CN112280579A - 一种秸秆-办公废纸热解制备生物油的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物质能源化技术领域，一种秸秆‑办公废纸热解制备生物油的制备方法。通过以下措施来实现：将TiC、反丁烯二酸和六水合氯化铁混合水热反应后煅烧得到TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料，并将TiC/MOF骨架Fe2O3、七水合三氯化铈、HSAPO‑3分子筛、HZSM‑5分子筛混合得到催化剂待用；将秸秆制粒后干燥，然后将秸秆颗粒和废纸片混合后磨粉，向混合粉末中均匀加入ZnCl2溶液后放置并和催化剂混合。随后将物料送入微波反应器中热解，过滤后得到生物油。本发明公开的生物油制备方法生物油产量和热值极高，粘度低。

Description

一种秸秆-办公废纸热解制备生物油的工艺方法
技术领域
本发明涉及生物质能源化技术领域，一种秸秆-办公废纸热解制备生物油的工艺方法。
背景技术
当今能源局势不容乐观，寻找一种能够替代化石燃料的新能源已成为人们的共识。在众多的可再生能源中，每年大量产生的秸秆、木屑等生物质废弃物的处理利用是十分具有潜力的一个技术领域。生物质的转换利用方法多种多样，其中化学转换制备的生物油，便于提质、运输，又可以作为其他化工产品生产的化工原料，一直是生物质资源化利用研究的重要方向。热解是制备生物油最常用的方法；热解时慢速热解在低升温速率下进行，可以最大限度地提高焦炭产量；快速热解升温速率高，蒸汽保留时间短，具有氮硫含量低、易于处理、生物油品产量最大化和生物油中能量集中的优点。但是现有的生物油制备方法的热解生物油产率低、热值低、粘度高，利用不便。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种秸秆-办公废纸热解制备生物油的工艺流程。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种秸秆-办公废纸热解制备生物油的工艺流程，包括以下步骤：
步骤一：用秸秆干燥机将秸秆加工成1cm3大小的颗粒，然后将秸秆颗粒放入50℃左右的干燥车间内干燥36h；将办公废纸破碎至0.5cm2左右，然后将纸片和干燥过的秸秆以1:15-1:20的质量比加入混料机中搅拌3h。
步骤二：将混合后的物料通过雷蒙机制成600目的粉末，然后在混料机中再次搅拌的同时用喷雾器向物料的表面喷洒ZnCl2水溶液，ZnCl2水溶液加入完后继续搅拌15min，随后把物料装入密封箱体中放置6h。
步骤三：将放置过的物料和催化剂以5:1的质量比倒入加料口，通过加料箱里面的叶片简单混合后传送倒入500℃微波反应器中，通过反应器里面的震动装置将物料震均匀，反应12min后通过控制装置将反应后的残留物倒出，并加入新的物料继续反应。
步骤四：当反应器中的收集装置达到设定值后停止送料，取出收集装置，将混合溶液倒入过滤装置中滤除少量的固体杂质得到生物油。
所述步骤一中秸秆为玉米秸秆和小麦秸秆中的一种或两种。
优选的，所述步骤二中ZnCl2水溶液的质量是混合物料的6％-8％，ZnCl2水溶液的浓度为0.5g/ml。
所述步骤三中催化剂的组成为：TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料3份、七水合三氯化铈5份，HSAPO-3分子筛10份，HZSM-5分子筛10份。
本发明还提供另一上述一种秸秆-办公废纸热解制备生物油的工艺流程中所用TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取适量TiC置于无水乙醇中超声15-20min，超声后置于50-60℃的烘箱中干燥，干燥后将TiC置于研钵中研磨20-30min；再将研磨后的TiC和反丁烯二酸加入去离子水中室温下快速搅拌60-80min，搅拌结束后再加入适量的六水合氯化铁并在室温下继续搅拌40-50min得到混合液，然后将混合液倒入反应釜内衬中在100-110℃下反应12-15h，冷却至室温后离心得到沉淀，并将沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤5从后得到烘干得到TiC/MIL-88A，然后将TiC/MIL-88A置于500℃的马弗炉中煅烧2-3h得到TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料。
上述步骤中TiC和六水合氯化铁的质量比为0.12:1-0.15:1，六水合氯化铁和反丁烯二酸的摩尔比为2:1-3:1，六水合氯化铁的浓度为0.03g/ml。
优选地，TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料中TiC的质量是Fe2O3的40.9wt％-51.1wt％。
有益效果：本发明首先将秸秆和办公废纸混合物作为原料制备生物油，可以有效利用办公废纸上残留的油墨，避免了办公废纸回收利用中的油墨处理；而且油墨中的有机物在热解过程中也被分解，提高了生物油中非酸类物质的含量；油墨中的其他物质更是在热解中起到了催化作用，可以提高原料的产油率和对生成物的选择性。秸秆制成颗粒干干燥后可以避免在雷蒙机中磨粉时粘粘在壁上，制成更细腻的粉体，从而提高产油率。ZnCl2水溶液的添加一方面为干燥后的物料带来水分，避免生物油的粘度过高，而ZnCl2可以均匀的分布在物料中，在热解时更好的起到催化作用。本发明中所以催化剂中TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料不仅在热解时起到对产物的选择作用，而且还能够吸波，使物料受热更均匀。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料的制备
将TiC置于无水乙醇中超声15min，超声后置于60℃的烘箱中干燥，干燥后将TiC置于研钵中研磨20min；再将研磨后的TiC和反丁烯二酸加入去离子水中室温下快速搅拌60min，搅拌结束后再加入适量的六水合氯化铁并在室温下继续搅拌40min得到混合液，然后将混合液倒入反应釜内衬中在100℃下反应15h，冷却至室温后离心得到沉淀，并将沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤5从后得到烘干得到TiC/MIL-88A，然后将TiC/MIL-88A置于500℃的马弗炉中煅烧2h得到TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料。其中TiC和六水合氯化铁之比为0.13g:1g，六水合氯化铁和反丁烯二酸的之比为2mol:1mol。
(2)制备生物油工艺
步骤一：用秸秆干燥机将秸秆加工成1cm3大小的颗粒，然后将秸秆颗粒放入50℃左右的干燥车间内干燥36h；将办公废纸破碎至0.5cm2左右，然后将纸片和干燥过的秸秆以1:15的质量比加入混料机中搅拌3h。
步骤二：将混合后的物料通过雷蒙机制成600目的粉末，然后在混料机中再次搅拌的同时用喷雾器向物料的表面喷洒物料质量6％的浓度为0.5g/ml的ZnCl2水溶液，ZnCl2水溶液加入完后继续搅拌15min，随后把物料装入密封箱体中放置6h。
步骤三：将放置过的物料和催化剂以5:1的质量比倒入加料口，通过加料箱里面的叶片简单混合后传送倒入500℃微波反应器中，通过反应器里面的震动装置将物料震均匀，反应12min后通过控制装置将反应后的残留物倒出，并加入新的物料继续反应。
步骤四：当反应器中的收集装置达到设定值后停止送料，取出收集装置，将混合溶液倒入过滤装置中滤除少量的固体杂质得到生物油。
实施例2
(1)TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料的制备
将TiC置于无水乙醇中超声18min，超声后置于58℃的烘箱中干燥，干燥后将TiC置于研钵中研磨22min；再将研磨后的TiC和反丁烯二酸加入去离子水中室温下快速搅拌66min，搅拌结束后再加入适量的六水合氯化铁并在室温下继续搅拌43min得到混合液，然后将混合液倒入反应釜内衬中在104℃下反应14h，冷却至室温后离心得到沉淀，并将沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤5从后得到烘干得到TiC/MIL-88A，然后将TiC/MIL-88A置于500℃的马弗炉中煅烧3h得到TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料。其中TiC和六水合氯化铁之比为0.12g:1g，六水合氯化铁和反丁烯二酸的之比为2mol:1mol。
(2)制备生物油工艺
步骤一：用秸秆干燥机将秸秆加工成1cm3大小的颗粒，然后将秸秆颗粒放入50℃左右的干燥车间内干燥36h；将办公废纸破碎至0.5cm2左右，然后将纸片和干燥过的秸秆以1:20的质量比加入混料机中搅拌3h。
步骤二：将混合后的物料通过雷蒙机制成600目的粉末，然后在混料机中再次搅拌的同时用喷雾器向物料的表面喷洒物料质量8％的浓度为0.5g/ml的ZnCl2水溶液，ZnCl2水溶液加入完后继续搅拌15min，随后把物料装入密封箱体中放置6h。
步骤三：将放置过的物料和催化剂以5:1的质量比倒入加料口，通过加料箱里面的叶片简单混合后传送倒入500℃微波反应器中，通过反应器里面的震动装置将物料震均匀，反应12min后通过控制装置将反应后的残留物倒出，并加入新的物料继续反应。
步骤四：当反应器中的收集装置达到设定值后停止送料，取出收集装置，将混合溶液倒入过滤装置中滤除少量的固体杂质得到生物油。
实施例3
(1)TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料的制备
将TiC置于无水乙醇中超声20min，超声后置于53℃的烘箱中干燥，干燥后将TiC置于研钵中研磨27min；再将研磨后的TiC和反丁烯二酸加入去离子水中室温下快速搅拌72min，搅拌结束后再加入适量的六水合氯化铁并在室温下继续搅拌47min得到混合液，然后将混合液倒入反应釜内衬中在110℃下反应12h，冷却至室温后离心得到沉淀，并将沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤5从后得到烘干得到TiC/MIL-88A，然后将TiC/MIL-88A置于500℃的马弗炉中煅烧3h得到TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料。其中TiC和六水合氯化铁之比为0.15g:1g，六水合氯化铁和反丁烯二酸的之比为3mol:1mol。
(2)制备生物油工艺
步骤一：用秸秆干燥机将秸秆加工成1cm3大小的颗粒，然后将秸秆颗粒放入50℃左右的干燥车间内干燥36h；将办公废纸破碎至0.5cm2左右，然后将纸片和干燥过的秸秆以1:18的质量比加入混料机中搅拌3h。
步骤二：将混合后的物料通过雷蒙机制成600目的粉末，然后在混料机中再次搅拌的同时用喷雾器向物料的表面喷洒物料质量6.8％的浓度为0.5g/ml的ZnCl2水溶液，ZnCl2水溶液加入完后继续搅拌15min，随后把物料装入密封箱体中放置6h。
步骤三：将放置过的物料和催化剂以5:1的质量比倒入加料口，通过加料箱里面的叶片简单混合后传送倒入500℃微波反应器中，通过反应器里面的震动装置将物料震均匀，反应12min后通过控制装置将反应后的残留物倒出，并加入新的物料继续反应。
步骤四：当反应器中的收集装置达到设定值后停止送料，取出收集装置，将混合溶液倒入过滤装置中滤除少量的固体杂质得到生物油。
实施例4
(1)TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料的制备
将TiC置于无水乙醇中超声17min，超声后置于50℃的烘箱中干燥，干燥后将TiC置于研钵中研磨30min；再将研磨后的TiC和反丁烯二酸加入去离子水中室温下快速搅拌80min，搅拌结束后再加入适量的六水合氯化铁并在室温下继续搅拌50min得到混合液，然后将混合液倒入反应釜内衬中在106℃下反应13h，冷却至室温后离心得到沉淀，并将沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤5从后得到烘干得到TiC/MIL-88A，然后将TiC/MIL-88A置于500℃的马弗炉中煅烧1h得到TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料。其中TiC和六水合氯化铁之比为0.14g:1g，六水合氯化铁和反丁烯二酸的之比为3mol:1mol。
(2)制备生物油工艺
步骤一：用秸秆干燥机将秸秆加工成1cm3大小的颗粒，然后将秸秆颗粒放入50℃左右的干燥车间内干燥36h；将办公废纸破碎至0.5cm2左右，然后将纸片和干燥过的秸秆以1:17的质量比加入混料机中搅拌3h。
步骤二：将混合后的物料通过雷蒙机制成600目的粉末，然后在混料机中再次搅拌的同时用喷雾器向物料的表面喷洒物料质量7％的浓度为0.5g/ml的ZnCl2水溶液，ZnCl2水溶液加入完后继续搅拌15min，随后把物料装入密封箱体中放置6h。
步骤三：将放置过的物料和催化剂以5:1的质量比倒入加料口，通过加料箱里面的叶片简单混合后传送倒入500℃微波反应器中，通过反应器里面的震动装置将物料震均匀，反应12min后通过控制装置将反应后的残留物倒出，并加入新的物料继续反应。
步骤四：当反应器中的收集装置达到设定值后停止送料，取出收集装置，将混合溶液倒入过滤装置中滤除少量的固体杂质得到生物油。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种秸秆-办公废纸热解制备生物油的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：用秸秆干燥机将秸秆加工成1cm3大小的颗粒，然后将秸秆颗粒放入50℃左右的干燥车间内干燥36h；将办公废纸破碎至0.5cm2左右，然后将纸片和干燥过的秸秆以1:15-1:20的质量比加入混料机中搅拌3h；
步骤二：将混合后的物料通过雷蒙机制成600目的粉末，然后在混料机中再次搅拌的同时用喷雾器向物料的表面喷洒ZnCl2水溶液，ZnCl2水溶液加入完后继续搅拌15min，随后把物料装入密封箱体中放置6h；
步骤三：将放置过的物料和催化剂以5:1的质量比倒入加料口，通过加料箱里面的叶片简单混合后传送倒入500℃微波反应器中，通过反应器里面的震动装置将物料震均匀，反应12min后通过控制装置将反应后的残留物倒出，并加入新的物料继续反应；
步骤四：当反应器中的收集装置达到设定值后停止送料，取出收集装置，将混合溶液倒入过滤装置中滤除少量的固体杂质得到生物油；
其中步骤三所用催化剂中的TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料制备方法为：
将TiC置于无水乙醇中超声15-20min，超声后置于50-60℃的烘箱中干燥，干燥后将TiC置于研钵中研磨20-30min；再将研磨后的TiC和反丁烯二酸加入去离子水中室温下快速搅拌60-80min，搅拌结束后再加入适量的六水合氯化铁并在室温下继续搅拌40-50min得到混合液，然后将混合液倒入反应釜内衬中在100-110℃下反应12-15h，冷却至室温后离心得到沉淀，并将沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤5从后得到烘干得到TiC/MIL-88A，然后将TiC/MIL-88A置于500℃的马弗炉中煅烧2-3h得到TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种秸秆-办公废纸热解制备生物油的工艺方法，其特征在于，所述步骤一中秸秆为玉米秸秆和小麦秸秆中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种秸秆-办公废纸热解制备生物油的工艺方法，其特征在于，所述步骤二中ZnCl2水溶液的质量是混合物料的6％-8％，ZnCl2水溶液的浓度为0.5g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种秸秆-办公废纸热解制备生物油的工艺方法，其特征在于，所述步骤三中催化剂的组成为：TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料3份、七水合三氯化铈5份，HSAPO-3分子筛10份，HZSM-5分子筛10份。
5.根据权利要求1所述的一种秸秆-办公废纸热解制备生物油的工艺方法，其特征在于，所述TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料制备方法中TiC和六水合氯化铁的质量比为0.12:1-0.15:1，六水合氯化铁和反丁烯二酸的摩尔比为2:1-3:1，六水合氯化铁的浓度为0.03g/ml。
6.根据权利要求1所述的一种秸秆-办公废纸热解制备生物油的工艺方法，其特征在于，所述TiC/MOF骨架Fe2O3复合材料中TiC的质量是Fe2O3的40.9wt％-51.1wt％。
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