CN112301321A

CN112301321A - 耐冲蚀涂层、其制备方法以及其被覆盖件

Info

Publication number: CN112301321A
Application number: CN201910711558.3A
Authority: CN
Inventors: 陆涛; 王杰; 王丽媛
Original assignee: AECC Commercial Aircraft Engine Co Ltd
Current assignee: AECC Commercial Aircraft Engine Co Ltd
Priority date: 2019-08-02
Filing date: 2019-08-02
Publication date: 2021-02-02
Anticipated expiration: 2039-08-02
Also published as: CN112301321B

Abstract

本发明提供耐冲蚀涂层、其制备方法以及其被覆盖件，其中的耐冲蚀涂层的制备方法使用PIII&D将Ti元素和N元素注入并沉积至基体表面，形成TiN涂层；以及使用PIII&D将Si元素注入到所述TiN涂层，对所述TiN涂层的浅表层进行改性，形成TiSiN层，获得一层耐冲蚀涂层。在所述制备方法的一个或多个实施方式中，重复制备所述TiN涂层和所述TiSiN层至少一次，进而获得多层耐冲蚀涂层。该制备方法提升了硬质涂层的耐冲蚀性能。

Description

耐冲蚀涂层、其制备方法以及其被覆盖件

技术领域

本发明涉及耐冲蚀涂层、其制备方法以及其被覆盖件。

背景技术

飞机在起飞、低空飞行和降落阶段，外物诸如空气中的尘埃、沙粒和冰雹等在发动机产生的高速气流吸力作用下将对风扇和压气机叶片造成严重冲蚀，产生外物损伤(Foreign Object Damage)，影响零部件力学性质、整体结构及航空动力学稳定性，降低发动机性能，甚至导致发动机失效。一方面，在海洋环境下发动机材料易发生严重腐蚀，从而影响风扇和压气机叶片的使用寿命和发动机的安全运行。发动机吸入沙尘等外物后，沙尘将磨损材料并冲蚀叶片，在腐蚀性液体作用下冲蚀磨损加速，同时冲蚀亦可加速腐蚀，形成恶性循环，导致灾难性后果。另一方面，损伤叶片等零部件的维修和替换成本较高，近年来整体叶盘结构的大量应用将对叶片等易损伤零部件的使用寿命提出更高要求，以此降低其维修和替换所带来的高昂成本。

耐冲蚀耐磨硬质涂层可增强航空发动机压气机叶片的耐冲蚀能力、延长叶片使用寿命并降低维修成本，引起航空业越来越多的关注。目前，硬质涂层的研究方向主要为纳米组分涂层和多层复合涂层，前者通过晶粒纳米化提高涂层硬度，同时利用非晶相提高涂层韧性；后者使用软/硬涂层交替叠加使涂层同时具有较高的硬度和韧性，赋予涂层全角度范围攻角下的抗固体粒子冲蚀能力。

物理气相沉积(PVD)方法制备的氮化物涂层广泛用于切削和冲切工具表面，也可以用于旋转叶片表面，以有效应对砂石和水滴的冲蚀。一般认为纳米组分涂层至少由两相组成，例如PECVD技术制备的Ti-Si-N涂层，Si在一定含量范围时可获得极高的涂层硬度值。然而，在实际使用中，超硬涂层并未达到所期望的防护效果，带有陶瓷涂层的部件仍然遭受砂尘严重冲蚀。陶瓷涂层尽管硬度高，但是脆性大、断裂韧性低，导致涂层在受到砂尘粒子冲击时极易出现裂纹。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐冲蚀涂层的制备方法，以提升硬质涂层的耐冲蚀性能。

本发明的另一目的是提供一种耐冲蚀涂层。

本发明的再一目的是提供一种具有耐冲蚀涂层的被覆盖件。

一种耐冲蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：

提供PIII&D设备；

使用PIII&D将Ti元素和N元素注入并沉积至基体表面，形成TiN涂层；以及

使用PIII&D将Si元素注入到所述TiN涂层，对所述TiN涂层的浅表层进行改性，形成TiSiN层，获得一层耐冲蚀涂层。

在所述制备方法的一个或多个实施方式中，重复制备所述TiN涂层和所述TiSiN层至少一次，进而获得多层耐冲蚀涂层。

在所述制备方法的一个或多个实施方式中，在执行所述Ti元素和N元素注入并沉积的步骤之前，在PIII&D设备的真空腔中通入Ar作为气体源，使用射频电源离化气体，对基体表面进行Ar溅射清洗。

在所述制备方法的一个或多个实施方式中，在执行所述Ti元素和N元素注入并沉积的步骤中，抽真空至真空度高于5×10^-3Pa，使用Ti材作为阴极，离化阴极，通入N₂作为气体源，使用低电压在基体表面制备所述TiN涂层。

在所述制备方法的一个或多个实施方式中，在执行所述Si元素注入的步骤中，抽真空至高于5×10^-3Pa真空度，使用Si材作为阴极，离化阴极，使用高电压在所述TiN涂层表面注入Si元素。

在所述制备方法的一个或多个实施方式中，所述制备方法在同一PIII&D设备中制备，在制备的TiN涂层和所述TiSiN层过程中不降低本底真空度。

在所述制备方法的一个或多个实施方式中，TiN涂层的厚度不超过500nm，所述TiSiN层的厚度不超过100nm，Si元素原子百分比控制在在1％～15％间，所述多层耐冲蚀涂层的层数在50层以内。

一种耐冲蚀涂层，由任一所述的制备方法获得。

一种被覆盖件，其表面具有所述的耐冲蚀涂层。

所述的被覆盖件的一个实施方式是该被覆盖件为压气机叶片，由钛合金制成。

前述方案具有以下优点：

1)使用PIII&D将Si离子注入在TiN涂层浅表层形成纳米晶，改善涂层浅表面的力学性能，使其兼具高硬度和高断裂韧性的性能，提升其耐冲蚀性能。

2)实现多层涂层的制备，多层涂层的每一层均为梯度涂层，其组分可控，能更好地提升耐冲蚀性能。

附图说明

本发明的上述的以及其他的特征、性质和优势将通过下面结合附图和实施例的描述而变得更加明显，其中：

图1是根据一个或多个实施方式的耐冲蚀涂层的示意图。

图2是根据一个实施例的耐冲蚀涂层的力学性能曲线。

具体实施方式

下述公开了多种不同的实施所述的主题技术方案的实施方式或者实施例。为简化公开内容，下面描述了各元件和排列的具体实例，当然，这些仅仅为例子而已，并非是对本发明的保护范围进行限制。例如在说明书中随后记载的第一特征在第二特征上方或者上面形成，可以包括第一和第二特征通过直接联系的方式形成的实施方式，也可包括在第一和第二特征之间形成附加特征的实施方式，从而第一和第二特征之间可以不直接联系。另外，这些公开内容中可能会在不同的例子中重复附图标记和/或字母。该重复是为了简要和清楚，其本身不表示要讨论的各实施方式和/或结构间的关系。进一步地，当第一元件是用与第二元件相连或结合的方式描述的，该说明包括第一和第二元件直接相连或彼此结合的实施方式，也包括采用一个或多个其他介入元件加入使第一和第二元件间接地相连或彼此结合。

等离子体浸没离子注入技术/沉积(Plasma immersion ion implantation anddeposition,PIII&D)是一种表面改性技术，使用高压离子束加速作用于待改性材料，改变材料浅表面成分、结构等性能。

后面的描述中，等离子体浸没离子注入技术/沉积与PIII&D具有等同含义。后述实施例采用等离子体浸没离子注入技术/沉积制备多层复合纳米涂层，涂层的每一单层由组分梯度变化的TiN和TiSiN组成，涂层的层数可在1～50层之间调节。

更具体地，作为示例，可以采用以下的等离子体浸没离子注入技术/沉积工艺方案。后述的工艺优选的方式是在同一个PIII&D设备中完成。

1)预处理

将被覆盖件放置于设备真空腔体，抽真空至真空度高于5×10^-3Pa，开启靶台旋转。通入Ar气体，开启射频天线，离化气体，使用低电压对被覆盖件进行表面Ar溅射清洗，到达设定时间后停止工艺。

2)TiN涂层制备

抽真空至真空度高于5×10^-3Pa，开启靶台旋转。通入N₂和Ar，N₂流量/Ar流量<1。开启Ti阴极高压，触发阴极，开启靶台高压(电压100V～2000V)，向基体表面沉积Ti元素和N元素，到达设定时间后停止工艺，形成TiN涂层。

3)TiSiN层制备

抽真空至真空度高于5×10^-3Pa，开启靶台旋转，开启Si阴极高压，触发阴极，开启靶台高压(电压0.5kV～100kV)，将Si元素注入到所述TiN涂层，实施改性工艺，到达设定时间后停止工艺，形成TiSiN层，至此形成一层耐冲蚀涂层。

4)多层涂层制备

作为优选的方案，重复步骤2、3，按照层数设定制备涂层，到达设定层数后停止工艺。

以上步骤均在同一设备中连续进行，过程中不降低本底真空度。

虽然耐冲蚀涂层的一个实施例结合图1至图2如上所述，但是在该耐冲蚀涂层的其它实施例中，相对于上述实施例在许多方面都可以具有更多的细节，并且这些细节的至少一部分可以具有多样的变化。下面以一些实施例对这细节和些变化中的至少一部分进行说明。

TiN层制备选用工艺参数包括真空度1×10^-3Pa～10×10^-3Pa，靶台高压100V～2000V，Ti阴极源触发脉宽1000～3000μs，沉积频率5～20Hz，沉积时间30～180min，N₂通入量为0～200sccm，Ar通入量为0～200sccm。

TiSiN层制备选用工艺参数包括真空度1×10^-3Pa～10×10^-3Pa，靶台高压0.5kV～100kV，Si阴极源触发脉宽200～3000μs，沉积频率5～20Hz，沉积时间30～120min。

使用纯金属Ti和Si作为阴极靶材，纯度不低于99.99％。

此外，在前述工艺中，表面Si含量可在0～20at.％范围内可控。

在前述工艺中，TiN层厚度在300～500nm范围内可控。

在前述工艺中，Si注入深度小于100nm。

在前述工艺中，层数在1～50层可控。

图1表示了改性后的多层复合纳米涂层结构示意图，其中，10代表基体，20代表TiN涂层，25代表Si注入改性层，N为层数。

在一个典型的实施例中，TiN制备选用工艺参数包括真空度5×10^-3Pa，靶台高压1000V，Ti阴极源触发脉宽3000μs，沉积频率5Hz，沉积时间60min，N₂通入量为25sccm，Ar通入量为25sccm。TiSiN层制备选用工艺参数包括真空度5×10^-3Pa，靶台高压30kV，Si阴极源触发脉宽500μs，沉积频率10Hz，沉积时间60min。

图2表示该实施例的单层复合纳米涂层力学性能，最上方的曲线为TiSiN层的曲线，中间的曲线为TiN涂层的曲线，最下方的曲线为基体的曲线，可以看出，Si注入后的涂层表面硬度有大幅提升，且表面硬度值随深度增加而降低，相应地断裂韧性随深度增加，因此兼顾了高硬度和高断裂韧性的要求，使得其具有更佳的耐冲蚀性。

本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同变化及修饰，均落入本发明权利要求所界定的保护范围之内。

Claims

1.一种耐冲蚀涂层的制备方法，其特征在于，

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，重复制备所述TiN涂层和所述TiSiN层至少一次，进而获得多层耐冲蚀涂层。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在执行所述Ti元素和N元素注入并沉积的步骤之前，在PIII&D设备的真空腔中通入Ar作为气体源，使用射频电源离化气体，对基体表面进行Ar溅射清洗。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在执行所述Ti元素和N元素注入并沉积的步骤中，抽真空至真空度高于5×10^-3Pa，使用Ti材作为阴极，离化阴极，通入N₂作为气体源，使用低电压在基体表面制备所述TiN涂层。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在执行所述Si元素注入的步骤中，抽真空至高于5×10^-3Pa真空度，使用Si材作为阴极，离化阴极，使用高电压在所述TiN涂层表面注入Si元素。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法在同一PIII&D设备中制备，在制备的TiN涂层和所述TiSiN层过程中不降低本底真空度。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，TiN涂层的厚度不超过500nm，所述TiSiN层的厚度不超过100nm，Si元素原子百分比控制在在1％～15％间，所述多层耐冲蚀涂层的层数在50层以内。

8.一种耐冲蚀涂层，其特征在于，由权利要求1至7中任一项所述的制备方法获得。

9.一种被覆盖件，其特征在于，其表面具有如权利要求8所述的被覆盖件。

10.如权利要求9所述的被覆盖件，其特征在于，该被覆盖件为压气机叶片，由钛合金制成。