CN112316951A - 一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将废弃烟蒂洗净后加入到稀硫酸中搅拌1‑1.5小时，用超纯水清洗数次后放入烘箱中干燥，得到初步净化的固体样品；S2、将所述固体样品置于泡沫镍上，在惰性气体的保护下煅烧，煅烧完成后自然冷却，然后用硫酸和超纯水先后洗涤数次，干燥得初始碳材料；S3、称取一定量所述初始碳材料置于乙醇溶液中，超声振荡1‑1.5h，随后加入一定量甲基丙烯酸、MnCl2•H2O和Fe(NO3)3•9H2O，搅拌均匀得混合溶液；S4、将所述混合溶液转移至马弗炉中煅烧，自然冷却后用超纯水和乙醇先后洗涤数次，干燥得到石墨烯复合材料。该方法制备的石墨烯复合材料为磁性三维结构，可以用于催化过二硫酸盐降解土壤中的五氟磺草胺。
Description
技术领域
本发明涉及环境保护技术领域，具体涉及一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备方法及应用。
背景技术
五氟磺草胺(penoxsulam)是由美国陶农科公司(Dow AgroSciences)所开发的苗后用除草剂，它是三唑并嘧啶磺酰胺除草剂，通过抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)而起作用。五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂，可有效防除稗草(包括对敌稗、二氯喹啉酸及抗乙酰辅酶A羧化酶具抗性的稗草)、一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，如沼生异蕊花(Heteranthera limosa)、鲤肠(Eclipta prostrata)、田菁(Sesbania exaltata)、竹节花(Commelina diffusa)、鸭舌草(Monochoria vaginalis)等。持效期长达30～60天，一次用药能基本控制全季杂草危害。
但是五氟磺草胺能被土壤迅速吸附。在大多数稻田的土壤中淋溶性较弱。其在粘质土及含高有机质的土壤中的吸附量高于轻质土及低有机质含量的土壤。在pH>8.0的土壤中其具有加重药害的危险性。该药剂在土壤中易移行，且非长期滞留。由于该药剂的饱和蒸气压较低，故不易从水中蒸散；在灌水的稻田中，药剂的半衰期为2~13d；光解与微生物降解为五氟磺草胺的主要消失途径。由于光解与微生物降解的速度十分缓慢，为了提高稻田的产量和效率，快速去除土壤中的五氟磺草胺具有重要意义。
过二硫酸盐是高级氧化中常见的氧化剂，具有化学性能稳定、易溶于水等优点，可以用于降解环境中难降解的有机污染物。但由于PDS具有较高的键能，致使其表现出一个相对较低的氧化电位，因而PDS需要活化才能产生自由基，活化后产生的硫酸根自由基能降解多种有机污染物，使其断裂或者矿化，生成CO2和H2O。例如过二硫酸盐如Na2S2O8(PDS),可被活化分解产生具有强氧化性的SO4 -·。PDS的激活方式有紫外线活化和热活化；Co2+等金属离子活化；MnO2和Co3O4等金属氧化物激活，这些方法都需要能量投入、化学品的投放，或产生金属离子浸出等二次污染问题。而通过加热过硫酸盐产生SO4 -·的方法成本较高，光活化法难用于地下水中有机污染物的处理，因此，需要一种无环境负担的催化材料来催化过二硫酸盐（PDS）降解土壤中的五氟磺草胺。
碳元素作为环境中人类最早利用的元素之一，广泛存在于自然界中，其环境流失不会造成新的环境负担，因而是最具应用潜力的催化材料之一。而石墨烯具有诸多优异的性能，如导电导热性好、韧性好、比表面积大等等，这些性能使得石墨烯基复合材料呈现出许多优异的特性。如以石墨烯为载体负载纳米粒子，可以提高这些粒子的催化性能、传导性能；利用石墨烯较好的韧性，将其添加到高分子中，可以提高高分子材料的机械性能和导电性能。石墨烯跟一般的木炭一样，其主要的成分是碳分子。很多其他材料也可以制造石墨烯，诸如废弃的烟蒂。因此可以利用石墨烯复合材料来催化过二硫酸盐（PDS）降解土壤中的五氟磺草胺。
现在人们抽烟所剩下的烟蒂产量非常大，需要大量回收处理，有些地方甚至直接填埋，不仅污染环境，处理起来也十分困难，耗费大量的财力物力，如果将这些废弃的烟蒂用来制作石墨烯复合材料，不仅可以回收处理这些废料，具有极高的经济效益，还可以保护环境，具有可持续发展性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备方法及应用，该方法制备的石墨烯复合材料为磁性三维结构，可以用于催化过二硫酸盐（PDS）降解土壤中的五氟磺草胺。而且这种石墨烯复合材料的稳定性非常好，重复使用五次后依然有很好的催化效果。
本发明的技术方案如下：一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将废弃烟蒂洗净后加入到稀硫酸中搅拌1-1.5小时，用超纯水清洗数次后放入烘箱中干燥，得到初步净化的固体样品；
S2、将所述固体样品置于泡沫镍上，在惰性气体的保护下煅烧，煅烧完成后自然冷却，然后用硫酸和超纯水先后洗涤数次，干燥得初始碳材料；
S3、称取一定量所述初始碳材料置于乙醇溶液中，超声振荡1-1.5h，随后加入一定量甲基丙烯酸、MnCl2•H2O和Fe(NO3)3•9H2O，搅拌均匀得混合溶液；
S4、将所述混合溶液转移至马弗炉中煅烧，自然冷却后用超纯水和乙醇先后洗涤数次，干燥得到石墨烯复合材料。
进一步的，所述步骤S1中烘箱的干燥温度为100-110℃，干燥时间为4-4.5h。
进一步的，所述步骤S2中惰性气体包括氮气、氦气、氩气中的一种或几种。
进一步的，所述步骤S2中泡沫镍上的煅烧温度为500-1100℃，煅烧时间为2-6h。
进一步的，所述步骤S2中干燥温度为80-85℃，干燥时间为8-8.5h。
进一步的，所述步骤S3中初始碳材料、甲基丙烯酸、MnCl2•H2O和Fe(NO3)3•9H2O的质量比为2：0.5：0.144：0.808。
进一步的，所述步骤S3中搅拌温度为80-82℃，搅拌时间为2-2.5h。
进一步的，所述步骤S4中马弗炉的煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为2-4h。
进一步的，所述步骤S4中干燥的温度为70-72℃，干燥时间为12-12.5h。
如上述制备方法制备的石墨烯复合材料的应用如下，将所述基于烟蒂的石墨烯复合材料用于催化过二硫酸盐降解除草剂五氟磺草胺。
一方面，本发明方法制备的石墨烯复合材料为磁性三维结构，三维结构的石墨烯材料具有规则排列的层状结构，含有多孔，因此具有较大的比表面积。比表面积是多孔类材料最重要的性能指标之一，它直接决定了单位质量多孔材料的内在总面积，从而决定了目标成分与材料孔表面发生作用的几率。比表面积的增大，能在一定程度上提升物理吸附效果。
而交联剂的作用就是在线型的分子之间产生化学键，使线型分子相互连在一起，形成网状结构，本发明方法中，甲基丙烯酸的加入可以增加分子结构中C-O-C的电子迁移密度，从而加强材料的催化性能。
MnCl2•H2O和Fe(NO3)3•9H2O的加入主要是给体系引入锰和铁两种金属，配合交联剂的使用，使得负载了锰铁双金属的纳米颗粒不易团聚，容易和过二硫酸盐分子接触，进而产生具有强氧化能力的硫酸根自由基。而且金属氧化物在反应过程中较为稳定，金属不易析出，对环境的危害性显著降低。石墨烯复合材料作为一种新型基底，使得负载了锰铁双金属的纳米颗粒不易团聚，显著增加了其表面的活性位点，同时材料的稳定性显著提高，重复五次使用后依然有很好的催化效果。而且复合材料具有磁性，易于回收。
本方法制备的石墨烯复合材料可以用于催化过二硫酸盐降解除草剂五氟磺草胺。本方法制备的石墨烯复合材料可以将过二硫酸盐吸附在表面，使得过二硫酸盐与土壤中的除草剂五氟磺草胺接触更加充分，可以有效五氟磺草胺的降解。
本发明的有益效果在于：
1.本方法制备的石墨烯复合材料活性位点多，比表面积大，对过二硫酸盐的吸附效果极佳，而且废弃烟蒂在煅烧过程中可以生成更多的含氧官能团，这些官能团可以和过二硫酸盐产生静电吸附、离子交换和氢键引力，大大提升了其对过二硫酸盐的吸附效果，从而使得过二硫酸盐与土壤中的除草剂五氟磺草胺的接触更加充分，加快了除草剂五氟磺草的降解效率，对于环境保护具有重要的意义。
2.本方法制备的石墨烯复合材料为磁性三维结构，三维结构的石墨烯材料具有规则排列的层状结构，含有多孔，因此具有较大的比表面积，显著增加了其表面的活性位点，而且加入交联剂甲基丙烯酸可以增加分子结构中C-O-C的电子迁移密度，从而加强材料的催化性能。负载的锰铁双金属纳米颗粒不易团聚，容易和过二硫酸盐分子接触，进而产生具有强氧化能力的硫酸根自由基。金属氧化物在反应过程中较为稳定，金属不易析出，对环境的危害性显著降低。
3.本方法使用的烟蒂为废弃烟头，将废弃物重新再利用，既能减少烟蒂对环境的污染，同时还能减少制造成本，符合环境友好发展的经济性。
附图说明
图1是本发明实施例中一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备流程。
图2是本发明实施例中一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。
显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式，本发明并不限制于该实施例。
本发明具体实施例如下：
实施例1
将废弃烟蒂洗净后加入到稀硫酸中搅拌1小时，用超纯水清洗5次后放入烘箱中100℃干燥4h，得到初步净化的固体样品；
将所述固体样品置于泡沫镍上，在氮气的保护下煅烧，煅烧温度为500℃、煅烧时间为2h，煅烧完成后自然冷却，然后用硫酸和超纯水先后洗涤5次，80℃干燥8h得初始碳材料；
称取2g所述初始碳材料置于200ml乙醇溶液中，超声振荡1h，随后加入0.5g甲基丙烯酸、0.144gMnCl2•H2O和0.808gFe(NO3)3•9H2O，并在80℃下搅拌2h得混合溶液；
将所述混合溶液转移至马弗炉中煅烧，200℃下煅烧2h，然后自然冷却，用超纯水和乙醇先后洗涤5次，70℃干燥12h得到石墨烯复合材料。
实施例2
将废弃烟蒂洗净后加入到稀硫酸中搅拌1小时，用超纯水清洗5次后放入烘箱中100℃干燥4h，得到初步净化的固体样品；
将所述固体样品置于泡沫镍上，在氮气的保护下煅烧，煅烧温度为700℃、煅烧时间为2h，煅烧完成后自然冷却，然后用硫酸和超纯水先后洗涤5次，80℃干燥8h得初始碳材料；
称取2g所述初始碳材料置于200ml乙醇溶液中，超声振荡1h，随后加入0.5g甲基丙烯酸、0.144gMnCl2•H2O和0.808gFe(NO3)3•9H2O，并在80℃下搅拌2h得混合溶液；
将所述混合溶液转移至马弗炉中煅烧，200℃下煅烧2h，然后自然冷却，用超纯水和乙醇先后洗涤5次，70℃干燥12h得到石墨烯复合材料。
实施例3
将废弃烟蒂洗净后加入到稀硫酸中搅拌1小时，用超纯水清洗5次后放入烘箱中100℃干燥4h，得到初步净化的固体样品；
将所述固体样品置于泡沫镍上，在氮气的保护下煅烧，煅烧温度为900℃、煅烧时间为2h，煅烧完成后自然冷却，然后用硫酸和超纯水先后洗涤5次，80℃干燥8h得初始碳材料；
称取2g所述初始碳材料置于200ml乙醇溶液中，超声振荡1h，随后加入0.5g甲基丙烯酸、0.144gMnCl2•H2O和0.808gFe(NO3)3•9H2O，并在80℃下搅拌2h得混合溶液；
将所述混合溶液转移至马弗炉中煅烧，200℃下煅烧2h，然后自然冷却，用超纯水和乙醇先后洗涤5次，70℃干燥12h得到石墨烯复合材料。
实施例4
将废弃烟蒂洗净后加入到稀硫酸中搅拌1小时，用超纯水清洗5次后放入烘箱中100℃干燥4h，得到初步净化的固体样品；
将所述固体样品置于泡沫镍上，在氮气的保护下煅烧，煅烧温度为1100℃、煅烧时间为2h，煅烧完成后自然冷却，然后用硫酸和超纯水先后洗涤5次，80℃干燥8h得初始碳材料；
称取2g所述初始碳材料置于200ml乙醇溶液中，超声振荡1h，随后加入0.5g甲基丙烯酸、0.144gMnCl2•H2O和0.808gFe(NO3)3•9H2O，并在80℃下搅拌2h得混合溶液；
将所述混合溶液转移至马弗炉中煅烧，200℃下煅烧2h，然后自然冷却，用超纯水和乙醇先后洗涤5次，70℃干燥12h得到石墨烯复合材料。
将实施例1-4制备的石墨烯复合材料进行催化土壤中的除草剂五氟磺草胺的降解实验测试，并记录40min内土壤中的五氟磺草胺的降解率，结果如下：
由实施例1-4制备的石墨烯复合材料对土壤中的五氟磺草胺的降解催化效果如表1所示：
| 实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 40min后五氟磺草胺的降解率 | 37.5% | 48.1% | 52.6% | 47.7% |
表1 实施例1-4土壤中五氟磺草胺的降解率
由上述表1中结果可知，初步确定泡沫镍上的煅烧温度为900℃时，制备的石墨烯复合材料对土壤中的五氟磺草胺的降解的催化效率最快。
实施例5
将废弃烟蒂洗净后加入到稀硫酸中搅拌1小时，用超纯水清洗5次后放入烘箱中100℃干燥4h，得到初步净化的固体样品；
将所述固体样品置于泡沫镍上，在氮气的保护下煅烧，煅烧温度为900℃、煅烧时间为4h，煅烧完成后自然冷却，然后用硫酸和超纯水先后洗涤5次，80℃干燥8h得初始碳材料；
称取2g所述初始碳材料置于200ml乙醇溶液中，超声振荡1h，随后加入0.5g甲基丙烯酸、0.144gMnCl2•H2O和0.808gFe(NO3)3•9H2O，并在80℃下搅拌2h得混合溶液；
将所述混合溶液转移至马弗炉中煅烧，200℃下煅烧2h，然后自然冷却，用超纯水和乙醇先后洗涤5次，70℃干燥12h得到石墨烯复合材料。
实施例6
将废弃烟蒂洗净后加入到稀硫酸中搅拌1小时，用超纯水清洗5次后放入烘箱中100℃干燥4h，得到初步净化的固体样品；
将所述固体样品置于泡沫镍上，在氮气的保护下煅烧，煅烧温度为900℃、煅烧时间为6h，煅烧完成后自然冷却，然后用硫酸和超纯水先后洗涤5次，80℃干燥8h得初始碳材料；
称取2g所述初始碳材料置于200ml乙醇溶液中，超声振荡1h，随后加入0.5g甲基丙烯酸、0.144gMnCl2•H2O和0.808gFe(NO3)3•9H2O，并在80℃下搅拌2h得混合溶液；
将所述混合溶液转移至马弗炉中煅烧，200℃下煅烧2h，然后自然冷却，用超纯水和乙醇先后洗涤5次，70℃干燥12h得到石墨烯复合材料。
将实施例5-6制备的石墨烯复合材料进行催化土壤中的除草剂五氟磺草胺的降解实验测试，并记录40min内土壤中的五氟磺草胺的降解率，结果如下：
由实施例5-6制备的石墨烯复合材料对土壤中的五氟磺草胺的降解催化效果如表2所示：
| 实施例 | 实施例5 | 实施例6 |
| 40min后五氟磺草胺的降解率 | 69.1% | 61.2% |
表2 实施例5-6土壤中五氟磺草胺的降解率
由上述表2中结果可知，初步确定泡沫镍上的煅烧时间为4h时，制备的石墨烯复合材料对土壤中的五氟磺草胺的降解的催化效率最快。
实施例7
将废弃烟蒂洗净后加入到稀硫酸中搅拌1小时，用超纯水清洗5次后放入烘箱中100℃干燥4h，得到初步净化的固体样品；
将所述固体样品置于泡沫镍上，在氮气的保护下煅烧，煅烧温度为900℃、煅烧时间为4h，煅烧完成后自然冷却，然后用硫酸和超纯水先后洗涤5次，80℃干燥8h得初始碳材料；
称取2g所述初始碳材料置于200ml乙醇溶液中，超声振荡1h，随后加入0.5g甲基丙烯酸、0.144gMnCl2•H2O和0.808gFe(NO3)3•9H2O，并在80℃下搅拌2h得混合溶液；
将所述混合溶液转移至马弗炉中煅烧，400℃下煅烧2h，然后自然冷却，用超纯水和乙醇先后洗涤5次，70℃干燥12h得到石墨烯复合材料。
实施例8
将废弃烟蒂洗净后加入到稀硫酸中搅拌1小时，用超纯水清洗5次后放入烘箱中100℃干燥4h，得到初步净化的固体样品；
将所述固体样品置于泡沫镍上，在氮气的保护下煅烧，煅烧温度为900℃、煅烧时间为4h，煅烧完成后自然冷却，然后用硫酸和超纯水先后洗涤5次，80℃干燥8h得初始碳材料；
称取2g所述初始碳材料置于200ml乙醇溶液中，超声振荡1h，随后加入0.5g甲基丙烯酸、0.144gMnCl2•H2O和0.808gFe(NO3)3•9H2O，并在80℃下搅拌2h得混合溶液；
将所述混合溶液转移至马弗炉中煅烧，600℃下煅烧2h，然后自然冷却，用超纯水和乙醇先后洗涤5次，70℃干燥12h得到石墨烯复合材料。
将实施例7-8制备的石墨烯复合材料进行催化土壤中的除草剂五氟磺草胺的降解实验测试，并记录40min内土壤中的五氟磺草胺的降解率，结果如下：
由实施例7-8制备的石墨烯复合材料对土壤中的五氟磺草胺的降解催化效果如表3所示：
| 实施例 | 实施例7 | 实施例8 |
| 40min后五氟磺草胺的降解率 | 82.7% | 80.8% |
表3 实施例7-8土壤中五氟磺草胺的降解率
由上述表3中结果可知，初步确定马弗炉的煅烧温度为400℃时，制备的石墨烯复合材料对土壤中的五氟磺草胺的降解的催化效率最快。
实施例9
将废弃烟蒂洗净后加入到稀硫酸中搅拌1小时，用超纯水清洗5次后放入烘箱中100℃干燥4h，得到初步净化的固体样品；
将所述固体样品置于泡沫镍上，在氮气的保护下煅烧，煅烧温度为900℃、煅烧时间为4h，煅烧完成后自然冷却，然后用硫酸和超纯水先后洗涤5次，80℃干燥8h得初始碳材料；
称取2g所述初始碳材料置于200ml乙醇溶液中，超声振荡1h，随后加入0.5g甲基丙烯酸、0.144gMnCl2•H2O和0.808gFe(NO3)3•9H2O，并在80℃下搅拌2h得混合溶液；
将所述混合溶液转移至马弗炉中煅烧，400℃下煅烧3h，然后自然冷却，用超纯水和乙醇先后洗涤5次，70℃干燥12h得到石墨烯复合材料。
实施例10
将废弃烟蒂洗净后加入到稀硫酸中搅拌1小时，用超纯水清洗5次后放入烘箱中100℃干燥4h，得到初步净化的固体样品；
将所述固体样品置于泡沫镍上，在氮气的保护下煅烧，煅烧温度为900℃、煅烧时间为4h，煅烧完成后自然冷却，然后用硫酸和超纯水先后洗涤5次，80℃干燥8h得初始碳材料；
称取2g所述初始碳材料置于200ml乙醇溶液中，超声振荡1h，随后加入0.5g甲基丙烯酸、0.144gMnCl2•H2O和0.808gFe(NO3)3•9H2O，并在80℃下搅拌2h得混合溶液；
将所述混合溶液转移至马弗炉中煅烧，400℃下煅烧4h，然后自然冷却，用超纯水和乙醇先后洗涤5次，70℃干燥12h得到石墨烯复合材料。
将实施例9-10制备的石墨烯复合材料进行催化土壤中的除草剂五氟磺草胺的降解实验测试，并记录40min内土壤中的五氟磺草胺的降解率，结果如下：
由实施例9-10制备的石墨烯复合材料对土壤中的五氟磺草胺的降解催化效果如表4所示：
| 实施例 | 实施例9 | 实施例10 |
| 40min后五氟磺草胺的降解率 | 93.0% | 89.6% |
表4 实施例9-10土壤中五氟磺草胺的降解率
由上述表4中结果可知，初步确定马弗炉的煅烧时间为3h时，制备的石墨烯复合材料对土壤中的五氟磺草胺的降解的催化效率最快。
综上所述，只有当步骤S2中，泡沫镍上的煅烧温度为900℃，煅烧时间为4小时，步骤S3中，马弗炉内的煅烧温度为400℃，煅烧时间为3h时，即实施例9的制备条件，该条件下制备的石墨烯复合材料对土壤中的五氟磺草胺的降解的催化效率最快。
对实施例9所制备的石墨烯复合材料吸附剂进行表征。如图2所示，图2为本方法制备的石墨烯复合材料的扫描电镜照片。由图2可知，实施例9所制备的石墨烯复合材料具有规则排列的层状结构，含有多孔，因此具有较大的比表面积，有利于目标物在材料表面的吸附，从而使目标物分子更容易接近活性位点发生催化反应。
上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施例只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将废弃烟蒂洗净后加入到稀硫酸中搅拌1-1.5小时，用超纯水清洗数次后放入烘箱中干燥，得到初步净化的固体样品；
S2、将所述固体样品置于泡沫镍上，在惰性气体的保护下煅烧，煅烧完成后自然冷却，然后用硫酸和超纯水先后洗涤数次，干燥得初始碳材料；
S3、称取一定量所述初始碳材料置于乙醇溶液中，超声振荡1-1.5h，随后加入一定量甲基丙烯酸、MnCl2•H2O和Fe(NO3)3•9H2O，搅拌均匀得混合溶液；
S4、将所述混合溶液转移至马弗炉中煅烧，自然冷却后用超纯水和乙醇先后洗涤数次，干燥得到石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中烘箱的干燥温度为100-110℃，干燥时间为4-4.5h。
3.根据权利要求1所述的一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中惰性气体包括氮气、氦气、氩气中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中泡沫镍上的煅烧温度为500-1100℃，煅烧时间为2-6h。
5.根据权利要求1所述的一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中干燥温度为80-85℃，干燥时间为8-8.5h。
6.根据权利要求1所述的一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中初始碳材料、甲基丙烯酸、MnCl2•H2O和Fe(NO3)3•9H2O的质量比为2：0.5：0.144：0.808。
7.根据权利要求1所述的一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中搅拌温度为80-82℃，搅拌时间为2-2.5h。
8.根据权利要求1所述的一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中马弗炉的煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为2-4h。
9.根据权利要求1所述的一种基于烟蒂的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中干燥的温度为70-72℃，干燥时间为12-12.5h。
10.一种如权利要求1所述的基于烟蒂的石墨烯复合材料的应用，其特征在于，将所述石墨烯复合材料用于催化过二硫酸盐降解除草剂五氟磺草胺。
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| CN111530465A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-08-14 | 湘潭大学 | 一种负载型烟蒂多孔碳材料催化剂的制备方法及其在硝基环己烷加氢反应中的应用 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| JIN ZHU等: "Adsorption behavior and removal mechanism of arsenic on graphene modified by iron–manganese binary oxide (FeMnOx/RGO) from aqueous solutions", 《RSC ADV》 * |
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| 夏文君 等: "石墨烯负载铁锰氧化物活化过一硫酸盐降解金橙G", 《环境科学》 * |
| 安秋凤 黄良仙编, 化学工业出版社、化学与应用化学出版中心 * |
| 张泰劼 等: "活性炭对水体中4种常用除草剂的去除效果", 《杂草学报》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112316951B (zh) | 2023-08-22 |
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