CN112316963A - 一种基于废旧光伏硅片制备的SiC基光催化剂、合成方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于废旧光伏硅片制备的SiC基光催化剂、合成方法及其应用；本发明的SiC基光催化剂的基底材料为一种利用废弃光伏硅片制备的纳米SiC，在基底材料的表面负载Ag3PO4/M‑PO4(M:Co、Mn、Fe等)。本发明采用碳热还原法制备纳米SiC，进而以所得的纳米SiC为基底采用液相沉淀法负载Ag3PO4/M‑PO4。本发明合成方法操作简单，可实现废弃光伏硅片的原位回收和循环利用，制得的催化剂还可用于废水中染料的降解。
Description
技术领域
本发明属于资源与环境技术领域，具体涉及一种基于废旧光伏硅片制备的SiC基光催化剂、合成方法及其应用。
背景技术
随着太阳能光伏组件的大规模使用，退役的光伏板的数量也急剧上升。虽然其在使用过程中不会对环境产生有毒有害成分，但废弃的太阳能光伏组件对环境产生的危害不容小觑。普通的回收方法效率低、时间长、加入化学试剂又会对环境造成二次污染，不能达到资源回收利用的目的。因此，对废弃太阳能光伏板进行资源化回收利用具有重要意义。
半导体光催化降解偶氮染料，因其无二次污染、能耗低、氧化能力强等优点，引起了人们的广泛关注。目前所使用的光催化剂有二氧化钛(TiO2)、硫化镉(CdS)、二氧化锆(ZrO2)、氧化锌(ZnO)、磷酸银(Ag3PO4)等，由于CdS在光催化过程中不稳定，光阳极腐蚀产生Cd2+，具有生物毒性，所以很少使用；TiO2只有在紫外光条件下响应，不能最大化利用太阳能，虽然通过掺杂可以达到可见光响应，但是效率比较低；Ag3PO4因其在可见光范围内的高量子效率(高达90％)而得到广泛应用，但Ag3PO4在水溶液中存在一定的溶解性，这极大地阻碍了其在环境管理中的应用。采用原位沉淀法制备Ag3PO4负载SiC催化剂(Ag3PO4/Ag/SiC-10％)即可实现在环境中的应用(J.Mater.Chem.A,2015,3,4652–4658)，其主要成分认为磷酸银及银，成本较高。因此，在具有高比表面积的纳米SiC上负载极少量Ag3PO4制备的光催化剂，既可实现催化剂的循环利用，又可以高效降解偶氮染料。
针对上述提到的太阳能光伏板回收以及光催化领域的现状，开发一种将废弃光伏板再生利用制备高比表面积的纳米SiC，进一步制备SiC基光催化材料的方法，既可实现废弃光伏硅片的原位回收和循环利用，制得的催化剂还可用于废水中染料的降解。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于废旧光伏硅片制备的SiC基光催化剂、合成方法及其应用；本发明采用碳热还原法制备纳米SiC，进而以所得的纳米SiC为基底采用液相沉淀法负载Ag3PO4/M-PO4。本发明能解决催化剂成本高，毒性大，工艺复杂的问题，并且实现废弃资源的循环利用。
本发明采用了如下的技术方案。
本发明提供一种基于废旧光伏硅片制备的SiC基光催化剂，其基底材料为一种利用废旧光伏硅片制备的纳米SiC，基底材料的表面负载Ag3PO4/M-PO4，M为Fe、Co、Ni、Cu、Mn、W或Ce元素。
本发明中，Ag和M元素的摩尔比为100:0.5～100:5。
本发明还提供一种上述的废旧光伏硅片制备的SiC基光催化剂的合成方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将废弃的太阳能光伏板用球磨机进行破碎，然后将破碎后的废弃光伏板与活性炭、组合催化剂混合经球磨机研磨，获得混合物；其中：组合催化剂为氧化铁、硝酸铜、硝酸镍、硝酸钴、硝酸铈中的一种与硝酸银的组合；
步骤(2)：对步骤(1)获得的混合物先在1450～1550℃的温度下进行高温烧结，然后在580～620℃的温度下除碳，获得SiC；
步骤(3)：对步骤(2)获得的1g SiC在水中进行超声处理后，向其中先加入80～120mL AgNO3溶液和助剂的混合溶液，避光反应20～40min，然后加入80～120mL K2HPO4溶液避光反应30～120min，溶液由浅绿色变为淡黄色后，将溶液进行离心、洗涤、干燥，获得SiC负载Ag3PO4/M-PO4的光催化材料；其中：助剂为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锰、磷钨酸或硝酸铈中任一种。
本发明中，步骤(1)中，球磨时间为3～6h，转速为400～600rpm/min，活性炭和破碎后的废弃光伏板的质量比为1:1～3:1。
本发明中，步骤(1)中，破碎后的废弃光伏板中的硅元素与组合催化剂中银、铁、铜、镍、钴或铈的摩尔比为100:3～100:1。
本发明中，，步骤(2)中，高温烧结时间为3～5h，除碳时间为4～6h。
本发明中，，步骤(3)中，混合溶液中，AgNO3溶液浓度为0.1～0.5g/L，助剂浓度为0.001～0.03g/L，AgNO3中Ag元素和助剂中M元素的摩尔比为100:0.5～100:5；K2HPO4溶液的浓度为0.1～0.3g/L。
进一步的，本发明还提供一种上述的废旧光伏硅片制备的SiC基光催化剂在降解废水中染料方面的应用。
与现有技术相比，本发明有以下显著优点：
(1)本发明的制备方法简单，成本低廉，容易批量生产；
(2)所制备的纳米SiC材料具有较大的比表面积，呈纤维状结构，为Ag3PO4/M-PO4的负载提供了较多的活性位点；
(3)SiC基光催化材料中碳化硅占主体地位，Ag3PO4/M-PO4作为活性材料负载到碳化硅上，碳化硅与Ag3PO4/M-PO4起协同催化作用；
(3)SiC基光催化材料在模拟可见光照射下对罗丹明B的降解有着较好的催化效果，并且该材料的制备，既实现了废弃光伏板的回收利用，又有望在印染废水领域有良好应用。
附图说明
图1是本发明实施例1、2、3制备的纳米SiC基体材料的SEM图谱。
图2是本发明实施例1、2、3制备的SiC负载Ag3PO4/Co3(PO4)2光催化材料的SEM图谱。
图3是本发明实施例1、2、3制备的SiC负载Ag3PO4/Co3(PO4)2光催化材料的XRD图谱。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清晰明了，下面结合附图以及实施例对本发明的技术方案进行进一步详细说明。
实施例1
本实施例中，将废弃太阳能光伏板用球磨机进行破碎，然后将活性炭与破碎后的废弃光伏硅片按照质量比3:1称取样品8g，再加入0.0855g氧化铁和0.0157g硝酸银作为组合催化剂。将混合样品置于球磨机中，以550rpm/min转速反应4h；将球磨后的混合产物置于石英坩埚内，在微波烧结炉中有惰性气体氩气保护的条件下1500℃恒温反应4h，冷却后将所得产物在马弗炉中600℃恒温反应5h除去未反应的碳，得到淡绿色产物SiC。
取0.5g上述制备的SiC进行超声处理，获得分散性较好的SiC悬浮液。向其中滴加50ml 0.236g/L的AgNO3溶液和0.0072g/L Co(NO3)2·6H2O的混合液(Co与Ag的摩尔百分比为1:100，即1％)，避光反应30min，再向反应溶液中滴加50ml 0.161g/L的K2HPO4溶液，避光反应1h，溶液由淡绿色变为淡黄色，然后将溶液进行离心、洗涤数次后干燥，获得SiC负载Ag3PO4/Co3(PO4)2的光催化材料。
实施例1中所得产物的XRD图谱如图3所示，该产物的XRD图谱与SiC和Ag3PO4的标准图谱相比，衍射峰角度35.6°、60.0°、71.8°位置处的峰对应SiC最强峰的(111)、(220)、(311)峰位，衍射峰角度20.9°、29.7°、33.3°、36.6°、47.8°、52.7°、55.1°、57.3°位置处的峰对应Ag3PO4最强峰的(110)、(200)、(210)、(211)、(310)、(222)、(320)、(321)峰位。实施例1中制备的纳米SiC材料的SEM图谱如图1所示，为500～800nm的絮状物。有着较大的比表面积，负载上Ag3PO4/Co3(PO4)2之后，纳米SiC表面出现了多面体结构的物质，通过EDS分析确定为Ag3PO4和Co3(PO4)2。
实施例2
本实施例中，将废弃太阳能光伏板用球磨机进行破碎，然后将活性炭与破碎后的废弃光伏硅片按照质量比3:1称取样品8g，再加入0.0855g氧化铁和0.0157g硝酸银作为组合催化剂，将混合样品置于球磨机中，以550rpm/min转速反应4h；将球磨后的混合产物置于石英坩埚内，在微波烧结炉中有惰性气体氩气保护的条件下1500℃恒温反应4h，冷却后将所得产物在马弗炉中600℃恒温反应5h以除去未反应的碳，得到淡绿色产物。
取0.5g烧结产物SiC进行超声处理，获得分散性较好的SiC悬浮液，向其中滴加50ml0.236g/L的AgNO3溶液和0.022g/L Co(NO3)2·6H2O的混合液(Co与Ag的摩尔百分比为3：100，即3％)，避光反应30min，再向反应溶液中滴加50ml 0.161g/L的K2HPO4溶液，避光反应2h，溶液由淡绿色变为淡黄色，然后将溶液进行离心、洗涤数次后干燥，获得SiC负载Ag3PO4/Co3(PO4)2的光催化材料。
实施例2中所得产物的XRD图谱如图3所示，该产物的XRD图谱与SiC和Ag3PO4的标准图谱相比，衍射峰角度35.6°、60.0°、71.8°位置处的峰对应SiC最强峰的(111)、(220)、(311)峰位，衍射峰角度20.9°、29.7°、33.3°、36.6°、47.8°、52.7°、55.1°、57.3°位置处的峰对应Ag3PO4最强峰的(110)、(200)、(210)、(211)、(310)、(222)、(320)、(321)峰位。
实施例3
本实施例中，将废弃太阳能光伏板用球磨机进行破碎，然后将活性炭与破碎后的废弃光伏硅片按照质量比3:1称取样品8g，再加入0.0855g氧化铁和0.0157g硝酸银作为组合催化剂，将混合样品置于球磨机中，以550rpm/min转速反应4h；将球磨后的混合产物置于石英坩埚内，在微波烧结炉中有惰性气体氩气保护的条件下1500℃恒温反应4h，冷却后将所得产物在马弗炉中600℃恒温反应5h除去未反应的碳，得到淡绿色产物。
取0.5g烧结产物SiC进行超声处理，获得分散性较好的SiC悬浮液，向其中滴加50ml0.236g/L的AgNO3溶液和0.0036g/L Co(NO3)2·6H2O的混合液(Co与Ag的摩尔百分比为0.5：100，即0.5％)，避光反应30min，再向反应溶液中滴加50ml 0.161g/L的K2HPO4溶液，避光反应0.5h，溶液由淡绿色变为淡黄色，然后将溶液进行离心、洗涤数次后干燥，获得SiC负载Ag3PO4/Co3(PO4)2的光催化材料。
实施例3中所得产物的XRD图谱如图3所示，该产物的XRD图谱与SiC和Ag3PO4的标准图谱相比，衍射峰角度35.6°、60.0°、71.8°位置处的峰对应SiC最强峰的(111)、(220)、(311)峰位，衍射峰角度20.9°、29.7°、33.3°、36.6°、47.8°、52.7°、55.1°、57.3°位置处的峰对应Ag3PO4最强峰的(110)、(200)、(210)、(211)、(310)、(222)、(320)、(321)峰位。实施例3中制备的纳米SiC材料和SiC负载Ag3PO4/Co3(PO4)2的光催化材料的结构形貌与实施例1相似。
实施例4
本实施例中，将废弃太阳能光伏板用球磨机进行破碎，然后将活性炭与破碎后的废弃光伏硅片按照质量比3:1称取样品8g，再加入0.0295g硝酸铜和0.0157g硝酸银作为组合催化剂。将混合样品置于球磨机中，以550rpm/min转速反应4h；将球磨后的混合产物置于石英坩埚内，在微波烧结炉中有惰性气体氩气保护的条件下1500℃恒温反应4h，冷却后将所得产物在马弗炉中600℃恒温反应5h除去未反应的碳，得到淡绿色产物SiC。
取0.5g上述制备的SiC进行超声处理，获得分散性较好的SiC悬浮液。向其中滴加50ml 0.236g/L的AgNO3溶液和0.0072g/L Co(NO3)2·6H2O的混合液(Co与Ag的摩尔百分比为1:100，即1％)，避光反应30min，再向反应溶液中滴加50ml 0.161g/L的K2HPO4溶液，避光反应1h，溶液由淡绿色变为淡黄色，然后将溶液进行离心、洗涤数次后干燥，获得SiC负载Ag3PO4/Co3(PO4)2的光催化材料。
实施例5
本实施例中，将废弃太阳能光伏板用球磨机进行破碎，然后将活性炭与破碎后的废弃光伏硅片按照质量比3:1称取样品8g，再加入0.0311g硝酸镍和0.0157g硝酸银作为组合催化剂。将混合样品置于球磨机中，以550rpm/min转速反应4h；将球磨后的混合产物置于石英坩埚内，在微波烧结炉中有惰性气体氩气保护的条件下1500℃恒温反应4h，冷却后将所得产物在马弗炉中600℃恒温反应5h除去未反应的碳，得到淡绿色产物SiC。
取0.5g上述制备的SiC进行超声处理，获得分散性较好的SiC悬浮液。向其中滴加50ml 0.236g/L的AgNO3溶液和0.0072g/L Co(NO3)2·6H2O的混合液(Co与Ag的摩尔百分比为1:100，即1％)，避光反应30min，再向反应溶液中滴加50ml 0.161g/L的K2HPO4溶液，避光反应1h，溶液由淡绿色变为淡黄色，然后将溶液进行离心、洗涤数次后干燥，获得SiC负载Ag3PO4/Co3(PO4)2的光催化材料。
实施例6
本实施例中，将废弃太阳能光伏板用球磨机进行破碎，然后将活性炭与破碎后的废弃光伏硅片按照质量比3:1称取样品8g，再加入0.0855g氧化铁和0.0157g硝酸银作为组合催化剂。将混合样品置于球磨机中，以550rpm/min转速反应4h；将球磨后的混合产物置于石英坩埚内，在微波烧结炉中有惰性气体氩气保护的条件下1500℃恒温反应4h，冷却后将所得产物在马弗炉中600℃恒温反应5h除去未反应的碳，得到淡绿色产物SiC。
取0.5g上述制备的SiC进行超声处理，获得分散性较好的SiC悬浮液。向其中滴加50ml 0.236g/L的AgNO3溶液和0.0068g/L Mn(NO3)2·4H2O的混合液(Mn与Ag的摩尔百分比为1:100，即1％)，避光反应30min，再向反应溶液中滴加50ml 0.161g/L的K2HPO4溶液，避光反应1h，溶液由淡绿色变为淡黄色，然后将溶液进行离心、洗涤数次后干燥，获得SiC负载Ag3PO4/Mn3(PO4)2的光催化材料。
实施例7
本实施例中，将废弃太阳能光伏板用球磨机进行破碎，然后将活性炭与破碎后的废弃光伏硅片按照质量比3:1称取样品8g，再加入0.0855g氧化铁和0.0157g硝酸银作为组合催化剂。将混合样品置于球磨机中，以550rpm/min转速反应4h；将球磨后的混合产物置于石英坩埚内，在微波烧结炉中有惰性气体氩气保护的条件下1500℃恒温反应4h，冷却后将所得产物在马弗炉中600℃恒温反应5h除去未反应的碳，得到淡绿色产物SiC。
取0.5g上述制备的SiC进行超声处理，获得分散性较好的SiC悬浮液。向其中滴加50ml 0.236g/L的AgNO3溶液和0.0108g/L Fe(NO3)3·9H2O的混合液(Fe与Ag的摩尔百分比为1:100，即1％)，避光反应30min，再向反应溶液中滴加50ml 0.161g/L的K2HPO4溶液，避光反应1h，溶液由淡绿色变为淡黄色，然后将溶液进行离心、洗涤数次后干燥，获得SiC负载Ag3PO4/FePO4的光催化材料。
实施例8
本实施例中，将废弃太阳能光伏板用球磨机进行破碎，然后将活性炭与破碎后的废弃光伏硅片按照质量比3:1称取样品8g，再加入0.0855g氧化铁和0.0157g硝酸银作为组合催化剂。将混合样品置于球磨机中，以550rpm/min转速反应4h；将球磨后的混合产物置于石英坩埚内，在微波烧结炉中有惰性气体氩气保护的条件下1500℃恒温反应4h，冷却后将所得产物在马弗炉中600℃恒温反应5h除去未反应的碳，得到淡绿色产物SiC。
取0.5g上述制备的SiC进行超声处理，获得分散性较好的SiC悬浮液。向其中滴加50ml 0.236g/L的AgNO3溶液和0.0044g/L Cu(NO3)2·6H2O的混合液(Cu与Ag的摩尔百分比为1:100，即1％)，避光反应30min，再向反应溶液中滴加50ml 0.161g/L的K2HPO4溶液，避光反应1h，溶液由淡绿色变为淡黄色，然后将溶液进行离心、洗涤数次后干燥，获得SiC负载Ag3PO4/Cu3(PO4)2的光催化材料。
光催化性能测试
以罗丹明B作为目标降解物研究催化剂的可见光催化性能。取0.05g本发明实施例1至实施例8获得的催化剂和50mL的罗丹明B溶液(20mg/L)于50ml的反应瓶中。将反应瓶置于黑暗条件中搅拌30min，使催化剂与染料达到吸附-脱附平衡。然后，在可见光(250W氙灯)照射下进行光催化性能测试实验，检测结果如表1所示：
表1
综上所述，本发明提供的一种将废弃光伏硅片再生利用制备高比表面积的纳米SiC基体材料，进一步在SiC基体上负载少量Ag3PO4合成制备光催化剂的方法，既可实现废弃光伏硅片的原位回收和循环利用，制得的SiC基催化剂还可用于废水中染料的降解。不仅节省了原材料的使用，而且达到了以废治废的效果。因此，本发明具有较高的环保效益和经济效益等优势。
以上所述仅为本发明的几种较佳实施案例，本领域技术人员在不脱离本申请原理的前提下做出的若干改进和优化，也应视为本申请的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于废旧光伏硅片制备的SiC基光催化剂，其特征在于，其基底材料为一种利用废旧光伏硅片制备的纳米SiC，基底材料的表面负载Ag3PO4/M-PO4，M为Fe、Co、Ni、Cu、Mn、W或Ce元素。
2.根据权利要求1所述的SiC基光催化剂，其特征在于，Ag和M元素的摩尔比为100:0.5～100:5。
3.一种根据权利要求1所述的废旧光伏硅片制备的SiC基光催化剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将废弃的太阳能光伏板用球磨机进行破碎，然后将破碎后的废弃光伏板与活性炭、组合催化剂混合经球磨机研磨，获得混合物；其中：组合催化剂为氧化铁、硝酸铜、硝酸镍、硝酸钴、硝酸铈中的一种与硝酸银的组合；
步骤(2)：对步骤(1)获得的混合物先在1450～1550℃的温度下进行高温烧结，然后在580～620℃的温度下除碳，获得SiC；
步骤(3)：对步骤(2)获得的1g SiC在水中进行超声处理后，向其中先加入80～120mLAgNO3溶液和助剂的混合溶液，避光反应20～40min，然后加入80～120mL K2HPO4溶液避光反应30～120min，溶液由浅绿色变为淡黄色后，将溶液进行离心、洗涤、干燥，获得SiC负载Ag3PO4/M-PO4的光催化材料；其中：助剂为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锰、磷钨酸或硝酸铈中任一种。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，球磨时间为3～6h，转速为400～600rpm/min，活性炭和破碎后的废弃光伏板的质量比为1:1～3:1。
5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，破碎后的废弃光伏板中的硅元素与组合催化剂中银、铁、铜、镍、钴或铈的摩尔比为100:3～100:1。
6.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，高温烧结时间为3～5h，除碳时间为4～6h。
7.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，混合溶液中，AgNO3溶液浓度为0.1～0.5g/L，助剂浓度为0.001～0.03g/L，AgNO3中Ag元素和助剂中M元素的摩尔比为100:0.5～100:5；K2HPO4溶液的浓度为0.1～0.3g/L。
8.一种根据权利要求1所述的废旧光伏硅片制备的SiC基光催化剂在降解废水中染料方面的应用。
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