CN112316935A - 一种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法。包括以下步骤将Bi2Te3与碱性添加剂混合后溶解于稀硝酸中，得到混合溶液，将硫酸亚铁、混合溶液与矿化剂移入高温反应釜中进行加热，加热后冷却静置，得到混合原料，将混合原料中加入聚四氟乙烯并通过蒸馏、冷却和无水乙醇洗涤后得到粉末状混合物，再将粉末状混合物与降解添加剂混合，得到降解混合物，将降解混合物与活性碳混合后通过造粒机得到粉末状颗粒，即可制得颜料降解分离颗粒。在与污水混合降解静置24小时后可将污水中95％以上的有机污染物完全降解，因此，可有效解决混合颜料污水问题，因此便于推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及催化颜料降解技术领域，具体为一种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法。
背景技术
颜料生产是精细化工生产的重要门类之一。无论是有机颜料，还是无机颜料在其生产过程中均会产生对环境造成严重污染的废水。有机颜料已普遍用于油墨、涂料、橡胶制品、塑料制品、文教用品和建筑材料物的着色，还用于合成纤维的原浆着色和织物染料印花，因此有机颜料是市场覆盖面很大的化工产品。有机颜料分为色淀颜料、偶氮颜料、溶剂颜料、酞菁颜料和新颜料等。偶氮颜料是有机颜料中品种最多和产量最大的一类,因此研究和解决偶氮颜料生产废水的处理方法可以解决大部分颜料化工厂的废水治理问题，具有很强的代表性。
而处理时主要使用吸附法，吸附法是物理处理法中应用最多的一种，是将吸附剂(白土、话性炭、粉煤灰、沸石、活性d藻土、活化煤、纤维系列、焦炭、天然蒙托土及天然废料等，其中常用的是活性炭和树脂吸附剂)与废水混合，或让废水通过其颗粒状物质组成的滤床，使废水中的污染物质被吸附在多孔物质表面上或被过滤去除，达到去除或脱色的目的。脱色机理主要包括吸附作用和离子交换作用等。
该法处理染料废水有效、操作简便，是目前处理染料废水最成熟的方法之一。由于不同吸附剂对染料的吸附有选择性的差异,因此在吸附脱色研究中有关吸附剂特性的研究是重要内容之一，而随着社会的发展、越来越多新式混合颜料进一步增大了处理难度，为此，需要提出一种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法以解决上述问题。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法，所述鳞片状Bi基催化颜料降解分离的合成方法为采用低温湿化学法制备，包括以下步骤，
步骤一，将10～30％Bi2Te3与10～30％碱性添加剂混合后溶解于60～80％稀硝酸中，得到混合溶液；
步骤二，将硫酸亚铁、混合溶液与矿化剂移入高温反应釜中进行加热，加热后冷却静置，得到混合原料；
步骤三，将混合原料中加入聚四氟乙烯并通过蒸馏、冷却和无水乙醇洗涤后得到粉末状混合物，再将粉末状混合物与降解添加剂混合，得到降解混合物；
步骤四，将70～90％降解混合物与10～30％活性碳混合后通过造粒机得到粉末状颗粒，即可制得颜料降解分离颗粒。
优选的，所述碱性添加剂为乙二胺四乙酸二钠。
优选的，所述高温反应釜加热温度为140～170℃，加热时间为6～12小时。
优选的，所述降解添加剂为亚硫酸氢钠和次氯酸钠，所述降解添加剂与粉末状混合物的混合比例为1比3。
优选的，所述矿化剂为氯化锂，所述硫酸亚铁、混合溶液与矿化剂的比例为4比4比2。
优选的，所述的种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法的应用，用于降解有机污染物，所述的有机污染物为有机颜料与水混合后的混合污水。
优选的，所述粉末状混合物的粒径为60μm～100μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过对比八种颜料降解分离颗粒，八种颜料降解分离颗粒均可以起到较良好的降解效果，其中，降解静置2小时后实施例五降解效果最快，但融合速度慢，降解静置24小时后其中实施例八可将污水中95％以上的有机污染物完全降解，因此，可有效解决混合颜料污水问题，因此便于推广使用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法，所述鳞片状Bi基催化颜料降解分离的合成方法为采用低温湿化学法制备，包括以下步骤，
步骤一，将10～30％Bi2Te3与10～30％碱性添加剂混合后溶解于60～80％稀硝酸中，得到混合溶液；
步骤二，将硫酸亚铁、混合溶液与矿化剂移入高温反应釜中进行加热，加热后冷却静置，得到混合原料；
步骤三，将混合原料中加入聚四氟乙烯并通过蒸馏、冷却和无水乙醇洗涤后得到粉末状混合物，再将粉末状混合物与降解添加剂混合，得到降解混合物；
步骤四，将70～90％降解混合物与10～30％活性碳混合后通过造粒机得到粉末状颗粒，即可制得颜料降解分离颗粒。
优选的，所述碱性添加剂为乙二胺四乙酸二钠。
优选的，所述高温反应釜加热温度为140～170℃，加热时间为6～12小时。
优选的，所述降解添加剂为亚硫酸氢钠和次氯酸钠，所述降解添加剂与粉末状混合物的混合比例为1比3。
优选的，所述矿化剂为氯化锂，所述硫酸亚铁、混合溶液与矿化剂的比例为4比4比2。
优选的，所述的一种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法的应用，用于降解有机污染物，所述的有机污染物为有机颜料与水混合后的混合污水。
优选的，所述粉末状混合物的粒径为60μm～100μm。
实施例一；
步骤一，将30％Bi2Te3与10％乙二胺四乙酸二钠混合后溶解于60％稀硝酸中，得到混合溶液；
步骤二，将硫酸亚铁、混合溶液与氯化锂移入高温反应釜中进行加热，高温反应釜加热温度为140℃，加热时间为12小时加热后冷却静置，得到混合原料；
步骤三，将混合原料中加入聚四氟乙烯并通过蒸馏、冷却和无水乙醇洗涤后得到粉末状混合物，再将粉末状混合物与降解添加剂混合，降解添加剂为亚硫酸氢钠和次氯酸钠，所述降解添加剂与粉末状混合物的混合比例为1比3，得到降解混合物；
步骤四，将90％降解混合物与10％活性碳混合后通过造粒机得到粉末状颗粒，所述粉末状混合物的粒径为60μm，即可制得颜料降解分离颗粒。
实施例二；
步骤一，将10％Bi2Te3与30％乙二胺四乙酸二钠混合后溶解于60％稀硝酸中，得到混合溶液；
步骤二，将硫酸亚铁、混合溶液与氯化锂移入高温反应釜中进行加热，高温反应釜加热温度为170℃，加热时间为6小时加热后冷却静置，得到混合原料；
步骤三，将混合原料中加入聚四氟乙烯并通过蒸馏、冷却和无水乙醇洗涤后得到粉末状混合物，再将粉末状混合物与降解添加剂混合，降解添加剂为亚硫酸氢钠和次氯酸钠，所述降解添加剂与粉末状混合物的混合比例为1比3，得到降解混合物；
步骤四，将90％降解混合物与10％活性碳混合后通过造粒机得到粉末状颗粒，所述粉末状混合物的粒径为100μm，即可制得颜料降解分离颗粒。
实施例三；
步骤一，将20％Bi2Te3与20％乙二胺四乙酸二钠混合后溶解于60％稀硝酸中，得到混合溶液；
步骤二，将硫酸亚铁、混合溶液与氯化锂移入高温反应釜中进行加热，高温反应釜加热温度为150℃，加热时间为8小时加热后冷却静置，得到混合原料；
步骤三，将混合原料中加入聚四氟乙烯并通过蒸馏、冷却和无水乙醇洗涤后得到粉末状混合物，再将粉末状混合物与降解添加剂混合，降解添加剂为亚硫酸氢钠和次氯酸钠，所述降解添加剂与粉末状混合物的混合比例为1比3，得到降解混合物；
步骤四，将90％降解混合物与10％活性碳混合后通过造粒机得到粉末状颗粒，所述粉末状混合物的粒径为100μm，即可制得颜料降解分离颗粒。
实施例四；
步骤一，将20％Bi2Te3与20％乙二胺四乙酸二钠混合后溶解于60％稀硝酸中，得到混合溶液；
步骤二，将硫酸亚铁、混合溶液与氯化锂移入高温反应釜中进行加热，高温反应釜加热温度为160℃，加热时间为10小时加热后冷却静置，得到混合原料；
步骤三，将混合原料中加入聚四氟乙烯并通过蒸馏、冷却和无水乙醇洗涤后得到粉末状混合物，再将粉末状混合物与降解添加剂混合，降解添加剂为亚硫酸氢钠和次氯酸钠，所述降解添加剂与粉末状混合物的混合比例为1比3，得到降解混合物；
步骤四，将90％降解混合物与10％活性碳混合后通过造粒机得到粉末状颗粒，所述粉末状混合物的粒径为80μm，即可制得颜料降解分离颗粒。
实施例五；
步骤一，将15％Bi2Te3与15％乙二胺四乙酸二钠混合后溶解于60％稀硝酸中，得到混合溶液；
步骤二，将硫酸亚铁、混合溶液与氯化锂移入高温反应釜中进行加热，高温反应釜加热温度为170℃，加热时间为12小时加热后冷却静置，得到混合原料；
步骤三，将混合原料中加入聚四氟乙烯并通过蒸馏、冷却和无水乙醇洗涤后得到粉末状混合物，再将粉末状混合物与降解添加剂混合，降解添加剂为亚硫酸氢钠和次氯酸钠，所述降解添加剂与粉末状混合物的混合比例为1比3，得到降解混合物；
步骤四，将90％降解混合物与10％活性碳混合后通过造粒机得到粉末状颗粒，所述粉末状混合物的粒径为60μm，即可制得颜料降解分离颗粒。
实施例六；
步骤一，将15％Bi2Te3与15％乙二胺四乙酸二钠混合后溶解于60％稀硝酸中，得到混合溶液；
步骤二，将硫酸亚铁、混合溶液与氯化锂移入高温反应釜中进行加热，高温反应釜加热温度为140℃，加热时间为8小时加热后冷却静置，得到混合原料；
步骤三，将混合原料中加入聚四氟乙烯并通过蒸馏、冷却和无水乙醇洗涤后得到粉末状混合物，再将粉末状混合物与降解添加剂混合，降解添加剂为亚硫酸氢钠和次氯酸钠，所述降解添加剂与粉末状混合物的混合比例为1比3，得到降解混合物；
步骤四，将90％降解混合物与10％活性碳混合后通过造粒机得到粉末状颗粒，所述粉末状混合物的粒径为70μm，即可制得颜料降解分离颗粒。
实施例七；
步骤一，将25％Bi2Te3与5％乙二胺四乙酸二钠混合后溶解于60％稀硝酸中，得到混合溶液；
步骤二，将硫酸亚铁、混合溶液与氯化锂移入高温反应釜中进行加热，高温反应釜加热温度为150℃，加热时间为12小时加热后冷却静置，得到混合原料；
步骤三，将混合原料中加入聚四氟乙烯并通过蒸馏、冷却和无水乙醇洗涤后得到粉末状混合物，再将粉末状混合物与降解添加剂混合，降解添加剂为亚硫酸氢钠和次氯酸钠，所述降解添加剂与粉末状混合物的混合比例为1比3，得到降解混合物；
步骤四，将90％降解混合物与10％活性碳混合后通过造粒机得到粉末状颗粒，所述粉末状混合物的粒径为100μm，即可制得颜料降解分离颗粒。
实施例八；
步骤一，将25％Bi2Te3与5％乙二胺四乙酸二钠混合后溶解于60％稀硝酸中，得到混合溶液；
步骤二，将硫酸亚铁、混合溶液与氯化锂移入高温反应釜中进行加热，高温反应釜加热温度为170℃，加热时间为9小时加热后冷却静置，得到混合原料；
步骤三，将混合原料中加入聚四氟乙烯并通过蒸馏、冷却和无水乙醇洗涤后得到粉末状混合物，再将粉末状混合物与降解添加剂混合，降解添加剂为亚硫酸氢钠和次氯酸钠，所述降解添加剂与粉末状混合物的混合比例为1比3，得到降解混合物；
步骤四，将90％降解混合物与10％活性碳混合后通过造粒机得到粉末状颗粒，所述粉末状混合物的粒径为90μm，即可制得颜料降解分离颗粒。
通过对比八种颜料降解分离颗粒，八种颜料降解分离颗粒均可以起到较良好的降解效果，其中，降解静置2小时后实施例五降解效果最快，但融合速度慢，降解静置24小时后其中实施例八可将污水中95％以上的有机污染物完全降解，因此，可有效解决混合颜料污水问题，因此便于推广使用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (7)
1.一种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法，其特征在于，所述鳞片状Bi基催化颜料降解分离的合成方法为采用低温湿化学法制备，包括以下步骤，
步骤一，将10～30％Bi2Te3与10～30％碱性添加剂混合后溶解于60～80％稀硝酸中，得到混合溶液；
步骤二，将硫酸亚铁、混合溶液与矿化剂移入高温反应釜中进行加热，加热后冷却静置，得到混合原料；
步骤三，将混合原料中加入聚四氟乙烯并通过蒸馏、冷却和无水乙醇洗涤后得到粉末状混合物，再将粉末状混合物与降解添加剂混合，得到降解混合物；
步骤四，将70～90％降解混合物与10～30％活性碳混合后通过造粒机得到粉末状颗粒，即可制得颜料降解分离颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法，其特征在于，所述碱性添加剂为乙二胺四乙酸二钠。
3.根据权利要求1所述的一种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法，其特征在于，所述高温反应釜加热温度为140～170℃，加热时间为6～12小时。
4.根据权利要求1所述的一种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法，其特征在于，所述降解添加剂为亚硫酸氢钠和次氯酸钠，所述降解添加剂与粉末状混合物的混合比例为1比3。
5.根据权利要求1所述的一种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法，其特征在于，所述矿化剂为氯化锂，所述硫酸亚铁、混合溶液与矿化剂的比例为4比4比2。
6.根据权利要求1所述的一种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法的应用，用于降解有机污染物，所述的有机污染物为有机颜料与水混合后的混合污水。
7.根据权利要求1所述的一种鳞片状Bi基催化颜料降解分离制备方法，所述粉末状混合物的粒径为60μm～100μm。
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