CN112292361A - 用于碳纤维的导电胶料 - Google Patents

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S·E·巴尔迪尼
D·M·科尔宾
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Abstract

本文公开了一种导电的经施胶的纤维，其包括纤维和粘附在该纤维表面上的施胶组合物，其中所述施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒。本文还公开了纤维增强的树脂复合材料、包括纤维增强的树脂复合材料的制品以及制备这种导电的经施胶的纤维和由其制备制品的方法。

Description

用于碳纤维的导电胶料
相关申请
本申请涉及于2018年3月28日提交的发明名称为“用于碳纤维的导电胶料(sizing)”的美国临时申请No.62/649,035并要求其优先权，出于所有目的，将其内容通过引用整体并入本文。
技术领域
本公开总体上涉及导电的经施胶的(sized)纤维，其包括纤维和粘附到该纤维表面的施胶(sizing)组合物，其中所述施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒。本公开总体上还涉及包括导电的经施胶的纤维的纤维增强的树脂复合材料、包括纤维增强的树脂复合材料的制品以及制备这种导电的经施胶的纤维的方法。
发明背景
一般来说，纤维增强的树脂复合材料具有良好的纵向导电性，但贯穿厚度的横向导电性差。因此，需要一种具有改善的贯穿厚度的横向导电性的改进的纤维增强的树脂复合材料。
发明概述
一方面，提供了一种导电的经施胶的纤维，其包括纤维和粘附在该纤维表面上的施胶组合物，其中该施胶组合物包含至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒。
另一方面，提供了一种方法，包括以下步骤：
a)通过将未施胶的纤维丝束牵引通过含有施胶组合物的施胶浴，以使未施胶的纤维丝束浸没在施胶组合物中，从而用施胶组合物涂覆施胶或未施胶的纤维丝束，施胶浴中所含的施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒；
b)干燥经涂覆的纤维丝束以形成导电的经施胶的纤维，该导电的经施胶的纤维包括纤维和粘附在该纤维表面上的施胶组合物，该施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒；和
c)缠绕导电的经施胶的纤维。
又一方面，提供了一种纤维增强的树脂复合材料，包括：
a)导电的经施胶的纤维增强材料(reinforcement)，包括
i)纤维，和
ii)粘附在该纤维表面上的施胶组合物，其中所述施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒；和
b)粘结剂树脂。
又一方面，提供了一种制品，该制品包括彼此粘接的至少两个组件，其中该至少两个组件中的至少一个包括如上文所公开的纤维增强的树脂复合材料。
另一方面，提供了一种翼梁帽(spar cap)，其包括纤维增强的树脂复合材料，该纤维增强的树脂复合材料包括：
a)导电的经施胶的纤维增强材料，包括
i)纤维，和
ii)粘附在该纤维表面上的施胶组合物，其中所述施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒；和
b)粘结剂树脂。
附图的简要概述
结合在本说明书中并构成本说明书的一部分的附图示出了本发明的一个(几个)实施方案，并且与书面描述一起用于解释本发明的某些原理。
图1示出了根据本发明的各个实施方案的标准的经施胶的纤维丝束和导电的经施胶的纤维丝束(基于施胶组合物的总量为10重量％的氧化石墨烯；纤维上0.15重量％的总胶料)的扫描电子显微照片。
图2示出了根据本发明的各个实施方案的制造导电的经施胶的纤维的方法的示意图。
图3示出了根据本发明的各个实施方案的在将分散体添加到施胶组合物中的步骤之前，通过超声处理将氧化石墨烯纳米颗粒重新分散在水性分散体中的设置的图片。
图4示出了在静置一周后的施胶组合物的图片，该施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒。
图5示出了根据本发明的各个实施方案的示例性制品的一部分的截面图，该制品包括彼此粘连的至少两个组件，其中该至少两个组件中的至少一个包括纤维增强的树脂复合材料。
图6示出了根据本发明的各个实施方案的包括复合面板的另一示意性制品的一部分的截面图。
图7示出了翼梁帽的一部分的示意性截面图。
图8示出了边缘氧化的氧化石墨烯纳米片(GONP)的示意图。
图9示出了根据本发明的各个实施方案的示意性C形截面的图片。
发明详述
尽管本文参考特定的实施方案说明和描述了本发明，但是本发明并不旨在受限于所示出的细节。相反，可以在与权利要求等同的范围和区间内，且在不偏离本发明的情况下对细节作出各种修改。
风能工业要求叶片的雷电防护，其中碳纤维增强的树脂复合材料已被广泛用于翼梁帽。由于碳纤维的很强的导电性各向异性以及这些碳纤维增强的树脂复合材料的单向平面丝束形式，这些碳纤维增强的树脂复合材料的纵向导电性可能比横向导电性高四个数量级。因此，由于这种各向异性，在受雷击时，高能电力将沿长度方向流动，但会沿横向形成电弧，这可能会导致温度升高，从而引起翼梁帽的分层或焚烧。因此，已经发现需要有效地增强形成翼梁帽的碳纤维增强的树脂复合材料的贯穿厚度的横向导电性。已经考虑了通过各种技术来提高材料的导电性，例如：
·将导电颗粒直接包括在树脂中。但是，在某些情况下，此过程可能存在一些缺点，例如，难以将导电颗粒混合到树脂中，这可能导致粘度变化，从而影响灌注过程的性能。此外，如果导电颗粒是纳米颗粒，则如果处理不当，可能存在空气传播的危险。
·将导电颗粒包括在热塑性颗粒中，随后包括在复合材料中。该技术会增加制造成本，并且始终存在与复合树脂不相容的风险。
·将导电颗粒等离子喷涂到纤维表面上可以在工艺中引入新的步骤。
·创建用于将导电颗粒包括在复合层压板中的薄膜引起一些问题，尤其是在拉挤成型工艺或灌注工艺中很难或不可能做到。此外，这仅提供表面处理，因此不能解决在整个横截面提供导电率的问题。
由于这些方法存在各种问题，替代方法对于提高碳纤维增强的树脂复合材料的导电性可能更有效且更具成本效益。
本文公开了导电的经施胶的纤维、纤维增强的树脂复合材料、包括这种导电的经施胶的纤维和纤维增强的树脂复合材料的制品及其制备方法。
一方面，提供了一种导电的经施胶的纤维，其包括纤维和粘附在该纤维表面的施胶组合物。在这样的实施方案中，施胶组合物可以包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒。在一个实施方案中，施胶组合物基本上不含石墨烯纳米颗粒。
如本文所用，术语“基本上不含石墨烯纳米颗粒”是指石墨烯纳米颗粒没有被添加至施胶组合物，但是可以与氧化石墨烯纳米颗粒一起作为少量杂质存在。
如本文所用，术语“氧化石墨烯”是指石墨烯的氧化衍生物，在水性介质中具有所得的亲水性和胶体稳定性。此外，如本文所用，术语“氧化石墨烯”不包括石墨烯(graphene)、石墨炔(graphyne)和氢化石墨烯(graphone)。
石墨炔是石墨烯的二维碳同素异形体，具有蜂窝结构和定向电子特性。氢化石墨烯是石墨烯的氢化衍生物，对纳米电子学和自旋电子学更有用。石墨烯的组成在很大程度上取决于生产该石墨烯的石墨的纯度，因为按照定义(韦伯斯特)，其是“元素碳的一种极度导电的形式，由排列成重复的六边形晶格的碳原子的单层平片组成”。因此，尽管意图是纯碳(C)，但可能存在诸如氧(O)之类的杂质。因此，尽管石墨炔、氢化石墨烯和石墨烯是疏水的，但是氧化石墨烯本质上是亲水的。
通常使用Hummer方法(Hummers,William S.；Offeman,Richard E.,“Preparationof Graphitic Oxide”.Journal of the American Chemical Society,1958,80(6):1339)，通过使用强氧化剂和浓酸直接由石墨生产氧化石墨烯(GO)。得自Hummer方法的典型氧化石墨烯(GO)含有连接到六边形碳片上的各种官能团，包括羧基(O-C＝O)、羰基(C＝O)、环氧化物(C-O-C)、羟基(C-OH)等。例如，GO可以通过湿磨法生产，从而产生具有羧基(O-C＝O)和羟基(C-OH)官能度的边缘官能化的形式。
可从Graphen-AD获得的示例性氧化石墨烯的组成具有72.5％的碳、21％的氧、0.4％的硫、1.2％的氢和4.9％的氮，而可从Garmor获得的另一示例性的氧化石墨烯的组成具有90至95％的碳和相应的5至10％的氧，没有其他杂质。
在一个实施方案中，氧化石墨烯纳米颗粒为氧化石墨烯纳米片(GONP)的形式。在另一个实施方案中，如图8所示，氧化石墨烯纳米颗粒是边缘氧化的氧化石墨烯纳米片(GONP)。氧化石墨烯纳米片可以具有在200nm至1μm或200nm至800nm的范围内的粒径分布，平均粒径在400nm至500nm的范围内并且厚度小于5nm。氧化石墨烯纳米片的平均纵横比在90至1的范围内。
基于施胶组合物的总固体含量，所述施胶组合物可以包括按重量计在0.1至25％，优选1至20％，或更优选2至15％的范围内的氧化石墨烯纳米颗粒。在一个实施方案中，基于施胶组合物的总固体含量，氧化石墨烯可以以按重量计至少0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％，且按重量计至多25％、24％、23％、22％、21％、20％、19％、18％、17％、16％、15％、14％、13％、12％、11％或10％的量存在于施胶组合物中。如本文所用，术语“施胶组合物的固体含量”是指多个氧化石墨烯纳米颗粒和至少一种施胶化合物的总量。
施胶组合物可以包括成膜剂、偶联剂和加工助剂中的至少一种施胶化合物。成膜剂在保护纤维免于磨损中起着至关重要的作用，其存在量基于施胶组合物的总固体含量按重量计为50至99.9％，或70至95％，或85至95％。成膜剂的合适实例包括但不限于聚乙酸乙烯酯、环氧树脂、聚酯、聚氨酯等。偶联剂的合适实例包括但不限于甲基丙烯酸铬(III)(可以以
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得自Zaclon LLC)、甲基丙烯酸铬(III)、硅烷、钛酸盐等。加工助剂的合适实例包括但不限于润滑剂、润湿剂、中和剂、抗静电剂、抗氧化剂、成核剂、交联剂及其任意组合。
在一个实施方案中，施胶组合物还包含水性溶剂，使得至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒分散在水性溶剂中，从而形成水性分散体。基于施胶组合物的总重量，水性溶剂可以按重量计以75至95％，或85至95％或90至95％的量存在。
在另一个实施方案中，与大多数水性分散体(其保存期限非常有限)相比，本发明的施胶组合物具有长的、有用的保存期限。图4示出了包含至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒的施胶组合物的图片，其在静置1周后是稳定的。与大多数水性分散体(对其进行处置产生昂贵的处置费用)相比，在本发明的一个实施方案中，施胶组合物可以是无害的并且对其进行处置时不对环境造成影响。
导电的经施胶的纤维可以包括任何合适的纤维，包括但不限于碳纤维。在本发明的导电的经施胶的纤维的一个实施方案中，纤维是基于聚丙烯腈(PAN)的碳纤维。导电纤维可以是任何合适的形式，包括但不限于干丝束、织物、毡、粗布(scrim)、具有热塑性或热固性树脂的预浸料、拉挤板或片状模塑料(molding compound)。在一个实施方案中，基于干燥后纤维和施胶组合物的总量，导电的经施胶的纤维具有按重量计在0.1至5％、0.5至2.5％或1.0至2.0％范围内的施胶组合物的量(也称为施胶水平)。
在一个实施方案中，碳纤维具有约0.00155欧姆-厘米的电阻率。碳纤维的平均直径可以在5至10微米的范围内，并且可以是任何合适的长度。在一个实施方案中，研磨的碳纤维可以具有7.2微米的平均直径。
碳纤维可具有任何合适的丝束尺寸，包括但不限于至少3k、6k、12k、24k、50k或60k。
可商购的碳纤维的合适实例包括但不限于：可得自Zoltek的PX35、可得自Toray的
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T700和T800，可得自SGL的SIGRAFIL，可得自Mitsubishi的Grafil，可得自DowAksa的AKSAKA，可得自Toho的Tenax。
制备导电的经施胶的纤维和由其制备制品的方法
一方面，提供了一种用于制造导电的经施胶的纤维的方法；所述导电的经施胶的纤维包含纤维和粘附在该纤维表面上的施胶组合物，其中所述施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒。
图2示出了一种示例性的方法，该方法包括以下步骤：首先提供包含至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒的施胶组合物，然后通过将未施胶的纤维丝束牵引通过含有施胶组合物的施胶浴，以使未施胶的纤维丝束浸没在施胶组合物中，从而用施胶组合物涂覆施胶或未施胶的纤维丝束。包含在施胶浴中的施胶组合物可以包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒。如图2所示，该方法可以进一步包括以下步骤：干燥经涂覆的纤维丝束以形成包括纤维和粘附在该纤维表面上的施胶组合物的导电的经施胶的纤维，该施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒。干燥步骤可以在空气、惰性气氛(如氮气、氩气等)中或真空下在100至150℃或110至140℃或120至130℃的温度下进行1至15分钟或3至12分钟或4至6分钟的时间。在一个实施方案中，干燥步骤可以在强迫通风型多区域(例如2-区域)连续烘箱中进行。在另一个实施方案中，干燥步骤可以在例如强迫通风型/2区域连续烘箱中在例如约180℃下进行约5分钟。该方法还包括缠绕导电的经施胶的纤维的步骤。
在一个实施方案中，提供施胶组合物的步骤包括将固体形式的多个氧化石墨烯纳米颗粒添加到至少一种施胶化合物中。在另一个实施方案中，提供施胶组合物的步骤包括将多个氧化石墨烯纳米颗粒的水性分散体添加到至少一种施胶化合物中。在又一个实施方案中，如图3所示，该方法可以进一步包括在将氧化石墨烯分散体添加到施胶组合物的步骤之前，通过任何合适的机械手段，例如包括角超声处理或浴超声处理的超声处理，以及高速剪切混合，将氧化石墨烯纳米颗粒重新分散在水性分散体中。重新分散氧化石墨烯纳米颗粒所需的时间长短将取决于氧化石墨烯的组成和机械手段，并且可以在5秒至30分钟，或优选15至20分钟的范围内。
一方面，该方法进一步包括形成拉挤片或灌注树脂的织物或预浸渍带(预浸料，用热塑性树脂或热固性树脂浸渍)或片状模塑料(SMC)形式的纤维增强的树脂复合材料。在一个实施方案中，形成纤维增强的树脂复合材料的步骤可以包括将导电的经施胶的纤维布置成织物，并且用粘结剂树脂灌注该织物以形成灌注树脂的织物或预浸料。在另一个实施方案中，形成纤维增强的树脂复合材料的步骤可以包括将导电的经施胶的纤维布置成平面丝束形式，用粘结剂树脂灌注平面丝束形式，然后拉挤灌注树脂的平面丝束形式以形成拉挤片。
在另一个实施方案中，形成纤维增强的树脂复合材料的步骤可以包括将导电的经施胶的纤维和用导电的经施胶的纤维制成的织物的组合布置成结构截面形式，用粘结剂树脂灌注该结构截面形式，并拉挤灌注树脂的截面形式以产生拉挤的结构截面(例如C形截面、J形截面或π形截面)。图9示出了根据本发明的各种实施方案的示意性C形截面的图片。
在另一个实施方案中，形成纤维增强的树脂复合材料的步骤可以包括将多个短切的或多个连续的导电的经施胶的纤维中的至少一种与粘结剂树脂混合，以及将得到的组合物压制成型或注塑成制品。
另一方面，该方法可以进一步包括通过将至少两个组件彼此粘接来形成制品。在这样的实施方案中，至少两个组件中的至少一个可以包括如上文所公开的纤维增强的树脂复合材料。
在一个实施方案中，本发明的导电的经施胶的纤维适合用于风力叶片应用中。
纤维增强的树脂复合材料
一方面，提供了一种纤维增强的树脂复合材料，其包括如上文所公开的导电的经施胶的纤维和粘结剂树脂。
在纤维增强的树脂复合材料的一个实施方案中，纤维是碳纤维。
根据本发明的纤维增强的树脂复合材料可以由本领域已知的任何粘结剂树脂形成并基于本领域已知的任何粘结剂树脂。
作为热固性(共)聚合物的粘结剂树脂的非限制性实例包括不饱和聚酯、环氧树脂、乙烯基酯树脂、酚醛树脂、热固性聚氨酯、聚酰亚胺、双马来酰亚胺树脂、苯并噁嗪树脂和有机硅树脂。
作为热塑性(共)聚合物的粘结剂树脂的非限制性实例包括聚烯烃、环状聚烯烃、丙烯腈丁二烯苯乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、热塑性聚酯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯马来酸酐、聚甲醛(缩醛)、热塑性聚氨酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚四氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚醚醚酮和聚芳醚酮，包括合金和共混物。
在一个实施方案中，纤维增强的树脂复合材料为拉挤片、织物或预浸料的形式。在另一个实施方案中，拉挤片形式的纤维增强的树脂复合材料包括与粘结剂树脂融合的平面丝束形式的碳纤维。在又一个实施方案中，织物形式的纤维增强的树脂复合材料包括多向织物、单向织物或机织物。
在一个实施方案中，纤维增强的树脂复合材料包括以下中的至少一种：20至80体积％的导电的经施胶的碳纤维增强材料和乙烯基酯树脂、20至80体积％的导电的经施胶的纤维增强材料和聚酯树脂或者20至80体积％的导电的经施胶的碳纤维增强材料和环氧树脂，其中以体积％表示的量是基于纤维增强的树脂复合材料的总体积。在一个实施方案中，纤维增强的树脂复合材料为拉挤片、灌注树脂的织物、预浸渍带或片状模塑料的形式。在拉挤的形式中，基于纤维增强的树脂复合材料的总体积，导电的经施胶的纤维可以以40至80体积％，优选60至72体积％的量存在。在拉挤的形式中，基于纤维增强的树脂复合材料的总体积，导电的经施胶的纤维可以以40至80体积％，优选为60至72体积％的量存在。在预浸料形式中，基于纤维增强的树脂复合材料的总体积，导电的经施胶的纤维可以以40至80体积％，优选54至61体积％的量存在。在灌注树脂的织物形式中，基于纤维增强的树脂复合材料的总体积，导电的经施胶的纤维可以以40至80体积％，优选48至59体积％的量存在。
在一个实施方案中，预浸渍带形式的纤维增强的树脂复合材料包括预浸渍的单向纤维片或预浸渍的织物，其中所述织物是多向织物、单向织物或机织物中的一种或多种。
在一个实施方案中，片状模塑料形式的纤维增强的树脂复合材料包括与粘结剂树脂组合的多根连续或不连续的碳纤维、多向织物、单向织物、机织物或无纺布。
纤维增强的树脂复合材料还可以包括本领域已知的用于增强复合材料(例如聚合物复合材料)的任何填料和/或颗粒。这种颗粒的实例包括但不限于滑石、碳酸钙、氢氧化铝、氧化钛和二氧化硅。
制品
另一方面，提供了一种包括彼此粘接的至少两个组件的制品，其中至少两个组件中的至少一个包括如上文所公开的纤维增强的树脂复合材料，包括本公开的导电的经施胶的纤维。
图5示出了根据本发明的各种实施方案的包括复合面板的示例性制品的一部分的截面图。示例性的复合面板包括两个组件，第一组件粘接到第二组件，其中第一组件或第二组件中的至少一个包括本公开的导电的经施胶的纤维增强材料和粘结剂。
图6示出了包括复合面板的另一示例性制品的一部分的截面图，该复合面板包括彼此粘接的多个面板，使得多个面板中的至少一个包括本公开的导电的经施胶的纤维。如图6所示，示例性的复合面板包括至少四个面板，第一面板粘接到第二面板，第二面板粘接到第三面板，第三面板粘接到第四面板。在一个实施方案中，面板被堆叠在彼此的顶部上，使得至少一个边缘倾斜并且具有斜度。
本发明的复合面板可以具有任何合适的厚度，例如在0.5至30mm的范围内。
在一个实施方案中，该制品是包括纤维增强的树脂复合材料的翼梁帽，并且被构造成在暴露于高能电力时分配高能电力并减少电弧放电或分层。翼梁帽包括如上文所公开的纤维增强的树脂复合材料，包括导电的经施胶的纤维增强材料和粘结树脂。图7示出了翼梁帽的一部分的示意性截面图。
在翼梁帽的一个实施方案中，纤维增强的树脂复合材料包括20至80体积％的与粘结剂树脂融合的导电的经施胶的碳纤维，其中以体积％表示的量是基于纤维增强的树脂复合材料的总体积。在一个实施方案中，纤维增强的树脂复合材料片材包括20至80体积％的与乙烯基酯树脂融合的导电的经施胶的碳纤维。在另一个实施方案中，纤维增强的树脂复合材料片材包括20至80体积％的与环氧树脂融合的导电的经施胶的碳纤维。在又一个实施方案中，纤维增强的树脂复合材料片材包括20至80体积％的与聚酯树脂融合的导电的经施胶的纤维增强材料。在又一个实施方案中，翼梁帽中的纤维增强的树脂复合材料片是基于纤维增强的树脂复合材料的总量包含40至80体积％，优选60至72体积％的导电的经施胶的纤维的拉挤片。
相信在导电的经施胶的纤维中包含氧化石墨烯纳米颗粒大大地增强纤维增强的树脂复合材料在横向上的导电性。与纤维的胶料中未引入导电的氧化石墨烯纳米颗粒的翼梁帽相比，本发明所得的翼梁帽将具有更高的耐雷击性。
根据本发明，将导电的氧化石墨烯纳米颗粒引入到纤维的胶料中提供了以下优点：
·由于施胶是目前在纤维上执行的标准工艺，因此在施胶浴中加入导电的氧化石墨烯纳米颗粒提供了一种简单、有效、低成本的引入方法，并进一步提供了极少浪费的优点。
·氧化石墨烯施胶的纤维可以被引入到任何现有的复合材料制造过程中，而不会显著改变工艺参数。
·包含导电的氧化石墨烯纳米颗粒胶料提高导电性和导热性，并提供更高的以树脂为主的机械性能，如层间剪切和横向强度。
更具体地，以下代表本发明的特定实施方案：
1.一种导电的经施胶的纤维，包括：
纤维，以及
粘附在该纤维表面上的施胶组合物，其中所述施胶组合物包含至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒。
2.根据实施方案1所述的导电的经施胶的纤维，其中所述纤维是碳纤维。
3.根据实施方案1或实施方案2所述的导电的经施胶的纤维，其中所述氧化石墨烯纳米颗粒为氧化石墨烯纳米片的形式。
4.根据实施方案1至3中任一项所述的导电的经施胶的纤维，其中所述氧化石墨烯纳米颗粒被所述至少一种施胶化合物包封并粘附到所述纤维的表面。
5.根据实施方案4所述的导电的经施胶的纤维，其中所述氧化石墨烯纳米颗粒以单个纳米颗粒和/或纳米颗粒簇的形式粘附到所述纤维的表面。
6.根据实施方案1至5中任一项所述的导电的经施胶的纤维，其中所述纤维为干丝束、织物、毡、粗布、预浸料、拉挤片或片状模塑料的形式。
7.一种方法，其包括以下步骤：
a)通过将施胶或未施胶的纤维丝束牵引通过含有施胶组合物的施胶浴，以使未施胶的纤维丝束浸没在施胶组合物中，从而用施胶组合物涂覆施胶或未施胶的纤维丝束，施胶浴中所含的施胶组合物包含至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒；
b)干燥经涂覆的纤维丝束以形成导电的经施胶的纤维，该导电的经施胶的纤维包括纤维和粘附在该纤维表面上的施胶组合物，该施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒；和
c)缠绕导电的经施胶的纤维。
8.根据实施方案7所述的方法，其进一步包括形成拉挤片、灌注树脂的织物、片状模塑料或预浸渍带的形式的纤维增强的树脂复合材料。
9.根据实施方案8所述的方法，其中形成纤维增强的树脂复合材料的步骤包括：
a)将导电的经施胶的纤维布置成织物；和
b)用粘结剂树脂灌注织物以形成灌注树脂的织物或预浸料。
10.根据实施方案8所述的方法，其中形成纤维增强的树脂复合材料的步骤包括：
a)将导电的经施胶的纤维布置成平面丝束形式；和
b)用粘结剂树脂灌注平面丝束形式；和
c)拉挤灌注树脂的平面丝束形式以形成拉挤片。
11.根据实施方案8所述的方法，其中形成纤维增强的树脂复合材料的步骤包括：
a)将多个短切的或多个连续的导电纤维中的至少一个与粘结剂树脂混合；和
b)将所得的组合物压制成型或注塑成制品。
12.根据实施方案8所述的方法，其中形成纤维增强的树脂复合材料的步骤包括：
a)将导电的经施胶的纤维和用导电的经施胶的纤维制成的织物的组合布置成结构截面形式；
b)用粘结剂树脂灌注结构截面形式；和
c)拉挤灌注树脂的截面以形成拉挤的结构截面。
13.根据实施方案8至12中任一项所述的方法，其还包括通过将至少两个组件彼此粘接而形成制品，其中所述至少两个组件中的至少一个包括纤维增强的树脂复合材料。
14.一种纤维增强的树脂复合材料，其包括：
a)导电的经施胶的纤维增强材料，其包括
i)纤维，和
ii)粘附在该纤维表面上的施胶组合物，其中所述施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒；和
b)粘结剂树脂。
15.根据实施方案14所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述纤维是碳纤维。
16.根据实施方案14所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述复合物为拉挤片、灌注树脂的织物、预浸渍带或片状模塑料的形式。
17.根据实施方案16所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述拉挤片包括与粘结剂树脂融合的呈平面丝束形式的碳纤维。
18.根据实施方案16所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述织物包括多向织物、单向织物或机织物。
19.根据实施方案16所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述预浸渍带包括预浸渍的单向纤维片材或预浸渍的织物，其中所述织物是多向织物、单向织物或机织物中的一种或多种。
20.根据实施方案16所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述片状模塑料包括与粘结剂树脂组合的多根连续或不连续的碳纤维、多向织物、单向织物、机织物或无纺布。
21.根据实施方案14至20中任一项所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述粘结剂树脂包括热固性粘结剂树脂，所述热固性粘结剂树脂选自不饱和聚酯、环氧树脂、乙烯基酯树脂、酚醛树脂、热固性聚氨酯、聚酰亚胺、双马来酰亚胺树脂、苯并噁嗪树脂和有机硅树脂。
22.根据实施方案14至20中任一项所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述粘结剂树脂包括热塑性粘结剂树脂，所述粘结剂树脂选自聚烯烃、环状聚烯烃、丙烯腈丁二烯苯乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、热塑性聚酯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯马来酸酐、聚甲醛(缩醛)、热塑性聚氨酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚四氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚醚醚酮和聚芳醚酮，包括合金和共混物。
23.根据实施方案14至22中任一项所述的纤维增强的树脂复合材料，其包括以下中的至少一种：
a)40至80体积％的导电的经施胶的纤维增强材料和乙烯基酯树脂，或
b)40至80体积％的导电的经施胶的纤维增强材料和聚酯树脂，或
c)40至80体积％的导电的经施胶的纤维增强材料和环氧树脂，其中以体积％表示的量是基于纤维增强的树脂复合材料的总体积。
24.一种制品，其包含彼此粘接的至少两个组件，其中所述至少两个组件中的至少一个包括根据实施方案14至23中任一项所述的纤维增强的树脂复合材料。
25.一种翼梁帽，其包含纤维增强的树脂复合材料，所述纤维增强的树脂复合材料包含：
a)导电的经施胶的纤维增强材料，包括
i)纤维，和
ii)粘附在该纤维表面上的施胶组合物，其中所述施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒；和
b)粘结剂树脂。
26.根据实施方案25所述的翼梁帽，其中所述纤维增强的树脂复合材料包含20至80体积％的与粘结剂树脂融合的导电的经施胶的碳纤维，其中以体积％表示的量是基于纤维增强的树脂复合材料的总体积。
27.根据实施方案25所述的翼梁帽，其中所述纤维增强的树脂复合材料片材包含20至80体积％的导电的经施胶的碳纤维和乙烯基酯树脂。
28.根据实施方案25所述的翼梁帽，其中所述纤维增强的树脂复合材料片材包含20至80体积％的导电的经施胶的碳纤维和环氧树脂。
将通过以下实施例进一步解释本发明，这些实施例旨在纯粹作为本发明的示例，不应被视为以任何方式限制本发明。
实施例
所用材料：
ZOLTEK PX-35碳纤维束(具有直径约为7μm的碳尺寸)得自Zoltek Corporation。边缘氧化的氧化石墨烯(EOGO)(其是以1重量％于水中的分散体形式可得的氧化石墨烯纳米片(具有羧基和羟基))得自Garmor,Inc.(Orlando,FL)。本文使用的EOGO具有90至95％的碳和相应的5至10％的氧(其以羧基和羟基的形式存在)的组成，没有其他杂质，并且通过湿磨法生产。氧化石墨烯纳米片原样使用，只是在使用前先对分散体进行超声处理，以将氧化石墨烯纳米颗粒重新分散在水中。
测试方法：
对于胶料，通过在120℃下进行水分平衡直至重量没有变化来确定固体％。
对于纤维，通过在105℃下的烘箱中加热2小时之前和之后进行称重来测定％水分；通过在溶剂萃取之前和之后称重来确定％胶料含量；丝束质量(g/m)是基于1m长样品的重量；通过在粗糙表面上拖动纤维并在前后称重来确定起毛(ppm)。
在由导电的经施胶的碳纤维和热固性树脂制成的复合面板上，用PROSTAT PRS-801电阻系统套件测量电导率。测量方法遵循行业标准测试ANSI/ESD STM 11.11来测量表面电阻，并遵循ANSI/ESD STM 11.12来测量体积电阻。
基本流程：
图2示出了制造导电的经施胶的纤维的总体过程。该过程包括以下步骤：
将氧化石墨烯分散体重新超声处理15分钟，然后将其添加到通用环氧相容的施胶组合物中，该施胶组合物包括至少一种施胶化合物。然后，使未施胶的碳纤维束(称为丝束)通过施胶浴，该施胶浴包含用于碳纤维的典型施胶化合物以及氧化石墨烯(GO)纳米片。使用标准条件，如用于具有氧化石墨烯纳米片的施胶组合物的条件，但是沉积在纤维上的胶料的量是通过调节浴中的胶料浓度来控制的。然后将润湿的、施胶的丝束牵引通过设定为50psi的一组压辊，以将水分含量降低至20％的目标。然后将润湿的、施胶的纤维丝束在空气中于180℃干燥5分钟，然后将其缠绕在线轴上。
如图4所示，发现具有氧化石墨烯的施胶组合物是稳定的，并且在整个周末具有恒定的固体，甚至一个星期长的样品也显得相对稳定。发现某些氧化石墨烯纳米颗粒立即沉降到底部，这可能是由于缺乏官能性所致。
图1示出基于施胶组合物的总量包含10重量％的氧化石墨烯的导电的经施胶的纤维丝束的扫描电子显微镜(SEM)的照片；与没有氧化石墨烯纳米片的标准的经施胶的纤维相比，纤维上的总胶料为0.15重量％。图1表明，氧化石墨烯纳米颗粒被包封并粘附在纤维表面上。有些片是单个的，有些则“聚集”成更大的束。
对于本领域的技术人员将显而易见的是，在不脱离本发明的范围或精神的情况下，可以对本发明的实施进行各种修改和变型。通过考虑本发明的说明书和实践，本发明的其他实施方案对于本领域技术人员将是显而易见的。期望说明书和实施例仅被认为是示例性的，本发明的真实范围和精神由所附权利要求书来指示。

Claims (28)

1.一种导电的经施胶的纤维，包括：
纤维，以及
粘附在该纤维表面上的施胶组合物，其中所述施胶组合物包含至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的导电的经施胶的纤维，其中所述纤维是碳纤维。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的导电的经施胶的纤维，其中所述氧化石墨烯纳米颗粒为氧化石墨烯纳米片的形式。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的导电的经施胶的纤维，其中所述氧化石墨烯纳米颗粒被所述至少一种施胶化合物包封并粘附到所述纤维的表面。
5.根据权利要求4所述的导电的经施胶的纤维，其中所述氧化石墨烯纳米颗粒以单个纳米颗粒和/或纳米颗粒簇的形式粘附到所述纤维的表面。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的导电的经施胶的纤维，其中所述纤维为干丝束、织物、毡、粗布、预浸料、拉挤片或片状模塑料的形式。
7.一种方法，其包括以下步骤：
(a)通过将施胶或未施胶的纤维丝束牵引通过含有施胶组合物的施胶浴，以使未施胶的纤维丝束浸没在施胶组合物中，从而用施胶组合物涂覆施胶或未施胶的纤维丝束，施胶浴中所含的施胶组合物包含至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒；
(b)干燥经涂覆的纤维丝束以形成导电的经施胶的纤维，该导电的经施胶的纤维包括纤维和粘附在该纤维表面上的施胶组合物，该施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒；和
(c)缠绕导电的经施胶的纤维。
8.根据权利要求7所述的方法，其进一步包括形成拉挤片、灌注树脂的织物、片状模塑料或预浸渍带的形式的纤维增强的树脂复合材料。
9.根据权利要求856所述的方法，其中形成纤维增强的树脂复合材料的步骤包括：
a)将导电的经施胶的纤维布置成织物；和
b)用粘结剂树脂灌注织物以形成灌注树脂的织物或预浸料。
10.根据权利要求8所述的方法，其中形成纤维增强的树脂复合材料的步骤包括：
a)将导电的经施胶的纤维布置成平面丝束形式；和
b)用粘结剂树脂灌注平面丝束形式；和
c)拉挤灌注树脂的平面丝束形式以形成拉挤片。
11.根据权利要求8所述的方法，其中形成纤维增强的树脂复合材料的步骤包括：
a)将多个短切的或多个连续的导电纤维中的至少一个与粘结剂树脂混合；和
b)将所得的组合物压制成型或注塑成制品。
12.根据权利要求8所述的方法，其中形成纤维增强的树脂复合材料的步骤包括：
a)将导电的经施胶的纤维和用导电的经施胶的纤维制成的织物的组合布置成结构截面形式；
b)用粘结剂树脂灌注结构截面形式；和
c)拉挤灌注树脂的截面以形成拉挤的结构截面。
13.根据权利要求8至12中任一项所述的方法，其还包括通过将至少两个组件彼此粘接而形成制品，其中所述至少两个组件中的至少一个包括纤维增强的树脂复合材料。
14.一种纤维增强的树脂复合材料，包括：
a)导电的经施胶的纤维增强材料，其包括
i)纤维，和
ii)粘附在该纤维表面上的施胶组合物，其中所述施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒；和
b)粘结剂树脂。
15.根据权利要求14所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述纤维是碳纤维。
16.根据权利要求14所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述复合物为拉挤片、灌注树脂的织物、预浸渍带或片状模塑料的形式。
17.根据权利要求16所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述拉挤片包括与粘结剂树脂融合的呈平面丝束形式的碳纤维。
18.根据权利要求16所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述织物包括多向织物、单向织物或机织物。
19.根据权利要求16所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述预浸渍带包括预浸渍的单向纤维片材或预浸渍的织物，其中所述织物是多向织物、单向织物或机织物中的一种或多种。
20.根据权利要求16所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述片状模塑料包括与粘结剂树脂组合的多根连续或不连续的碳纤维、多向织物、单向织物、机织物或无纺布。
21.根据权利要求14至20中任一项所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述粘结剂树脂包括热固性粘结剂树脂，所述热固性粘结剂树脂选自不饱和聚酯、环氧树脂、乙烯基酯树脂、酚醛树脂、热固性聚氨酯、聚酰亚胺、双马来酰亚胺树脂、苯并噁嗪树脂和有机硅树脂。
22.根据权利要求14自20中任一项所述的纤维增强的树脂复合材料，其中所述粘结剂树脂包括热塑性粘结剂树脂，所述粘结剂树脂选自聚烯烃、环状聚烯烃、丙烯腈丁二烯苯乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、热塑性聚酯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯马来酸酐、聚甲醛(缩醛)、热塑性聚氨酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚四氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚醚醚酮和聚芳醚酮，包括合金和共混物。
23.根据权利要求14至22中任一项所述的纤维增强的树脂复合材料，其包括以下中的至少一种：
a)40至80体积％的导电的经施胶的纤维增强材料和乙烯基酯树脂，或
b)40至80体积％的导电的经施胶的纤维增强材料和聚酯树脂，或
c)40至80体积％的导电的经施胶的纤维增强材料和环氧树脂，
其中以体积％表示的量是基于纤维增强的树脂复合材料的总体积。
24.一种制品，其包含彼此粘接的至少两个组件，其中所述至少两个组件中的至少一个包括根据权利要求14至23中任一项所述的纤维增强的树脂复合材料。
25.一种翼梁帽，其包含纤维增强的树脂复合材料，所述纤维增强的树脂复合材料包括：
a)导电的经施胶的纤维增强材料，包括
i)纤维，和
ii)粘附在该纤维表面上的施胶组合物，其中所述施胶组合物包括至少一种施胶化合物和多个氧化石墨烯纳米颗粒；和
b)粘结剂树脂。
26.根据权利要求25所述的翼梁帽，其中所述纤维增强的树脂复合材料包含20至80体积％的与粘结剂树脂融合的导电的经施胶的碳纤维，其中以体积％表示的量是基于纤维增强的树脂复合材料的总体积。
27.根据权利要求25所述的翼梁帽，其中所述纤维增强的树脂复合材料片材包含20至80体积％的导电的经施胶的碳纤维和乙烯基酯树脂。
28.根据权利要求25所述的翼梁帽，其中所述纤维增强的树脂复合材料片材包含20至80体积％的导电的经施胶的碳纤维和环氧树脂。
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