CN106221719A - 一种利用生物质微波热解制备生物油的方法 - Google Patents

一种利用生物质微波热解制备生物油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用生物质微波热解制备生物油的方法,包括以下步骤:首先是将生物质原料干燥粉碎成粒径为2‑5mm的颗粒,加入酸性溶液,混合均匀后进行蒸汽爆破,然后固液分离,液体回收利用,固体转移至微波反应裂解器中,加入微波添加剂和催化剂,进行微波热解,所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收,固液分离,得到生物油。该方法得到的生物油产率高,制备过程中没有有毒物质释放,制备成本低,经济环保。

Description

一种利用生物质微波热解制备生物油的方法
技术领域
:
[0001]本发明涉及生物化工领域,具体的涉及一种利用生物质微波热解制备生物油的方法。
背景技术
:
[0002]中国的生物质资源丰富,每年产生大约7.3 X 109t的农业废弃物,相当于1.2 X1017kJ的能源。此外,中国还有3.7 X 10½3的林木废弃物,相当于5.8 X 1015kJ的能量。生物质通常是通过燃烧而获得能量,在中国主要商业用途是用于发电,尽管已经对燃烧炉进行不断的改进工艺,但是直接燃烧还是存在能源效率低和易导致环境污染等问题。因此,生物质作为一种替代能源,通过热解等技术将其转化成为一种高质量的生物质产物,并通过高新技术获得能量,而不是利用燃烧产生的能量,可以部分的替代石油燃料并释放出无污染气体。
[0003]微波热解由于其独特的传热传质规律和更好的加热均匀性,有利于减少热解副反应的发生,而且对物料尺寸大小没有特别要求,能量消耗也较低,正日益受到关注。A.Dominguez等将微波加热与传统电热炉加热作为对比,对污泥热解进行了研究,结果显示,可直接将含大量水分的污泥进行微波热解,无需干燥,减少了大量的能量消耗。Miura等对木块微波加热快速裂解进行了研究,研究表明,由于微波的“内加热”形式,其中心温度高于表面温度,形成“热点”。这有利于挥发分从中心逸出,减少挥发分发生二次裂解反应,影响生物油收率。
[0004]目前报道的生物质微波裂解技术获得液体产率远远低于快速裂解,究其原因:一是生物质的升温速率不够快速;二是生物质在微波反应器内停留时间较长;三是生物质热解产物不能够迅速移出。综合分析,最根本的原因就是生物质较差的微波吸收性质限制了微波独特的“体加热”效应,使得生物质更多时间停留在较低温度区间,影响了生物质的热解效率。由此可见,很难实现单纯靠生物质中本身存在的微波吸收因子(水分、微量元素Na+、K+等)提升升温速率以提高生物油收率的目的,需要加入额外的微波吸收剂适当强化生物质体系的微波吸收性能。
发明内容
:
[0005]本发明提供了 一种利用生物质微波热解制备生物油的方法,该方法收率高,制备成本低,工艺条件温和,对环境无污染。
[0006]为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
[0007] —种利用生物质微波热解制备生物油的方法,包括以下步骤:
[0008]首先是将生物质原料干燥粉碎成粒径为2_5mm的颗粒,加入酸性溶液,混合均匀后进行蒸汽爆破,然后固液分离,液体回收利用,固体转移至微波反应裂解器中,加入微波添加剂和催化剂,进行微波热解,所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收,固液分离,得到生物油;
[0009]其中,所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤:
[0010] (I)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂,搅拌混合均匀,得到污泥混合物;
[0011] (2)将步骤(I)制得的污泥混合物放入微波炉中进行微波光催化处理,得到微波添加剂。
[0012]作为上述技术方案的优选,所述酸性溶液为草酸、乙酸、丙酸、丁二酸、己二酸、柠檬酸中的一种,其质量浓度为2_3wt%。
[0013]作为上述技术方案的优选,所述蒸汽爆破的条件为:处理温度为180_200°C,处理时间为l_3min,处理压力为0.5-1.0MPa。
[0014]作为上述技术方案的优选,微波热解时,固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10:(0.5-3):(0.1-0.5)。
[0015]作为上述技术方案的优选,所述催化剂为Ni/Al203、Co/Al203中的一种。
[0016]作为上述技术方案的优选,所述生物质原料为玉米秸杆、稻壳、麦杆、木块、树叶、树枝以及酸处理、蒸汽爆破、酶解等预处理的木质纤维素处理料中的一种或几种。
[0017]作为上述技术方案的优选,所述微波热解的过程为:先在300-500 °C下热解5-1Omin,然后升温至600-650 V热解至没有气体产生为止,此过程微波功率密度为(5_10) X15w/m30
[0018]作为上述技术方案的优选,步骤(I)中,市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80: (0.05-0.1):(2-6):(1-3): (1-3)。
[0019]作为上述技术方案的优选,步骤(I)中,所述激发剂为氢氧化钙。
[0020]作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,所述微波光催化处理的条件为微波温度为100-5000C,处理时间为30s-100s。
[0021 ]与现有技术相比,本发明具有以下优点:
[0022] (I)本发明采用市政污泥通过微波处理制备微波添加剂,变废为宝,该添加剂可以有效提高生物质的升温速率,热解产物可以可以迅速移出,从而有效提高了生物油的收率;
[0023] (2)本发明利用市政污泥制备微波添加剂的过程中,添加适量的煤矸石粉,,其可以将微波能量集中到污泥体系,提高了微波的使用效率,制得微波添加剂产率高;
[0024] (3)该方法制备条件温和,对设备要求低,制备过程中无有毒物质释放,经济环保。
具体实施方式
:
[0025]为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
[0026] 实施例1
[0027] —种利用生物质微波热解制备生物油的方法,包括以下步骤:
[0028]首先是将玉米秸杆干燥粉碎成粒径为2_5mm的颗粒,加入质量浓度为2wt%的草酸,混合均匀后在温度为180°C,压力为0.5MPa下进行蒸汽爆破l-3min,然后固液分离,液体回收利用,固体转移至微波反应裂解器中,加入微波添加剂和催化剂,混合均匀后先在300°(:下热解5!^11,然后升温至6()()°(:热解至没有气体产生为止,此过程微波功率密度为5\105W/m3,所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收,固液分离,得到生物油;固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10:0.5:0.1;
[0029]其中,所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤:
[0030] (I)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂,搅拌混合均匀,得到污泥混合物,其中,市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80:0.05:(2-6):1:1;
[0031] (2)将步骤(I)制得的污泥混合物放入微波炉中在温度为100°C下进行微波光催化处理,得到微波添加剂。
[0032] 实施例2
[0033] —种利用生物质微波热解制备生物油的方法,包括以下步骤:
[0034]首先是将稻壳干燥粉碎成粒径为2_5mm的颗粒,加入质量浓度为3wt%的乙酸,混合均匀后在温度为200°C,压力为1.0MPa下进行蒸汽爆破l-3min,然后固液分离,液体回收利用,固体转移至微波反应裂解器中,加入微波添加剂和催化剂,混合均匀后先在500°C下热解1min,然后升温至650°C热解至没有气体产生为止,此过程微波功率密度为10 X 15W/m3,所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收,固液分离,得到生物油;固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10:3:0.5;
[0035]其中,所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤:
[0036] (I)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂,搅拌混合均匀,得到污泥混合物,其中,市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80:0.1:6:3:3;
[0037] (2)将步骤(I)制得的污泥混合物放入微波炉中在温度为500°C下进行微波光催化处理,得到微波添加剂。
[0038] 实施例3
[0039] —种利用生物质微波热解制备生物油的方法,包括以下步骤:
[0040]首先是将麦杆干燥粉碎成粒径为2-5mm的颗粒,加入质量浓度为2.2wt %的丙酸,混合均匀后在温度为190°C,压力为0.6MPa下进行蒸汽爆破l-3min,然后固液分离,液体回收利用,固体转移至微波反应裂解器中,加入微波添加剂和催化剂,混合均匀后先在350°C下热解6min,然后升温至610°C热解至没有气体产生为止,此过程微波功率密度为6X 15W/m3,所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收,固液分离,得到生物油;固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10:1:0.2;
[0041 ]其中,所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤:
[0042] (I)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂,搅拌混合均匀,得到污泥混合物,其中,市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80:0.06:3:1.5:1.5;
[0043] (2)将步骤(I)制得的污泥混合物放入微波炉中在温度为200 0C下进行微波光催化处理,得到微波添加剂。
[0044] 实施例4
[0045] —种利用生物质微波热解制备生物油的方法,包括以下步骤:
[0046]首先是将木块干燥粉碎成粒径为2-5mm的颗粒,加入质量浓度为2.4«〖%的丁 二酸,混合均匀后在温度为200°C,压力为0.7MPa下进行蒸汽爆破l-3min,然后固液分离,液体回收利用,固体转移至微波反应裂解器中,加入微波添加剂和催化剂,混合均匀后先在400°C下热解7min,然后升温至620°C热解至没有气体产生为止,此过程微波功率密度为7 X105W/m3,所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收,固液分离,得到生物油;固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10: 1.5:0.3;
[0047]其中,所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤:
[0048] (I)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂,搅拌混合均匀,得到污泥混合物,其中,市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80:0.07:4:2:2
[0049] (2)将步骤(I)制得的污泥混合物放入微波炉中在温度为300 0C下进行微波光催化处理,得到微波添加剂。
[0050] 实施例5
[0051] —种利用生物质微波热解制备生物油的方法,包括以下步骤:
[0052]首先是将树叶干燥粉碎成粒径为2_5mm的颗粒,加入质量浓度为2.6wt%的己二酸,混合均匀后在温度为180°C,压力为0.SMPa下进行蒸汽爆破l-3min,然后固液分离,液体回收利用,固体转移至微波反应裂解器中,加入微波添加剂和催化剂,混合均匀后先在450°C下热解Smin,然后升温至630°C热解至没有气体产生为止,此过程微波功率密度为8 X105W/m3,所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收,固液分离,得到生物油;固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10:2.5:0.4;
[0053]其中,所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤:
[0054] (I)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂,搅拌混合均匀,得到污泥混合物,其中,市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80:0.08:5:2:2;
[0055] (2)将步骤(I)制得的污泥混合物放入微波炉中在温度为400°C下进行微波光催化处理,得到微波添加剂。
[0056] 实施例6
[0057] 一种利用生物质微波热解制备生物油的方法,包括以下步骤:
[0058]首先是将树枝干燥粉碎成粒径为2_5mm的颗粒,加入质量浓度为2.8wt%的柠檬酸,混合均匀后在温度为200°C,压力为0.9MPa下进行蒸汽爆破l-3min,然后固液分离,液体回收利用,固体转移至微波反应裂解器中,加入微波添加剂和催化剂,混合均匀后先在450°C下热解9min,然后升温至640°C热解至没有气体产生为止,此过程微波功率密度为9 X105W/m3,所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收,固液分离,得到生物油;固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10:2.8:0.4;
[0059]其中,所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤:
[0060] (I)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂,搅拌混合均匀,得到污泥混合物,其中,市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80:0.09:5.5:2.5:2;
[0061] (2)将步骤(I)制得的污泥混合物放入微波炉中在温度为450°C下进行微波光催化处理,得到微波添加剂。

Claims (10)

1.一种利用生物质微波热解制备生物油的方法,其特征在于,包括以下步骤: 首先是将生物质原料干燥粉碎成粒径为2-5mm的颗粒,加入酸性溶液,混合均匀后进行蒸汽爆破,然后固液分离,液体回收利用,固体转移至微波反应裂解器中,加入微波添加剂和催化剂,进行微波热解,所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收,固液分离,得到生物油; 其中,所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤: (1)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂,搅拌混合均匀,得到污泥混合物; (2)将步骤(I)制得的污泥混合物放入微波炉中进行微波光催化处理,得到微波添加剂。
2.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法,其特征在于,所述酸性溶液为草酸、乙酸、丙酸、丁二酸、己二酸、柠檬酸中的一种,其质量浓度为2_3wt%。
3.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法,其特征在于:所述蒸汽爆破的条件为:处理温度为180-200°C,处理时间为l_3min,处理压力为0.5-1.0MPa。
4.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法,其特征在于:微波热解时,固体、微波添加剂、催化剂的质量比为1: (0.5-3): (0.1 -0.5)。
5.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法,其特征在于:所述催化剂为Ni/Al203、Co/Al203中的一种。
6.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法,其特征在于:所述生物质原料为玉米秸杆、稻壳、麦杆、木块、树叶、树枝以及酸处理、蒸汽爆破、酶解等预处理的木质纤维素处理料中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法,其特征在于:所述微波热解的过程为:先在300-500 °C下热解5-10min,然后升温至600-650 °C热解至没有气体产生为止,此过程微波功率密度为(5-10) X 105W/m3。
8.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法,其特征在于:步骤(I)中,市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80: (0.05-0.1):(2-6):(l-3):(l-3)o
9.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法,其特征在于:步骤(I)中,所述激发剂为氢氧化钙。
10.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述微波光催化处理的条件为微波温度为100-500°c,处理时间为30S-100S。
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