CN112293715A - 一种赋予食品奶香风味的组合物、一种酶解增香的乳脂及制品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酶解增香的乳脂及制品及其制备方法，具体提供了一种组合物、乳脂肪酶解物或其制品，其具有强烈的奶香风味，无苦味、氧化味等异味，且将该乳脂肪酶解物及其制品作为天然香味添加物用于食品中，可以使天然奶香特征风味突出、圆润，达到了增强产品特征乳脂香气、替代部分天然乳脂、降低产品成本等目的。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工领域，具体地，本发明涉及一种赋予食品奶香风味的组合物、一种酶解增香的乳脂及制品及其制备方法。
背景技术
乳和乳制品在食品行业中占据重要地位，其不仅有较高的营养价值，口感和香气亦令人十分喜爱。利用天然酶解处理方式令乳脂增香的技术不仅能够产生更加复杂的风味体系，使广泛的乳品可以在更低的脂肪含量达到更浓郁的奶香味，从而帮助产品实现更健康的升级。原理上，经天然酶解的乳脂肪在酶的作用下释放出游离脂肪酸，从而生产一系列风味物质，尤其是包括含14个碳以下的挥发性脂肪酸，此类脂肪酸是乳制品的重要香气来源，并且这些脂肪酸易发生自动氧化、水解、脱水及脱羧等反应，形成酸、醇、烃、羰基、酯、内酯及含有呋喃的化合物等其他风味和呈味物质。同时，酶解产生的可溶于水的小分子物质，通过刺激口腔中舌和软腭上的味觉感受器产生滋味，而乳脂中的中短链脂肪酸是乳品滋味的重要来源。因此，具有天然乳香成分的酶解乳脂制品在食品的开发和研究应用领域有着非常广阔的前景及消费者诉求。
奶香浓郁的乳脂肪酶解物还需进一步研究开发。
发明内容
现有的乳脂肪酶解制品通常存在乳香单薄、不自然，乳香风味不够柔和，香型比较单一的缺陷，单独使用的风味往往不适合中国消费者喜好。此外，酶解乳脂肪增香的同时往往造成苦涩味和氧化味等负面口味的出现。
为此，发明人经过大量的实验研究，在实践中发现，符合下列条件的组合物或乳脂肪酶解物具有强烈的奶香风味：包括特征性风味物质2,3-丁二酮、γ-戊基丁内酯、δ-癸内酯和2-丁酮，其中，所述δ-癸内酯的浓度≥350ppm，所述2-丁酮的浓度≥200ppb，
且所述2,3-丁二酮、所述γ-戊基丁内酯、所述δ-癸内酯和所述2-丁酮的浓度之间满足以下条件的至少两个：
1)所述2,3-丁二酮的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥1:2；
2)所述γ-戊基丁内酯的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥50:1；
3)所述δ-癸内酯的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥150:1。
基于上述发现，本发明提供了组合物、乳脂肪酶解物或其制品，其具有强烈的奶香风味，无苦味、氧化味等异味，且将该组合物或乳脂肪酶解物或其制品作为天然香味添加物用于食品中，可以使天然奶香特征风味突出、圆润，达到了增强产品特征乳脂香气、替代部分天然乳脂、降低产品成本等目的。
具体地：
在本发明的第一方面，本发明提供了一种组合物，所述组合物由以下物质组成：2,3-丁二酮、γ-戊基丁内酯、δ-癸内酯和2-丁酮，其中，所述δ-癸内酯的浓度≥350ppm，所述2-丁酮的浓度≥200ppb，
且所述2,3-丁二酮、所述γ-戊基丁内酯、所述δ-癸内酯和所述2-丁酮的浓度之间满足以下条件的至少两个：
1)所述2,3-丁二酮的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥1:2；
2)所述γ-戊基丁内酯的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥50:1；
3)所述δ-癸内酯的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥150:1。
在本发明的第二方面，本发明提供了一种乳脂肪酶解物，包括以下特征性的风味物质：2,3-丁二酮、γ-戊基丁内酯、δ-癸内酯和2-丁酮，其中，所述δ-癸内酯的浓度≥350ppm，所述2-丁酮的浓度≥200ppb，
且所述2,3-丁二酮、所述γ-戊基丁内酯、所述δ-癸内酯和所述2-丁酮的浓度之间满足以下条件的至少两个：
1)所述2,3-丁二酮的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥1:2；
2)所述γ-戊基丁内酯的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥50:1；
3)所述δ-癸内酯的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥150:1。
发明人发现，只有特定风味物质(2,3-丁二酮、γ-戊基丁内酯、δ-癸内酯和2-丁酮)及其含量的关系满足上述比例条件的组合物或乳脂肪酶解物，才具有浓烈的天然奶油的气味和滋味，无异味和哈喇味，而且上述组合物或乳脂肪酶解物在货架期的风味稳定性良好。
在一些实施方案中，所述乳脂肪酶解物是通过如下方法制备的：
步骤(1)，将乳脂肪加热至72-90℃，保温10-20分钟，降温至30-50℃备用；
步骤(2)，向步骤(1)物料中加入脂肪酶，搅拌，待pH下降至5.3-5.4后，于20-50℃保温，直至pH到达4.7-4.8；
步骤(3)，向步骤(2)物料中加入蛋白酶，搅拌，于20-50℃保温，直至pH到达4.3；
步骤(4)，待反应结束后，将步骤(3)物料加热至80-90℃保持20-40min，随后冷却包装即得成品。
在一些实施方案中，所述步骤(1)中的乳脂肪为从牛乳中经离心、含或不含均质工艺提取的稀奶油、奶油、无水奶油中的一种或几种组合。
在一些实施方案中，基于步骤(1)获得的物料的重量，所述脂肪酶的含量为0.05％-0.15％。
在一些实施方案中，基于步骤(2)获得的物料的重量，所述蛋白酶的含量为0.05％-0.15％。
在一些实施方案中，所述步骤(2)中的脂肪酶的来源选自于黑曲霉Aspergillusniger、米根霉Rhizopus oryzae、米黑根毛霉Rhizomucor miehei、米曲霉Aspergillusoryzae、小牛或小羊的唾液腺或前胃组织、雪白根霉Rhizopus niveus、羊咽喉、猪或牛的胰腺、柱晶假丝酵母Candida cylindracea，优选柱晶假丝酵母Candida cylindracea。
在一些实施方案中，所述步骤(3)中的蛋白酶选自菠萝蛋白酶、木瓜蛋白酶、胃蛋白酶、无花果蛋白酶、胰蛋白酶、胰凝乳蛋白酶的至少之一。
在一些实施方案中，所述蛋白酶的来源选自寄生内座壳(栗疫菌)Cryphonectriaparasitica(Endothia parasitica)、地衣芽孢杆菌Bacillus licheniformis、黑曲霉Aspergillus niger、解淀粉芽孢杆菌Bacillus amylolique faciens、枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis、米黑根毛霉Rhizomucor miehei、米曲霉Aspergillus oryzae、乳克鲁维酵母Kluyveromyces lactis、微小毛霉Mucor pusillus、蜂蜜曲霉Aspergillusmelleus、嗜热脂解地芽孢杆菌Geobacillus stearothermophilus(原名为嗜热脂解芽孢杆菌Bacillus stearothermophilus)，优选蜂蜜曲霉Aspergillus melleus。
在本发明的第三方面，本发明提供了一种粉体制品，所述粉体制品包含或者不包含包埋壁材，通过以下方法制备：
步骤(1)，将前面所述的乳脂肪酶解物、任选存在的包埋壁材，于40-95℃、优选70-85℃混合均匀后，经高速剪切机剪切20-40min后，再经高压均质机制备成均匀乳液；高速剪切的速度为食品企业常用的参数，优选1000-4000r/min；
步骤(2)，将步骤(1)中所述乳液经喷雾干燥。
发明人发现，通过喷雾干燥形式制备的酶解乳脂粉，由于多余的水分挥发，有效风味物质得到浓缩，在液体产品中添加量千分之几即可有效提升风味，同时粉体中脂肪含量较低，因此额外引入的总脂肪量只有万分之几的水平，与产品中的其他成分如蛋白质能进行有效乳化，所以直接添加到产品中后，不会造成脂肪上浮，从而避免了乳化剂等食品添加剂的使用，降低原物料成本的同时也符合消费者对高端食品的心理预期。另外，发明人发现，上述粉体制品在货架期的风味稳定性良好。
在一些实施方案中，所述高压均质机压力为：一级压力100-200bar、优选170-200bar，二级压力0-100bar、优选50-80bar。
在一些实施方案中，所述喷雾干燥是在进风温度为150-200℃、优选175-190℃，出风温度为70-120℃、优选90-110℃的条件下进行的。
在一些实施方案中，所述包埋壁材选自碳水化合物、蛋白质、胶质、脂质、蜡、食品级聚合物和纤维素材料的至少之一。
在一些具体实施方案中，所述碳水化合物选自麦芽糖糊精、壳聚糖、蔗糖、葡萄糖、乳糖、葡聚糖、玉米糖浆、环糊精、异麦芽糖醇、直链淀粉、改性食品淀粉、基于糖的材料、基于糖醇的材料的至少之一。
在一些具体实施方案中，所述蛋白质选自明胶、大豆蛋白、乳清蛋白、玉米醇溶蛋白、酪蛋白、白蛋白、血红蛋白、肽、谷蛋白的至少之一。
在一些具体实施方案中，所述胶质选自阿拉伯树胶、金合欢属树胶、琼脂、藻酸钠、角叉菜胶、黄原胶的至少之一。
在一些具体实施方案中，所述纤维素材料选自羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、硝化纤维素、乙酰纤维素、邻苯二甲酸乙酸纤维素、邻苯二甲酸丁酸乙酸纤维素的至少之一。
在一些实施方案中，用于制备所述包埋壁材的配制物可以包括一种或多种任选的添加剂，选自：乳化剂、抗氧化剂、着色剂、增甜剂、动物油/植物油、动物蛋白/植物蛋白、食用的酸、盐、稀释剂、风味掩蔽剂、风味增强剂、填充剂、防腐剂、水果/蔬菜萃取物、稳定剂、润滑剂。
在本发明的第四方面，本发明提供了一种食品，所述食品含有前面所描述的组合物或前面所描述的乳脂肪酶解物或前面所描述的粉体制品。
在一些实施方案中，所述食品包括系列乳制品，选自中性调制乳、酸性调制乳、含乳饮料、植物蛋白饮料、复合蛋白饮料、其他蛋白饮料、碳酸饮料、运动饮料、茶(类)饮料、咖啡(类)饮料、植物饮料、谷物类饮料、果蔬汁类及其饮料、其他类饮料、稀奶油、奶油、无水奶油、冰淇淋(全乳脂冰淇淋、半乳脂冰淇淋、植脂冰淇淋)、雪糕(清型雪糕、组合型雪糕)、雪泥(清型雪泥、组合型雪泥)、冰棍(清型冰棍、组合型冰棍)、甜味冰、风味发酵乳、风味酸奶、调制乳粉、婴儿配方食品、固体饮料、奶片、干酪、再制干酪、干酪食品、冲调谷物制品等。
在本发明的第五方面，本发明提供了前面所描述的组合物或前面所描述的乳脂肪酶解物或前面所描述的粉体制品在食品领域的应用。
在一些实施方案中，所述食品领域选自烘焙、咖啡、奶茶、调味料餐饮渠道。
发明人发现，上述组合物、乳脂肪酶解物或粉体制品可以在多种产品领域显著提升奶香浓郁度，使终产品具有中国消费者喜爱的乳脂奶香风味及口感，并且没有苦味、氧化味等异味，从而可以减少产品中乳脂肪原料的添加量，节省配方使用成本。
在一些实施方案中，前面所描述的乳脂肪酶解物或前面所描述的粉体制品中风味物质的检测方法采用顶空气相色谱质谱联用技术定性定量分析奶香味组成的各个化合物，包括：
1)标样制备：
a.牛奶基质的配制，配制信息见下表，
| 乳糖 | 植脂末(雀巢咖啡伴侣) | 水溶性胶原蛋白 |
| 4.42g | 4.41g | 3.38g |
b.标样配制：用乙醇作溶剂配制1000ppm风味物质的混标，混标信息如下表，
选取行业公知具有塑料味的2-丁酮作为本专利的负面目标风味物质、具有典型黄油香气的2,3-丁二酮，强烈乳香、椰香风味的γ-戊基丁内酯和δ-癸内酯作为目标正面风味成分；风味物质为GB2760中食用香精可使用成分；
c.基质加标标准曲线的配制：用乙醇稀释1000ppm的混标配制成1ppm的混标，用于配制基质加标标曲系列，配制细节请见下表，
| 母液浓度 | 配制方法 | 基质加标的最终浓度 |
| 1ppm | 10ul+9990ul牛奶基质 | 1ppb |
| 1ppm | 100ul+9900ul牛奶基质 | 10ppb |
| 1000ppm | 1ul+9999ul牛奶基质 | 100ppb |
| 1000ppm | 10ul+9990ul牛奶基质 | 1000ppb |
| 1000ppm | 100ul+9900ul牛奶基质 | 10000ppb |
2)样品制备：
a.膏状产品：取0.9g膏状产品于99.1g牛奶基质中，充分分散后待用；
b.粉末产品：取0.3g膏状产品于99.7g牛奶基质中，充分分散后待用；
用移液枪吸取10ml a或b所述溶液至20ml顶空进样瓶中，盖上瓶盖，用专用夹子夹紧；
3)仪器条件与参数
仪器：Agilent7000C GC/MS,Agilent 7697A Headspace
Headspace条件：炉温在85℃平衡45min，定量环105℃，传输线125℃
色谱柱：DB-WAX 30mx0.25mmx0.25um
GC条件：进样口250℃，分流比：20：1，35℃保持2min,10℃/min升至250℃，保持2min
MS条件：离子源250℃，传输线250℃，EI电源70ev，选择离子扫描模式
4)重现性实验：三针取样平行做前处理(RDS％≤7％)
5)测定所需样品的风味物质的混标SIM色谱图，如图1所示。
有益效果
相比于现有技术，本发明部分技术方案的积极进步效果在于：
1.现有国内外技术利用酶解方式制备的原料通常存在风味不自然、香型单一的缺陷，单独使用的风味往往不适合中国消费者喜好。此外，酶解乳脂肪增香的同时往往造成苦涩味和氧化味等负面口味的出现。本发明对乳脂肪进行了中、深度酶解进而制备出酶解乳脂膏及其粉体产品，产生了大量的2，3-丁二酮、δ-癸内酯、γ-戊基丁内酯、癸酸等香味物质，赋予产品浓厚的鲜奶味、奶油味等正向特征性风味，同时通过优化酶解工艺，极大程度降低了2-丁酮、2-庚酮、庚醛等负面风味物质，有效去除了苦味、氧化味等异味。通过发明人已建立的风味物质检测方法，对比分析现有领先的酶解乳脂原料，本发明制备的酶解乳脂原料的特征性风味物质含量比例及其组合对应的风味具有高含量的正面奶香风味物质和低含量的负面风味物质，所以能够适合中国消费者喜好的口味。此外，本发明针对不同产品应用，创新性的开发出不同愉悦香型的酶解乳脂中间体，通过将中间体按照风味特性进行比例组合，可以快速开发并实现风味定制化，从而能满足消费者和企业对不同产品的风味需求。
2.本发明开发的酶解乳脂技术，实现广泛的乳制品及其他食品在较低脂肪含量条件下达到更浓香的奶味，使降脂产品在维持全脂产品同等口味浓郁度的同时，大幅降低乳脂肪的添加量，从而节省了产品中乳脂肪的成本，并且有助于创造低脂、高溢价的创新产品，因此增加了产品利润的同时也为消费者提供更为健康但又更加美味的低脂、低热量产品。
3.在本发明的酶解乳脂膏基础上，更进一步创新性的通过喷雾干燥形式制备的酶解乳脂粉，由于多余的水分挥发，有效风味物质得到浓缩，在液体产品中添加量千分之几即可有效提升风味，同时粉体中脂肪含量较低，因此额外引入的总脂肪量只有万分之几的水平，与产品中的其他成分如蛋白质能进行有效乳化，所以直接添加到产品，不会造成脂肪上浮，从而避免了乳化剂等食品添加剂的使用，降低原物料成本的同时也符合消费者对高端食品的心理预期。本发明的另一益处是通过包埋、喷粉工艺的研究创新性地提出了新的包埋方式，从而阻止风味在应用产品中持续氧化变味，保证了原料以及在产品应用中的货架期稳定性。
附图说明
图1为混标分析图谱；
图2为实施例制备方法的工艺流程图；
图3为实施例1(上)及实施例2(下)的GC-MS风味分析图谱；
图4为实施例3(上)及实施例4(下)的GC-MS风味分析图谱；
图5为实施例3及实施例4及对照例的白奶应用消费者内测结果；
图6为实施例3及实施例4及对照例的白奶应用风味剖析图；
图7为实施例3的白奶应用货架期稳定性测试结果；
图8为实施例3的冰淇淋应用消费者内测结果。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
本发明要解决的技术问题就是针对目前酶解乳脂制品乳香单薄、不自然，提供一种组合物、乳脂肪酶解物及其制品、以及利用酶解技术制备天然奶香增强的乳脂及制品的方法，可以使天然奶香特征风味更加突出、圆润。
本发明人通过大量研究，在实践中发现含有一定比例结构特征性香气成分的组合物以及酶解产物具有强烈的奶香风味，可以作为天然香味添加物用于食品中，以达到增强产品特征乳脂香气、替代部分天然乳脂、降低产品成本的目的。
本发明提供了一种赋予食品奶香风味的组合物，以及一种利用天然酶解技术制备的增香乳脂及制品，其原料包括：乳脂酶解物，包含或者不包含包埋壁材经喷雾干燥制成的粉体制品；所述赋予食品奶香风味的组合物、乳脂肪酶解物或相应粉体制品中，特征性风味物质成分比值，以含量计，必须满足以下三个条件中的至少两个条件组合：
1)2,3-丁二酮与2-丁酮浓度之比不小于1:2，2)γ-戊基丁内酯与2-丁酮浓度之比不小于50:1，3)δ-癸内酯与2-丁酮浓度之比不小于150:1；
同时，δ-癸内酯浓度不小于350ppm，所述奶油酶解物中2-丁酮浓度不小于200ppb。
本发明还提供了一种制备具有一定比例结构特征性香气成分的酶解产物及其制品的方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤(1)：将乳脂肪加热至72-90℃，保温10-20分钟，降温至30-50℃备用；
步骤(2)：向步骤(1)物料中加入脂肪酶，搅拌，待pH下降至5.3-5.4后，于20-50℃保温，直至pH到达4.7-4.8；
步骤(3)：向步骤(2)物料中加入蛋白酶，搅拌，于20-50℃保温，直至pH到达4.3；
步骤(4)：待反应结束后，将步骤(3)物料加热至80-90℃保持20-40min，随后冷却包装即得成品。
在一些具体实施方案中，所述乳脂肪为从牛乳中经离心、含或不含均质工艺提取的稀奶油、奶油、无水奶油中的一种或几种组合。
在一些具体实施方案中，所述步骤(2)中添加脂肪酶，其来源包括但不限于黑曲霉Aspergillus niger、米根霉Rhizopus oryzae、米黑根毛霉Rhizomucor miehei、米曲霉Aspergillus oryzae、小牛或小羊的唾液腺或前胃组织、雪白根霉Rhizopus niveus、羊咽喉、猪或牛的胰腺、柱晶假丝酵母Candida cylindracea，优选的，柱晶假丝酵母Candidacylindracea，添加量质量比为0.05-0.15％。
在一些具体实施方案中，所述步骤(3)中添加蛋白酶，包括但不限于菠萝蛋白酶、木瓜蛋白酶、胃蛋白酶、无花果蛋白酶、胰蛋白酶、胰凝乳蛋白酶，以及来源包括但不限于寄生内座壳(栗疫菌)Cryphonectria parasitica(Endothia parasitica)、地衣芽孢杆菌Bacillus licheniformis、黑曲霉Aspergillus niger、解淀粉芽孢杆菌Bacillusamylolique faciens、枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis、米黑根毛霉Rhizomucor miehei、米曲霉Aspergillus oryzae、乳克鲁维酵母Kluyveromyces lactis、微小毛霉Mucorpusillus、蜂蜜曲霉Aspergillus melleus、嗜热脂解地芽孢杆菌Geobacillusstearothermophilus(原名为嗜热脂解芽孢杆菌Bacillus stearothermophilus)，优选的，蜂蜜曲霉Aspergillus melleus，添加量质量比为0.05-0.15％。
本发明进一步提供了一种天然奶香增强的乳脂及制品作为芯材，通过包埋壁材经喷雾干燥制成的粉体，制备步骤如下：
步骤(1)：将前面所描述的乳脂肪酶解物和包埋壁材，于40-95℃，优选70-85℃混合均匀后，经高速剪切机剪切20～40min后，再经高压均质机均质成乳液；
步骤(2)：将(1)中所述乳液经喷雾干燥，即得天然奶香增强的奶油制品粉体。
在一些具体实施方案中，高速剪切的速度为食品企业常用的参数，优选1000-4000r/min。
在一些具体实施方案中，高压均质机压力为：一级压力100-200bar，优选170-200bar；二级压力0-100bar，优选50-80bar。
在一些具体实施方案中，喷雾干燥进风温度为150～200℃，优选175～190℃，出风温度为70～120℃，优选90～110℃。
在一些具体实施方案中，所述包埋壁材包括碳水化合物、蛋白质、胶质(树胶，gum)、脂质(lipid)、蜡、食品级聚合物和纤维素材料，单独或复合使用。用作载体或壁材的碳水化合物包括但不限于麦芽糖糊精、壳聚糖、蔗糖、葡萄糖、乳糖、葡聚糖、玉米糖浆、环糊精、异麦芽糖醇、直链淀粉、改性食品淀粉、基于糖的材料、基于糖醇的材料、及其混合物。蛋白质材料包括但不限于明胶、大豆蛋白、乳清蛋白、玉米醇溶蛋白、酪蛋白、白蛋白、血红蛋白、肽、谷蛋白、及其混合物。胶质包括但不限于阿拉伯树胶(gum arabic)、金合欢属树胶(gum acacia)、琼脂、藻酸钠、角叉菜胶、黄原胶、及其混合物。纤维素材料包括但不限于羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、硝化纤维素、乙酰纤维素、邻苯二甲酸乙酸纤维素(cellulose acetate-phthalate)、邻苯二甲酸丁酸乙酸纤维素(cellulose acetate-butyrate phthalate)、及其混合物。
在一些具体实施方案中，参与制备壁材的配制物可以包括一种或多种任选的添加剂，例如，乳化剂、抗氧化剂、着色剂、增甜剂、动物油/植物油、动物蛋白/植物蛋白、食用的酸、盐、稀释剂、风味掩蔽剂、风味增强剂、填充剂、防腐剂、水果/蔬菜萃取物、稳定剂、润滑剂等。
本发明更进一步提供了一种包含前面所描述的乳脂肪酶解物或粉体的天然酶解增香制品。该天然酶解增香制品具有中国消费者喜爱的乳脂奶香风味及口感，并且没有苦味、氧化味等异味，从而可以减少产品中乳脂肪原料的添加量，节省配方使用成本。
在一些具体实施方案中，所述天然酶解增香制品包括系列乳制品如中性调制乳、酸性调制乳、含乳饮料、植物蛋白饮料、复合蛋白饮料、其他蛋白饮料、碳酸饮料、运动饮料、茶(类)饮料、咖啡(类)饮料、植物饮料、谷物类饮料、果蔬汁类及其饮料、其他类饮料、稀奶油、奶油、无水奶油、冰淇淋(全乳脂冰淇淋、半乳脂冰淇淋、植脂冰淇淋)、雪糕(清型雪糕、组合型雪糕)、雪泥(清型雪泥、组合型雪泥)、冰棍(清型冰棍、组合型冰棍)、甜味冰、风味发酵乳、风味酸奶、调制乳粉、婴儿配方食品、固体饮料、奶片、干酪、再制干酪、干酪食品、冲调谷物制品等，以及其他食品领域如烘焙、咖啡、奶茶、调味料餐饮渠道。
实施例
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
下面实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照制造厂商所建议的条件。其中，所述百分比若无特别说明，均为质量百分比。
一、组合物
将2,3-丁二酮、γ-戊基丁内酯、δ-癸内酯和2-丁酮按照特定比例制备并应用后对应为实施例A、B和对比例A、B，其中各化合物为市售食品级单体。风味特征的描述词是基于ISO13299快速描述性分析检验法，样本量为12位内部受训品评小组成员。样品准备方法：将所配组合物添加到低脂牛奶(本专利中低脂牛奶的具体指标含量为蛋白质3.2％，脂肪1.4％)中，添加量为0.9％，充分混匀后品评，结果见下表1和表2。
表1：实施例A和实施例B的风味物质含量
表2：对比例A和对比例B的风味物质含量
感官品评结果表明，实施例A和B的风味物质比例和含量条件均在本专利保护范围内，白奶应用中能增进香味，没有其他异味。对比例A和B的风味物质比例以及含量范围超出本专利的范围，增香效果不佳，并伴随产生一定异味。
二、乳脂肪酶解物，包含或者不包含包埋壁材经喷雾干燥制成的粉体制品
实施例中的产品原料如下：
脂肪酶:柱晶假丝酵母Candida cylindracea
蛋白酶:蜂蜜曲霉Aspergillus melleus
稀奶油：市售天然稀奶油，脂肪含量35％，蛋白含量2％
生牛乳：市售巴氏灭菌乳，脂肪含量4％，蛋白含量3.2％
无水奶油：市售天然黄油，脂肪含量99％，水分含量1％
空白例(天然全脂白奶)，经前述风味物质检测方法检测，其所含风味物质指标如下表3。
表3：空白例的风味物质含量
| 物质名称 | 浓度(ppb) |
| 2-丁酮 | 74.26 |
| 2,3-丁二酮 | 31.74 |
| γ-戊基丁内酯 | ＜1ppb |
| δ-癸内酯 | 91.46 |
从检测结果看，空白例不符合本发明组合物中的风味物质含量比例需要满足的条件：
1)2,3-丁二酮与2-丁酮含量≥1:2；
2)γ-戊基丁内酯与2-丁酮含量≥50:1；
3)δ-癸内酯与2-丁酮含量≥150:1。
风味物质的含量也不满足：2-丁酮≥200ppb、δ-癸内酯≥350ppm。
以下实施例和应用例的制备工艺流程如图2所示。
实施例1
1.将天然稀奶油6％和无水奶油10％加热至85℃，保温10分钟，降温至45℃备用。
2.向1中物质加入脂肪酶，于70-80rpm/min搅拌，待pH下降至5.3-5.4后，继续保温约12小时，直至pH到达4.7-4.8。
3.向2中物质加入蛋白酶，搅拌约12小时，直至pH到达4.3。
4.待反应结束后将3中物质加热至85℃保持20分钟，之后在10分钟内急速冷却至45℃包装即得成品。
本发明制得的产品呈均匀一致的乳白色或奶黄色固体，具有浓烈的天然奶油的气味和滋味，无异味和哈喇味；细腻、光滑；无正常视力可见的外来杂质。
经前述风味物质检测方法检测，该产品中所含风味物质指标如下表4所示。
表4：实施例1的风味物质含量
实施例2
1.将天然稀奶油加热至85℃，保温10分钟，降温至45℃备用。
2.向1中物质加入脂肪酶，于70-80rpm/min搅拌，待pH下降至5.3-5.4后，继续保温约12小时，直至pH到达4.7-4.8。
3.向2中物质加入蛋白酶，搅拌约12小时，直至pH到达4.3。
4.待反应结束后将3中物质加热至85℃保持20分钟，之后在10分钟内急速冷却至45℃包装即得成品。
本发明制得的产品呈均匀一致的乳白色或奶黄色固体，具有浓烈的天然奶油的气味和滋味，无异味和哈喇味；细腻、光滑；无正常视力可见的外来杂质。
经前述风味物质检测方法检测，该产品中所含风味物质指标如下表5所示。
表5：实施例2的风味物质含量
| 物质名称 | 浓度(ppb) |
| 2-丁酮 | 532.20 |
| 2,3-丁二酮 | 43371.97 |
| γ-戊基丁内酯 | 73909.59 |
| δ-癸内酯 | 640210.44 |
实施例3
1.将天然稀奶油6％和无水奶油10％加热至85℃，保温10分钟，降温至45℃备用。
2.向1中物质加入脂肪酶，于70-80rpm/min搅拌，待pH下降至5.3-5.4后，继续保温约12小时，直至pH到达4.7-4.8。
3.向2中物质加入蛋白酶，搅拌约12小时，直至pH到达4.3。
4.待反应结束后将3中物质加热至85℃保持20分钟，之后在10分钟内急速冷却至45℃包装即得成品。
5.将4中成品于60℃解冻后与生牛乳，于80℃乳化20分钟。
6.将5中物质均质后暂存待用；其中一级均质压力为180bar，二级均质压力为80bar；其中均质温度为70±5℃。暂存时间不高于3.5小时。
7.将6中混合物经过喷雾干燥塔，其中进风温度为181±5℃，出风温度为103±5℃。
8.将7中粉末制品经过40目筛网后冷却、包装得成品。
本发明制得的产品呈均匀一致的乳白色或奶黄色粉末固体，具有浓烈的天然奶油的气味和滋味，无异味和哈喇味；细腻、光滑；无正常视力可见的外来杂质。
经前述风味物质检测方法检测，该产品中所含风味物质指标如下表6所示。
表6：实施例3的风味物质含量
| 物质名称 | 浓度(ppb) |
| 2-丁酮 | 1562.03 |
| 2,3-丁二酮 | 3690.50 |
| δ-癸内酯 | 415095.90 |
实施例4
1.将天然稀奶油加热至85℃，保温10分钟，降温至45℃备用。
2.向1中物质加入脂肪酶，于70-80rpm/min搅拌，待pH下降至5.3-5.4后，继续保温约12小时，直至pH到达4.7-4.8。
3.向2中物质加入蛋白酶，搅拌约12小时，直至pH到达4.3。
4.待反应结束后将3中物质加热至85℃保持20分钟，之后在10分钟内急速冷却至45℃包装即得成品。
5.将4中成品于60℃解冻后与生牛乳，于80℃乳化20分钟。
6.将5中物质均质后暂存待用；其中一级均质压力为180bar，二级均质压力为80bar；其中均质温度为70±5℃。暂存时间不高于3.5小时。
7.将6中混合物经过喷雾干燥塔，其中进风温度为181±5℃，出风温度为103±5℃。
8.将7中粉末制品经过40目筛网后冷却、包装得成品。
本发明制得的产品呈均匀一致的乳白色或奶黄色粉末固体，具有浓烈的天然奶油的气味和滋味，无异味和哈喇味；细腻、光滑；无正常视力可见的外来杂质。
经前述风味物质检测方法检测，该产品中所含风味物质指标如下表7所示。
表7：实施例4的风味物质含量
| 物质名称 | 浓度(ppb) |
| 2-丁酮 | 1377.00 |
| 2,3-丁二酮 | 2064.47 |
| γ-戊基丁内酯 | 116035.13 |
| δ-癸内酯 | 414909.30 |
为了进一步对比利用乳脂肪酶解方法制备出的样品间风味物质差异，列举如下样品：膏状组对照例1.1-1.7和实施例1、2以及粉体组对照例2.1-2.10和实施例3、4，其中对照例1.1-1.7和2.1-2.10的来源为各厂家生产的产品，实施例1、2、3和4为本专利制备的产品(实施例1和实施例2的GC-MS风味分析图谱如图3所示，实施例3和实施例4的GC-MS风味分析图谱如图4所示)，各样品检测出的关键性风味物质的含量比例如下表8和表9所示(风味特征*的描述词基于ISO 13299快速描述性分析检验法，样本量为12位内部受训品评小组成员)。
表8：对照例1.1-1.7和实施例1、2风味物质含量比例
表9：对照例2.1-2.10和实施例3、4风味物质含量比例
另外，以实施例4酶解乳脂粉进行货架期稳定性测试说明(粉体为铝箔包装，材质组成为PET12/AL7/ONY15/PE100)。
具体方法为：
经过35度加速4个月(35度4个月的货架期变化速率为对应25度的3倍)。
测试结果为：
A、感官评定结果
结果如表10所示，结果显示，风味基本没有明显变化、无异味产生，风味强度与4度标样对比保持较好水平。
表10：感官评定结果
备注：品评人员N＝6，风味评价采用5分制，3分以下视为不及格。
5分：产品风味特征与标准样完全一致；
4.5分：产品可以接受，但风味与标准样相比较有略微的损失；
4分：产品可以接受，但风味与标准样相比较有些损失；
3.5分：产品可以接受，但风味与标准样相比较有明显的损失，无异味；
≤3分：产品不能接收，特征风味损失，有异味。
B、理化检测结果
结果如表11-表12所示，结果显示，过氧化值和酸价基本无变化。经所述风味物质检测方法检测，货架期间本专利所涉及的标志性风味成分含量依然满足所列条件。
表11：实施例4酶解乳脂粉货架期关键指标理化检测
表12：实施例4酶解乳脂粉货架期关键指标理化检测
| 标志性风味成分比例 | 初始 | 35℃加速4个月 |
| 2,3-丁二酮/2-丁酮 | 1.5 | 0.9 |
| γ-戊基丁内酯/2-丁酮 | 84.3 | 50.2 |
| δ-癸内酯/2-丁酮 | 301.3 | 549.1 |
| δ-癸内酯浓度不小于350ppm(是/否) | 是 | 是 |
| 2-丁酮浓度不小于200ppb(是/否) | 是 | 是 |
上述表10-12的感官和理化检测数据证明了本专利的酶解乳脂粉经过包埋后货架期稳定，常温货架期≥12个月。
应用实施例
利用乳脂肪酶解物，包含或者不包含包埋壁材经喷雾干燥制成的粉体制品的组合物
具体实施案例如下，选取白奶、奶粉、冰淇淋作为组合物实施案例说明的代表，但是本发明覆盖的组合物产品应用包括但不限于这些案例。
应用实施例1基于乳脂酶解物及其粉体的组合物-白奶
1、基于乳脂酶解物及其粉体的组合物及其对照例-白奶测试
以乳脂酶解乳脂及其粉体在白奶中的应用，来说明本专利风味物质比例和含量特征可以增进奶香风味的这一关键益处。
通过将本发明的实施例3、实施例4、对照例2.9、对照例2.10的酶解乳脂粉应用在组合物-白奶中(低脂白奶，脂肪1.4％；酶解乳脂粉添加量为质量比0.3％)，进行了60人级别的消费者内测，结果如图5所示。其中，基于排序测试Friedman检验，样本数量：n＝60，“*”表示样品间存在显著性差异。数据结果证明了口味喜好度上，实施例3及实施例4显著性胜过对照例2.9及对照例2.10。
进而，通过ISO 6658-2017标准差离描述分析法测试(参比样为空白低脂白奶)，以上样品感官差异性如图6所示。从图6中可以看出，在白奶应用中，具备本专利保护的风味物质比例和含量特征的实施例3和4，风味呈现纯正的奶香、奶油味；而对照例2.9和2.10，带有混杂风味，包括动物味、金属味和纸版味。
2、基于乳脂酶解物及其粉体的组合物-白奶喜好性测试
通过将本发明的实施例3酶解乳脂粉的应用在组合物-白奶中(低脂酶解组脂肪含量1.4％，低脂对照组脂肪1.4％，全脂对照组脂肪3.2％)，进行了200人级别的消费者外测，结果如表13所示。数据结果证明了口味喜好度上，低脂酶解白奶胜过全脂白奶对照组。
表13：实施例3的白奶应用消费者外测结果
备注：样本数量：n＝200，测试城市：北京、广州、成都、郑州、南京。
3、基于乳脂酶解物及其粉体的组合物-白奶货架期稳定性测试
常温白奶由于经过UHT高温处理和常温货架期水相体系环境的破坏，因此在该体系下酶解乳脂粉的工艺稳定性和货架期稳定性的评估最有代表性。本专利对常温酶解白奶进行货架期稳定性测试，结果如图7所示。结果显示，添加酶解乳脂的新鲜、货架期样品的正面特征性风味物质含量均明显高于对照组，与消费者外测结果一致(酶解乳脂组在奶香味指标和总体喜好度均优于对照组)。添加酶解乳脂没有引入过多额外的特征性负面物质。新鲜、货架期样品的特征负面物质酶解乳脂组与对照组含量接近，表明添加酶解乳脂不会增强白奶的特征性负面风味。从而证明了本发明的酶解乳脂粉在组合物中具有货架期高稳定性风味。
应用实施例2基于乳脂酶解物及其粉体的组合物-奶粉
通过将本发明的实施例3酶解乳脂粉的应用在组合物-奶粉中(脱脂酶解脂肪含量2.8％，脱脂对照组脂肪含量2.7％，全脂对照组脂肪28％)，进行了200人级别的消费者外测，结果如表14所示。数据结果证明了口味喜好度上，脱脂酶解奶粉在强制对比胜过全脂奶粉。
表14：实施例3的奶粉应用消费者外测结果
备注：样本数量：n＝200，测试城市：长沙、广州、武汉、合肥、绵阳。
应用实施例3基于乳脂酶解物及其粉体的组合物-冰淇淋
通过将本发明的实施例3酶解乳脂粉的应用在组合物-软冰中(在植物油脂中添加酶解乳脂粉，评估其与植物油脂组、纯乳脂组的口味对比)，进行了消费者内测，结果如图8所示。图8表示软冰模型内部喜好测试结果，其中，样本数量n＝17，测试者为经过专业培训的研发人员，模型的脂肪含量均为5％。酶解方案和植脂对照组的脂肪组成为植脂(椰子油)：乳脂＝4：1；乳脂对照组；稀奶油。
结果显示，酶解方案(植脂+淡奶油粉)(58.8％)>植脂对照组(23.5％)>乳脂对照组(17.7％)。数据结果证明了口味喜好度上，酶解乳脂方案奶味浓郁，胜过纯乳脂组和植物油脂组。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种组合物，由以下物质组成：2,3-丁二酮、γ-戊基丁内酯、δ-癸内酯和2-丁酮，其中，所述δ-癸内酯的浓度≥350ppm，所述2-丁酮的浓度≥200ppb，
且所述2,3-丁二酮、所述γ-戊基丁内酯、所述δ-癸内酯和所述2-丁酮的浓度之间满足以下条件的至少两个：
1)所述2,3-丁二酮的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥1:2；
2)所述γ-戊基丁内酯的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥50:1；
3)所述δ-癸内酯的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥150:1。
2.一种乳脂肪酶解物，包括以下特征性的风味物质：2,3-丁二酮、γ-戊基丁内酯、δ-癸内酯和2-丁酮，其中，所述δ-癸内酯的浓度≥350ppm，所述2-丁酮的浓度≥200ppb，
且所述2,3-丁二酮、所述γ-戊基丁内酯、所述δ-癸内酯和所述2-丁酮的浓度之间满足以下条件的至少两个：
1)所述2,3-丁二酮的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥1:2；
2)所述γ-戊基丁内酯的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥50:1；
3)所述δ-癸内酯的浓度与所述2-丁酮的浓度的比值≥150:1。
3.权利要求1所述的乳脂肪酶解物，其中，所述乳脂肪酶解物是通过如下方法制备的：
步骤(1)，将乳脂肪加热至72-90℃，保温10-20分钟，降温至30-50℃备用；
步骤(2)，向步骤(1)物料中加入脂肪酶，搅拌，待pH下降至5.3-5.4后，于20-50℃保温，直至pH到达4.7-4.8；优选地，基于步骤(1)获得的物料的重量，所述脂肪酶的含量为0.05％-0.15％；
步骤(3)，向步骤(2)物料中加入蛋白酶，搅拌，于20-50℃保温，直至pH到达4.3；优选地，基于步骤(2)获得的物料的重量，所述蛋白酶的含量为0.05％-0.15％；
步骤(4)，待反应结束后，将步骤(3)物料加热至80-90℃保持20-40min，随后冷却包装即得成品。
4.权利要求3所述的乳脂肪酶解物，其中，所述步骤(1)中的乳脂肪为从牛乳中经离心、含或不含均质工艺提取的稀奶油、奶油、无水奶油中的一种或几种组合；
或者，所述步骤(2)中的脂肪酶的来源选自于黑曲霉Aspergillus niger、米根霉Rhizopus oryzae、米黑根毛霉Rhizomucor miehei、米曲霉Aspergillus oryzae、小牛或小羊的唾液腺或前胃组织、雪白根霉Rhizopus niveus、羊咽喉、猪或牛的胰腺、柱晶假丝酵母Candida cylindracea，优选柱晶假丝酵母Candida cylindracea；
或者，所述步骤(3)中的蛋白酶选自菠萝蛋白酶、木瓜蛋白酶、胃蛋白酶、无花果蛋白酶、胰蛋白酶、胰凝乳蛋白酶的至少之一；
优选地，所述蛋白酶的来源选自寄生内座壳(栗疫菌)Cryphonectria parasitica(Endothia parasitica)、地衣芽孢杆菌Bacillus licheniformis、黑曲霉Aspergillusniger、解淀粉芽孢杆菌Bacillus amylolique faciens、枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、米黑根毛霉Rhizomucor miehei、米曲霉Aspergillus oryzae、乳克鲁维酵母Kluyveromyces lactis、微小毛霉Mucor pusillus、蜂蜜曲霉Aspergillus melleus、嗜热脂解地芽孢杆菌Geobacillus stearothermophilus(原名为嗜热脂解芽孢杆菌Bacillusstearothermophilus)，优选蜂蜜曲霉Aspergillus melleus。
5.一种粉体制品，其中，所述粉体制品包含或者不包含包埋壁材，通过以下方法制备：
步骤(1)，将权利要求2～4任一项所述的乳脂肪酶解物、任选存在的包埋壁材，于40-95℃、优选70-85℃混合均匀后，经高速剪切机剪切20-40min后，再经高压均质机制备成均匀乳液；高速剪切的速度为食品企业常用的参数，优选1000-4000r/min；
步骤(2)，将步骤(1)中所述乳液经喷雾干燥。
6.权利要求5所述的粉体制品，其中，所述高压均质机压力为：一级压力170-200bar、优选170-200bar，二级压力0-100bar、优选50-80bar；
或者，所述喷雾干燥是在进风温度为150-200℃、优选175-190℃，出风温度为70-120℃、优选90-110℃的条件下进行的。
7.权利要求5所述的粉体制品，其中，所述包埋壁材选自碳水化合物、蛋白质、胶质、脂质、蜡、食品级聚合物和纤维素材料的至少之一；
优选地，所述碳水化合物选自麦芽糖糊精、壳聚糖、蔗糖、葡萄糖、乳糖、葡聚糖、玉米糖浆、环糊精、异麦芽糖醇、直链淀粉、改性食品淀粉、基于糖的材料、基于糖醇的材料的至少之一；
优选地，所述蛋白质选自明胶、大豆蛋白、乳清蛋白、玉米醇溶蛋白、酪蛋白、白蛋白、血红蛋白、肽、谷蛋白的至少之一；
优选地，所述胶质选自阿拉伯树胶、金合欢属树胶、琼脂、藻酸钠、角叉菜胶、黄原胶的至少之一；
优选地，所述纤维素材料选自羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、硝化纤维素、乙酰纤维素、邻苯二甲酸乙酸纤维素、邻苯二甲酸丁酸乙酸纤维素的至少之一。
8.权利要求5或7所述的粉体制品，其中，用于制备所述包埋壁材的配制物可以包括一种或多种任选的添加剂，选自：乳化剂、抗氧化剂、着色剂、增甜剂、动物油/植物油、动物蛋白/植物蛋白、食用的酸、盐、稀释剂、风味掩蔽剂、风味增强剂、填充剂、防腐剂、水果/蔬菜萃取物、稳定剂、润滑剂。
9.一种食品，其含有权利要求1所述的组合物或2-4任一项所述的乳脂肪酶解物或权利要求5～8任一项所述的粉体制品。
10.权利要求9所述的食品，其中所述食品包括系列乳制品，选自中性调制乳、酸性调制乳、含乳饮料、植物蛋白饮料、复合蛋白饮料、其他蛋白饮料、碳酸饮料、运动饮料、茶(类)饮料、咖啡(类)饮料、植物饮料、谷物类饮料、果蔬汁类及其饮料、其他类饮料、稀奶油、奶油、无水奶油、冰淇淋(全乳脂冰淇淋、半乳脂冰淇淋、植脂冰淇淋)、雪糕(清型雪糕、组合型雪糕)、雪泥(清型雪泥、组合型雪泥)、冰棍(清型冰棍、组合型冰棍)、甜味冰、风味发酵乳、风味酸奶、调制乳粉、婴儿配方食品、固体饮料、奶片、干酪、再制干酪、干酪食品、冲调谷物制品。
11.权利要求1所述的组合物或2-4任一项所述的乳脂肪酶解物或权利要求5～8任一项所述的粉体制品在食品领域的应用。
12.权利要求11所述的应用，其中所述食品领域选自烘焙、咖啡、奶茶、调味料等餐饮渠道。
13.权利要求2-4任一项所述的乳脂肪酶解物或权利要求5～8任一项所述的粉体制品，其中，风味物质的检测方法采用顶空气相色谱质谱联用技术定性定量分析奶香味组成的各个化合物：
1)标样制备：
a.牛奶基质的配制，配制信息见下表，
b.标样配制：用乙醇作溶剂配制1000ppm风味物质的混标，混标信息如下表，
选取行业公知具有塑料味的2-丁酮作为本专利的负面目标风味物质、具有典型黄油香气的2,3-丁二酮，强烈乳香、椰香风味的γ-戊基丁内酯和δ-癸内酯作为目标正面风味成分；风味物质为GB2760中食用香精可使用成分；
c.基质加标标准曲线的配制：用乙醇稀释1000ppm的混标配制成1ppm的混标，用于配制基质加标标曲系列，配制细节请见下表，
2)样品制备：
a.膏状产品：取0.9g膏状产品于99.1g牛奶基质中，充分分散后待用；
b.粉末产品：取0.3g膏状产品于99.7g牛奶基质中，充分分散后待用；
用移液枪吸取10ml a或b所述溶液至20ml顶空进样瓶中，盖上瓶盖，用专用夹子夹紧；
3)仪器条件与参数
仪器：Agilent7000C GC/MS,Agilent 7697A Headspace
Headspace条件：炉温在85℃平衡45min，定量环105℃，传输线125℃
色谱柱：DB-WAX 30mx0.25mmx0.25um
GC条件：进样口250℃，分流比：20：1，35℃保持2min,10℃/min升至250℃，保持2min
MS条件：离子源250℃，传输线250℃，EI电源70ev，选择离子扫描模式
4)重现性实验：三针取样平行做前处理(RDS％≤7％)
5)测定所需样品的风味物质的混标SIM色谱图，如图1所示。
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