CN112305109A - 一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法 - Google Patents

一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于物质检测技术领域，尤其涉及一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法，本发明将土壤前处理样品在特定气相色谱分析条件下进行检测，能够同时准确测定出土壤样品中喹啉铜和戊唑醇的含量。实施例数据说明：本发明提供的检测方法对喹啉铜的回收率为91.3～107.6％，对戊唑醇的回收率为98.1～100.2％；戊唑醇在土壤样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg，喹啉铜在土壤中的最低检出浓度为0.0605mg/kg；在上述色谱分析条件下，8‑羟基喹啉、戊唑醇的最低检出量均为5.0×10‑11g。

Description

一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法
技术领域
本发明涉及物质检测技术领域，尤其涉及一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法。
背景技术
喹啉铜和戊唑醇是各种果园常用的农药，随着这两种药剂在环境中的使用，在土壤中残留量也会不断累计，测定土壤中喹啉铜和戊唑醇的残留量对推进产地环境普查，确保无公害、绿色农产品的健康协调发展发挥重要作用。
目前国内无喹啉铜残留量的标准检测方法，国标GB 2763-2019食品安全国家标准中也只规定了喹啉铜在少量作物上的临时限量。喹啉铜不宜直接进行气相分析，目前还未见有用气相FTD同时检测土壤中的喹啉铜和戊唑醇的方法，报道的喹啉铜和戊唑醇的测定方法主要是液相或液质方法。相对来说，液相对前处理的净化要求更高，过程比较繁琐；而对于液质方法来说，使用代价较大。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法，本发明提供的检测方法能够同时准确检测出土壤中喹啉铜和戊唑醇的残留量，且操作简单。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法，包括以下步骤：
将土壤样品依次与硫酸水溶液、EDTA溶液和乙腈超声混合，得到混合液；将所述混合液过滤，将所得滤液与氯化钠振荡混合后，静置分层；将所得乙腈相溶液进行氮吹后，用丙酮定容，得到待测液；
将所述待测液进行气相色谱分析，得到戊唑醇和8-羟基喹啉的色谱信息；
基于戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线，得到土壤样品中喹啉铜和戊唑醇的残留量；
所述气相色谱分析的参数包括：
所用色谱柱为HP-5，尺寸为30.0m×0.32mm×0.25μm；
检测温度为：柱温在100℃保留5min，以20℃/min升至270℃保持10min；
所用检测器为氮磷检测器，所述氮磷检测器的温度为310℃，进样口温度为250℃；
进样方式为分流进样，分流比为10：1；
进样量为1μL；
载气为氮气，所述氮气的流速为1.0mL/min；
燃烧气为氢气和空气，所述氢气的流速为1.5mL/min，所述空气的流速为145.0mL/min。
优选地，所述硫酸水溶液的体积分数为1～2％。
优选地，所述土壤样品与硫酸水溶液的用量比为10mg：10mL。
优选地，所述EDTA溶液的质量分数为10～20％。
优选地，所述土壤样品和EDTA溶液的用量比为10mg：10mL。
优选地，所述土壤样品和乙腈的用量比为10mg：20mL。
优选地，所述超声混合的功率为300～500W；温度为50℃。
优选地，所述滤液和氯化钠的用量比为20mL：3～5g。
优选地，所述戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线的建立方法包括以下步骤：
配制戊唑醇和8-羟基喹啉的浓度均为0.05、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L的系列标准混合液；
将所述系列标准混合液进行气相色谱分析，得到戊唑醇和8-羟基喹啉的系列色谱信息；
将所述戊唑醇和8-羟基喹啉的系列色谱信息分别与浓度进行线性拟合，得到所述戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线。
优选地，所述色谱信息为检测峰面积。
本发明提供了一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法，包括以下步骤：
将土壤样品依次与硫酸水溶液、EDTA溶液和乙腈超声混合，得到混合液；将所述混合液过滤，将所得滤液与氯化钠振荡混合后，静置分层；将所得乙腈相溶液进行氮吹后，用丙酮定容，得到待测液；
将所述待测液进行气相色谱分析，得到戊唑醇和8-羟基喹啉的色谱信息；
基于戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线，得到土壤样品中喹啉铜和戊唑醇的残留量；
所述气相色谱分析的参数包括：所用色谱柱为HP-5，尺寸为30.0m×0.32mm×0.25μm；检测温度为：柱温在100℃保留5min，以20℃/min升至270℃保持10min；所用检测器为氮磷检测器，所述氮磷检测器的温度为310℃，进样口温度250℃；进样方式为分流进样，分流比为10：1；进样量为1μL；载气为氮气，所述氮气的流速为1.0mL/min；燃烧气为氢气和空气，所述氢气的流速为1.5mL/min，所述空气的流速为145.0mL/min。本发明提供的检测方法能够准确地、同时检测出土壤中戊唑醇和喹啉铜的含量。实施例数据说明，本发明提供的检测方法对喹啉铜的回收率为91.3～107.6％，对戊唑醇的回收率为98.1～100.2％；戊唑醇在土壤样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg，喹啉铜在土壤中的最低检出浓度为0.0605mg/kg；在上述色谱分析条件下，8-羟基喹啉、戊唑醇的最低检出量均为5.0×10-11g。
具体实施方式
本发明提供了一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法，包括以下步骤：
将土壤样品依次与硫酸水溶液、EDTA溶液和乙腈超声混合，得到混合液；将所述混合液过滤，将所得滤液与氯化钠振荡混合后，静置分层；将所得乙腈相溶液进行氮吹后，用丙酮定容，得到待测液；
将所述待测液进行气相色谱分析，得到戊唑醇和8-羟基喹啉的色谱信息；
基于戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线，得到土壤样品中喹啉铜和戊唑醇的残留量；
所述气相色谱分析的参数包括：
所用色谱柱为HP-5，尺寸为30.0m×0.32mm×0.25μm；
检测温度为：柱温在100℃保留5min，以20℃/min升至270℃保持10min；
所用检测器为氮磷检测器，所述氮磷检测器的温度为310℃，进样口温度为250℃；
进样方式为分流进样，分流比为10：1；
进样量为1μL；
载气为氮气，所述氮气的流速为1.0mL/min；
燃烧气为氢气和空气，所述氢气的流速为1.5mL/min，所述空气的流速为145.0mL/min。
本发明将土壤样品依次与硫酸水溶液、EDTA溶液和乙腈超声混合，得到混合液；将所述混合液过滤，将所得滤液与氯化钠振荡混合后，静置分层；将所得乙腈相溶液进行氮吹后，用丙酮定容，得到待测液。
在本发明中，所述将土壤样品依次与硫酸水溶液、EDTA溶液和乙腈超声混合的具体过程优选为：将土壤样品与硫酸水溶液进行第一超声混合，得到第一混合液；在所述第一混合液中加入EDTA溶液进行第二超声混合，得到第二混合液；在所述第二混合液中加入乙腈进行第三超声混合，得到混合液。
本发明将土壤样品与硫酸水溶液进行第一超声混合，得到第一混合液。在本发明中，所述硫酸水溶液的体积分数优选为1.5％；所述土壤样品与硫酸水溶液的用量比优选为10mg：10mL。在本发明中，所述体积分数为1.5％的硫酸水溶液的配制方法优选包括以下步骤：在100mL量筒中装约10mL重蒸馏水，用移液管吸1.5mL浓硫酸缓缓滴入其中，以重蒸馏水稀释至刻度。在本发明中，所述第一超声混合的功率优选为300～500W，温度优选为50℃，时间优选为10min。
得到第一混合液后，本发明在所述第一混合液中加入EDTA溶液进行第二超声混合，得到第二混合液。在本发明中，所述EDTA溶液的质量分数优选为15％；所述土壤样品和EDTA溶液的用量比优选为10mg：10mL。在本发明中，所述质量分数为15％的EDTA溶液的配制方法优选包括以下步骤：称取EDTA 11.55g，加入20mL重蒸馏水，再称取氢氧化钠6g，用20mL重蒸馏水溶解，倒入EDTA使其溶解，转移至100mL容量瓶，用重蒸馏水定容至刻度，摇匀，置于塑料瓶中备用。在本发明中，所述第二超声混合的功率优选为300～500W，温度优选为50℃，时间优选为10min。
得到第二混合液后，本发明在所述第二混合液中加入乙腈进行第三超声混合，得到混合液。在本发明中，所述土壤样品和乙腈的用量比优选为10mg：20mL。在本发明中，所述第三超声的功率优选为300～500W，温度优选为50℃，时间优选为30min。
得到混合液后，本发明将所述混合液过滤，将所得滤液与氯化钠振荡混合后，静置分层。在本发明中，所述过滤用滤纸孔径优选为15～20μm。在本发明中，所述滤液与氯化钠的用量比优选为20mL：3～5g，进一步优选为20mL：5g。在本发明中，所述振荡混合的频率优选为150～200r/min；所述振荡的时间优选为1min。在本发明中，所述静置的温度优选为室温，即既不需要额外加热也不需要额外降温，所述静置的时间优选为30min。
静置分层后，本发明将所得乙腈相溶液进行氮吹后，用丙酮定容，得到待测液。在本发明中，所述氮吹的温度优选为60℃，本发明对所述氮吹的时间不做具体限定，只要能够将乙腈相溶液吹干即可。在本发明中，所述氮吹优选在水浴的条件下进行，即将乙腈相溶液装入容器中，置于水浴中，并控制水浴的温度为60℃，进行氮吹。在本发明中，所述乙腈相溶液的体积优选为5mL；氮吹后优选用丙酮定容至2.5mL，得到待测液。
得到待测液后，本发明将所述待测液进行气相色谱分析，得到戊唑醇和8-羟基喹啉的色谱信息。
在本发明中，所述气相色谱分析的参数包括：
所用色谱柱优选为HP-5，所述HP-5的尺寸优选为30.0m×0.32mm×0.25μm；
检测温度优选为：柱温在100℃保留5min，以20℃/min升至270℃保持10min；
所用检测器优选为氮磷检测器，所述氮磷检测器的温度优选为310℃，进样口温度优选为250℃；
进样方式优选为分流进样，分流比优选为10：1；
进样量优选为1μL；
载气优选为氮气，所述氮气的流速优选为1.0mL/min，所述氮气的纯度优选≥99.99％；
燃烧气优选为氢气和空气，所述氢气的流速优选为1.5mL/min，所述空气的流速优选为145.0mL/min；
铷珠电流优选为2.00pA，补充气的流速优选为27.5mL/min。
在本发明中，所述色谱信息优选为检测峰面积。
得到戊唑醇和8-羟基喹啉的色谱信息后，本发明基于戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线，得到土壤样品中喹啉铜和戊唑醇的残留量。
在本发明中，所述戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线的建立方法优选包括以下步骤：
配制戊唑醇和8-羟基喹啉的浓度均为0.05、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L的系列标准混合液；
将所述系列标准混合液进行气相色谱分析，得到戊唑醇和8-羟基喹啉的系列色谱信息；
将所述戊唑醇和8-羟基喹啉的系列色谱信息分别与浓度进行线性拟合，得到所述戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线。
本发明配制戊唑醇和8-羟基喹啉的浓度均为0.05、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L的系列标准混合液。在本发明中，所述系列标准混合液的配制方法优选包括以下步骤：准确称取8-羟基喹啉标准品0.0100g于50mL烧杯中用丙酮溶解，然后转移到100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，作为标准储备液100μg/mL，放于冰箱中保存；利用8-羟基喹啉标准储备液相同配制方法配制戊唑醇的标准储备液；分别吸取8-羟基喹啉标准储备液和戊唑醇标准储备液，配制戊唑醇和8-羟基喹啉的浓度均为0.05、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L的系列标准混合液。
得到系列标准混合液后，本发明将所述系列标准混合液进行气相色谱分析，得到戊唑醇和8-羟基喹啉的系列色谱信息。在本发明中，所述气相色谱分析的参数优选与上述技术方案所述待测液的气相色谱分析参数一致，在此不再赘述。
得到戊唑醇和8-羟基喹啉的系列色谱信息后，本发明将所述戊唑醇和8-羟基喹啉的系列色谱信息分别与浓度进行线性拟合，得到所述戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线。
本发明对所述线性拟合的方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的线性拟合方式即可。
在本发明中，所述色谱信息优选为检测峰面积。
下面结合实施例对本发明提供的土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
在以下实施例中，所用气相色谱分析条件均为：
色谱柱为HP-5，尺寸为30.0m×0.32mm×0.25μm；
检测温度：柱温100℃保留5min，以20℃/min升至270℃保持10min；
检测器为氮磷检测器(FTD)；所述氮磷检测器温度为310℃，进样口温度为250℃；
进样方式为分流进样，分流比为10：1；
进样量为1μL；
载气为氮气，纯度≥99.99％，流速为1.0mL/min；
燃烧气为氢气和空气，所述氢气的流速为1.5mL/min，空气的流速为145.0mL/min。
仪器设备为：
气相色谱仪为岛津GC-2010plus，带氮磷检测器(FTD)；
试剂：
喹啉铜标准品：纯度99.0％，来源：Dr Ehrenstorfer GmbH；
戊唑醇标准品：100μg/mL，来源：农业农村部环境保护科研监测所；
8-羟基喹啉标准品：纯度99.5％，来源：浙江海正化工股份有限公司；
EDTA：分析纯；氢氧化钠：分析纯；浓硫酸：分析纯；乙腈：分析纯；
丙酮：色谱纯；氯化钠：分析纯；重蒸馏水。
实施例1
准确称取8-羟基喹啉标准品0.0100g于50mL烧杯中，用丙酮溶解，转移到100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，作为标准储备液，浓度为100μg/mL，放于冰箱中保存；上述同样方法配制戊唑醇标准储备液和喹啉铜标准储备液。分别吸取8-羟基喹啉和戊唑醇标准储备液，配制8-羟基喹啉和戊唑醇的浓度分别为0.05、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L的系列标准混合溶液；
采用上述气相色谱检测条件对系列标准混合溶液进行检测，得到8-羟基喹啉和戊唑醇的色谱信息；分别以8-羟基喹啉和戊唑醇浓度为横坐标，检测峰面积为纵坐标进行线性拟合，分别得到8-羟基喹啉的标准曲线为Y＝38192X+1151.7，r＝0.9996；戊唑醇标准曲线为Y＝35943X+809.25，r＝0.9999。
质量分数为15％的EDTA溶液的配制：称取EDTA 11.55g，加入约20mL重蒸馏水，再称取氢氧化钠6g，用约20mL重蒸馏水溶解，倒入EDTA使其溶解，转移至100mL容量瓶，用重蒸馏水定容至刻度，摇匀，置于塑料瓶中备用。
体积分数为1.5％的硫酸水溶液的配制：在100mL量筒中装约10mL重蒸馏水，用移液管吸1.5mL浓硫酸缓缓滴入其中，以重蒸馏水稀释至刻度。
准确称取取自烟台福山果园的土壤样品10.0g于250mL具塞三角瓶中，加入10mL体积分数为1.5％硫酸水溶液，50℃恒温超声10min；加入10mL质量分数为15％的EDTA溶液，50℃超声10min；再加入20mL乙腈，50℃继续超声提取30min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5gNaCl的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层；吸取5mL乙腈相溶液，放入100mL烧杯中，60℃水浴氮气吹至近干，用丙酮定容至2.5mL，得到待测液。
在上述气相色谱分析条件下，对待测液进行检测，结果为：8-羟基喹啉的浓度为0.083mg/kg，转化为喹啉铜的浓度为0.10mg/kg；戊唑醇的浓度为0.12mg/kg。
对比例1
与实施例1类似，区别仅在于硫酸水溶液的体积分数为3％，所得喹啉铜的浓度为0.088mg/kg，戊唑醇的浓度为0.12mg/kg。
对比例2
与实施例1类似，区别仅在于EDTA的加入量为5mL，所得喹啉铜的浓度为0.069mg/kg，戊唑醇的浓度为0.13mg/kg。
对比例3
与实施例1类似，区别仅在于检测温度：柱温80℃保留2min，以30℃/min升至270℃保持10min，所得喹啉铜的浓度为0.11mg/kg，土壤样品中8-羟基喹啉出峰位置有一定干扰，戊唑醇的浓度为0.12mg/kg。
对比例4
与实施例1类似，区别仅在于检测器温度为325℃，所得喹啉铜的浓度为0.095mg/kg，戊唑醇的浓度为0.11mg/kg。
实施例2
回收率的测定
喹啉铜在样品前处理过程中转化为8-羟基喹啉，换算公式为：
喹啉铜含量＝8-羟基喹啉含量×[M0/(M1×2)]；
式中，M0为喹啉铜分子量，351.9；M1为8-羟基喹啉分子量，145.16。
在空白土壤样品中添加3档浓度的喹啉铜标准溶液和戊唑醇标准溶液，喹啉铜的添加浓度分别为0.0605、1.0、2.0mg/kg，戊唑醇的添加浓度分别为0.050、1.0、2.0mg/kg，每档浓度重复5次，同时设空白对照，在上述气相色谱分析条件进行检测，与实施例1中所得8-羟基喹啉标准曲线和戊唑醇标准曲线比较，得到土壤样品中喹啉铜和戊唑醇的添加回收率，结果见表1和表2。
表1土壤样品中喹啉铜的添加回收率
Figure BDA0002741716890000091
表2土壤样品中戊唑醇的添加回收率
Figure BDA0002741716890000092
从表1和表2可以看出：在0.0605、1.0、2.0mg/kg 3个添加水平下，喹啉铜在土壤中的平均回收率在83.7％～110.4％之间，相对标准偏差在1.7％～7.3％之间；在0.05、1.0、2.0mg/kg 3个添加水平下，戊唑醇在土壤中的平均回收率在91.7％～105.9％之间，相对标准偏差在0.7％～5.6％之间。同时，戊唑醇在土壤样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg，喹啉铜在土壤中的最低检出浓度为0.0605mg/kg。
实施例3
在上述色谱分析条件下，8-羟基喹啉、戊唑醇的最低检出量均为5.0×10-11g。
实施例4
与实施例1类似，区别仅在于土壤样品为威海荣成果园的土壤样品，所得土壤中戊唑醇的浓度为0.069mg/kg，喹啉铜的浓度为0.081mg/kg。
实施例5
与实施例1类似，区别仅在于土壤样品为青岛莱西果园的土壤样品，所得土壤中戊唑醇的浓度为0.17mg/kg，喹啉铜的浓度为0.072mg/kg。
从实施例3～5可以看出：该方法满足实际土壤样品检测的要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种土壤中喹啉铜和戊唑醇的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
将土壤样品依次与硫酸水溶液、EDTA溶液和乙腈超声混合，得到混合液；将所述混合液过滤，将所得滤液与氯化钠振荡混合后，静置分层；将所得乙腈相溶液进行氮吹后，用丙酮定容，得到待测液；
将所述待测液进行气相色谱分析，得到戊唑醇和8-羟基喹啉的色谱信息；
基于戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线，得到土壤样品中喹啉铜和戊唑醇的残留量；
所述气相色谱分析的参数包括：
所用色谱柱为HP-5，尺寸为30.0m×0.32mm×0.25μm；
检测温度为：柱温在100℃保留5min，以20℃/min升至270℃保持10min；
所用检测器为氮磷检测器，所述氮磷检测器的温度为310℃，进样口温度为250℃；
进样方式为分流进样，分流比为10：1；
进样量为1μL；
载气为氮气，所述氮气的流速为1.0mL/min；
燃烧气为氢气和空气，所述氢气的流速为1.5mL/min，所述空气的流速为145.0mL/min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硫酸水溶液的体积分数为1～2％。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述土壤样品与硫酸水溶液的用量比为10mg：10mL。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述EDTA溶液的质量分数为10～20％。
5.根据权利要求1或4所述的检测方法，其特征在于，所述土壤样品和EDTA溶液的用量比为10mg：10mL。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述土壤样品和乙腈的用量比为10mg：20mL。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超声混合的功率为300～500W；温度为50℃。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述滤液和氯化钠的用量比为20mL：3～5g。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线的建立方法包括以下步骤：
配制戊唑醇和8-羟基喹啉的浓度均为0.05、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L的系列标准混合液；
将所述系列标准混合液进行气相色谱分析，得到戊唑醇和8-羟基喹啉的系列色谱信息；
将所述戊唑醇和8-羟基喹啉的系列色谱信息分别与浓度进行线性拟合，得到所述戊唑醇的色谱信息-浓度标准曲线、8-羟基喹啉的色谱信息-浓度标准曲线。
10.根据权利要求1或9所述的检测方法，其特征在于，所述色谱信息为检测峰面积。
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