CN112266476B - 一种tdi改性醇酸树脂及应用其的高透明消光材料 - Google Patents

一种tdi改性醇酸树脂及应用其的高透明消光材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种TDI改性醇酸树脂，通过以下方法制备：步骤一：按照质量份数计算，称取醇酸树脂85～90份、乙酸丁酯10～14份、TDI‑100 0.5～5份；步骤二：将醇酸树脂和乙酸丁酯混合得到反应液，以500～1200r/min的速度搅拌5～10分钟；步骤三：搅拌反应液并向其中添加TDI‑100，以500～1200r/min的速度搅拌10～15分钟；步骤四：静置备用。采用TDI‑100按照上述步骤对醇酸树脂进行改性，所制得的TDI改性醇酸树脂具有较高的平均分子量，从而使以其作为成膜主要成分所形成的漆膜具有较低的光泽度，即，具有良好的消光效果。

Description

一种TDI改性醇酸树脂及应用其的高透明消光材料
技术领域
本发明属于化工涂料领域，具体地，涉及一种TDI改性醇酸树脂及应用其的高透明消光材料。
背景技术
漆料的消光效果是指使其形成的漆膜具有细微粗糙的表面，从而使照射到漆膜表面的光线发生漫反射。随着用户对生活品质的追求日益提高，出于避免反光刺眼和弱化涂装表面的不平整感，用户一般都倾向选择具有消光效果的漆料，并且，现流行的审美趋势也越来越趋向于具有消光效果的漆面。因此，具有消光效果的漆料的应用十分广泛。目前，一般通过在漆料中添加消光剂以达到消光的效果。
富含消光剂的传统消光漆料所形成的漆膜具有通透性不佳、表面抗划伤性不佳及漆膜残留味道大的缺点，出于对用户的身体健康和产品的品质考虑，尤其是近年来日系涂料技术的迅速发展，我国的传统消光漆料所受到的挑战越来越大，为我国的涂料生产厂家造成了很大的压力。
采用醇酸树脂与消光剂共同制作面漆，能有效改善面漆的通透性，并且赋予面漆较好的手感、丰满度等性能，但在面漆所形成的漆膜清晰度、表面耐划伤性等性能方面仍存在较大缺陷，且喷涂后漆膜气味残留较大，严重影响家具的使用美观度。另一方面，在生产哑光清面漆时大量使用消光剂容易对车间造成粉尘污染，不符合近年来我国追求的环境友好理念。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TDI改性醇酸树脂及应用其的高透明消光材料，以改善消光漆料的消光效果。
根据本发明的一个方面，提供一种TDI改性醇酸树脂，通过以下方法制备：步骤一：按照质量份数计算，称取醇酸树脂85～90份、乙酸丁酯10～14份、TDI-1000.5～5份；步骤二：将醇酸树脂和乙酸丁酯混合得到反应液，以500～1200r/min的速度搅拌5～10分钟；步骤三：搅拌反应液并向其中添加TDI-100，以500～1200r/min的速度搅拌10～15分钟；步骤四：静置备用。上述的TDI-100为2，4-甲苯二异氰酸酯。采用TDI-100按照上述步骤对醇酸树脂进行改性，所制得的TDI改性醇酸树脂具有较高的平均分子量，从而使以其作为成膜主要成分所形成的漆膜具有较低的光泽度，即，具有良好的消光效果。将该TDI改性醇酸树脂应用于消光漆料，能够在保证消光效果的同时降低消光剂的使用，降低生产时消光剂所产生的粉尘损害。以乙酸丁酯为助剂，能够在缓和的条件下使TDI-100的-NCO接枝到醇酸树脂的分子链上，醇酸树脂能够与-NCO充分交联，由此制得的TDI改性醇酸树脂所含有的游离TDI十分低，而且干燥后基本无气味残留，具有更高的安全性以及环境友好性。
优选地，醇酸树脂为蒂斯曼生产的型号为3511-X-70的醇酸树脂。
优选地，在步骤三中，向反应液中添加TDI-100后，紧接着向反应液中添加三丁基氢化锡0.01～0.1份。三丁基氢化锡能够有效地提高TDI-100预聚物与醇酸树脂在常温条件下的交联反应速度，避免采用高温加热导致醇酸树脂的交联度过高(体现为通透性的下降)，反应条件缓和，可控性高，节能降耗。
优选地，称量TDI-100后，使TDI-10经过如下预处理：S1.分别将TDI-100、季戊四醇溶于二甲苯，对应地形成TDI-100的二甲苯溶液和季戊四醇的二甲苯溶液；S2.在40～50℃下，搅拌TDI-100的二甲苯溶液并向其中滴加季戊四醇的二甲苯溶液，滴加完成后搅拌0.5小时；S3.将加热温度调节至50～60℃，保温2～4小时，得到TDI-100预聚体；以TDI-100预聚体替换步骤三中采用的TDI-100，制备TDI改性醇酸树脂。季戊四醇有4个伯羟基，具有较高的反应活性，能够与TDI-100在常温的条件下以较高的反应速率交联聚合，使TDI-100转化为分子量较高的TDI-100预聚体，进一步地，相对于TDI-100而言，利用该TDI-100预聚体与醇酸树脂进行反应，反应活性更高，所获得的TDI改性醇酸树脂的平均分子质量更高，消光性能更佳。其中，由于季戊四醇的反应活性高，通过滴加的方式将季戊四醇添加到反应液中，能够将使预聚反应在平稳可控的条件下进行，避免反应过激以及凝胶化程度过高。
优选地，在预处理之中，TDI-100和季戊四醇的投料质量比为3:2。TDI-100和季戊四醇的用量比对TDI-100预聚体的外观状态产生显著的影响，若季戊四醇的投料量过高，会导致所制得的TDI-100预聚体颜色过深、透明度过低，且反应的剧烈程度增大，可控性下降。然而，如果季戊四醇的投料量过低，则会导致TDI-100不能充分地进行预聚反应。
优选地，预处理过程的全过程均在氮气气氛下进行。
根据本发明的另一个方面，提供一种高透明的消光材料：包括上述TDI改性醇酸树脂；并且，在消光材料中，按照质量百分比计算，TDI改性醇酸树脂的占比为50～80％。以TDI改性醇酸树脂作为消光材料的主要成分，使所形成的漆膜具有优异的消光度、清晰度和耐刮伤性，无气味残留，使消光材料的生产和使用都能够达到更高的安全标准和环保标准。
优选地，按照质量百分比计算，还包括以下物料：分散剂1～3％、消光剂15～30％。本发明提供的消光材料具有良好的消光效果，其所形成的漆膜能够达到很低的光泽度，并且，与市面上的消光漆料产品相比，本发明所提供的消光材料中能够在使用更少消光剂的情况下达到同等甚至更佳的消光效果。
优选地，消光材料的粘度75000～95000mPa.s、酸值≤12mgKOH/g。
优选地，分散剂为改性磷酸酯聚合物。改性磷酸酯聚合物能够使消光材料起到很好的稳定作用，抑制其中的TDI改性醇酸树脂在储存时发生胶凝现象，提高消光材料的储存稳定性和通透性。
优选地，消光剂为改性聚脲聚合物。改性聚脲聚合物的吸油量低，介于30～40mL/100g，以其搭配TDI改性醇酸树脂，两者之间相互协同，能够达到相比起单独作用时明显更加突出的消光效果。同时，改性聚脲聚合物的添加使得消光材料所形成的漆膜具有更高的清晰度、更好的耐刮伤性以及更爽滑细腻的手感。
具体实施例方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例设置10组处理组，分别制备10种TDI改性醇酸树脂。在本实施例中，用于作为制备TDI改性醇酸树脂的原料的醇酸树脂皆为蒂斯曼生产的型号为3511-X-70的产品，其余原料如非特别说明，均为市售购得。
1.处理组设置方式
1.1处理1
(1)按照质量份数计算，称取醇酸树脂88份、乙酸丁酯11份、TDI-100 1份；
(2)将醇酸树脂和乙酸丁酯混合得到反应液，以900r/min的速度搅拌10分钟；
(3)搅拌反应液并向其中添加TDI-100，以900r/min的速度搅拌15分钟；
(4)静置24小时。
按照上述步骤所制得的TDI改性醇酸树脂标记为TDI改性醇酸树脂A。本处理组采用的TDI-100购于巴斯夫，其中所含有的甲苯二异氰酸酯为100％的2，4-甲苯二异氰酸酯。
1.2处理2
(1)按照质量份数计算，称取醇酸树脂88份、乙酸丁酯11份、2，6-甲苯二异氰酸酯1份；
(2)将醇酸树脂和乙酸丁酯混合得到反应液，以900r/min的速度搅拌10分钟；
(3)搅拌反应液并向其中添加2，6-甲苯二异氰酸酯，以900r/min的速度搅拌15分钟；
(4)静置24小时。
按照上述步骤所制得的TDI改性醇酸树脂标记为TDI改性醇酸树脂B。处理组采用的TDI-100购于巴斯夫。
1.3处理3
(1)按照质量份数计算，称取醇酸树脂88份、乙酸丁酯11份、TDI-100 1份；
(2)将醇酸树脂和乙酸丁酯混合得到反应液，以900r/min的速度搅拌10分钟；
(3)搅拌反应液并向其中依次添加TDI-100、二月桂酸二丁基锡0.08份，以900r/min的速度搅拌15分钟；
(4)静置24小时。
按照上述步骤所制得的TDI改性醇酸树脂标记为TDI改性醇酸树脂C。本处理组采用的TDI-100购于巴斯夫，其中所含有的甲苯二异氰酸酯为100％的2，4-甲苯二异氰酸酯。
1.4处理4
(1)按照质量份数计算，称取醇酸树脂88份、乙酸丁酯11份、TDI-100 1份；
(2)将醇酸树脂和乙酸丁酯混合得到反应液，以900r/min的速度搅拌10分钟；
(3)搅拌反应液并向其中依次添加TDI-100、二丁基锡0.08份，以900r/min的速度搅拌15分钟；
(4)静置24小时。
按照上述步骤所制得的TDI改性醇酸树脂标记为TDI改性醇酸树脂D。本处理组采用的TDI-100购于巴斯夫，其中所含有的甲苯二异氰酸酯为100％的2，4-甲苯二异氰酸酯。
1.5处理5
(1)按照质量份数计算，称取醇酸树脂88份、乙酸丁酯11份、TDI-100 1份；
(2)将醇酸树脂和乙酸丁酯混合得到反应液，以900r/min的速度搅拌10分钟；
(3)搅拌反应液并向其中依次添加TDI-100、辛酸亚锡0.08份，以900r/min的速度搅拌15分钟；
(4)静置24小时。
按照上述步骤所制得的TDI改性醇酸树脂标记为TDI改性醇酸树脂E。本处理组采用的TDI-100购于巴斯夫，其中所含有的甲苯二异氰酸酯为100％的2，4-甲苯二异氰酸酯。
1.6处理6
(1)按照质量份数计算，称取醇酸树脂88份、乙酸丁酯11份、TDI-100 1份；
(2)将醇酸树脂和乙酸丁酯混合得到反应液，以900r/min的速度搅拌10分钟；
(3)搅拌反应液并向其中依次添加TDI-100、三丁基氢化锡0.08份，以900r/min的速度搅拌15分钟；
(4)静置24小时。
按照上述步骤所制得的TDI改性醇酸树脂标记为TDI改性醇酸树脂F。本处理组采用的TDI-100购于巴斯夫，其中所含有的甲苯二异氰酸酯为100％的2，4-甲苯二异氰酸酯。
1.7处理7
(1)按照质量份数计算，称取醇酸树脂88份、乙酸丁酯11份、TDI-100 1份；
(2)按照TDI-100：季戊四醇＝3:2的质量比称取季戊四醇，然后使TDI-100在氮气气氛下经历如下预处理步骤：
S1.分别将TDI-100、季戊四醇溶于二甲苯，对应地形成TDI-100的二甲苯溶液和季戊四醇的二甲苯溶液；
S2.在45℃下，搅拌TDI-100的二甲苯溶液并向其中滴加季戊四醇的二甲苯溶液，滴加完成后搅拌0.5小时；
S3.将加热温度调节至52℃，保温3.5小时，得到TDI-100预聚体；
(3)将醇酸树脂和乙酸丁酯混合得到反应液，以900r/min的速度搅拌10分钟；
(4)搅拌反应液并向其中依次添加TDI-100预聚体、三丁基氢化锡0.08份，以900r/min的速度搅拌15分钟；
(5)静置24小时。
按照上述步骤所制得的TDI改性醇酸树脂标记为TDI改性醇酸树脂G。本处理组采用的TDI-100购于巴斯夫，其中所含有的甲苯二异氰酸酯为100％的2，4-甲苯二异氰酸酯。
1.8处理8
(1)按照质量份数计算，称取醇酸树脂88份、乙酸丁酯11份、TDI-100 1份；
(2)按照TDI-100：季戊四醇＝3:2的质量比称取季戊四醇，然后使TDI-100在空气气氛下经历如下预处理步骤：
S1.分别将TDI-100、季戊四醇溶于二甲苯，对应地形成TDI-100的二甲苯溶液和季戊四醇的二甲苯溶液；
S2.在45℃下，搅拌TDI-100的二甲苯溶液并向其中滴加季戊四醇的二甲苯溶液，滴加完成后搅拌0.5小时；
S3.将加热温度调节至52℃，保温3.5小时，得到TDI-100预聚体；
(3)将醇酸树脂和乙酸丁酯混合得到反应液，以900r/min的速度搅拌10分钟；
(4)搅拌反应液并向其中依次添加TDI-100预聚体、三丁基氢化锡0.08份，以900r/min的速度搅拌15分钟；
(5)静置24小时。
按照上述步骤所制得的TDI改性醇酸树脂标记为TDI改性醇酸树脂H。本处理组采用的TDI-100购于巴斯夫，其中所含有的甲苯二异氰酸酯为100％的2，4-甲苯二异氰酸酯。
1.9处理9
(1)按照质量份数计算，称取醇酸树脂88份、乙酸丁酯11份、TDI-100 1份；
(2)按照TDI-100：二甘醇＝3:2的质量比称取季戊四醇，然后使TDI-100在氮气气氛下经历如下预处理步骤：
S1.分别将TDI-100、二甘醇溶于二甲苯，对应地形成TDI-100的二甲苯溶液和二甘醇的二甲苯溶液；
S2.在45℃下，搅拌TDI-100的二甲苯溶液并向其中滴加二甘醇的二甲苯溶液，滴加完成后搅拌0.5小时；
S3.将加热温度调节至52℃，保温3.5小时，得到TDI-100预聚体；
(3)将醇酸树脂和乙酸丁酯混合得到反应液，以900r/min的速度搅拌10分钟；
(4)搅拌反应液并向其中依次添加TDI-100预聚体、三丁基氢化锡0.08份，以900r/min的速度搅拌15分钟；
(5)静置24小时。
按照上述步骤所制得的TDI改性醇酸树脂标记为TDI改性醇酸树脂I。本处理组采用的TDI-100购于巴斯夫，其中所含有的甲苯二异氰酸酯为100％的2，4-甲苯二异氰酸酯。
1.10处理10
(1)按照质量份数计算，称取醇酸树脂88份、乙酸丁酯11份、TDI-100 1份；
(2)按照TDI-100：二甘醇＝3:2的质量比称取季戊四醇，然后使TDI-100在氮气气氛下经历如下预处理步骤：
S1.分别将TDI-100、二甘醇溶于二甲苯，对应地形成TDI-100的二甲苯溶液和二甘醇的二甲苯溶液；
S2.在45℃下，搅拌TDI-100的二甲苯溶液并向其中滴加二甘醇的二甲苯溶液，滴加完成后搅拌0.5小时；
S3.将加热温度调节至52℃，保温3.5小时，得到TDI-100预聚体；
(3)将醇酸树脂和乙酸丁酯混合得到反应液，以900r/min的速度搅拌10分钟；
(4)搅拌反应液并向其中添加TDI-100预聚体，以900r/min的速度搅拌15分钟；
(5)静置24小时。
按照上述步骤所制得的TDI改性醇酸树脂标记为TDI改性醇酸树脂J。本处理组采用的TDI-100购于巴斯夫，其中所含有的甲苯二异氰酸酯为100％的2，4-甲苯二异氰酸酯。
2.制备涂膜
分别利用乙酸丁酯稀释处理1～10所制备的TDI改性醇酸树脂A～J，至粘度达到80000mPa·s。作为对比，以未经TDI改性处理的现购醇酸树脂作为对照处理，利用乙酸丁酯将对照处理组的醇酸树脂稀释至粘度达到80000mPa·s。将分别以TDI改性醇酸树脂A～J作为主要成膜成分所制得的上述漆料按国家标准《GB/T1727漆膜一般制备法》制备涂膜样板，随后可利用涂膜样板进行相关性能的测试。。
3.TDI改性醇酸树脂的性能检测
3.1涂料外观
目测制备涂膜的外观，包括通透性和颜色。
3.2涂膜的干燥时间
国家标准：GB/T1728《漆膜、腻子膜干燥时间确定法》
表干时间测定：(接触法)用手指轻轻触摸所制备涂膜的表面，当感到涂膜有些发粘，但是并无涂料粘在手指上时,则认为涂膜表面干燥，即为涂膜的表干时间；
实干时间测定：(刀片法)采用保险刀片在涂膜试板上切划涂膜，同时观察其底层及涂膜内部均无黏着现象，则认为涂膜实际干燥，即为涂膜的实干时间。
3.3光泽度测定
测定标准：GB/T9754-88《色漆和清漆漆膜之20°、60°和85°镜面光泽度的测定》
选用60°角度测定，操作之前先用标准板对仪器进行校准，在校正并且调整好光泽度仪之后，在制备的涂膜上平行于涂布方向的不同位置分别测得三个读数，记录测量结果的平均值作为镜面光泽度值。
3.4性能检测结果
各参试的涂膜的性能检测结果如表1所示。相比起对照处理组，处理1～10所制得的TDI改性醇酸树脂所形成的涂膜的光泽度明显较低，由此证明利用TDI改性醇酸树脂能够显著地改善醇酸树脂的消光效果。处理2采用2，6-甲苯二异氰酸酯作为TDI对醇酸树脂进行改性，所得到的TDI改性醇酸树脂制备的涂膜通透性比较差、光泽度比较高，消光效果不佳。与处理1相比，处理3～6分别在制备TDI-100与醇酸树脂混合的过程中采用了不同的催化剂，使得TDI-100和醇酸树脂交联聚合的反应速度得到了不同程度的提升，其中，处理3(采用二月桂酸二丁基锡催化)和处理5(采用辛酸亚锡催化)的反应较为激烈，处理3制得的TDI改性醇酸树脂C形成的涂膜通透性不佳，而处理4(采用二丁基锡催化)和处理6(采用三丁基氢化锡催化)的反应较为平稳，综合涂膜的外观和光泽度来看，采用三丁基氢化锡的催化效果最佳。将TDI-100经过一定的预处理步骤后转化为TDI-100预聚体后，三丁基氢化锡对TDI-100预聚体与醇酸树脂的交联聚合依然能够起到不错的催化效果，并且通过对比处理6和处理7，证明先将TDI-100转化为TDI-100预聚体后再与醇酸树脂反应，能够有效降低TDI改性醇酸树脂所成涂膜的光泽度，达到更加的消光度，并且依然能保持较好的通透性。另外，通过以处理8和处理9的结果分别与处理7的结果对比，说明在TDI-100的预处理过程中反应气氛以及多元醇种类也会对TDI改性醇酸树脂的光泽度产生显著的影响。
表1 TDI改性醇酸树脂A～J所制得的涂膜的性能测试结果
Figure BDA0002703173370000101
Figure BDA0002703173370000111
实施例2
以实施例1的处理1所制备的TDI改性醇酸树脂A作为本实施例采用的TDI改性醇酸树脂。按照如下方法制备消光材料：
步骤1，称取TDI改性醇酸树脂A65 kg、乙酸丁酯4kg、改性磷酸酯聚合物分散剂(厂商及产品型号AFCONA-5052)2kg、改性聚脲聚合物消光剂(厂商及产品牌号圣源S5)25kg、二甲苯4kg；
步骤2，将TDI改性醇酸树脂A、乙酸丁酯投入分散缸中，启动分散装置提供90r/min中速分散10分钟；
步骤3，依次向分散缸中投入改性磷酸酯聚合物分散剂、改性聚脲聚合物消光剂，调节分散速度，提供1200r/min高速分散20～25分钟，至细度达到＜20μm；
步骤4，向分散缸中投入二甲苯，调节分散速度，提供900r/min中速分散10分钟。
由此制得消光材料1。
实施例3
以实施例1的处理7所制备的TDI改性醇酸树脂G作为本实施例采用的TDI改性醇酸树脂。按照如下方法制备消光材料：
步骤1，称取TDI改性醇酸树脂G 65kg、乙酸丁酯4kg、改性磷酸酯聚合物分散剂(厂商及产品型号AFCONA-5052)2kg、改性聚脲聚合物消光剂(厂商及产品牌号圣源S5)25kg、二甲苯4kg；
步骤2，将TDI改性醇酸树脂G、乙酸丁酯投入分散缸中，启动分散装置提供90r/min中速分散10分钟；
步骤3，依次向分散缸中投入改性磷酸酯聚合物分散剂、改性聚脲聚合物消光剂，调节分散速度，提供1200r/min高速分散20～25分钟，至细度达到＜20μm；
步骤4，向分散缸中投入二甲苯，调节分散速度，提供900r/min中速分散10分钟。
由此制得消光材料2。
实施例4
以未经TDI改性的醇酸树脂(蒂斯曼，3511-X-70)作为本实施例采用的醇酸树脂。按照如下方法制备消光材料：
步骤1，称取醇酸树脂65kg、乙酸丁酯4kg、改性磷酸酯聚合物分散剂(厂商及产品型号AFCONA-5052)2kg、改性聚脲聚合物消光剂(厂商及产品牌号圣源S5)25kg、二甲苯4kg；
步骤2，将醇酸树脂、乙酸丁酯投入分散缸中，启动分散装置提供90r/min中速分散10分钟；
步骤3，依次向分散缸中投入改性磷酸酯聚合物分散剂、改性聚脲聚合物消光剂，调节分散速度，提供1200r/min高速分散20～25分钟，至细度达到＜20μm；
步骤4，向分散缸中投入二甲苯，调节分散速度，提供900r/min中速分散10分钟。
由此制得消光材料3。
实施例5
以实施例1的处理1所制备的TDI改性醇酸树脂A作为本实施例采用的TDI改性醇酸树脂。按照如下方法制备消光材料：
步骤1，称取TDI改性醇酸树脂A 65kg、乙酸丁酯4kg、改性磷酸酯聚合物分散剂(厂商及产品型号AFCONA-5052)2kg、气相二氧化硅消光粉25kg、二甲苯4kg；
步骤2，将TDI改性醇酸树脂A、乙酸丁酯投入分散缸中，启动分散装置提供90r/min中速分散10分钟；
步骤3，依次向分散缸中投入改性磷酸酯聚合物分散剂、气相二氧化硅消光粉，调节分散速度，提供1200r/min高速分散20～25分钟，至细度达到＜20μm；
步骤4，向分散缸中投入二甲苯，调节分散速度，提供900r/min中速分散10分钟。
由此制得消光材料4。
对照例1
以未经TDI改性的醇酸树脂(蒂斯曼，3511-X-70)作为本实施例采用的醇酸树脂。按照如下方法制备消光材料：
步骤1，称取醇酸树脂65kg、乙酸丁酯4kg、改性磷酸酯聚合物分散剂(厂商及产品型号AFCONA-5052)2kg、气相二氧化硅消光粉25kg、二甲苯4kg；
步骤2，将醇酸树脂、乙酸丁酯投入分散缸中，启动分散装置提供90r/min中速分散10分钟；
步骤3，依次向分散缸中投入改性磷酸酯聚合物分散剂、气相二氧化硅消光粉，调节分散速度，提供1200r/min高速分散20～25分钟，至细度达到＜20μm；
步骤4，向分散缸中投入二甲苯，调节分散速度，提供900r/min中速分散10分钟。
由此制得消光材料5。
实施例6
以实施例1的处理7所制备的TDI改性醇酸树脂G作为本实施例采用的TDI改性醇酸树脂。按照如下方法制备消光材料：
步骤1，称取TDI改性醇酸树脂G63 kg、乙酸丁酯3kg、改性磷酸酯聚合物分散剂(厂商及产品型号AFCONA-5052)2.5kg、改性聚脲聚合物消光剂(厂商及产品牌号圣源S5)28kg、二甲苯3.5kg；
步骤2，将TDI改性醇酸树脂G、乙酸丁酯投入分散缸中，启动分散装置提供90r/min中速分散10分钟；
步骤3，依次向分散缸中投入改性磷酸酯聚合物分散剂、改性聚脲聚合物消光剂，调节分散速度，提供1200r/min高速分散20～25分钟，至细度达到＜20μm；
步骤4，向分散缸中投入二甲苯，调节分散速度，提供900r/min中速分散10分钟。
由此制得消光材料6。
对照例2
以未经TDI改性的醇酸树脂(蒂斯曼，3511-X-70)作为本实施例采用的醇酸树脂。按照如下方法制备消光材料：
步骤1，称取TDI改性醇酸树脂G63 kg、乙酸丁酯3kg、改性磷酸酯聚合物分散剂(厂商及产品型号AFCONA-5052)2.5kg、气相二氧化硅消光粉28kg、二甲苯3.5kg；
步骤2，将TDI改性醇酸树脂G、乙酸丁酯投入分散缸中，启动分散装置提供90r/min中速分散10分钟；
步骤3，依次向分散缸中投入改性磷酸酯聚合物分散剂、气相二氧化硅消光粉，调节分散速度，提供1200r/min高速分散20～25分钟，至细度达到＜20μm；
步骤4，向分散缸中投入二甲苯，调节分散速度，提供900r/min中速分散10分钟。
由此制得消光材料7。
实施例7
以实施例1的处理1所制备的TDI改性醇酸树脂A作为本实施例采用的TDI改性醇酸树脂。按照如下方法制备消光材料：
步骤1，称取TDI改性醇酸树脂A60 kg、乙酸丁酯4kg、改性磷酸酯聚合物分散剂(厂商及产品型号AFCONA-5052)2kg、改性聚脲聚合物消光剂(厂商及产品牌号圣源S5)30kg、二甲苯4kg；
步骤2，将TDI改性醇酸树脂A、乙酸丁酯投入分散缸中，启动分散装置提供90r/min中速分散10分钟；
步骤3，依次向分散缸中投入改性磷酸酯聚合物分散剂、改性聚脲聚合物消光剂，调节分散速度，提供1200r/min高速分散20～25分钟，至细度达到＜20μm；
步骤4，向分散缸中投入二甲苯，调节分散速度，提供900r/min中速分散10分钟。
由此制得消光材料8。
对照例3
以未经TDI改性的醇酸树脂(蒂斯曼，3511-X-70)作为本实施例采用的醇酸树脂。按照如下方法制备消光材料：
步骤1，称取TDI改性醇酸树脂A60 kg、乙酸丁酯4kg、改性磷酸酯聚合物分散剂(厂商及产品型号AFCONA-5052)2kg、气相二氧化硅30kg、二甲苯4kg；
步骤2，将TDI改性醇酸树脂A、乙酸丁酯投入分散缸中，启动分散装置提供90r/min中速分散10分钟；
步骤3，依次向分散缸中投入改性磷酸酯聚合物分散剂、气相二氧化硅，调节分散速度，提供1200r/min高速分散20～25分钟，至细度达到＜20μm；
步骤4，向分散缸中投入二甲苯，调节分散速度，提供900r/min中速分散10分钟。
由此制得消光材料9。
测试例
采用实施例2～5、对照例1、实施例6、对照例2、实施例7和对照例3分别制得的消光材料1～9作为参试对象，根据GB/T 23997-2009《室内装饰装修用溶剂型聚氨酯木器涂料》，实际检测参试对象的各项理化特性。消光材料1～5的测试结果在表2中列出，而消光材料6～9的测试结果则在表3中列出。
表2消光材料1～5的理化特性测试结果统计
Figure BDA0002703173370000151
Figure BDA0002703173370000161
Figure BDA0002703173370000171
表3消光材料6～9的理化特性测试结果统计
Figure BDA0002703173370000181
Figure BDA0002703173370000191
Figure BDA0002703173370000201
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种用于制备消光材料的TDI改性醇酸树脂，其特征在于，通过以下方法制备：
步骤一：按照质量份数计算，称取醇酸树脂85～90份、乙酸丁酯10～14份、TDI-100 0.5～5份，对所述TDI-100进行以下预处理后得到TDI-100预聚体；
步骤二：将所述醇酸树脂和所述乙酸丁酯混合得到反应液，以500～1200r/min的速度搅拌5～10分钟；
步骤三：搅拌所述反应液并向其中添加所述TDI-100预聚体，紧接着向所述反应液中添加三丁基氢化锡0.01～0.1份，以500～1200r/min的速度搅拌10～15分钟；
步骤四：静置备用；
所述预处理包括如下步骤：S1.分别将所述TDI-100、季戊四醇溶于二甲苯，对应地形成TDI-100的二甲苯溶液和季戊四醇的二甲苯溶液；S2.在40～50℃下，搅拌所述TDI-100的二甲苯溶液并向其中滴加所述季戊四醇的二甲苯溶液，滴加完成后搅拌0.5小时；S3.将加热温度调节至50～60℃，保温2～4小时，得到TDI-100预聚体。
2.如权利要求1所述用于制备消光材料的TDI改性醇酸树脂，其特征在于：所述醇酸树脂为蒂斯曼生产的型号为3511-X-70的醇酸树脂。
3.如权利要求1所述用于制备消光材料的TDI改性醇酸树脂，其特征在于：在所述预处理之中，所述TDI-100和所述季戊四醇的投料质量比为3:2。
4.如权利要求1所述用于制备消光材料的TDI改性醇酸树脂，其特征在于：所述预处理过程的全过程均在氮气气氛下进行。
5.一种高透明的消光材料，其特征在于：包括权利要求1～4任一项所述TDI改性醇酸树脂；并且，在所述消光材料中，按照质量百分比计算，所述TDI改性醇酸树脂的占比为50～80％。
6.如权利要求5所述高透明的消光材料，其特征在于，按照质量百分比计算，还包括以下物料：分散剂1～3％、消光剂15～30％。
7.如权利要求6所述高透明的消光材料，其特征在于：所述分散剂为改性磷酸酯聚合物。
8.如权利要求7所述高透明的消光材料，其特征在于：所述消光剂为改性聚脲聚合物。
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