作用下可以带动L型滑杆18向左移动,进而带动移动板11向左移动,从而带动过料孔12向左移动并对输料管8实现封闭的状态,以此实现间断性定量投料的效果,通过搅拌轴22带动梯形弯管30旋转,可以对投入的GeCl4原料与纯水起到搅拌混合的效果,从而提高了水解的效果,由于GeCl4在进行水解时会产生大量的热量,因此通过水循环制冷以及梯形弯管30旋转产生的搅拌效果,不仅可以对GeCl4原料与纯水起到搅拌混合的作用,还能起到有效的控温效果,从而大大提高了水解的效果,提高了GeO2的纯度,GeCl4原料水解完成后,通过开启排水管3的电磁阀,使反应后的水通过排水管3流出,通过滤网31可以对GeO2晶体起到过滤的效果,最后开启出料管4的电磁阀,使GeO2晶体从出料管4流出,在排水管3进行放水的过程中,可以通过进水管32与多个喷水头33的配合,使纯水对箱体1的底部内壁进行冲洗,可以使GeO2晶体集中流向出料管4,便于出料,避免GeO2晶体附着在箱体1的底部内壁,导致出料不干净。
然而,如本领域技术人员所熟知的,转动电机13、制冷机20、冷水循环泵23和温度传感器34的工作原理和接线方法是司空见惯的,其均属于常规手段或者公知常识,在此就不再赘述,本领域技术人员可以根据其需要或者便利进行任意的选配。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯二氧化锗的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.将锗矿放入氯化蒸馏釜中,加入浓盐酸进行混合,然后通入氯气并高温加热,加热过程中控制盐酸浓度;
b.对加热过程中产生的蒸馏物进行收集,得到液态的粗四氯化锗;
c.将粗四氯化锗再次加入浓盐酸混合进行精馏提纯,得到高纯四氯化锗;
d.将高纯四氯化锗与纯水加入水解箱中进行水解反应,得到二氧化锗晶体;
e.将二氧化锗晶体再次通过纯水进行洗涤,然后干燥、煅烧得到高纯二氧化锗。
2.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化锗的制备方法,其特征在于,所述步骤d中的水解箱包括箱体(1),箱体(1)的底部四个角均固定连接有支撑腿(2),箱体(1)的底部一侧设有排水管(3),箱体(1)的一侧底部设有出料管(4),箱体(1)的顶部外壁一侧固定连接有安装箱(5),安装箱(5)的一侧设有箱门(6),安装箱(5)的顶部外壁一侧固定连接有储料箱(7),储料箱(7)的底部设有输料管(8),输料管(8)的底端延伸至安装箱(5)的内部并固定连通有过料箱(9),过料箱(9)的底部设有投料管(10),且投料管(10)的底端分别贯穿安装箱(5)的底部和箱体(1)的顶部并延伸至箱体(1)的内部;
所述过料箱(9)内设有用于间断定量投料的控制组件,安装箱(5)内设有用于驱动控制组件的动力组件,箱体(1)内设有与动力组件传动连接的搅拌组件,箱体(1)上设有与搅拌组件相配合的冷却组件;
所述箱体(1)靠近箱门(6)的一侧顶部设有进水管(32),且进水管(32)的一端延伸至箱体(1)的内部并与箱体(1)的一侧内壁固定连接,进水管(32)位于箱体(1)内部的底部等距设有多个喷水头(33),箱体(1)的一侧内壁设有位于出料管(4)上方的温度传感器(34),安装箱(5)远离箱门(6)的一侧外壁设有操控面板(36),箱体(1)靠近操控面板(36)的一侧设有透视窗口(35)。
3.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化锗的制备方法,其特征在于,所述排水管(3)、出料管(4)和进水管(32)上均安装有电磁阀。
4.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化锗的制备方法,其特征在于,所述控制组件包括滑动连接在过料箱(9)顶部内壁的移动板(11),且移动板(11)的一侧延伸至过料箱(9)的外侧,移动板(11)的顶部位于过料箱(9)内部的一侧开设有过料孔(12),且过料孔(12)与输料管(8)活动配合。
5.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化锗的制备方法,其特征在于,所述过料箱(9)的顶部外壁一侧固定连接有固定块(16),固定块(16)的一侧固定连接有套筒(17),套筒(17)远离固定块(16)的一端贯穿滑动连接有L型滑杆(18),且L型滑杆(18)的一端延伸至套筒(17)的外侧并与移动板(11)的顶部远离过料箱(9)的一侧固定连接,L型滑杆(18)的一端延伸至套筒(17)的内部并固定连接有复位弹簧(19),复位弹簧(19)的另一端与套筒(17)的一侧内壁固定连接。
6.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化锗的制备方法,其特征在于,所述动力组件包括固定连接在安装箱(5)顶部外壁的转动电机(13),转动电机(13)的输出轴上固定连接有转杆(14),且转杆(14)的底端贯穿安装箱(5)的顶部并与安装箱(5)的底部内壁转动连接,转杆(14)的一侧固定套设有凸轮(15),且凸轮(15)与移动板(11)活动配合。
7.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化锗的制备方法,其特征在于,所述搅拌组件包括同时贯穿箱体(1)顶部和安装箱(5)底部的搅拌轴(22),搅拌轴(22)的一侧延伸至箱体(1)的内部并对称设有两个梯形弯管(30),搅拌轴(22)的一侧延伸至安装箱(5)内并固定套设有小齿轮(26),转杆(14)的一侧固定套设有位于凸轮(15)下方的大齿轮(27),且大齿轮(27)与小齿轮(26)相啮合。
8.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化锗的制备方法,其特征在于,所述冷却组件包括固定连接在安装箱(5)顶部外壁一侧的制冷机(20),制冷机(20)的底端设有出水管(21),出水管(21)的底端贯穿安装箱(5)的顶部并与搅拌轴(22)的顶端密封转动连接,箱体(1)的顶部外壁一侧固定连接有冷水循环泵(23),冷水循环泵(23)的输入端设有输水管(24),输水管(24)的另一端贯穿箱体(1)的底部并与搅拌轴(22)的底端密封转动连接,冷水循环泵(23)的输出端设有送水管(25),送水管(25)的另一端与制冷机(20)的一侧相连接并与出水管(21)的一端相连通。
9.根据权利要求7所述的一种高纯二氧化锗的制备方法,其特征在于,所述搅拌轴(22)靠近出水管(21)的一端设有第一输水道(28),搅拌轴(22)靠近输水管(24)的一端设有第二输水道(29),且两个梯形弯管(30)的两端均分别与第一输水道(28)和第二输水道(29)相连通。
10.根据权利要求2所述的一种高纯二氧化锗的制备方法,其特征在于,所述排水管(3)位于箱体(1)内部的管口处设有滤网(31)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011171972.9A CN112320839B (zh) | 2020-10-28 | 2020-10-28 | 一种高纯二氧化锗的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011171972.9A CN112320839B (zh) | 2020-10-28 | 2020-10-28 | 一种高纯二氧化锗的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112320839A true CN112320839A (zh) | 2021-02-05 |
CN112320839B CN112320839B (zh) | 2022-10-04 |
Family
ID=74296039
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011171972.9A Active CN112320839B (zh) | 2020-10-28 | 2020-10-28 | 一种高纯二氧化锗的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112320839B (zh) |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1614049A (zh) * | 2004-09-30 | 2005-05-11 | 云南驰宏锌锗股份有限公司 | 在提取金属锗过程中使用微波干燥水合二氧化锗的方法和装置 |
CN102784613A (zh) * | 2012-09-05 | 2012-11-21 | 南京工业大学 | 一种用于合成高吸水性树脂的搅拌反应装置 |
JP2014162648A (ja) * | 2013-02-21 | 2014-09-08 | Dowa Metals & Mining Co Ltd | ゲルマニウム酸化物の製造方法 |
CN106564933A (zh) * | 2016-11-22 | 2017-04-19 | 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 | 一种低氯高纯二氧化锗的制备方法 |
CN206130158U (zh) * | 2016-09-09 | 2017-04-26 | 甘肃立焘新能源科技发展有限公司 | 间断投料装置 |
CN107971328A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-05-01 | 宁波宝力农环境技术开发有限公司 | 低温热水解罐 |
CN108816171A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-16 | 绍兴大兴锅炉容器有限公司 | 一种橡胶再生用反应釜 |
CN109319827A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-02-12 | 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司 | 一种二氧化锗的制备方法 |
CN209828979U (zh) * | 2019-03-30 | 2019-12-24 | 苏州鸿程科技有限公司 | 一种化工生产用反应釜 |
-
2020
- 2020-10-28 CN CN202011171972.9A patent/CN112320839B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1614049A (zh) * | 2004-09-30 | 2005-05-11 | 云南驰宏锌锗股份有限公司 | 在提取金属锗过程中使用微波干燥水合二氧化锗的方法和装置 |
CN102784613A (zh) * | 2012-09-05 | 2012-11-21 | 南京工业大学 | 一种用于合成高吸水性树脂的搅拌反应装置 |
JP2014162648A (ja) * | 2013-02-21 | 2014-09-08 | Dowa Metals & Mining Co Ltd | ゲルマニウム酸化物の製造方法 |
CN206130158U (zh) * | 2016-09-09 | 2017-04-26 | 甘肃立焘新能源科技发展有限公司 | 间断投料装置 |
CN106564933A (zh) * | 2016-11-22 | 2017-04-19 | 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 | 一种低氯高纯二氧化锗的制备方法 |
CN107971328A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-05-01 | 宁波宝力农环境技术开发有限公司 | 低温热水解罐 |
CN108816171A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-16 | 绍兴大兴锅炉容器有限公司 | 一种橡胶再生用反应釜 |
CN109319827A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-02-12 | 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司 | 一种二氧化锗的制备方法 |
CN209828979U (zh) * | 2019-03-30 | 2019-12-24 | 苏州鸿程科技有限公司 | 一种化工生产用反应釜 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112320839B (zh) | 2022-10-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111560036A (zh) | 一种nbpt生产设备 | |
CN112320839B (zh) | 一种高纯二氧化锗的制备方法 | |
CN218872190U (zh) | 三乙醇胺制备系统 | |
CN208786269U (zh) | 一种硬脂酸酯类乳化剂的合成装置 | |
CN115463635A (zh) | 一种硫酸锌生产用便于清洗的反应釜 | |
CN114853683A (zh) | 一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺 | |
CN113713654A (zh) | 一种吡啶二羧酸生产用搅拌装置 | |
CN208406749U (zh) | 一种市政园林营养液配比稀释搅拌装置 | |
CN221156636U (zh) | 一种合成乙腈纯化脱水节能装置 | |
CN219324213U (zh) | 一种防潮湿结块的微量元素螯合物反应釜 | |
CN210117241U (zh) | 一种用于离子膜碱生产用液碱蒸发装置 | |
CN220939197U (zh) | 一种钼酸铵自动烘干筛分设备 | |
CN219171418U (zh) | 一种橡胶降温装置 | |
CN114917616B (zh) | 一种基于硝酸钾生产用双模式高效冷却装置及方法 | |
CN221156682U (zh) | 一种抗病水溶肥料反应釜 | |
CN115608309B (zh) | 一种高纯度培美曲塞二钠的生产方法 | |
CN108097074A (zh) | 一种带有加热功能的硫化钠废料回收装置 | |
CN219400149U (zh) | 一种用于制备蔗糖6酯的混料装置 | |
CN208561721U (zh) | 一种纯度高的硫酸镍结晶体的制取设备 | |
CN217248938U (zh) | 一种冷却效率高的超低温反应釜 | |
CN219663564U (zh) | 污水处理药剂生产用反应釜 | |
CN115282879B (zh) | 2-氯-5-三氟甲基吡啶合成的原料供应系统及工艺 | |
CN115317952B (zh) | 一种二氧化钛分离生产辅助装置 | |
CN214916134U (zh) | 一种磷酸二氢钾生产用混合配料装置 | |
CN112028133B (zh) | 一种聚合硫酸铁的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 418000 No. 1 Yanmen, Hongjiang District, Huaihua City, Hunan Province Patentee after: HUAIHUA HONGJIANG HENGCHANG GERMANIUM TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Shili village, genshankou Management Committee, Jingzhou County, Huaihua City, Hunan Province 418400 Patentee before: HUAIHUA HONGJIANG HENGCHANG GERMANIUM TECHNOLOGY Co.,Ltd. |