CN112320835A - 一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法;涉及氧化锌技术领域,包括以下步骤:(1)得到钨酸钠溶液;(2)配制硫酸锌溶液,得到硫酸锌溶液;(3)得到酸性钨酸钠溶液;(4)将硫酸锌溶液与酸性钨酸钠溶液混合,加热至50‑60℃,保温搅拌20min,得到复合液;(5)向复合液中通入氨水,并以500r/min转速搅拌30‑40min,然后再进行超声波处理,得到反应料;(6)将反应料进行旋转蒸发干燥至恒重,然后清水洗涤,烘干,得到固体料;(7)将固体料进行高温煅烧,然后粉碎,即得;本发明方法制备的钨掺杂纳米氧化锌纳米粒径10‑18nm,比表面积大,分散性好。
Description
技术领域
本发明属于氧化锌技术领域,特别是一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法。
背景技术
纳米氧化锌粒径介于1-100nm之间,是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,表现出许多特殊的性质,如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等,利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能,可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
然而,现有技术制备的纳米氧化锌性能较为单一,无法满足特殊场合的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法,以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下:
一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法,包括以下步骤:
(1)配制钨酸钠溶液,将钨酸钠研成粉末,然后添加到去离子水中,加热至50℃,以500r/min转速搅拌30min,得到钨酸钠溶液;
(2)配制硫酸锌溶液,将硫酸锌研成粉末,然后添加到去离子水中,搅拌均匀,得到硫酸锌溶液;
(3)将钨酸钠溶液调节至pH至2-3,得到酸性钨酸钠溶液;
(4)将硫酸锌溶液与酸性钨酸钠溶液混合,加热至50-60℃,保温搅拌20min,得到复合液;
(5)向复合液中通入氨水,并以500r/min转速搅拌30-40min,然后再进行超声波处理,得到反应料;
(6)将反应料进行旋转蒸发干燥至恒重,然后清水洗涤,烘干,得到固体料;
(7)将固体料进行高温煅烧,然后粉碎,即得。
所述钨酸钠溶液质量分数为8-10%。
所述硫酸锌溶液质量分数为15%。
所述硫酸锌溶液与酸性钨酸钠溶液混合质量比为1:1。
所述氨水为饱和氨水。
所述氨水与复合液混合质量比为1:1-1.2。
述高温煅烧温度为420-460℃。
有益效果:
本发明方法制备的钨掺杂纳米氧化锌纳米粒径10-18nm,比表面积大,分散性好,化学活性高,本发明通过向纳米氧化锌中掺杂入一定量的钨,能够大幅度的改善了纳米氧化锌的化学活性,同时,还能够有效的提高其比较面积,从而进一步的扩大的其应用范围。
具体实施方式
一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法,包括以下步骤:
(1)配制钨酸钠溶液,将钨酸钠研成粉末,然后添加到去离子水中,加热至50℃,以500r/min转速搅拌30min,得到钨酸钠溶液;
(2)配制硫酸锌溶液,将硫酸锌研成粉末,然后添加到去离子水中,搅拌均匀,得到硫酸锌溶液;
(3)将钨酸钠溶液调节至pH至2-3,得到酸性钨酸钠溶液;
(4)将硫酸锌溶液与酸性钨酸钠溶液混合,加热至50-60℃,保温搅拌20min,得到复合液;
(5)向复合液中通入氨水,并以500r/min转速搅拌30-40min,然后再进行超声波处理,得到反应料;
(6)将反应料进行旋转蒸发干燥至恒重,然后清水洗涤,烘干,得到固体料;
(7)将固体料进行高温煅烧,然后粉碎,即得。
所述钨酸钠溶液质量分数为8-10%。
所述硫酸锌溶液质量分数为15%。
所述硫酸锌溶液与酸性钨酸钠溶液混合质量比为1:1。
所述氨水为饱和氨水。
所述氨水与复合液混合质量比为1:1-1.2。
述高温煅烧温度为420-460℃。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法,包括以下步骤:
(1)配制钨酸钠溶液,将钨酸钠研成粉末,然后添加到去离子水中,加热至50℃,以500r/min转速搅拌30min,得到钨酸钠溶液;
(2)配制硫酸锌溶液,将硫酸锌研成粉末,然后添加到去离子水中,搅拌均匀,得到硫酸锌溶液;
(3)将钨酸钠溶液调节至pH至2,得到酸性钨酸钠溶液;
(4)将硫酸锌溶液与酸性钨酸钠溶液混合,加热至50℃,保温搅拌20min,得到复合液;
(5)向复合液中通入氨水,并以500r/min转速搅拌30min,然后再进行超声波处理,得到反应料;
(6)将反应料进行旋转蒸发干燥至恒重,然后清水洗涤,烘干,得到固体料;
(7)将固体料进行高温煅烧,然后粉碎,即得。
所述钨酸钠溶液质量分数为8%。
所述硫酸锌溶液质量分数为15%。
所述硫酸锌溶液与酸性钨酸钠溶液混合质量比为1:1。
所述氨水为饱和氨水。
所述氨水与复合液混合质量比为1:1。
述高温煅烧温度为420℃。
实施例2
一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法,包括以下步骤:
(1)配制钨酸钠溶液,将钨酸钠研成粉末,然后添加到去离子水中,加热至50℃,以500r/min转速搅拌30min,得到钨酸钠溶液;
(2)配制硫酸锌溶液,将硫酸锌研成粉末,然后添加到去离子水中,搅拌均匀,得到硫酸锌溶液;
(3)将钨酸钠溶液调节至pH至3,得到酸性钨酸钠溶液;
(4)将硫酸锌溶液与酸性钨酸钠溶液混合,加热至60℃,保温搅拌20min,得到复合液;
(5)向复合液中通入氨水,并以500r/min转速搅拌40min,然后再进行超声波处理,得到反应料;
(6)将反应料进行旋转蒸发干燥至恒重,然后清水洗涤,烘干,得到固体料;
(7)将固体料进行高温煅烧,然后粉碎,即得。
所述钨酸钠溶液质量分数为10%。
所述硫酸锌溶液质量分数为15%。
所述硫酸锌溶液与酸性钨酸钠溶液混合质量比为1:1。
所述氨水为饱和氨水。
所述氨水与复合液混合质量比为1:1.2。
述高温煅烧温度为460℃。
实施例3
一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法,包括以下步骤:
(1)配制钨酸钠溶液,将钨酸钠研成粉末,然后添加到去离子水中,加热至50℃,以500r/min转速搅拌30min,得到钨酸钠溶液;
(2)配制硫酸锌溶液,将硫酸锌研成粉末,然后添加到去离子水中,搅拌均匀,得到硫酸锌溶液;
(3)将钨酸钠溶液调节至pH至2.4,得到酸性钨酸钠溶液;
(4)将硫酸锌溶液与酸性钨酸钠溶液混合,加热至55℃,保温搅拌20min,得到复合液;
(5)向复合液中通入氨水,并以500r/min转速搅拌35min,然后再进行超声波处理,得到反应料;
(6)将反应料进行旋转蒸发干燥至恒重,然后清水洗涤,烘干,得到固体料;
(7)将固体料进行高温煅烧,然后粉碎,即得。
所述钨酸钠溶液质量分数为9%。
所述硫酸锌溶液质量分数为15%。
所述硫酸锌溶液与酸性钨酸钠溶液混合质量比为1:1。
所述氨水为饱和氨水。
所述氨水与复合液混合质量比为1:1-1.2。
述高温煅烧温度为435℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,但本发明不以所示限定实施范围,凡是依照本发明的构想所作的改变,或修改为等同变化的等效实施例,仍未超出说明书所涵盖的精神时,均应在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制钨酸钠溶液,将钨酸钠研成粉末,然后添加到去离子水中,加热至50℃,以500r/min转速搅拌30min,得到钨酸钠溶液;
(2)配制硫酸锌溶液,将硫酸锌研成粉末,然后添加到去离子水中,搅拌均匀,得到硫酸锌溶液;
(3)将钨酸钠溶液调节至pH至2-3,得到酸性钨酸钠溶液;
(4)将硫酸锌溶液与酸性钨酸钠溶液混合,加热至50-60℃,保温搅拌20min,得到复合液;
(5)向复合液中通入氨水,并以500r/min转速搅拌30-40min,然后再进行超声波处理,得到反应料;
(6)将反应料进行旋转蒸发干燥至恒重,然后清水洗涤,烘干,得到固体料;
(7)将固体料进行高温煅烧,然后粉碎,即得。
2.根据权利要求1所述的一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法,其特征在于:所述钨酸钠溶液质量分数为8-10%。
3.根据权利要求1所述的一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法,其特征在于:所述硫酸锌溶液质量分数为15%。
4.根据权利要求1所述的一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法,其特征在于:所述硫酸锌溶液与酸性钨酸钠溶液混合质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法,其特征在于:所述氨水为饱和氨水。
6.根据权利要求1所述的一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法,其特征在于:所述氨水与复合液混合质量比为1:1-1.2。
7.根据权利要求1所述的一种钨掺杂纳米氧化锌制备方法,其特征在于:所述高温煅烧温度为420-460℃。
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