CN112300783A - 一种具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请属于上转换/下转换发光材料技术领域。本申请提供了一种具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料，内核以及壳层均为稀土元素掺杂的铌酸锂发光材料，能够有效钝化裸露在颗粒表面的发光中心，提高上转换发光效率。另外，还可利用壳层中的稀土离子进行下转换，将紫外区不可见光转换为可见光，拓宽了其在太阳能电池的吸收光谱，进一步扩大在太阳能电池的应用范围；具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料具有高转换发光效率，且既能上下转换，又能同时具有铁电压电特性，为其在集成化器件中的使用提供更优异的性能。本申请的制备方法操作简单且反应周期短。

Description

一种具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料及其制备方法
技术领域
本申请属于上转换/下转换发光材料技术领域，尤其涉及一种具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料及其制备方法。
背景技术
上转换发光材料是可实现低能量光子到高能量光子转化的一种材料，展现出独特的发光特性。由于上转换发光材料在作为生物荧光标记时与传统有机染料相比具有低细胞毒性、高化学稳定性、没有生物组织荧光背景干扰、对生物组织光损伤小等优点，使得这种材料在生物医学上具有很高的吸引力，并有希望成为新一代发光生物探针。
为制备性能优异的上转换发光材料，基质的选择就显得尤为重要。稀土元素上转换发光过程与周围环境密切相关，具有较低声子能量的基质材料能减少弛豫过程从而提高上转换发光效率。四氟钇钠具有低的声子能量，很适合作为基质材料来制备上转换发光材料。但是，四氟钇钠是卤化物材料，卤化物化学性质不稳定，易潮解。
铌酸锂化学性质稳定，且具有铁电、压电、声光、电光、非线性光学及物理性能，是一种集多种功能于一体的重要基质材料，将其制备成上转换材料之后可以应用到集成化器件中去。但因为铌酸锂作为基质材料不能维持较低的声子能量，不利于上转换发光效率的提升，所以限制了其应用。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料及其制备方法，提高了上转换发光效率，拓宽了应用范围。
本申请的具体技术方案如下：
本申请第一方面提供一种具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料，包括内核以及包覆所述内核的壳层，所述内核以及壳层均为稀土元素掺杂的铌酸锂发光材料。
本申请中，内核以及壳层均为稀土元素掺杂的铌酸锂发光材料，使得铌酸锂晶体原本的含氧八面体空隙结构(1/3由锂原子占据，1/3为铌原子，剩下1/3是空穴)中，形成了紧密堆积的结构层，能够有效钝化裸露在颗粒表面的发光中心，大大减少发光中心处于激发态时与溶剂发生能量传递，提高上转换发光效率，解决了铌酸锂上转换发光材料本身尺寸小，比表面积大，难以改善上转换发光效率的技术问题。另外，内核以及壳层均为稀土元素掺杂的铌酸锂发光材料，还可利用壳层中的稀土离子进行下转换，将紫外区不可见光转换为可见光，拓宽了其在太阳能电池的吸收光谱，进一步扩大在太阳能电池的应用范围；同时，具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料具有高转换发光效率，且既能上下转换，又能同时具有铁电压电特性，为其在集成化器件中的使用提供更优异的性能。
优选的，所述稀土元素选自La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Yb、Er、Tm和Lu中的一种或几种；
所述内核中稀土元素的含量为0～10mol％，所述壳层中稀土元素的含量为0～10mol％。
优选的，所述内核中的稀土元素选自Yb和Er，所述壳层中的稀土元素为Yb；
其中，内核中的Yb和Er的摩尔比为1：(0.2～0.4)。
本申请中，Yb离子作为发光的敏化剂，内核中Yb和Er双掺杂时会发绿光和红外光；壳层中Yb掺杂时，会提高上转换发光效率。
本申请第二方面提供一种具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将锂源、铌源以及稀土化合物在溶剂中混合，依次进行水热反应和第一煅烧，得到铌酸锂上转换发光材料；
步骤二：将锂源、铌源、稀土化合物以及所述铌酸锂上转换发光材料在溶剂中混合，依次进行水热反应和第二煅烧，得到所述具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料。
优选的，步骤一和步骤二中所述水热反应的溶剂为水和乙二醇的混合溶液；
所述水和所述乙二醇的体积比为1：(1～3)。
本申请中，水热反应的溶剂为水和乙二醇的混合溶液，有效缩短反应时间，解决了铌酸锂纳米晶体制备上转换荧光材料的制备方法普遍存在反应周期长的技术问题。
优选的，步骤一和步骤二中所述锂源为一水氢氧化锂，所述锂源为五氧化二铌；
步骤一中所述稀土化合物选自五水硝酸镱和五水硝酸铒；
步骤二中所述稀土化合物为五水硝酸镱。
优选的，步骤一和步骤二中所述锂源与所述铌源的摩尔比为1：(1.1～1.3)；
步骤一中所述五水硝酸镱和五水硝酸铒的摩尔比为1：(0.2～0.4)。
优选的，步骤一和步骤二中所述水热反应的温度为(260～280)℃，时间为(2～24)h。
优选的，所述第一煅烧的温度为(0～1100)℃，时间为(2～6)h；
所述第二煅烧的温度为(1000～1300)℃，时间为(2～6)h。
优选的，所述水热反应之后，第一或第二煅烧之前，还包括离心、干燥以及研磨。
本申请第三方面提供一种具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料在集成化器件中的应用。
综上所述，本申请提供了一种具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料，内核以及壳层均为稀土元素掺杂的铌酸锂发光材料，能够有效钝化裸露在颗粒表面的发光中心，提高上转换发光效率。另外，还可利用壳层中的稀土离子进行下转换，将紫外区不可见光转换为可见光，拓宽了其在太阳能电池的吸收光谱，进一步扩大在太阳能电池的应用范围；具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料具有高转换发光效率，且既能上下转换，又能同时具有铁电压电特性，为其在集成化器件中的使用提供更优异的性能。本申请的制备方法操作简单且反应周期短。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本申请实施例1提供的具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料的XRD图；
图2为本申请实施例2提供的铌酸锂上转换发光材料的SEM图；
图3为本申请实施例2提供的具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料的SEM图；
图4为本申请实施例1提供的铌酸锂上转换发光材料和实施例1～3提供的具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料发光强度的荧光光谱对比图。
具体实施方式
为使得本申请的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而非全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
(1)称取一水氢氧化锂0.5351g、五氧化二铌1.0359g、五水硝酸镱0.1214g和五水硝酸铒0.0399g加入到反应釜中，并加入40ml去离子水和40ml乙二醇。在270℃下保温24h。待反应釜冷却至室温时，离心干燥并研磨。在马弗炉中于1100℃煅烧2h。待马弗炉冷却至室温时，再次研磨得到铌酸锂上转换发光材料。
(2)称取一水氢氧化锂0.0546g、五氧化二铌0.1331g和五水硝酸镱0.0123g，再称取0.1g步骤(1)所得的铌酸锂上转换发光材料放入到反应釜中，并加入40ml去离子水和40ml乙二醇。反应釜超声30min。然后在270℃下保温24h。待反应釜冷却至室温时，离心干燥并研磨。在马弗炉中于1100℃煅烧2h。待马弗炉冷却至室温时，再次研磨得到具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料。
图1是本申请实施例1提供的具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料的XRD图，由图可知本实施例所制得的具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料与铌酸锂的标准卡片相对应，说明包覆的对象为铌酸锂材料。
实施例2
(1)称取一水氢氧化锂0.5351g、五氧化二铌1.0359g、五水硝酸镱0.1214g和五水硝酸铒0.0399g加入到反应釜中，并加入40ml去离子水和40ml乙二醇。在270℃下保温24h。待反应釜冷却至室温时，离心干燥并研磨。得到铌酸锂上转换发光材料。
(2)称取一水氢氧化锂0.0546g、五氧化二铌0.1331g和五水硝酸镱0.0123g，再称取0.1g步骤(1)所得的铌酸锂材料放入到反应釜中，并加入40ml去离子水和40ml乙二醇。反应釜超声30min。然后在270℃下保温24h。待反应釜冷却至室温时，离心干燥并研磨。在马弗炉中于1100℃煅烧2h。待马弗炉冷却至室温时，再次研磨得到具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料。
图2是本申请实施例2提供的铌酸锂上转换发光材料的SEM图，图3为本申请实施例2提供的具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料的SEM图。由图可知，图2中铌酸锂上转换材料呈立方体结构，表面光滑。而图3中具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料的立方体棱角不明显，且表面粗糙，说明包覆成功。
实施例3
(1)称取一水氢氧化锂0.5351g、五氧化二铌1.0359g、五水硝酸镱0.1214g和五水硝酸铒0.0399g加入到反应釜中，并加入40ml去离子水和40ml乙二醇。在270℃下保温24h。待反应釜冷却至室温时，离心干燥并研磨。在马弗炉中于800℃煅烧2h。待马弗炉冷却至室温时，再次研磨得到铌酸锂上转换发光材料。
(2)称取一水氢氧化锂0.0546g、五氧化二铌0.1331g和五水硝酸镱0.0123g，再称取0.1g步骤(1)所得的铌酸锂上转换发光材料放入到反应釜中，并加入40ml去离子水和40ml乙二醇。反应釜超声30min。然后在270℃下保温24h。待反应釜冷却至室温时，离心干燥并研磨。在马弗炉中于1100℃煅烧2h。待马弗炉冷却至室温时，再次研磨得到具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料。
图4是本申请实施例1提供的铌酸锂上转换发光材料和实施例1～3提供的具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料发光强度的荧光光谱对比图，其中，荧光光谱的激发波长为980nm。由图可知，实施例1中铌酸锂上转换发光材料的荧光强度为44426，实施例1中具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料的荧光强度为114426，实施例2中具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料的荧光强度为59449，实施例3中具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料的荧光强度为79112。
对比实施例1中铌酸锂上转换发光材料和具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料的荧光强度，说明经过包覆的具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料的上转换荧光强度明显大于未包覆的铌酸锂上转换发光材料。对比实施例1～3中具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料的荧光强度，说明步骤(1)中在1100℃煅烧得到的具有核壳结构的铌酸锂上转换材料的荧光强度较高。
以上所述，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料，其特征在于，包括内核以及包覆所述内核的壳层，所述内核以及壳层均为稀土元素掺杂的铌酸锂发光材料。
2.根据权利要求1所述的具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料，其特征在于，所述稀土元素选自La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Yb、Er、Tm和Lu中的一种或几种；
所述内核中稀土元素的含量为0～10mol％，所述壳层中稀土元素的含量为0～10mol％。
3.根据权利要求2所述的具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料，其特征在于，所述内核中的稀土元素选自Yb和Er，所述壳层中的稀土元素为Yb；
其中，内核中的Yb和Er的摩尔比为1：(0.2～0.4)。
4.一种具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将锂源、铌源以及稀土化合物在溶剂中混合，依次进行水热反应和第一煅烧，得到铌酸锂上转换发光材料；
步骤二：将锂源、铌源、稀土化合物以及所述铌酸锂上转换发光材料在溶剂中混合，依次进行水热反应和第二煅烧，得到所述具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述水热反应的溶剂为水和乙二醇的混合溶液；
所述水和所述乙二醇的体积比为1：(1～3)。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述锂源为一水氢氧化锂，所述锂源为五氧化二铌；
步骤一中所述稀土化合物选自五水硝酸镱和五水硝酸铒；
步骤二中所述稀土化合物为五水硝酸镱。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述锂源与所述铌源的摩尔比为1：(1.1～1.3)；
步骤一中所述五水硝酸镱和五水硝酸铒的摩尔比为1：(0.2～0.4)。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述水热反应的温度为(260～280)℃，时间为(2～24)h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一煅烧的温度为(0～1100)℃，时间为(2～6)h；
所述第二煅烧的温度为(1000～1300)℃，时间为(2～6)h。
10.一种权利要求1至3任意一项所述具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料或权利要求4～9任意一项所述制备方法制备得到的具有核壳结构的铌酸锂上转换发光材料在集成化器件中的应用。
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