CN112279286A - 一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，纳米碳酸钙的制备以聚烯丙基胺盐酸盐为修饰剂，所制备的纳米碳酸钙粒度均一，产量高，经过煅烧，为白色粉末，而且色泽非常好，没有臭味、没有毒性和没有刺激性；制备的原料来源广、低廉易得、无污染；制备工艺简单、操作方便、生产成本低，用途广泛，市场前景广阔；所需生产设备不复杂，设备成本低，可以用于大规模生产，便于推广应用；先用无水乙醇清洗固体颗粒，再用二氯甲烷、乙醚混合液清洗固体颗粒，最后用无水乙醇清洗固体颗粒，烘干，制得纳米碳酸钙；可彻底去除修饰剂，露置在空气中也不会与空气反应，使得纳米碳酸钙的稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备方法技术领域，具体涉及一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙拥有稳定的化学性质和良好的生物相容性，还具备小粒径，高活性，是一种高档新型的功能性的无机非金属材料，纳米碳酸钙的粒径小，并且该粒子尺度介于团簇分子和宏观物体交替的过渡区，可根据不同行业的需求合成不同的颗粒尺寸及形状不同的纳米碳酸钙，纳米碳酸钙凭着其优良的性能，被广泛应用在橡胶、造纸、食品、医学、日用品等众多行业。由于纳米碳酸钙的粒径很小（通常为10-500nm），用物理生产的方法很难生产出纳米级的超细粉末碳酸钙产品，最小颗粒也只能够抵达微米级，同时物理方法不能制备活性高的晶型。
通过化学合成的方法制备纳米碳酸钙，不仅具有小尺寸效应的优点，量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等优点，还是一种非常重要的无机化工材料。纳米碳酸钙的化学制备方法有许多，目前纳米碳酸钙的化学制备方法的主要缺点有：1）纳米碳酸钙粒度大小不一，需要进一步分离出相应粒度的纳米碳酸钙，产量较低，成本较高；2）修饰剂无法完全去除，使得纳米碳酸钙的稳定性较差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种粒度均一、产量高、生产成本低的溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）氯化钙醇溶液的制备：按配比称取无水氯化钙、乙二醇，混合均匀，配制出浓度为0.3mol/L～0.7mol/L的氯化钙醇溶液；
（2）碳酸钠溶液的制备：按配比称取无水碳酸钠、去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.08mol/L～0.12mol/L的碳酸钠溶液；
（3）修饰剂溶液的制备：按配比称取聚烯丙基胺盐酸盐、去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.08 mg/ml～0.12 mg/ ml的修饰剂溶液；
（4）纳米碳酸钙的制备：
1）在步骤（1）制得的氯化钙醇溶液中加入步骤（3）制得的修饰剂溶液，搅拌，调节pH至7.2～9.2，得到混合溶液；
2）边搅拌混合溶液，边逐滴加入步骤（2）制得的碳酸钠溶液，搅拌反应18min～25min，得到粗制的纳米碳酸钙溶液；
3）离心分离纳米碳酸钙溶液，取固体颗粒；
4）用无水乙醇清洗固体颗粒，烘干，即得所述纳米碳酸钙。
进一步地，所述步骤（1）中按配比称取无水氯化钙、乙二醇，混合均匀，配制出浓度为0.5mol/L的氯化钙醇溶液。
进一步地，所述步骤（2）中按配比称取无水碳酸钠、去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mol/L的碳酸钠溶液。
进一步地，所述步骤（3）中按配比称取聚烯丙基胺盐酸盐、去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10 mg/ ml的修饰剂溶液。
进一步地，所述步骤（4）中所使用的氯化钙醇溶液、修饰剂溶液、碳酸钠溶液的体积比为10:0.9～1.1：1.8～2.2。
进一步地，所述步骤（4）中所使用的氯化钙醇溶液、修饰剂溶液、碳酸钠溶液的体积比为10:1：2。
进一步地，所述步骤（4）中制备混合溶液的搅拌速度为50r/min～80r/min。
进一步地，所述步骤（4）中碳酸钠溶液的滴加速度为3.0g/min～6.0g/min。
进一步地，所述步骤（4）中滴加碳酸钠溶液搅拌反应的搅拌速度为150r/min～200r/min。
进一步地，所述步骤（4）中先用无水乙醇清洗固体颗粒，再用二氯甲烷、乙醚混合液清洗固体颗粒，最后用无水乙醇清洗固体颗粒，烘干，即得所述纳米碳酸钙；二氯甲烷、乙醚混合液中二氯甲烷和乙醚的体积比为2:3～5。
本发明一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，具有以下优点：
(1) 制备的原料来源广、低廉易得、无污染；
(2) 制备纳米碳酸钙的方法简单，工艺简便；
(3) 所制备的纳米碳酸钙粒度均一，产量高，经过煅烧，为白色粉末，而且色泽非常好，没有臭味、没有毒性和没有刺激性；
(4) 制备工艺简单、操作方便、生产成本低，用途广泛，市场前景广阔；
(5)本发明的纳米碳酸钙的制备工艺简单，所需生产设备不复杂，设备成本低，可以用于大规模生产，便于推广应用。
本发明一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，先用无水乙醇清洗固体颗粒，再用二氯甲烷、乙醚混合液清洗固体颗粒，最后用无水乙醇清洗固体颗粒，烘干，制得纳米碳酸钙；可彻底去除修饰剂，露置在空气中也不会与空气反应，使得纳米碳酸钙的稳定性高。
附图说明
图1为本发明实施例1-实施例5制备得到的纳米碳酸钙溶液的图片；其中，图中标号（a）表示实施例1制备得到的纳米碳酸钙溶液的图片；标号（b）表示实施例2制备得到的纳米碳酸钙溶液的图片；标号（c）表示实施例3制备得到的纳米碳酸钙溶液的图片；标号（d）表示实施例4制备得到的纳米碳酸钙溶液的图片；标号（e）表示实施例5制备得到的纳米碳酸钙溶液的图片；
图2为本发明实施例1制备得到的纳米碳酸钙的电子透射显微镜图。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。
本发明所使用的聚烯丙基胺盐酸盐的分子式是(C3H7N)n.xHCl，分子量在3000～5000。
实施例1
一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）氯化钙醇溶液的制备：准确称取0.7g的无水氯化钙，按配比称取乙二醇，混合均匀，配制出浓度为0.3mol/L的氯化钙醇溶液；
（2）碳酸钠溶液的制备：准确称取0.106g无水碳酸钠，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.08mol/L的碳酸钠溶液；
（3）修饰剂溶液的制备：准确称取聚烯丙基胺盐酸盐10mg，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.08 mg/ml的修饰剂溶液；
（4）纳米碳酸钙的制备：下述步骤所使用的氯化钙醇溶液、修饰剂溶液、碳酸钠溶液的体积比为10:0.9：1.8；
1）在步骤（1）制得的氯化钙醇溶液中加入步骤（3）制得的修饰剂溶液，搅拌，搅拌速度为50r/min，滴加氨水或稀盐酸调节pH至7.2，得到混合溶液；
2）边搅拌混合溶液，边逐滴加入步骤（2）制得的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的滴加速度为3.0g/min，搅拌反应18min，搅拌速度为150r/min，得到粗制的纳米碳酸钙溶液；
3）离心分离纳米碳酸钙溶液，取固体颗粒；
4）用无水乙醇清洗固体颗粒3次，烘干，即得所述纳米碳酸钙，所述纳米纳米碳酸钙的粒径范围是100～1000nm。
实施例2
一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）氯化钙醇溶液的制备：准确称取0.7g的无水氯化钙，按配比称取乙二醇，混合均匀，配制出浓度为0.7mol/L的氯化钙醇溶液；
（2）碳酸钠溶液的制备：准确称取0.106g无水碳酸钠，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.12mol/L的碳酸钠溶液；
（3）修饰剂溶液的制备：准确称取聚烯丙基胺盐酸盐10mg，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.12 mg/ ml的修饰剂溶液；
（4）纳米碳酸钙的制备：下述步骤所使用的氯化钙醇溶液、修饰剂溶液、碳酸钠溶液的体积比为10: 1.1：2.2；
1）在步骤（1）制得的氯化钙醇溶液中加入步骤（3）制得的修饰剂溶液，搅拌，搅拌速度为80r/min，滴加氨水或稀盐酸调节pH至9.2，得到混合溶液；
2）边搅拌混合溶液，边逐滴加入步骤（2）制得的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的滴加速度为6.0g/min，搅拌反应25min，搅拌速度为200r/min，得到粗制的纳米碳酸钙溶液；
3）离心分离纳米碳酸钙溶液，取固体颗粒；
4）先用无水乙醇清洗固体颗粒3次，再用二氯甲烷、乙醚混合液清洗固体颗粒2次，最后用无水乙醇清洗固体颗粒2次，烘干，即得所述纳米碳酸钙，所述纳米纳米碳酸钙的粒径范围是100～1000nm；二氯甲烷、乙醚混合液中二氯甲烷和乙醚的体积比为2:3。
实施例3
一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）氯化钙醇溶液的制备：准确称取0.7g的无水氯化钙，按配比称取乙二醇，混合均匀，配制出浓度为0.5mol/L的氯化钙醇溶液；
（2）碳酸钠溶液的制备：准确称取0.106g无水碳酸钠，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mol/L的碳酸钠溶液；
（3）修饰剂溶液的制备：准确称取聚烯丙基胺盐酸盐10mg，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mg/ ml的修饰剂溶液；
（4）纳米碳酸钙的制备：下述步骤所使用的氯化钙醇溶液、修饰剂溶液、碳酸钠溶液的体积比为10:1：2；
1）在步骤（1）制得的氯化钙醇溶液中加入步骤（3）制得的修饰剂溶液，搅拌，搅拌速度为60r/min，滴加氨水或稀盐酸调节pH至8.2，得到混合溶液；
2）边搅拌混合溶液，边逐滴加入步骤（2）制得的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的滴加速度为4.5g/min，搅拌反应20min，搅拌速度为180r/min，得到粗制的纳米碳酸钙溶液；
3）离心分离纳米碳酸钙溶液，取固体颗粒；
4）先用无水乙醇清洗固体颗粒3次，再用二氯甲烷、乙醚混合液清洗固体颗粒2次，最后用无水乙醇清洗固体颗粒2次，烘干，即得所述纳米碳酸钙，所述纳米纳米碳酸钙的粒径范围是100～1000nm；二氯甲烷、乙醚混合液中二氯甲烷和乙醚的体积比为2:5。
实施例4
一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）氯化钙醇溶液的制备：准确称取0.7g的无水氯化钙，按配比称取乙二醇，混合均匀，配制出浓度为0.5mol/L的氯化钙醇溶液；
（2）碳酸钠溶液的制备：准确称取0.106g无水碳酸钠，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mol/L的碳酸钠溶液；
（3）修饰剂溶液的制备：准确称取聚烯丙基胺盐酸盐10mg，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mg/ ml的修饰剂溶液；
（4）纳米碳酸钙的制备：下述步骤所使用的氯化钙醇溶液、修饰剂溶液、碳酸钠溶液的体积比为10:1：2；
1）在步骤（1）制得的氯化钙醇溶液中加入步骤（3）制得的修饰剂溶液，搅拌，搅拌速度为60r/min，滴加氨水或稀盐酸调节pH至8.2，得到混合溶液；
2）边搅拌混合溶液，边逐滴加入步骤（2）制得的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的滴加速度为4.5g/min，搅拌反应20min，搅拌速度为180r/min，得到粗制的纳米碳酸钙溶液；
3）离心分离纳米碳酸钙溶液，取固体颗粒；
4）先用无水乙醇清洗固体颗粒3次，再用二氯甲烷清洗固体颗粒2次，最后用无水乙醇清洗固体颗粒2次，烘干，即得所述纳米碳酸钙，所述纳米纳米碳酸钙的粒径范围是100～1000nm。
实施例5
一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）氯化钙醇溶液的制备：准确称取0.7g的无水氯化钙，按配比称取乙二醇，混合均匀，配制出浓度为0.5mol/L的氯化钙醇溶液；
（2）碳酸钠溶液的制备：准确称取0.106g无水碳酸钠，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mol/L的碳酸钠溶液；
（3）修饰剂溶液的制备：准确称取聚烯丙基胺盐酸盐10mg，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mg/ ml的修饰剂溶液；
（4）纳米碳酸钙的制备：下述步骤所使用的氯化钙醇溶液、修饰剂溶液、碳酸钠溶液的体积比为10:1：2；
1）在步骤（1）制得的氯化钙醇溶液中加入步骤（3）制得的修饰剂溶液，搅拌，搅拌速度为60r/min，滴加氨水或稀盐酸调节pH至8.2，得到混合溶液；
2）边搅拌混合溶液，边逐滴加入步骤（2）制得的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的滴加速度为4.5g/min，搅拌反应20min，搅拌速度为180r/min，得到粗制的纳米碳酸钙溶液；
3）离心分离纳米碳酸钙溶液，取固体颗粒；
4）先用无水乙醇清洗固体颗粒3次，再用乙醚清洗固体颗粒2次，最后用无水乙醇清洗固体颗粒2次，烘干，即得所述纳米碳酸钙，所述纳米纳米碳酸钙的粒径范围是100～1000nm。
对比例1
一种纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）氯化钙醇溶液的制备：准确称取0.7g的无水氯化钙，按配比称取乙二醇，混合均匀，配制出浓度为0.5mol/L的氯化钙醇溶液；
（2）碳酸钠溶液的制备：准确称取0.106g无水碳酸钠，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mol/L的碳酸钠溶液；
（3）修饰剂溶液的制备：准确称取十二烷基苯磺酸钠10mg，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mg/ ml的修饰剂溶液；
（4）纳米碳酸钙的制备：下述步骤所使用的氯化钙醇溶液、修饰剂溶液、碳酸钠溶液的体积比为10:1：2；
1）在步骤（1）制得的氯化钙醇溶液中加入步骤（3）制得的修饰剂溶液，搅拌，搅拌速度为60r/min，滴加氨水或稀盐酸调节pH至8.2，得到混合溶液；
2）边搅拌混合溶液，边逐滴加入步骤（2）制得的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的滴加速度为4.5g/min，搅拌反应20min，搅拌速度为180r/min，得到粗制的纳米碳酸钙溶液；
3）离心分离纳米碳酸钙溶液，取固体颗粒；
4）先用无水乙醇清洗固体颗粒3次，再用二氯甲烷、乙醚混合液清洗固体颗粒2次，最后用无水乙醇清洗固体颗粒2次，烘干，即得所述纳米碳酸钙，所述纳米纳米碳酸钙的粒径范围是50～5000nm；二氯甲烷、乙醚混合液中二氯甲烷和乙醚的体积比为2:5。
对比例2
一种纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）氯化钙醇溶液的制备：准确称取0.7g的无水氯化钙，按配比称取乙二醇，混合均匀，配制出浓度为0.5mol/L的氯化钙醇溶液；
（2）碳酸钠溶液的制备：准确称取0.106g无水碳酸钠，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mol/L的碳酸钠溶液；
（3）修饰剂溶液的制备：准确称取氨基硅烷10mg，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mg/ ml的修饰剂溶液；
（4）纳米碳酸钙的制备：下述步骤所使用的氯化钙醇溶液、修饰剂溶液、碳酸钠溶液的体积比为10:1：2；
1）在步骤（1）制得的氯化钙醇溶液中加入步骤（3）制得的修饰剂溶液，搅拌，搅拌速度为60r/min，滴加氨水或稀盐酸调节pH至8.2，得到混合溶液；
2）边搅拌混合溶液，边逐滴加入步骤（2）制得的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的滴加速度为4.5g/min，搅拌反应20min，搅拌速度为180r/min，得到粗制的纳米碳酸钙溶液；
3）离心分离纳米碳酸钙溶液，取固体颗粒；
4）先用无水乙醇清洗固体颗粒3次，再用二氯甲烷、乙醚混合液清洗固体颗粒2次，最后用无水乙醇清洗固体颗粒2次，烘干，即得所述纳米碳酸钙，所述纳米纳米碳酸钙的粒径范围是50～5000nm；二氯甲烷、乙醚混合液中二氯甲烷和乙醚的体积比为2:5。
对比例3
一种纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）氯化钙醇溶液的制备：准确称取0.7g的无水氯化钙，按配比称取乙二醇，混合均匀，配制出浓度为0.5mol/L的氯化钙醇溶液；
（2）碳酸钠溶液的制备：准确称取0.106g无水碳酸钠，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mol/L的碳酸钠溶液；
（3）修饰剂溶液的制备：准确称取十二烷基苯磺酸钠5mg、氨基硅烷5mg，按配比称取去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mg/ ml的修饰剂溶液；
（4）纳米碳酸钙的制备：下述步骤所使用的氯化钙醇溶液、修饰剂溶液、碳酸钠溶液的体积比为10:1：2；
1）在步骤（1）制得的氯化钙醇溶液中加入步骤（3）制得的修饰剂溶液，搅拌，搅拌速度为60r/min，滴加氨水或稀盐酸调节pH至8.2，得到混合溶液；
2）边搅拌混合溶液，边逐滴加入步骤（2）制得的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的滴加速度为4.5g/min，搅拌反应20min，搅拌速度为180r/min，得到粗制的纳米碳酸钙溶液；
3）离心分离纳米碳酸钙溶液，取固体颗粒；
4）先用无水乙醇清洗固体颗粒3次，再用二氯甲烷、乙醚混合液清洗固体颗粒2次，最后用无水乙醇清洗固体颗粒2次，烘干，即得所述纳米碳酸钙，所述纳米纳米碳酸钙的粒径范围是50～5000nm；二氯甲烷、乙醚混合液中二氯甲烷和乙醚的体积比为2:5。
下表1给出实施例1-5和对比例1-2的纳米碳酸钙的各项指标测定结果。
| 序列号 | 白度/% | 修饰剂是否完全去除 |
| 实施例1 | 87 | 否 |
| 实施例2 | 87 | 是 |
| 实施例3 | 87 | 是 |
| 实施例4 | 87 | 否 |
| 实施例5 | 87 | 否 |
| 对比例1 | 87 | 否 |
| 对比例2 | 87 | 否 |
| 对比例3 | 87 | 否 |
由上述纳米碳酸钙的各项指标测定结果可知，本发明一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，将制备得到的纳米碳酸钙，所制备的纳米碳酸钙粒度均一，产量高，经过煅烧，为白色粉末，而且色泽非常好，没有臭味、没有毒性和没有刺激性；先用无水乙醇清洗固体颗粒，再用二氯甲烷、乙醚混合液清洗固体颗粒，最后用无水乙醇清洗固体颗粒，烘干，制得纳米碳酸钙；可彻底去除修饰剂，露置在空气中也不会与空气反应，使得纳米碳酸钙的稳定性高。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氯化钙醇溶液的制备：按配比称取无水氯化钙、乙二醇，混合均匀，配制出浓度为0.3mol/L～0.7mol/L的氯化钙醇溶液；
（2）碳酸钠溶液的制备：按配比称取无水碳酸钠、去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.08mol/L～0.12mol/L的碳酸钠溶液；
（3）修饰剂溶液的制备：按配比称取聚烯丙基胺盐酸盐、去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.08 mg/ml～0.12 mg/ ml的修饰剂溶液；
（4）纳米碳酸钙的制备：
1）在步骤（1）制得的氯化钙醇溶液中加入步骤（3）制得的修饰剂溶液，搅拌，调节pH至7.2～9.2，得到混合溶液；
2）边搅拌混合溶液，边逐滴加入步骤（2）制得的碳酸钠溶液，搅拌反应18min～25min，得到粗制的纳米碳酸钙溶液；
3）离心分离纳米碳酸钙溶液，取固体颗粒；
4）用无水乙醇清洗固体颗粒，烘干，即得所述纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中按配比称取无水氯化钙、乙二醇，混合均匀，配制出浓度为0.5mol/L的氯化钙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中按配比称取无水碳酸钠、去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mol/L的碳酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中按配比称取聚烯丙基胺盐酸盐、去离子水，混合均匀，配制出浓度为0.10mg/ ml的修饰剂溶液。
5.根据权利要求1所述的一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中所使用的氯化钙醇溶液、修饰剂溶液、碳酸钠溶液的体积比为10:0.9～1.1：1.8～2.2。
6.根据权利要求5所述的一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中所使用的氯化钙醇溶液、修饰剂溶液、碳酸钠溶液的体积比为10:1：2。
7.根据权利要求1所述的一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中制备混合溶液的搅拌速度为50r/min～80r/min。
8.根据权利要求1所述的一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中碳酸钠溶液的滴加速度为3.0g/min～6.0g/min。
9.根据权利要求1所述的一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中滴加碳酸钠溶液搅拌反应的搅拌速度为150r/min～200r/min。
10.根据权利要求1所述的一种溶剂抑制法可控制备纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中先用无水乙醇清洗固体颗粒，再用二氯甲烷、乙醚混合液清洗固体颗粒，最后用无水乙醇清洗固体颗粒，烘干，即得所述纳米碳酸钙；二氯甲烷、乙醚混合液中二氯甲烷和乙醚的体积比为2:3～5。
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- 2020-09-29 CN CN202011049925.7A patent/CN112279286B/zh active Active
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