CN111040613A - 一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法，属于聚氨酯涂料的技术领域。涂料包括聚醚二元醇20‑38份、聚醚三元醇3‑12份、甲苯二异氰酸酯3‑10份、环保植物酯10‑22份、液体填料5‑15份、粉体填料27‑45份、消泡剂0.1‑0.5份、分散剂0.1‑0.5份、催化剂0.1‑0.3份、潜固化剂0.5‑3份。涂料制备：将聚醚二元醇、聚醚三元醇、分散剂、液体填料、部分环保植物酯混合，升温至75‑85℃，加入粉体填料，升温至100‑120℃，真空脱水；降温至50‑60℃，加入甲苯二异氰酸酯，65‑85℃下反应2‑3h；降温至60‑65℃，加入环保植物酯稀释的催化剂，68‑72℃下搅拌50‑70min，加入环保植物酯稀释的消泡剂和潜固化剂，搅拌均匀，过滤出料。该涂料VOC含量低，粉体填料含量高，成本低，力学性能佳，工艺简单可靠。

Description

一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯涂料的技术领域，特别涉及一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
传统溶剂型单组分聚氨酯防水涂料中通常采用石油溶剂等挥发性溶剂，其在生产和施工过程中部分以气体形态挥发到大气中，这些挥发性有机化合物称之为VOC。VOC对人体生理组织，包括神经系统、呼吸系统、造血系统等均有不同程度的影响。同时，当大气中的VOC浓度处于爆炸上、下限范围内时，遇有火花即可能发生火灾爆炸事故。
2017年9月1日，北京市地方标准《DB11/3005-2017建筑类涂料与胶黏剂挥发性有机化合物含量限值标准》正式实施，标准要求聚氨酯防水涂料的VOC含量≤100g/L，严格限值了挥发性溶剂的使用，促使溶剂型防水涂料完成转型升级，向环保、无污染、安全的无溶剂型防水涂料方向发展。
然而，转型升级过程中遇到诸多难题，比如，产品粘度、干燥时间等不达标，无法实现成果转化。近些年有不少机构在研究无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，并取得了一定研究成果，这方面的专利包括：CN201510879435、CN201710418361、CN201510360699等，但同时仍存在粉料添加量小、成本高、使用干扰人体和动物体内分泌的邻苯二甲酸酯类增塑剂等问题。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的一在于：提供一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，不添加邻苯二甲酸酯类增塑剂，在保障产品物理性能、施工性能、性价比的前提下降低VOC含量，实现了由溶剂型聚氨酯防水涂料向无溶剂型聚氨酯防水涂料的转型升级。
本发明的第一个目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，按重量份计，制备原料包括有以下组分：聚醚二元醇20-38份、聚醚三元醇3-12份、甲苯二异氰酸酯3-10份、环保植物酯10-22份、液体填料5-15份、粉体填料27-45份、消泡剂0.1-0.5份、分散剂0.1-0.5份、催化剂0.1-0.3份、潜固化剂0.5-3份；
所述聚醚二元醇的分子量为2000±200；
所述聚醚三元醇的分子量为5000±200；
所述环保植物酯25℃下的粘度为100-200MPa·s；
所述液体填料25℃下的粘度为4000-7000MPa·s。
通过采用上述方案，本发明采用环保植物酯替代挥发性的石油溶剂，能够有效降低涂料的VOC含量，实现由溶剂型聚氨酯防水涂料向无溶剂型聚氨酯防水涂料的转型升级。
通常，涂料中的增塑剂在25℃下的粘度通常在4000-5000MPa·s。本发明中，选取低粘度环保植物酯(8611，工业级，购自嘉瑞塑业有限公司)和作为增塑剂，其具备调节本发明的涂料体系粘度的功效，是维持本发明的涂料能够满足刮涂施工需要的关键，配合液体填料以及其他组分，使得本发明的涂料在25℃下的粘度在6000-11000MPa·s之间。同时，发明人在研发过程中发现，该款环保植物酯的加入会延长干燥时间，为此，本发明加入了适宜配比的潜固化剂，使得本发明的涂料的表干时间和实干时间均处于合理范围内。
邻苯二甲酸酯类增塑剂对涂料的粘接强度、柔韧度、拉伸性能、硬度等力学性能均具有重要影响，长久以来都作为聚氨酯涂料中的重要增塑剂使用。然而，邻苯二甲酸酯类增塑剂会干扰人体和动物体的内分泌，从而对人体和动物体的健康造成危害。对此，本发明摒弃了邻苯二甲酸酯类增塑剂的使用，通过调整其他组分，使得本发明的涂料在不使用邻苯二甲酸酯类增塑剂的前提下仍然具备较佳的粘接强度、柔韧度、拉伸性能、硬度等力学性能。
本发明提高了液体填料和粉体填料的含量，尤其大幅提高了粉体填料的含量，大大降低了涂料的成本，相对于其他无溶剂涂料产品，成本约降低100元/吨。
拉伸性能是涂料的重要的力学性能之一，而组分配比又是影响涂料涂膜拉伸性能的重要因素。为了配合粉体填料添加量的大幅提高带给涂膜的力学性能的冲击，本发明同时调整了聚醚二元醇、聚醚三元醇、甲苯二异氰酸酯三者之间的配比，适当提高了获得的预聚体中NCO的含量，使得预聚体与基面湿气或空气中的湿气反应后交联度适当提高。再者，适量潜固化剂的加入使得成膜过程中产生的气泡较少，进一步保证了涂膜的力学性能。最终获得的涂料的耐水性提高，力学性能不降反而有所上升。
固含量同样是涂料的重要性能之一，一方面，固含量高的涂料的挥发性有机化合物更少，更加绿色环保，另一方面，固含量高的涂料可以提升涂料的涂布率。本发明提供的涂料具有固含量高的特点，这与本发明不使用挥发性有机溶剂、成膜物质、辅助成膜物质含量高有关。
本发明进一步设置为：所述聚醚二元醇与聚醚三元醇的质量比为3-5:1。
通过采用上述方案，能够增强反应生成的预聚体的可控性，提高R值(NCO:OH物质的量比)的可控性。
本发明进一步设置为：所述液体填料为改性树脂、氯化石蜡中的至少一种。
本发明进一步设置为：所述粉体填料为重钙粉、轻钙粉、硅灰石粉、滑石粉、高岭土中的至少一种。
本发明进一步设置为：还包括颜填料0.1-0.3份。
本发明的目的二：提供一种上述的不包含颜填料的无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，包括有以下步骤：
a、按重量份数，将聚醚二元醇、聚醚三元醇、分散剂、液体填料、环保植物酯混合后，搅拌升温至75-85℃，加入粉体填料，继续搅拌升温至100-120℃，于0.85-0.10MPa下真空脱水1-4h，优选的，真空脱水时间为2.5-3h。
b、将步骤a获得的产物降温至50-60℃，加入甲苯二异氰酸酯，于65-85℃下保温反应2-3h，优选的，保温反应温度为70-80℃；然后，降温至60-65℃，加入催化剂，于68-72℃条件下搅拌50-70min；
c、向步骤a获得的产物中加入消泡剂和潜固化剂，搅拌均匀，过滤出料，得无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料。
本发明的目的三：提供一种上述的包含颜填料的无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，包括有以下步骤：
a、按重量份数，将聚醚二元醇、聚醚三元醇、分散剂、液体填料、环保植物酯混合后，搅拌升温至75-85℃，加入粉体填料和颜填料，继续搅拌升温至100-120℃，于0.85-0.10MPa下真空脱水1-4h，优选的，真空脱水时间为2.5-3h。
b、将步骤a获得的产物降温至50-60℃，加入甲苯二异氰酸酯，于65-85℃下保温反应2-3h，优选的，保温反应温度为70-80℃；然后，降温至60-65℃，加入催化剂，于68-72℃条件下搅拌50-70min；
c、向步骤a获得的产物中加入消泡剂和潜固化剂，搅拌均匀，过滤出料，得无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料。
本发明进一步设置为，步骤a加入环保植物酯之前：预留3-5％重量份的环保植物酯，用于将步骤b中的催化剂稀释后再加入；预留3-5％重量份的环保植物酯，用于将步骤c中的消泡剂和潜固化剂稀释后再加入。
通过采用上述方案，催化剂、消泡剂、潜固化剂被稀释后再加入，能够增强催化剂、消泡剂、潜固化剂的分散性均匀性和添加量的准确性。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、VOC含量低、不含邻苯二甲酸酯类增塑剂，生产和施工过程均不会释放刺激性有害气体，不会对人体造成伤害，环保性能佳；
2、粉体填料和液体填料的含量高，成本低，不会因制备无溶剂型产品而较大增加生产成本，相比于其他同类无溶剂产品，本发明的涂料的成本约降低100元/吨；
3、具有良好的耐水性、物理力学性能；
4、本发明制备工艺简单可靠，生产稳定性较好。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
原料介绍
将以下实施例中采用的原料的规格、生产厂家等信息列于表1，其中，环保植物酯和改性树脂的性能指标分别见表2和表3。
表1原料信息
Figure BDA0002346917910000041
表2环保植物酯的性能指标
Figure BDA0002346917910000051
表3改性树脂的性能指标
检测项目 检测结果
外观 水白色
密度(g/cm<sup>3</sup>，50℃) 1.285
粘度(MPa·s，25℃) 5500
加热减量(％，130℃，2h) 0.4
实施例1
一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，按重量份计，包括有以下组分：聚醚二元醇20份、聚醚三元醇3份、甲苯二异氰酸酯10份、环保植物酯22份、液体填料(采用氯化石蜡)15份、400目的粉体填料(采用重量比为1:2:1的重钙粉、轻钙粉和硅灰石粉)27份、消泡剂0.5份、分散剂0.1份、催化剂0.3份、潜固化剂0.5份，
该无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料的制备方法包括有以下步骤：
a、按重量份数，将聚醚二元醇、聚醚三元醇、分散剂、液体填料、92％重量份的环保植物酯混合后，搅拌升温至75℃，加入粉体填料，继续搅拌升温至100℃，于0.85MPa下真空脱水1h；
b、将步骤a获得的产物降温至50℃，加入甲苯二异氰酸酯，于65℃下保温反应2h，然后，降温至60℃，加入采用3％重量份的环保植物酯稀释后的催化剂，于68℃条件下搅拌50min；
c、向步骤a获得的产物中加入采用5％重量份的环保植物酯稀释后的消泡剂和潜固化剂，搅拌均匀，过滤出料，得无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料。
实施例2
一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，按重量份计，包括有以下组分：聚醚二元醇30份、聚醚三元醇7份、甲苯二异氰酸酯6份、环保植物酯15份、液体填料(采用改性树脂)10份、400目的粉体填料(采用滑石粉)35份、消泡剂0.3份、分散剂0.3份、催化剂0.2份、潜固化剂1.7份，其中，聚醚二元醇与聚醚三元醇的质量比为4.3:1。
该无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料的制备方法包括有以下步骤：
a、按重量份数，将聚醚二元醇、聚醚三元醇、分散剂、液体填料、92％重量份的环保植物酯混合后，搅拌升温至80℃，加入粉体填料，继续搅拌升温至110℃，于0.40MPa下真空脱水3h；
b、将步骤a获得的产物降温至55℃，加入甲苯二异氰酸酯，于75℃下保温反应2.5h，然后，降温至62℃，加入采用4％重量份的环保植物酯稀释后的催化剂，于70℃条件下搅拌60min；
c、向步骤a获得的产物中加入采用4％重量份的环保植物酯稀释后的消泡剂和潜固化剂，搅拌均匀，过滤出料，得无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料。
实施例3
一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，按重量份计，包括有以下组分：聚醚二元醇38份、聚醚三元醇12份、甲苯二异氰酸酯3份、环保植物酯10份、800目的液体填料(采用重量比为1:1的改性树脂和氯化石蜡)5份、粉体填料(采用重量比为1:0.5的滑石粉和高岭土)45份、消泡剂0.1份、分散剂0.5份、催化剂0.1份、潜固化剂3份，
该无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料的制备方法包括有以下步骤：
a、按重量份数，将聚醚二元醇、聚醚三元醇、分散剂、液体填料、92％重量份的环保植物酯混合后，搅拌升温至85℃，加入粉体填料，继续搅拌升温至120℃，于0.10MPa下真空脱水4h；
b、将步骤a获得的产物降温至60℃，加入甲苯二异氰酸酯，于85℃下保温反应3h，然后，降温至65℃，加入采用5％重量份的环保植物酯稀释后的催化剂，于72℃条件下搅拌70min；
c、向步骤a获得的产物中加入采用3％重量份的环保植物酯稀释后的消泡剂和潜固化剂，搅拌均匀，过滤出料，得无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料。
实施例4
一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，与实施例2的不同之处在于：聚醚二元醇20份、聚醚三元醇12份，即聚醚二元醇与聚醚三元醇的质量比为1.7:1。
实施例5
一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，与实施例2的不同之处在于：聚醚二元醇24份、聚醚三元醇8份，即聚醚二元醇与聚醚三元醇的质量比为3:1。
实施例6
一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，与实施例2的不同之处在于：聚醚二元醇30份、聚醚三元醇6份，即聚醚二元醇与聚醚三元醇的质量比为5:1。
实施例7
一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，与实施例2的不同之处在于：聚醚二元醇38份、聚醚三元醇3份，即聚醚二元醇与聚醚三元醇的质量比为12.7:1。
实施例8
一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，与实施例2的不同之处在于：按重量份数，采用的组分中还包括颜填料0.1份，且颜填料在制备步骤a中与粉体填料一同加入。
实施例9
一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，与实施例2的不同之处在于：按重量份数，采用的组分中还包括颜填料0.2份，且颜填料在制备步骤a中与粉体填料一同加入。
实施例10
一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，与实施例2的不同之处在于：按重量份数，采用的组分中还包括颜填料0.3份，且颜填料在制备步骤a中与粉体填料一同加入。
对比例1
一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，与实施例2的不同之处在于：聚醚二元醇16份、聚醚三元醇16份，即聚醚二元醇与聚醚三元醇的质量比为1:1。
对比例2
一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，与实施例2的不同之处在于：聚醚二元醇40份、聚醚三元醇2.5份，即聚醚二元醇与聚醚三元醇的质量比为16:1。
对比例3
购自潍坊市宇虹防水材料(集团)有限公司的单组份聚氨酯防水涂料国标I型。
涂料性能检测
根据GB/T 19250-2013《聚氨酯防水涂料》和DB11/3005-2017《建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限制标准》的规定，对实施例1-10和对比例1-3的涂料进行性能检测，结果如表4所示。
表4涂料性能检测结果
Figure BDA0002346917910000081
由表4可以看出，实施例1-10制得的涂料的各项性能均符合标准要求。其中，与对比例3中市售的同类产品相比，本发明制得的涂料的VOC含量明显降低，环保性能佳。再者，本发明的涂料中不仅VOC含量低，而且，不含邻苯二甲酸酯类增塑剂，生产和施工过程均不会释放刺激性有害气体，不会对人体造成伤害，环保性能佳。
本发明大幅提高了粉体填料的含量，由此大大降低了涂料的成本，相对于其他无溶剂涂料产品，成本约降低100元/吨。与此同时，本发明的涂料的力学性能不降反而有所提升，这与本发明严格控制了原料组分的选取与配比有关。
由表4还可以看出，本发明提供的涂料具有固含量高的特点，这与本发明不添加挥发性稀释剂、成膜物质、辅助成膜物质含量高有关。
上述具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，按重量份计，制备原料包括有以下组分：聚醚二元醇20-38份、聚醚三元醇3-12份、甲苯二异氰酸酯3-10份、环保植物酯10-22份、液体填料5-15份、粉体填料27-45份、消泡剂0.1-0.5份、分散剂0.1-0.5份、催化剂0.1-0.3份、潜固化剂0.5-3份；
所述聚醚二元醇的分子量为2000±200；
所述聚醚三元醇的分子量为5000±200；
所述环保植物酯25℃下的粘度为100-200MPa•s；
所述液体填料25℃下的粘度为4000-7000MPa•s。
2.根据权利要求1所述的一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述聚醚二元醇与聚醚三元醇的质量比为3-5:1。
3.根据权利要求1所述的一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述液体填料为改性树脂、氯化石蜡中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述粉体填料为重钙粉、轻钙粉、硅灰石粉、滑石粉、高岭土中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：还包括颜填料0.1-0.3份。
6.一种权利要求1-4任一所述的无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
a、按重量份数，将聚醚二元醇、聚醚三元醇、分散剂、液体填料、环保植物酯混合后，搅拌升温至75-85℃，加入粉体填料，继续搅拌升温至100-120℃，于0.85-0.10MPa下真空脱水1-4h；
b、将步骤a获得的产物降温至50-60℃，加入甲苯二异氰酸酯，于65-85℃下保温反应2-3h，然后，降温至60-65℃，加入催化剂，于68-72℃条件下搅拌50-70min；
c、向步骤a获得的产物中加入消泡剂和潜固化剂，搅拌均匀，过滤出料，得无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料。
7.一种权利要求5所述的无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
a、按重量份数，将聚醚二元醇、聚醚三元醇、分散剂、液体填料、环保植物酯混合后，搅拌升温至75-85℃，加入粉体填料和颜填料，继续搅拌升温至100-120℃，于0.85-0.10MPa下真空脱水1-4h；
b、将步骤a获得的产物降温至50-60℃，加入甲苯二异氰酸酯，于65-85℃下保温反应2-3h，然后，降温至60-65℃，加入催化剂，于68-72℃条件下搅拌50-70min；
c、向步骤a获得的产物中加入消泡剂和潜固化剂，搅拌均匀，过滤出料，得无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料。
8.根据权利要求6或7所述的无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，步骤a加入环保植物酯之前：预留3-5%重量份的环保植物酯，用于将步骤b中的催化剂稀释后再加入；预留3-5%重量份的环保植物酯，用于将步骤c中的消泡剂和潜固化剂稀释后再加入。
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