KR101136907B1 - 금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층 및 이의 제조방법 - Google Patents

금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초내열합금 표면에 MCrAlY(M= Co, Ni 또는 이들간의 합금) 분말을 진공 플라즈마 용사법으로 코팅전시키는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 제조된 코팅층에 플라즈마를 이용하여 금속이온을 주입하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 제조된 코팅층에 대기 플라즈마 용사법으로 이트리아 안정화 지르코니아를 코팅시키는 단계(단계 3)를 포함하는 금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 코팅층에 관한 것이다. 본 발명에 따른 금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층은 진공 플라즈마 용사법과 금속이온 주입법을 사용함으로써 초내열합금 표면과 MCrAlY 코팅층의 계면접합력 저하 없이 상호확산을 억제하여 열 성장 산화물의 성장속도를 저하시키며, 향상된 내산화성을 나타내므로, 내열 및 내산화성이 요구되는 항공기와 가스터빈용 고온부품에 유용하게 이용할 수 있다.
금속이온 주입법, 열차폐 코팅, 진공 플라즈마 용사, 내열, 내산화성

Description

금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층 및 이의 제조방법{Thermal barrier coating using metal ion implantation and the method for preparation of thermal barrier coating}
본 발명은 금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
가스터빈 엔진은 항공기 및 선박 추진체 그리고 산업용 발전기에 널리 사용되고 있으며 고온산화 및 고온부식 환경 하에서 사용되는 재료, 부품의 내구성 및 신뢰성은 엔진수명에 절대적인 영향을 주게 된다. 특히 1, 2 단 터빈 블레이드(또는 버킷), 베인(또는 노즐)과 같은 1200 ℃ 이상의 고온부에서 사용되는 부품의 경우 극심한 산화와 고온부식의 매우 큰 회전응력 상황에 노출되게 되며 이러한 상황 하에서 수천 ～ 수만 시간 동안 우수한 기계적 성질과 표면특성이 유지되어야 한다. 따라서 엔진재료의 내열, 내산화 및 내부식 등의 한계성을 극복하기 위하여 새로운 고온재료의 개발과 함께 표면특성 향상을 위한 코팅기술이 지속적으로 발전되 어 왔으며 이를 통하여 현재는 엔진의 사용수명이 코팅의 수명에 의하여 결정되는 단계에 이르러 있다.
또한, 1960년대 중반 항공산업을 필두로 하여 보호피막이 사용되기 시작하였고 70년대 초부터 지상용 터빈엔진에까지 코팅이 적용되었으며 그 기술도 다양하게 개발 또는 발전하여 왔다.
대표적인 고온 보호코팅인 열차폐 코팅(TBC)은 고온의 가스로부터 전달되는 열을 차폐하기 위해 열전도도가 낮은 재료를 연소기나 터빈 등의 각종 부품 표면에 코팅하여 내열 합금부품의 표면온도를 증가시키지 않으면서 동작가스의 온도를 증가시켜 가스터빈의 효율을 향상시키는 역할을 한다. 그러나, 가스터빈 블레이드 및 고온부품에 적용된 열차폐 코팅 (YSZ/MCrAlY/Superalloy)에서 파손이 일어나는 주원인 중 하나는 MCrAlY(M=Ni, Co, Fe 또는 이들간의 합금) 본드 코팅층의 확산과 산화에 의한 열 성장 산화물(TGO, thermally grown oxide)의 형성이라고 알려져 있다. 1000 ℃ 이상의 사용 환경에서 이트리아 안정화 지르코니아(Yitra Stabilized Zirconia, YSZ)와 본드코팅 계면에 형성되는 산화물이 치밀한 hcp구조의 얇은 α-Al2O3층이라면 열 성장 산화물은 외부 고온 산화가스의 내방확산을 억제할 뿐만 아니라 안정화 지르코늄과의 접합력도 우수하여 열차폐 코팅층의 수명을 연장시키는 장점이 있으나, 열 성장 산화물의 구성이 스피넬 구조의 산화물이거나 α-Al2O3층이라도 그 두께가 임계점을 넘게 되면 이들 산화물 내부에서 균열이 발생하게 되고, 국부적인 열차폐 코팅층의 박리 및 나아가 열차폐 코팅층 전체의 파손을 유발하는 문제가 있다.
따라서, 열 성장 산화물의 상조절과 성장억제가 매우 중요한 기술이며 열차폐 코팅층 관련 연구의 대부분은 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ)의 기공 및 인성제어 연구와 더불어 본드코팅 표면에서의 열 성장 산화물 부분에 초점을 두어 진행되고 있다.
대한민국 등록특허 제10-02702260호는 고온의 산화 분위기에 노출되는 부품을 산화로부터 보호하기 위한 열차폐 코팅층의 형성방법에 관한 것으로, 지르코니아 층과 MCrAlY(M=Ni, Co, Fe 또는 이들간의 합금) 층 사이에 다공질의 Al-Ni-Cr-X(여기서 X=Co, Y 또는 Hf) 금속 합금층을 코팅한 후 산화처리하여 최종적으로 순수 알루미나 결정립층 및 미세한 Al2O3-NiO-Ni(Cr,Al)2O4가 혼재되어 있는 등축결정립의 두층이 형성되게 하는 열차폐 코팅층의 제조방법에 관한 것이다. 또한, 일본 공개특허 제2002-339052호는 금속기재 표면에 MCrAlX 합금(M은 Fe, Ni, Co로부터 선택되는 1종 이상의 금속이고, X는 Y, Hf, Ta, Cs, Pt, Zr, La 및 Th로부터 선택되는 1종 이상의 금속이다.)으로 이루어지는 물질로 본드코팅층을 형성함으로써, 본드코팅과 열차폐 코팅층 사이에서 성장하는 열 성장 산화물(TGO)의 성장을 저해하는 원소를 첨가하는 방법에 관한 것이다. 국제 공개공보 제WO 2009/038743호는 CoNiCrAlY 또는 NiCoNiCrAlY 합금으로 구성되는 본드코팅층 위에 고온의 작동온도에서 본드코팅으로부터 모재로 알루미늄이 확산되는 것을 방지하고 지연시키는 인터레이어(interlayer)에 관한 것이다. 그러나, 상기 방법들은 제조공정이 복잡하고 산화물층의 성장을 억제하기 위해 다른 구성 원소들이 첨가되어 코팅층의 기계적 강도 및 계면접합력을 저하시키는 문제가 있다.
이에, 본 발명자들은 고온부품의 내열, 내산화성을 가지는 열차폐 코팅층을 연구하던 중, 계면접합력의 저하없이 모재와 본드코팅 사이의 상호확산을 억제하며, 열 성장 산화물의 성장속도를 저하시키는 진공 플라즈마 용사법 및 금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층의 제조방법을 개발하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 초내열합금과; 이트리아 안정화 지르코니아층(YSZ)과; 및 상기 초내열합금 및 이트리아 안정화 지르코니아층 사이에 위치하는 MCrAlY(M= Co, Ni 또는 이들간의 합금) 본드코팅층으로 구성되는 열차폐 코팅층에 있어서, 상기 본드코팅층은 열 성장 산화막 형성을 억제하기 위해 금속이온이 주입되는 것을 특징으로 하는 금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층을 제공한다.
또한, 본 발명은 초내열합금 표면에 MCrAlY(M= Co, Ni 또는 이들간의 합금) 분말을 진공 플라즈마 용사법으로 코팅시키는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 제조된 코팅층에 플라즈마를 이용하여 금속이온을 주입하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 제조된 코팅층에 대기 플라즈마 용사법으로 이트리아 안정화 지르코니아를 코팅시키는 단계(단계 3)를 포함하는 금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층은 진공 플라즈마 용사법과 금속이온 주입법을 사용함으로써 초내열합금 표면과 MCrAlY 코팅층의 계면접합력 저하없이 상호확산을 억제하여 열 성장 산화물의 성장속도를 저하시키며 향상된 내산화성을 나타내므로, 내열 및 내산화성이 요구되는 항공기와 가스터빈용 고온부품에 유용하게 이용할 수 있다.
본 발명은
초내열합금과;
이트리아 안정화 지르코니아층(YSZ)과; 및
상기 초내열합금 및 이트리아 안정화 지르코니아층 사이에 위치하는 MCrAlY(M= Co, Ni 또는 이들간의 합금) 본드코팅층으로 구성되는 열차폐 코팅층에 있어서,
상기 본드코팅층은 열 성장 산화막
형성을 억제하기 위해 금속이온이 주입되는 것을 특징으로 하는 금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
상기 금속이온은 니오븀 및 니오븀-질소 등을 사용할 수 있고, 상기 금속이온이 니오븀인 경우에는 1.00×1015 - 5.00×1017 atom/㎠으로 주입하는 것이 바람직하며, 니오븀-질소인 경우에는 니오븀 이온을 1.00×1015 - 5.00×1017 atom/㎠으로 주입하고, 질소 이온을 1.00×1015 - 5.00×1017 atom/㎠으로 주입하는 것이 바람직하다. 만약, 상기 니오븀 이온을 1.00×1015 atom/㎠ 미만으로 주입하는 경우에는 본드코팅층내 원소의 상호확산을 방지하는 니오븀 이온의 양이 충분하지 않아 상호확산 방지 효과가 저하되는 문제가 있고, 5.00×1017 atom/㎠를 초과하는 경우에는 과량의 니오븀 이온으로 인해 화합물층이 형성되고, 본드코팅과의 열적, 기계적 팽창계수가 달라 강도가 저하되는 문제가 있다. 또한, 상기 질소이온이 1.00×1015 atom/㎠ 미만으로 주입되는 경우에는 니오븀 질화물이 형성되지 못하는 문제가 있고, 5.00×1017 atom/㎠를 초과하는 경우에는 과량의 질소이온으로 인해 다공질의 코팅층이 형성되어 취성파괴가 일어나는 문제가 있다.
본 발명에 따른 열차폐 코팅층은 향상된 내산화성을 나타내며(실험예 3 참조), 열차폐 코팅층의 사용기간이 연장되므로, 내열 및 내산화성을 요하는 항공기와 가스터빈용 고온부품에 유용하게 이용할 수 있다.
또한, 본 발명은 초내열합금 표면에 진공 플라즈마 용사법으로 MCrAlY(M= Co, Ni 또는 이들간의 합금) 분말을 코팅시키는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 제조된 코팅층에 플라즈마를 이용하여 금속이온을 주입하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 제조된 코팅층에 대기 플라즈마 용사법으로 이트리아 안정화 지르코니아를 코팅시키는 단계(단계 3)를 포함하는 금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 도 1의 모식도를 참조하여 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 열차폐 코팅층의 제조방법에 있어서, 상기 단계 1은 초내열합금 표면에 MCrAlY 분말을 코팅시키는 단계이다.
상기 단계 1에서 MCrAlY(M= Co, Ni 또는 이들간의 합금) 분말의 코팅은 진공 플라즈마 용사법(VPS) 및 대기 플라즈마 용사법(APS)으로 수행하여 코팅시키는 것이 바람직하나, MCrAlY 분말은 대기 플라즈마 용사법으로 코팅시 약 850 ℃까지 고온부식과 산화에 대한 저항성을 가지지만, 진공 플라즈마 용사법으로 코팅시 약 1050 ℃까지 고온부식과 산화에 대한 저항성을 가지므로, 진공 플라즈마 용사법이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 단계 1의 초내열합금 표면은 그릿 블라스팅(grit blasting)하는 단계를 추가적으로 더 포함할 수 있다. 상기 그릿 블라스팅은 초내열합금 표면과 코팅층과의 계면 접합력을 향상시키기 위해 표면에 적당한 조도(거칠기)를 형성하 기 위한 방법으로 세척 및 건조시키는 단계를 포함할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 열차폐 코팅층의 제조방법에 있어서, 상기 단계 2는 상기 단계 1에서 제조된 코팅층에 금속이온을 주입하는 단계이다.
상기 단계 2의 금속이온은 니오븀 또는 니오븀-질소 등을 사용할 수 있고, 상기 금속이온이 니오븀인 경우에는 1.00×1015 - 5.00×1017 atom/㎠으로 주입하는 것이 바람직하며, 니오븀-질소인 경우에는 니오븀 이온을 1.00×1015 - 5.00×1017 atom/㎠으로 주입하고, 질소이온을 1.00×1015 - 5.00×1017 atom/㎠으로 주입하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 단계 1에서 제조된 코팅층에 금속이온을 주입하는 방법으로는 도 3에 나타난 펄스형 진공 아크 장치에 의해 수행될 수 있다. 양극펄스 전원으로부터 양극과 음극 사이에 아크 전류가 인가됨과 동시에 촉발 펄스가 인가되어, 촉발전극과 음극 사이에 작은 아크가 형성된다. 즉, 일시적으로 진공절연을 파괴하게 되어 전자의 흐름을 일으키고, 아크 방전이 일어나 양극과 음극 간 전류는 수백 암페어에 이르게 되며, 음극은 국부적 용융에 의해 급격한 증발 및 강력한 플라즈마 제트가 형성된다. 아크 스팟(spot)으로부터 방출되는 플라즈마 제트는 이온화되지 않은 거대입자의 방출을 수반하므로, 이를 제거하기 위해 도 3에 나타난 바와 같이, 90 °각도의 개방형 전자석 필터를 부착하였으며, 이는 양극과 직렬로 연결되어 별도의 부가 전원없이 아크전류로 구동되도록 할 수 있다. 음극 표면의 아크 스팟으로 부터 방출되는 금속 플라즈마가 90 °전자석 필터 내부로 주입되면 이온화된 금속이온과 전자들은 자장의 영향으로 필터를 따라 휘어지게 되나 이온화되지 않은 거대입자들은 직선운동하므로 플라즈마로부터 쉽게 제거되며, 완전히 이온화된 금속 플라즈마가 코팅층에 도달하여 금속이온이 주입된다.
다음으로, 본 발명에 따른 열차폐 코팅층의 제조방법에 있어서, 상기 단계 3는 상기 단계 2에서 제조된 코팅층에 이트리아 안정화 지르코니아를 코팅시키는 단계이다.
상기 단계에서 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ)는 대기 플라즈마 용사법(APS)으로 코팅시키는 것이 바람직하다.
플라즈마란 분자상의 가스가 높은 에너지를 받아 이온과 전자로 분리된 상태를 말하는 것으로서, 에너지 밀도가 높은 열원이기 때문에 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ) 같은 고융점 세라믹의 용사가 가능하다. 용사기 내의 텅스텐 음극과 양극 노즐 사이에 직류 아크를 발생시키고 작동 가스를 넣어 플라즈마를 발생시킨다. 상기 방법으로 발생된 플라즈마를 노즐을 통해 고속화염형태로 분출시키고 동시에 이 화염에 미립화된 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ) 분말을 공급하면 투입된 분말을 고온 고속의 화염에 의해 순간적으로 용융, 가속되어 본드코팅 표면에 충돌, 적층되어 코팅을 형성하게 된다.
본 발명에 따른 금속이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층의 제조방법은 초내 열합금 표면에 MCrAlY 분말을 진공 플라즈마 용사법으로 코팅시킨 후 추가적으로 진공 후열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 진공 후열처리하는 단계는 본 발명의 효과를 달성하기 위해 반드시 수행해야 하는 단계는 아니나 열차폐 코팅층을 이용시 후열처리를 하는 단계를 포함하게 되면 진공 플라즈마 용사된 본드코팅과 초내열합금 모재사이의 열적확산에 의한 결합층이 형성되고 용사코팅시 도입된 잔류응력을 완화하게 되어, 초내열 합금/본드코팅의 결합력을 향상시키고 열충격 저항성을 향상시키는 부가적인 효과를 나타낼 수 있다. 만일, 상기 후열처리를 수행하지 않는 경우에는 열차폐 코팅층이 고온에 노출되어 초기 열팽창 및 고속회전에 의해 발생하는 회전응력을 견디지 못하여 본드코팅이 쉽게 파괴되는 문제가 있다.
상기 진공 후열처리는 10-4 - 10-1 Torr 진공도에서 20 - 30 ℃/분의 승온속도로 550 - 570 ℃까지 승온시킨 후 1 - 30 분 동안 유지되게 하며, 1100 - 1140 ℃까지 승온시켜 170 - 190 분 동안 유지되게 한 후 냉각속도 1 - 10 ℃/분으로 915 - 935 ℃로 냉각시키고 5 - 20 ℃/분으로 530 - 550 ℃로 냉각시킨 후에는 가스 냉각시키는 것이 바람직하다(도 2 참조).
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1> 금속이온이 주입된 열차폐 코팅층의 제조 1
단계 1: 초내열합금 표면에 CoNiCrAlY 분말을 코팅시키는 단계
가스터빈용 소재로 많이 사용되는 IN718을 그릿 블라스팅하고, 진공 플라즈마 용사법을 이용하여 CoNiCrAlY(AMDRY 9951, Sulzer-Metco사로부터 구입)분말을 코팅하였다. 코팅시 진공챔버의 압력은 60 mba이고, 아크전류는 800 A이었으며, 1차 가스 유량은 55 SLPM이고, 2차 가스 유량은 10 SLPM이었으며, 시편거리는 300 ㎜이고, 분말 이송가스 유량은 0.5 SLPM이었으며, 분말 공급량은 10 g/분으로 유지하였다. 상기 조건으로 코팅된 CoNiCrAlY 층의 미세구조는 도 3에 나타내었으며, CoNiCrAlY 층의 미세구조는 기공이 0.1% 이하로 매우 균일한 것을 알 수 있다.
단계 2: 상기 단계 1에서 제조된 본드코팅층을 진공 후열처리하는 단계
상기 단계 1에서 제조된 CoNiCrAlY 코팅층과 IN718 초내열합금 표면 사이의 상호확산을 유도하여 접합력을 향상시키기 위해 진공 후열처리하였다. 열처리는 10-4 torr의 초기진공도 하에서 25 ℃/분의 승온속도로 560 ℃까지 승온시킨 후 10 분 동안 유지되게 하며, 1120 ℃까지 승온시켜 120 분 동안 유지되게 한 후 냉각속도 3 ℃/분으로 915 - 935 ℃로 냉각시키고 12 ℃/분으로 530 - 550 ℃로 냉각시킨 후에는 가스 냉각시켜 후열처리하였다(도 2 참조).
단계 3: 상기 단계 2에서 제조된 코팅층에 금속이온을 주입하는 단계
상기 단계 2에서 제조된 CoNiCrAlY 코팅층에 니오븀(Nb) 이온을 주입하기 위해 도 6의 펄스형 진공 아크 장치를 이용하였다. 음극은 99.95% 순도의 니오븀 봉(직경 6.25 ㎜)을 사용하였으며, 양극은 내경 25 ㎜의 동관을 사용하였다. 아크 전류 펄스는 진폭 400 A, 펄스폭 100 ㎲ 및 펄스 반복율 10 pps였다. 완전히 이온화된 니오븀 플라즈마가 기판(필터 출구로부터 150 ㎜)에 도달하여 니오븀(Nb) 이온이 CoNiCrAlY 코팅층에 주입되었다.
단계 4: 상기 단계 3에서 제조된 코팅층에 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ) 를 코팅시키는 단계
상기 단계 3에서 제조된 니오븀 이온이 주입된 CoNiCrAlY 코팅층 위에 대기 플라즈마 용사법(APS)으로 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ)를 코팅시켜 금속 이온이 주입된 열차폐 코팅층을 제조하였다.
<실시예 2> 금속이온이 주입된 열차폐 코팅층의 제조 2
상기 단계 3에서 완전히 이온화된 니오븀 플라즈마가 질소와 반응하여 기판에 도달한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 니오븀-질소(Nb-N) 금속이온이 주입된 열차폐 코팅층을 제조하였다.
<비교예 1> 열차폐 코팅층의 제조
상기 단계 3의 금속이온을 주입하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 열차폐 코팅층을 제조하였다.
이하, 본 발명에 따른 열차폐 코팅층에 있어서, 금속이온이 주입된 본드코팅층의 두께, 조성, 주입된 금속이온의 종류에 따른 본드코팅층의 정성/정량 분석, 고온 산화성 실험, 생성된 산화물층의 두께, 구조 및 성장거동을 알아보기 위해 하기 실험예 1 - 4를 수행하였다. 시편으로는 본드코팅층의 분석 및 산화물층의 성장 가속을 위해 이트리아 안정화 지르코니아를 코팅하지 않은 시편을 사용하였다.
<실험예 1> 본 발명에 따른 열차폐 코팅층의 금속이온이 주입된 본드코팅층의 두께 및 조성 분석
본 발명에 따른 열차폐 코팅층의 금속이온이 주입된 본드코팅층의 두께 및 조성을 알아보기 위해 러더포드 후방 산란법(Rutherford backscattering spectrometry)으로 분석하고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타난 바와 같이, 니오븀만 이온주입된 경우(실시예 1)에는 니오븀이 6.28×1016 atom/㎠이고, 산소가 1.6×1016 atom/㎠ 주입되었고, 주입층의 두께는 약 168 Å이었으며, 주입된 이온들은 Nb1O0.36의 화학조성을 가지는 니오븀 산화물 형태로 존재하였다. 또한, 질소와 니오븀을 동시에 주입한 경우(실시예 2) 주입층의 두께는 약 220 Å으로 니오븀만 주입한 경우보다 주입층이 깊게 형성되었으며, 주입후 형성된 화학조성은 Nb1N0 .65O0 .23이었다. 주입된 각 원소의 잔류이온주입량(retained dose)는 니오븀이 5.22×1016 atom/㎠, 질소가 1.69×1016 atom/㎠ 및 산소는 7.17×1016 atom/㎠이었다.
<실험예 2> 본 발명에 따른 열차폐 코팅층의 금속이온이 주입된 본드코팅층의 정성/정량 분석
본 발명에 따른 열차폐 코팅층의 금속이온이 주입된 본드코팅층의 정성/정량을 분석하기 위해 오제전자분광법(Auger electron spectroscopy)으로 분석하고, 그 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6에 나타난 바와 같이, 니오븀만 이온주입된 경우(실시예 1) 최대 15%(atomic %) 정도의 니오븀 이온이 가우시안 분포를 가지고 표면 직하에 주입되어 있으며 내부로 들어갈수록 점차 감소하는 경향을 보였다. 한편, 니오븀과 질소가 동시에 주입된 경우(실시예 2) 니오븀과 질소의 깊이 프로파일(depth profile)은 매우 유사하였으며 양에서만 차이를 보였다. 즉, 니오븀과 질소가 동시에 주입되어 형성된 니오븀-질소 화합물 장벽이 나타남을 알 수 있다.
<실험예 3> 본 발명에 따른 열차폐 코팅층의 금속이온이 주입된 본드코팅층의 고온 산화성 실험 및 산화물 두께 비교
니오븀 및 니오븀-질소가 이온주입된 각각의 시편과 이온주입하지 않은 시편 의 고온 산화성 및 생성된 산화물의 두께를 알아보기 위해 하기 실험을 수행하여 주사전자현미경(SEM)으로 분석하고, 그 결과를 도 7, 8, 9 및 도 10에 나타내었다.
지름이 25 ㎜이고 두께가 6 ㎜인 시편으로 모재의 사용 한계온도보다 높은 1150 ℃, 상압 대기분위기에서 300, 500 및 1000 시간 동안 머플로를 이용하여 고온산화실험을 수행하였으며, 산화실험이 끝난 각각의 시편을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하여 산화에 의해 성장한 산화물의 두께를 측정하였다.
도 7에 나타난 바와 같이, 1150 ℃, 300 시간 동안 수행한 실험에서 이온주입하지 않은 시편(비교예 1)의 산화물층 두께는 평균 17.1±9.5 ㎛였으며, 니오븀을 주입한 시편(실시예 1)의 산화물층 두께는 14.6±3.8 ㎛이었고, 니오븀-질소를 주입한 시편(실시예 2)의 산화물층 두께는 13.1±2.8 ㎛이었다. 그러므로, 이온이 주입된 시편에서 산화물층의 성장이 둔화된 것을 알 수 있다.
또한, 도 8에 나타난 바와 같이, 1150 ℃, 500 시간 동안 수행한 실험에서 이온주입하지 않은 시편(비교예 1)의 산화물층 두께는 22.4±7.3 ㎛였으며, 니오븀을 주입한 시편(실시예 1)의 산화물층 두께는 19.9±6.9 ㎛이었고, 니오븀-질소를 주입한 시편(실시예 2)의 산화물층 두께는 15.9±4.1 ㎛로 가장 낮았다.
나아가, 도 9에 나타난 바와 같이, 산화물층의 두께는 산화시간에 비례하여 증가하나 전반적인 경향은 니오븀 및 니오븀-질소 주입에 의해 산화물층의 성장이 크게 억제되는 것을 알 수 있다. 또한, 니오븀-질소를 주입한 경우에서 산화물층의 두께가 가장 낮은 것으로 나타나므로, 계면으로 확산된 CoNiCrAlY 본드코팅층의 원소들이 대기중의 산소와 반응하는 것을 주입된 니오븀-질소층이 억제하는 것을 알 수 있다.
도 10은 상기 결과들을 종합하여 나타낸 그래프이다.
<실험예 4> 본 발명에 따른 열차폐 코팅층의 본드코팅층에 형성된 산화물층의 구조 및 성장거동 분석
CoNiCrAlY 본드코팅층(이온주입하지 않은 시편, 비교예 1) 및 CoNiCrAlY 본드코팅 후 니오븀-질소가 이온주입된 코팅층(실시예 2)에서 성장된 산화물층의 구조 및 성장거동을 분석하기 위해 하기 실험을 수행하여 X-선 분광분석(EDS) 맵핑으로 분석하고, 그 결과를 도 11 및 도 12에 나타내었다.
CoNiCrAlY 본드코팅층을 1150 ℃에서 각각 500 및 1000 시간 동안 산화실험을 수행하였다.
도 11에 나타난 바와 같이, 산화시간이 증가하면서 Al2O3 산화층이 먼저 본드코팅 표면에 형성된 다음 Al2O3 산화층 위에 스피넬계 산화물이 성장하였다. 또한, 500 시간과 1000 시간 동안 수행한 실험을 비교해보면, Al2O3 산화층의 두께는 크게 증가하지 않았으나 스피넬계 산화층의 두께는 급격히 증가하는 것을 알 수 있다. 이는 CoNiCrAlY 내부로부터 Cr, Co 및 Ni 등의 원소들이 Al2O3 산화층을 통과하는 외방확산이 이루어져 산화가 진행되었음을 알 수 있다. 또한, 스피넬계 산화층은 Al2O3 산화층에 비해 높은 취성을 가지며 산화가 진행됨에 따라 부피증가가 수반 되므로, 산화 도중 또는 실험 후 냉각하는 과정에서 쉽게 파괴되는 것을 알 수 있다.
CoNiCrAlY 본드코팅 후 니오븀-질소가 이온주입된 코팅층(실시예 2)을 1150 ℃에서 1000 시간 동안 산화실험을 수행하고 성장된 산화물층을 에너지분산 X-선 분광분석(EDS) 맵핑으로 분석하였다.
도 12에 나타난 바와 같이, 니오븀-질소가 이온주입된 코팅층(실시예 2)의 경우 Al2O3 산화층이 더 치밀하고 두껍게 형성되었으며, 스피넬계 산화층의 두께는 상대적으로 얇게 형성되었다. 이는 니오븀-질소 이온주입층이 스피넬계 산화물의 형성에 필요한 Al, Cr, Ni 및 Co 등의 원소가 외방확산되는 것을 억제하여 나타난 결과이다. 따라서, 니오븀-질소 이온주입층이 본드코팅 표면 근방의 알루미늄 원소 고갈을 방지하여 안정된 Al2O3 산화층의 지속적인 성장을 유도할 뿐만 아니라, Cr, Ni 및 Co 등의 확산을 제한함으로써 산화물층의 파쇄(spallation)를 유발하는 스피넬계 산화물의 형성을 저하시키는 것을 알 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 열차폐 코팅층의 모식도이고;
도 2는 본 발명에 따른 진공 후열처리 과정을 나타낸 그래프이고;
도 3은 본 발명에 따른 초내열합금 표면에 진공 플라즈마 용사법으로 코팅된 CoNiCrAlY의 미세구조를 나타낸 주자전자현미경 사진이고;
도 4는 본 발명의 금속이온 주입법에 사용되는 펄스형 진공 아크 장치의 모식도이고;
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1(도 5의 (a)) 및 실시예 2(도 5의 (b))의 러더포드 후방 산란(RBS) 분석 결과를 나타낸 그래프이고;
도 6은 본 발명에 따른 실시예 1(도 6의 (a)) 및 실시예 1(도 6의 (b))의 에너지분산 오제전자분광(AES) 분석 결과를 나타낸 그래프이고;
도 7은 본 발명에 따른 실시예 1, 2 및 비교예 1을 1150 ℃에서 300 시간 동안 산화실험을 수행하여 주사전자현미경(SEM)으로 분석한 결과를 나타낸 그래프이고((a): 비교예 1, (b): 실시예 1 및 (c): 실시예 2);
도 8은 본 발명에 따른 실시예 1, 2 및 비교예 1을 1150 ℃에서 500 시간 동안 산화실험을 수행하여 주사전자현미경(SEM)으로 분석한 결과를 나타낸 그래프이고((a): 비교예 1, (b): 실시예 1 및 (c): 실시예 2);
도 9는 본 발명에 따른 실시예 1, 2 및 비교예 1을 1150 ℃에서 1000 시간 동안 산화실험을 수행하여 주사전자현미경(SEM)으로 분석한 결과를 나타낸 그래프이고((a): 비교예 1, (b): 실시예 1 및 (c): 실시예 2);
도 10은 실험예 3의 결과를 종합적으로 나타낸 그래프이고;
도 11은 비교예 1을 1150 ℃에서 각각 500 시간(도 11의 (a)) 및 1000 시간(도 11의 (b)) 동안 산화실험을 수행하여 X-선 분광분석(EDS) 맵팅한 결과를 나타낸 사진이고; 및
도 12는 본 발명에 따른 실시예 2 및 비교예 1을 1150 ℃에서 1000 시간 동안 산화실험을 수행하여 X-선 분광분석(EDS) 맵팅한 결과를 나타낸 사진이다((a): 비교예 1 및 (b): 실시예 2).

Claims (15)

  1. 이트리아 안정화 지르코니아층(YSZ)과; 및
    상기 이트리아 안정화 지르코니아층 하부에 위치하는 MCrAlY(M= Co, Ni 또는 이들간의 합금) 본드코팅층으로 구성되는 초내열합금 코팅용 열차폐 코팅층에 있어서,
    상기 본드코팅층은 열 성장 산화막 형성을 억제하기 위한 니오븀(Nb) 또는 니오븀-질소(Nb-N)를 포함하는 것을 특징으로 하는 초내열합금 코팅용 열차폐 코팅층.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 열차폐 코팅층이 니오븀을 포함하는 경우에는 1.00×1015-5.00×1017atom/㎠의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 초내열합금 코팅용 열차폐 코팅층.
  4. 제1항에 있어서, 상기 열차폐 코팅층이 니오븀-질소를 포함하는 경우에는 니오븀 이온은 1.00×1015-5.00×1017atom/㎠의 양으로, 질소 이온은 1.00×1015-5.00×1017atom/㎠의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 초내열합금 코팅용 열차폐 코팅층.
  5. 열차폐 기능을 담당하는 이트리아 안정화 지르코니아층(YSZ)과; 및
    상기 이트리아 안정화 지르코니아층 하부에 위치하는 MCrAlY (M= Co, Ni 또는 이들간의 합금)본드코팅층으로 구성되는 초내열합금 코팅용 열차폐 코팅층에 있어서,
    상기 본드코팅층은 열 성장 산화막 형성을 억제하기 위한 니오븀을 6.28×1016atom/㎠의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 초내열합금 코팅용 열차폐 코팅층.
  6. 열차폐 기능을 담당하는 이트리아 안정화 지르코니아층(YSZ)과; 및
    상기 이트리아 안정화 지르코니아층 하부에 위치하는 MCrAlY(Co, Ni 또는 이들간의 합금)본드코팅층으로 구성되는 초내열합금 코팅용 열차폐 코팅층에 있어서,
    상기 본드코팅층은 열 성장 산화막 형성을 억제하기 위한 니오븀-질소를 각각 5.22×1016atom/㎠와 1.69×1016atom/㎠의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 초내열합금 코팅용 열차폐 코팅층.
  7. 초내열합금 표면에 MCrAlY(Co, Ni 또는 이들간의 합금) 분말을 진공 플라즈마 용사법으로 코팅시키는 단계(단계 1);
    상기 단계 1에서 제조된 코팅층에 플라즈마를 이용하여 이온상태물질을 주입하는 단계(단계 2); 및
    상기 단계 2에서 제조된 코팅층에 대기 플라즈마 용사법으로 이트리아 안정화 지르코니아를 코팅시키는 단계(단계 3)를 포함하는 이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 단계 1의 코팅 이전에 초내열합금 표면을 그릿 블라스팅하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 단계 2의 이온상태물질은 니오븀 또는 니오븀-질소 이온인 것을 특징으로 하는 이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 이온상태물질이 니오븀 이온인 경우에는 1.00×1015-5.00×1017atom/㎠으로 주입하는 것을 특징으로 하는 이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층의 제조방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 이온상태물질이 니오븀-질소 이온인 경우에는 니오븀 이온을 1.00×1015-5.00×1017atom/㎠로 주입하고, 질소 이온을 1.00×1015-5.00×1017atom/㎠으로 주입하는 것을 특징으로 하는 이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층의 제조방법.
  12. 제7항에 있어서, 상기 단계 1은 제조된 코팅층을 추가적으로 진공 후열처리하는 단계를 더 포함하되, 상기 진공 후열처리는 10-4-10-1Torr진공도에서 20 - 30 ℃/분의 승온속도로 550 - 570 ℃까지 승온시킨 후 1 - 30 분 동안 유지되게 하며, 1100 - 1140 ℃까지 승온시켜 170 - 190 분 동안 유지되게 한 후 냉각속도 1 - 10 ℃/분으로 915 - 935 ℃로 냉각시키고 5 - 20 ℃/분으로 530 - 550 ℃로 냉각시킨 후에는 가스 냉각시키는 것을 특징으로 하는 이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층의 제조방법.
  13. 삭제
  14. 초내열합금 표면에 MCrAlY(M= Co, Ni 또는 이들간의 합금) 분말을 진공 플라즈마 용사법으로 코팅시키는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 제조된 코팅층에 플라즈마를 이용하여 니오븀 이온을 6.28×1016 atom/㎠으로 주입하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 제조된 코팅층에 대기 플라즈마 용사법으로 이트리아 안정화 지르코니아를 코팅시키는 단계(단계 3)를 포함하는 이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층의 제조방법.
  15. 초내열합금 표면에 MCrAlY(M= Co, Ni 또는 이들간의 합금) 분말을 진공 플라즈마 용사법으로 코팅시키는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 제조된 코팅층에 플라즈마를 이용하여 니오븀-질소 이온을 각각 5.22×1016 atom/㎠와 1.69×1016 atom/㎠으로 주입하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 제조된 코팅층에 대기 플라즈마 용사법으로 이트리아 안정화 지르코니아를 코팅시키는 단계(단계 3)를 포함하는 이온 주입법을 이용한 열차폐 코팅층의 제조방법.
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