CN114853683A - 一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工生产技术领域，尤其是一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺，针对目前的制备容器在进行此种工艺制备氟胞嘧啶过程中，无法做到制备环节的配合使用，从而造成氟胞嘧啶制备过程中各个环节速度缓慢，现提出以下方案，包括结晶箱，所述结晶箱的下侧外壁固定连接有水洗箱，结晶箱的内部设置有辅助组件，且结晶箱和水洗箱之间固定连接有中层板，所述辅助组件包括中置轴座和螺旋降温管。本发明利用结晶箱和水洗箱能够对反应后的溶液进行连续的固体析出的水洗操作，从而提高了氟胞嘧啶制备整体的流畅性，利用辅助组件对反应后的溶液直接进行降温和辅助结晶沉淀，缩短了固体析出的时间和沉淀效果，进一步增强了氟胞嘧啶制备的整体效果。

Description

一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺。
背景技术
氟胞嘧啶(Fluorocytosine)又称5-氟胞嘧啶、安确治、5-氟胞苷、安拉喷等，CAS号2022-85-7，外观呈类白色至白色结晶性固体粉末，是含氟精细化学品领域附加值较高的化工产品。
氟胞嘧啶，用于治疗隐球菌和念珠菌等所致的真菌感染，如真菌败血症、心内膜炎、脑膜炎及肺部和泌尿道感染抗真菌药。主要用于皮肤黏膜念珠菌病、念珠菌心内膜炎、念珠菌关节炎、隐球菌脑膜炎和着色真菌病。
为了解决氟胞嘧啶的生产工艺过程比较复杂、而且生产出来的氟胞嘧啶纯度和收率较低、碳排放量巨大问题，现提出的一种新型制备工艺，以N-氯代丁二酰亚胺和氟化钾制备成氟化剂N-氟代丁二酰亚胺，再以该氟化剂进行胞嘧啶的氟化，得到氟胞嘧啶粗品，氟胞嘧啶粗品经精制烘干得到高纯度氟胞嘧啶成品。
而目前的制备容器在进行此种工艺制备氟胞嘧啶过程中，无法做到制备环节的配合使用，从而造成氟胞嘧啶制备过程中各个环节速度缓慢，例如反应后溶液中固体冷却析出环节和析出固体的重复水洗环节，目前的设备只能分步操作，增加了整体的制备时间。
发明内容
本发明提出的一种制备5-氟胞嘧啶的工艺，包括以下步骤：
步骤一：先以甲酸乙酯、氟乙酸乙酯为原料，甲醇钠催化，合成2-甲氧基-5-氟尿嘧啶；
步骤二：随后甲环以固体光气为原料，2倍的甲苯为溶剂氯化，氯化物与10-30％的氢氧化钠液碱混合，密闭体系控温滴加入氯化物总量5-10％的饱和氯化铵，升温至70-120℃反应，反应完毕后，将反应后的溶液从制备装置的进料口加入结晶箱内；
步骤三，采用制备装置进行结晶处理，最后再进行水解；
步骤四，采用5-10份强酸性阳离子交换树脂为酸性催化剂，加入10-20份水、3-5份氨水、再加入1-3份活性剂，升温至100-120度，完成结晶操作。
优选地，所述甲酸乙酯、氟乙酸乙酯、甲醇钠的物质量比为1.1-1.5：2.0-2.4:0.5。
优选地，所述活性剂为四丁基溴化铵。
优选地，所述步骤三结晶处理的具体操作步骤为：
S01：制备装置的进氮口与外部的液氮输入管进行连接，通入液氮从螺旋降温管输送一周后从排氮口排出，排氮口与外部的液氮回收管连接,对结晶箱1内的溶液进行降温操作，使溶液的温度降至-5-0度；
S02：降温完成后，超声波振动棒的高频振动能够辅助析出的固体下降，提高固定沉淀效果，随后反转电机利用主动齿轮啮合牵动齿轮带动上轴杆转动，中置轴座发生偏转，分隔盘转动使得漏料口与中层板上的下液管上管口接通；
S03：溶液和析出的固体会从下液管下落，而中置轴座的转动过程中，下轴杆会带动连轴套进行转动，环座伴随其偏转直至与下液管下管口契合，溶液从下液管下落后会直接通过滤筒的过滤网，固体会存留在滤筒的内部，溶液则集中在水洗箱内，随后反转电机带动中置轴座复位，结晶箱内继续进行固体析出操作，水洗箱内则进行水洗操作。
优选地，所述降温过程中，超声波振动棒处于通电工作状态，对结晶箱内的溶液进行高频振动，在降温阶段，超声波振动棒振动带动结晶箱内的溶液振动混合，提高内部溶液的降温效果。
优选地，所述水洗箱中操作过程，位于下方的排液管会将溶液排出，随后关闭排液管阀门，注液管与外部的水管连接，将水洗液体通入水洗箱内，直至液体淹没滤筒，之后进气管，进气管与外部的气泵连接，对水洗箱内进行输气操作，气体从输气座上的排气孔排出，气体排出时会促进水洗箱内的液体流动，从而提高对滤筒中析出固体的水洗效果；
水洗操作后重复上述的操作，结晶箱内的固体能够持续析出，而析出后进入滤筒中能够重复被水洗，进一步提高析出固体的纯度，当多次操作之后，排出水洗箱内的液体，打开取料门将滤筒取出，收集析出固体随后进行水解操作。
本发明还提供了一种制备-氟胞嘧啶的工艺用的装置，所述制备装置包括结晶箱，所述结晶箱的下侧外壁固定连接有水洗箱，结晶箱的内部设置有辅助组件，且结晶箱和水洗箱之间固定连接有中层板，所述辅助组件包括中置轴座和螺旋降温管，中层板上开设有圆孔，中置轴座与中层板的圆孔内壁之间活动连接，且中置轴座上设置有六个呈圆周等距的超声波振动棒，所述螺旋降温管位于六个超声波振动棒的外侧，且结晶箱上开设有两个圆孔，两个圆孔的内壁分别固定连接有进氮口和排氮口，所述进氮口位于排氮口的下方，且进氮口和排氮口分别与螺旋降温管的两端固定连接；
所述中置轴座上固定连接有分隔盘，分隔盘位于中层板的上方，分隔盘上呈圆周等距开设有六个漏料口，且中层板上开设有六个圆孔，六个圆孔的内壁均固定连接有下液管，中置轴座的上侧外壁固定连接有上轴杆；所述结晶箱的上侧外壁固定连接有顶盖，顶盖上开设有进料口，顶盖的上侧外壁固定连接有机架，机架的内壁固定连接有反转电机，反转电机的输出端通过联轴器连接有短轴，短轴的另一端固定连接有主动齿轮，且上轴杆的顶端穿过顶盖固定连接有牵动齿轮，主动齿轮与牵动齿轮之间啮合。
优选地，所述中置轴座的下侧外壁固定连接有下轴杆，下轴杆位于水洗箱的内部，下轴杆上设置有滤筛组件，且滤筛组件的外侧设置有增洗组件；
所述水洗箱的下侧外壁固定连接有连接有三个支撑腿，三个支撑腿呈圆周等距分布，且水洗箱的下方开设有圆孔，圆孔的内壁固定连接有排液管，排液管上设置有阀门；所述滤筛组件包括连轴套、多个环座和滤筒，下轴杆的下端设置为六棱柱状，连轴套上开设有六边形孔，连轴套与下轴杆之间固定连接，且多个环座分别位于连轴套的外部呈圆周等距分布，多个环座与连轴套之间均固定连接有支杆。
优选地，多个所述环座上均开设有凹槽，多个滤筒分别位于多个凹槽的内部，多个滤筒的外部设置有磁铁，且多个滤筒的下方均固定连接有过滤网。
优选地，所述增洗组件包括输气座和排气阀，输气座的形状为环状，输气座位于滤筛组件的外部，输气座上靠近滤筛组件的一侧开设有呈圆周等距的排气孔，输气座的下侧外壁固定连接有多个呈圆周等距的支撑杆，支撑杆的另一端与水洗箱的底部内壁之间固定连接，且输气座上开设有圆孔，圆孔的内壁固定连接有进气管，进气管的另一端穿过水洗箱，进气管与水洗箱之间设置有密封圈，水洗箱上开设有凹孔，凹孔的内壁固定连接有排气阀，排气阀为单向气流控制阀；所述水洗箱的外壁固定连接有外附箱套，水洗箱和外附箱套上开设有同一个取料口，取料口上设置有取料门，取料门与外附箱套之间活动连接，取料门的外壁固定连接有拉杆，且水洗箱和外附箱套上开设有同一个圆孔，圆孔的内壁固定连接有注液管，注液管上设置有起止阀。
本发明中的有益效果为：
1、本发明通过设置的结晶箱、水洗箱、中层板、中置轴座、超声波振动棒、螺旋降温管、进氮口和排氮口，装置利用结晶箱和水洗箱能够对反应后的溶液进行连续的固体析出的水洗操作，从而提高了氟胞嘧啶制备整体的流畅性，利用辅助组件对反应后的溶液直接进行降温和辅助结晶沉淀，缩短了固体析出的时间和沉淀效果，进一步增强了氟胞嘧啶制备的整体效果；在降温阶段，超声波振动棒振动带动结晶箱内的溶液振动混合，提高内部溶液的降温效果，降温完成后，超声波振动棒的高频振动能够辅助析出的固体下降，提高固定沉淀效果。
2、本发明通过设置的反转电机利用主动齿轮啮合牵动齿轮带动上轴杆转动，中置轴座发生偏转，分隔盘转动使得漏料口与中层板上的下液管上管口接通(初始时，漏料口与中层板之间接触密封，结晶箱内的溶液无法流入水洗箱内)，溶液和析出的固体会从下液管下落；利用分隔盘转动的方式来控制漏料口的漏料操作，提高装置的可控性，便于固体析出后进行后续的水洗操作。
3、本发明通过设置的滤筛组件，溶液从下液管下落后会直接通过滤筒的过滤网，固体会存留在滤筒的内部，溶液则集中在水洗箱内；利用滤筒和过滤网能够直接对降温结晶后的混合液体进行固液分离，而析出的固体会保留在滤筒中，便于后续的直接回收，滤筒与环座直接为磁力吸附，保证滤筒和过滤网使用过程中的稳定性，同时便于后续滤筒的拆除，利于析出固体的回收。
4、本发明通过设置的增洗组件，气体从输气座上的排气孔排出，气体排出时会促进水洗箱内的液体流动，从而提高对滤筒中析出固体的水洗效果；气体直接从滤筒的外部排出，一方面气体喷出时会产生大量气泡，气泡上升过程带动水洗箱内液体的流动，促进液体与滤筒内析出固体的接触效果，同时气体排出时会施加滤筒内析出固体外力，固体会发生在滤筒中运动，则进一步增加了与水洗箱内液体的接触效果，气体与滤筒接触过程中也能够避免过滤网的网孔发生堵塞。
附图说明
图1为本发明提出的一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺的整体结构示意图；
图2为本发明提出的一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺的水洗箱结构示意图；
图3为本发明提出的一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺的中置轴座结构示意图；
图4为本发明提出的一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺的剖视结构示意图；
图5为本发明提出的一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺的水洗箱结构示意图；
图6为本发明提出的一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺的水洗箱内部结构示意图。
图中：1、结晶箱；2、水洗箱；3、中层板；4、中置轴座；5、超声波振动棒；6、螺旋降温管；7、进氮口；8、排氮口；9、分隔盘；10、漏料口；11、下液管；12、上轴杆；13、顶盖；14、进料口；15、机架；16、反转电机；17、主动齿轮；18、牵动齿轮；19、下轴杆；20、连轴套；21、排液管；22、支撑腿；23、环座；24、滤筒；25、支杆；26、过滤网；27、输气座；28、排气孔；29、支撑杆；30、进气管；31、排气阀；32、外附箱套；33、取料门；34、拉杆；35、注液管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
如图1、图2和图3所示，制备装置包括结晶箱1，结晶箱1的下侧外壁通过螺栓连接有水洗箱2，结晶箱1的内部设置有辅助组件，且结晶箱1和水洗箱2之间通过螺栓连接有中层板3，辅助组件包括中置轴座4和螺旋降温管6，中层板3上开设有圆孔，中置轴座4与中层板3的圆孔内壁之间通过轴承转动连接，且中置轴座4上设置有六个呈圆周等距的超声波振动棒5，螺旋降温管6位于六个超声波振动棒5的外侧，且结晶箱1上开设有两个圆孔，两个圆孔的内壁分别通过螺栓连接有进氮口7和排氮口8，进氮口7位于排氮口8的下方，且进氮口7和排氮口8分别与螺旋降温管6的两端通过螺栓连接；在降温阶段，超声波振动棒5振动带动结晶箱1内的溶液振动混合，提高内部溶液的降温效果，降温完成后，超声波振动棒5的高频振动能够辅助析出的固体下降，提高固定沉淀效果。
进一步的，如图2和图3所示，中置轴座4上通过螺栓连接有分隔盘9，分隔盘9位于中层板3的上方，分隔盘9上呈圆周等距开设有六个漏料口10，且中层板3上开设有六个圆孔，六个圆孔的内壁均通过螺栓连接有下液管11，中置轴座4的上侧外壁通过螺栓连接有上轴杆12，利用分隔盘9转动的方式来控制漏料口10的漏料操作，提高装置的可控性，便于固体析出后进行后续的水洗操作；结晶箱1的上侧外壁通过螺栓连接有顶盖13，顶盖13上开设有进料口14，顶盖13的上侧外壁通过螺栓连接有机架15，机架15的内壁通过螺栓连接有反转电机16，反转电机16的输出端通过联轴器连接有短轴，短轴的另一端通过螺栓连接有主动齿轮17，且上轴杆12的顶端穿过顶盖13通过螺栓连接有牵动齿轮18，主动齿轮17与牵动齿轮18之间啮合。
更进一步的，如图4和图5所示，中置轴座4的下侧外壁通过螺栓连接有下轴杆19，下轴杆19位于水洗箱2的内部，下轴杆19上设置有滤筛组件，且滤筛组件的外侧设置有增洗组件；水洗箱2的下侧外壁通过螺栓连接有连接有三个支撑腿22，三个支撑腿22呈圆周等距分布，且水洗箱2的下方开设有圆孔，圆孔的内壁通过螺栓连接有排液管21，排液管21上设置有阀门。
更进一步的，如图4、图5和图6所示，滤筛组件包括连轴套20、多个环座23和滤筒24，下轴杆19的下端设置为六棱柱状，连轴套20上开设有六边形孔，连轴套20与下轴杆19之间通过螺栓连接，且多个环座23分别位于连轴套20的外部呈圆周等距分布，多个环座23与连轴套20之间均通过螺栓连接有支杆25；多个环座23上均开设有凹槽，多个滤筒24分别位于多个凹槽的内部，多个滤筒24的外部设置有磁铁，且多个滤筒24的下方均通过螺栓连接有过滤网26，利用滤筒24和过滤网26能够直接对降温结晶后的混合液体进行固液分离，而析出的固体会保留在滤筒24中，便于后续的直接回收，滤筒24与环座23直接为磁力吸附，保证滤筒24和过滤网26使用过程中的稳定性，同时便于后续滤筒24的拆除，利于析出固体的回收。
更进一步的，如图5和图6所示，增洗组件包括输气座27和排气阀31，输气座27的形状为环状，输气座27位于滤筛组件的外部，输气座27上靠近滤筛组件的一侧开设有呈圆周等距的排气孔28，输气座27的下侧外壁通过螺栓连接有多个呈圆周等距的支撑杆29，支撑杆29的另一端与水洗箱2的底部内壁之间通过螺栓连接，且输气座27上开设有圆孔，圆孔的内壁通过螺栓连接有进气管30，进气管30的另一端穿过水洗箱2，进气管30与水洗箱2之间设置有密封圈，水洗箱2上开设有凹孔，凹孔的内壁通过螺栓连接有排气阀31，排气阀31为单向气流控制阀，气体直接从滤筒24的外部排出，一方面气体喷出时会产生大量气泡，气泡上升过程带动水洗箱2内液体的流动，促进液体与滤筒24内析出固体的接触效果，同时气体排出时会施加滤筒24内析出固体外力，固体会发生在滤筒24中运动，则进一步增加了与水洗箱2内液体的接触效果，气体与滤筒24接触过程中也能够避免过滤网26的网孔发生堵塞。
更进一步的，如图4和图5所示，水洗箱2的外壁通过螺栓连接有外附箱套32，水洗箱2和外附箱套32上开设有同一个取料口，取料口上设置有取料门33，取料门33与外附箱套32之间通过轴承转动连接，取料门33的外壁通过螺栓连接有拉杆34，且水洗箱2和外附箱套32上开设有同一个圆孔，圆孔的内壁通过螺栓连接有注液管35，注液管35上设置有起止阀。
实施例1：
本实施例的一种制备5-氟胞嘧啶的工艺，包括以下步骤：
步骤一：先以甲酸乙酯、氟乙酸乙酯为原料，甲醇钠催化，合成2-甲氧基-5-氟尿嘧啶；
步骤二：随后甲环以固体光气为原料，2倍的甲苯为溶剂氯化，氯化物与10％的氢氧化钠液碱混合，密闭体系控温滴加入氯化物总量5％的饱和氯化铵，升温至70℃反应，反应完毕后，将反应后的溶液从制备装置的进料口14加入结晶箱1内；
步骤三，采用制备装置进行结晶处理，最后再进行水解；
步骤四，采用5份强酸性阳离子交换树脂为酸性催化剂，加入10份水、3份氨水、再加入1份活性剂，升温至100度，完成结晶操作。
本实施例的甲酸乙酯、氟乙酸乙酯、甲醇钠的物质量比为1.1：2.0:0.5。
本实施例的活性剂为四丁基溴化铵。
本实施例的步骤三结晶处理的具体操作步骤为：
S01：制备装置的进氮口7与外部的液氮输入管进行连接，通入液氮从螺旋降温管6输送一周后从排氮口8排出，排氮口8与外部的液氮回收管连接,，对结晶箱1内的溶液进行降温操作，使溶液的温度降至-5度；
S02：降温完成后，超声波振动棒5的高频振动能够辅助析出的固体下降，提高固定沉淀效果，随后反转电机16利用主动齿轮17啮合牵动齿轮18带动上轴杆12转动，中置轴座4发生偏转，分隔盘9转动使得漏料口10与中层板3上的下液管11上管口接通；
S03：溶液和析出的固体会从下液管11下落，而中置轴座4的转动过程中，下轴杆19会带动连轴套20进行转动，环座23伴随其偏转直至与下液管11下管口契合，溶液从下液管11下落后会直接通过滤筒24的过滤网26，固体会存留在滤筒24的内部，溶液则集中在水洗箱2内，随后反转电机16带动中置轴座4复位，结晶箱1内继续进行固体析出操作，水洗箱2内则进行水洗操作。
本实施例的降温过程中，超声波振动棒5处于通电工作状态，对结晶箱1内的溶液进行高频振动，在降温阶段，超声波振动棒5振动带动结晶箱1内的溶液振动混合，提高内部溶液的降温效果。
本实施例的水洗箱2中操作过程，位于下方的排液管21会将溶液排出，随后关闭排液管21阀门，注液管35与外部的水管连接，将水洗液体通入水洗箱2内，直至液体淹没滤筒24，之后进气管30，进气管30与外部的气泵连接，对水洗箱2内进行输气操作，气体从输气座27上的排气孔28排出，气体排出时会促进水洗箱2内的液体流动，从而提高对滤筒24中析出固体的水洗效果；
水洗操作后重复上述的操作，结晶箱1内的固体能够持续析出，而析出后进入滤筒24中能够重复被水洗，进一步提高析出固体的纯度，当多次操作之后，排出水洗箱2内的液体，打开取料门33将滤筒24取出，收集析出固体随后进行水解操作。
实施例2：
本实施例的一种制备5-氟胞嘧啶的工艺，包括以下步骤：
步骤一：先以甲酸乙酯、氟乙酸乙酯为原料，甲醇钠催化，合成2-甲氧基-5-氟尿嘧啶；
步骤二：随后甲环以固体光气为原料，2倍的甲苯为溶剂氯化，氯化物与30％的氢氧化钠液碱混合，密闭体系控温滴加入氯化物总量10％的饱和氯化铵，升温至120℃反应，反应完毕后，将反应后的溶液从制备装置的进料口14加入结晶箱1内；
步骤三，采用制备装置进行结晶处理，最后再进行水解；
步骤四，采用10份强酸性阳离子交换树脂为酸性催化剂，加入20份水、5份氨水、再加入3份活性剂，升温至120度，完成结晶操作。
优选地，所述甲酸乙酯、氟乙酸乙酯、甲醇钠的物质量比为1.5：2.4:0.5。
本实施例的活性剂为四丁基溴化铵。
实施例3：
本实施例的一种制备5-氟胞嘧啶的工艺，包括以下步骤：
步骤一：先以甲酸乙酯、氟乙酸乙酯为原料，甲醇钠催化，合成2-甲氧基-5-氟尿嘧啶；
步骤二：随后甲环以固体光气为原料，2倍的甲苯为溶剂氯化，氯化物与20％的氢氧化钠液碱混合，密闭体系控温滴加入氯化物总量7.5％的饱和氯化铵，升温至90℃反应，反应完毕后，将反应后的溶液从制备装置的进料口14加入结晶箱1内；
步骤三，采用制备装置进行结晶处理，最后再进行水解；
步骤四，采用7.5份强酸性阳离子交换树脂为酸性催化剂，加入15份水、4份氨水、再加入2份活性剂，升温至110度，完成结晶操作。
本实施例的甲酸乙酯、氟乙酸乙酯、甲醇钠的物质量比为1.3：2.2:0.5。
本实施例的活性剂为四丁基溴化铵。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备5-氟胞嘧啶的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：先以甲酸乙酯、氟乙酸乙酯为原料，甲醇钠催化，合成2-甲氧基-5-氟尿嘧啶；
步骤二：随后甲环以固体光气为原料，2倍的甲苯为溶剂氯化，氯化物与10-30％的氢氧化钠液碱混合，密闭体系控温滴加入氯化物总量5-10％的饱和氯化铵，升温至70-120℃反应，反应完毕后，将反应后的溶液从制备装置的进料口(14)加入结晶箱(1)内；
步骤三，采用制备装置进行结晶处理，最后再进行水解；
步骤四，采用5-10份强酸性阳离子交换树脂为酸性催化剂，加入10-20份水、3-5份氨水、再加入1-3份活性剂，升温至100-120度，完成结晶操作。
2.根据权利要求1所述一种制备5-氟胞嘧啶的工艺，其特征在于，所述甲酸乙酯、氟乙酸乙酯、甲醇钠的物质量比为(1.1-1.5)：(2.0-2.4):0.5。
3.根据权利要求1所述一种制备5-氟胞嘧啶的工艺，其特征在于，所述活性剂为四丁基溴化铵。
4.根据权利要求1所述一种制备5-氟胞嘧啶的工艺，其特征在于，所述步骤三结晶处理的具体操作步骤为：
S01：制备装置的进氮口(7)与外部的液氮输入管进行连接，通入液氮从螺旋降温管(6)输送一周后从排氮口(8)排出，排氮口(8)与外部的液氮回收管连接,对结晶箱1内的溶液进行降温操作，使溶液的温度降至-5-0度；
S02：降温完成后，超声波振动棒(5)的高频振动能够辅助析出的固体下降，提高固定沉淀效果，随后反转电机(16)利用主动齿轮(17)啮合牵动齿轮(18)带动上轴杆(12)转动，中置轴座(4)发生偏转，分隔盘(9)转动使得漏料口(10)与中层板(3)上的下液管(11)上管口接通；
S03：溶液和析出的固体会从下液管(11)下落，而中置轴座(4)的转动过程中，下轴杆(19)会带动连轴套(20)进行转动，环座(23)伴随其偏转直至与下液管(11)下管口契合，溶液从下液管(11)下落后会直接通过滤筒(24)的过滤网(26)，固体会存留在滤筒(24)的内部，溶液则集中在水洗箱(2)内，随后反转电机(16)带动中置轴座(4)复位，结晶箱(1)内继续进行固体析出操作，水洗箱(2)内则进行水洗操作。
5.根据权利要求4所述一种制备5-氟胞嘧啶的工艺，其特征在于，所述降温过程中，超声波振动棒(5)处于通电工作状态，对结晶箱(1)内的溶液进行高频振动，在降温阶段，超声波振动棒(5)振动带动结晶箱(1)内的溶液振动混合，提高内部溶液的降温效果。
6.根据权利要求4所述一种制备5-氟胞嘧啶的工艺，其特征在于，所述水洗箱(2)中操作过程，位于下方的排液管(21)会将溶液排出，随后关闭排液管(21)阀门，注液管(35)与外部的水管连接，将水洗液体通入水洗箱(2)内，直至液体淹没滤筒(24)，之后进气管(30)，进气管(30)与外部的气泵连接，对水洗箱(2)内进行输气操作，气体从输气座(27)上的排气孔(28)排出，气体排出时会促进水洗箱(2)内的液体流动，从而提高对滤筒(24)中析出固体的水洗效果；
水洗操作后重复上述的操作，结晶箱(1)内的固体能够持续析出，而析出后进入滤筒(24)中能够重复被水洗，进一步提高析出固体的纯度，当多次操作之后，排出水洗箱(2)内的液体，打开取料门(33)将滤筒(24)取出，收集析出固体随后进行水解操作。
7.一种如权利要求1-6任一项所述制备5-氟胞嘧啶的工艺用的装置，其特征在于，所述制备装置包括结晶箱(1)，所述结晶箱(1)的下侧外壁固定连接有水洗箱(2)，结晶箱(1)的内部设置有辅助组件，且结晶箱(1)和水洗箱(2)之间固定连接有中层板(3)，所述辅助组件包括中置轴座(4)和螺旋降温管(6)，中层板(3)上开设有圆孔，中置轴座(4)与中层板(3)的圆孔内壁之间活动连接，且中置轴座(4)上设置有六个呈圆周等距的超声波振动棒(5)，所述螺旋降温管(6)位于六个超声波振动棒(5)的外侧，且结晶箱(1)上开设有两个圆孔，两个圆孔的内壁分别固定连接有进氮口(7)和排氮口(8)，所述进氮口(7)位于排氮口(8)的下方，且进氮口(7)和排氮口(8)分别与螺旋降温管(6)的两端固定连接；
所述中置轴座(4)上固定连接有分隔盘(9)，分隔盘(9)位于中层板(3)的上方，分隔盘(9)上呈圆周等距开设有六个漏料口(10)，且中层板(3)上开设有六个圆孔，六个圆孔的内壁均固定连接有下液管(11)，中置轴座(4)的上侧外壁固定连接有上轴杆(12)；所述结晶箱(1)的上侧外壁固定连接有顶盖(13)，顶盖(13)上开设有进料口(14)，顶盖(13)的上侧外壁固定连接有机架(15)，机架(15)的内壁固定连接有反转电机(16)，反转电机(16)的输出端通过联轴器连接有短轴，短轴的另一端固定连接有主动齿轮(17)，且上轴杆(12)的顶端穿过顶盖(13)固定连接有牵动齿轮(18)，主动齿轮(17)与牵动齿轮(18)之间啮合。
8.根据权利要求7所述的一种氟胞嘧啶制备装置，其特征在于，所述中置轴座(4)的下侧外壁固定连接有下轴杆(19)，下轴杆(19)位于水洗箱(2)的内部，下轴杆(19)上设置有滤筛组件，且滤筛组件的外侧设置有增洗组件；
所述水洗箱(2)的下侧外壁固定连接有连接有三个支撑腿(22)，三个支撑腿(22)呈圆周等距分布，且水洗箱(2)的下方开设有圆孔，圆孔的内壁固定连接有排液管(21)，排液管(21)上设置有阀门；所述滤筛组件包括连轴套(20)、多个环座(23)和滤筒(24)，下轴杆(19)的下端设置为六棱柱状，连轴套(20)上开设有六边形孔，连轴套(20)与下轴杆(19)之间固定连接，且多个环座(23)分别位于连轴套(20)的外部呈圆周等距分布，多个环座(23)与连轴套(20)之间均固定连接有支杆(25)。
9.根据权利要求7所述的一种氟胞嘧啶制备装置，其特征在于，多个所述环座(23)上均开设有凹槽，多个滤筒(24)分别位于多个凹槽的内部，多个滤筒(24)的外部设置有磁铁，且多个滤筒(24)的下方均固定连接有过滤网(26)。
10.根据权利要求7所述的一种氟胞嘧啶制备装置，其特征在于，所述增洗组件包括输气座(27)和排气阀(31)，输气座(27)的形状为环状，输气座(27)位于滤筛组件的外部，输气座(27)上靠近滤筛组件的一侧开设有呈圆周等距的排气孔(28)，输气座(27)的下侧外壁固定连接有多个呈圆周等距的支撑杆(29)，支撑杆(29)的另一端与水洗箱(2)的底部内壁之间固定连接，且输气座(27)上开设有圆孔，圆孔的内壁固定连接有进气管(30)，进气管(30)的另一端穿过水洗箱(2)，进气管(30)与水洗箱(2)之间设置有密封圈，水洗箱(2)上开设有凹孔，凹孔的内壁固定连接有排气阀(31)，排气阀(31)为单向气流控制阀；所述水洗箱(2)的外壁固定连接有外附箱套(32)，水洗箱(2)和外附箱套(32)上开设有同一个取料口，取料口上设置有取料门(33)，取料门(33)与外附箱套(32)之间活动连接，取料门(33)的外壁固定连接有拉杆(34)，且水洗箱(2)和外附箱套(32)上开设有同一个圆孔，圆孔的内壁固定连接有注液管(35)，注液管(35)上设置有起止阀。
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