CN110713778B - 一种高储存稳定性高光印铁涂料 - Google Patents

一种高储存稳定性高光印铁涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高存储稳定性高光泽度的深冲印铁涂料。聚酯树脂30‑55份，钛白粉25‑40份，氨基树脂2‑8份，改性环氧磷酸酯0.5‑4份，封闭异氰酸酯2‑4份，溶剂5‑25份，反应型增塑剂1‑5份，蜡粉0.2‑1份，分散剂0.1‑2份，消泡剂0.05‑0.3份，流平剂0.1‑0.5份。该涂料在放置3个月后，依然保持优异的光泽和加工性能，光泽度下降小于6°且加工性能基本不变。此外，涂好该发明涂料的涂层板，经过3个月放置后，依然具有非常好的加工性能，经高速冲床冲压与大幅度卷边后涂层不开裂、不掉粉，对各种油墨有优异的附着力，所制得深冲罐经过121℃高温蒸煮，涂层保持不开裂、不起泡、不脱落、不失光。该发明有效的解决了高光泽深冲涂料和涂层长时间存放带来性能下降的问题，攻克了行业的难点。

Description

一种高储存稳定性高光印铁涂料
技术领域
本发明涉及涂料组合物，具体涉及一种高储存稳定性高光聚酯类印铁涂料。
背景技术
随着时代的发展，个性化的需求产生出越来越多的复杂的金属罐型，对涂料的要求也不断提高。金属包装涂料通常由白瓷釉涂层(底漆)，油墨和上层清漆构成。很多产品油墨覆盖面并不大，整个产品的光泽主要由底漆和清漆复合而成，其中部分产品直接由白瓷釉一层构成，上面并不涂覆清漆，因此白瓷釉的光泽对整个涂层体系光泽有非常重要的影响。
目前，随着大众审美要求的提高，对高光泽涂层的要求也不断提高，而目前市场上高光泽高柔韧性的产品缺乏。专利CN02133576描述了一种深冲高光泽金属涂料，但是如根据其专利描述，如在涂料经过工厂一段时间存放后，其光泽也远达不到目前金属包装行业的要求，其加工性能也有明显的下降。
目前，由于市场上高光泽的金属包装涂料缺乏，为了提高产品光泽，制造企业一般是通过增加表层清漆的厚度来增加光泽度，这样由于涂层厚度的增加而往往会影响产品经过模具冲压时候的加工性能，造成一定的废品率。
另一方面，由于工厂的涂料不一定能够及时的使用，而涂料本身是一种亚稳态体系，随着储存时间的增加，涂料光泽会有明显的下降。此外，已经涂好涂层的铁板，工厂不一定能够及时加工，一段时间后加工性能也会有一定程度的下降，在高要求和复杂卷边深冲的加工条件下，往往会导致一定的废品率。如何尽可能的提高涂层的加工稳定性也一直是一个行业难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是攻克现有的不足，提供一种高储存稳定性高光印铁涂料，该白瓷釉不但具有高的初始光泽和优异的加工性能和耐蒸煮性能，同时具有高的保光性能和高的涂料以及涂层加工稳定性能。
本发明采用的一种技术方案是：
一种高储存稳定性高光印铁涂料，重量份计，其原料配方如下：聚酯树脂30-55份，钛白粉25-40份，氨基树脂2-8份，改性环氧磷酸酯0.5-4份，封闭异氰酸酯2-4份，溶剂5-25份，反应型增塑剂1-5份，蜡粉0.2-1份，分散剂0.1-2份，消泡剂0.05-0.3份，流平剂0.1-0.5份；
聚酯树脂的结构对涂层具有重要影响，因此需要特殊性能的聚酯才能使得涂层具有高的加工性能和良好的光学性能。同时，聚酯本身的结构对于涂层光泽度以及后续涂层加工稳定性能有着非常重要的影响。根据本发明的进一步优选方案：聚酯树脂的玻璃化转变温度在-20-50℃之间，折射率小于1.55，分子量3000-20000，聚合物分散度2-4，聚酯伯仲羟基比在5到0.1之间，分子量大于10000的聚酯断裂伸长率在200-800％之间，小于10000的聚酯断裂伸长率在20-50之间，结晶度小于3％。聚酯树脂可以是赢创Dynapol LH818-05，Dynapol 826,Dynapol L411,Dynapol L205等,长兴化学的ETERKYD 5058-R-40，ETERKYD5069-R-55等，DSM的Uralac 8880，8830，Uralac-SN886等，三本树脂的RP7526，RP7854等。
环氧磷酸酯类产品通常用于提高体系的附着力，改善涂层加工性能，放置水汽渗透，提高涂层在巴氏杀菌过程中的耐蒸煮性能。由于其溶解度参数和聚酯区别较大，往往对涂层光泽有负面影响，而高光泽涂层需要其和聚酯具有好的混溶性，这样才能避免长时间储存过程中涂料组分相分离问题。因此需要采用改性处理过的环氧磷酸酯类产品，以便于溶解度参数和聚酯相匹配来改善体系相容性。通常可以通过引入长链以及聚酯结构来进行改性。室温条件下3个月存储后，环氧磷酸酯带来的光泽下降小于4°(60°光泽仪)。优选的，环氧磷酸酯加入量1.5-2.5份。根据经验，所述的改性环氧磷酸酯与聚酯的溶解度参数相差小于3(cal/cm3)1/2。
钛白粉的粒径与表面处理对涂层光学性能与力学性能均有很大影响，优选地，本发明所述的钛白粉的粒径在200-300nm，由于不可避免的钛白粉聚集体出现，为了避免表面产生漫反射，因此涂料的体系的刮板细度要小于10um，并且考虑到长期放置后颜料聚集体的增多，颜料要使用相匹配的分散剂。分散剂可以采用BYK，basf等公司的系列分散剂，如BYK 170,BYK 110，BYK 163等，优选加入量0.3-1％。
溶剂对于体系的储存稳定性，涂层的光学性能与力学性能均有较大影响。合适的溶剂搭配能够有效控制漆膜的收缩速度，提高涂层光泽。此外，也需要控制混合溶剂的溶解度参数来防止长期存放的涂层分相问题，而且合适的溶剂也可减缓涂料存放过程中一些缓慢发生的反应，这些反应往往导致分相问题或者大分子物质出现，会影响涂层的光泽。根据本发明所采用的的涂料树脂以及助剂化学结构，溶剂可以为100号，150号，200号溶剂油，乙二醇单丁醚，DBE，N-甲基吡咯烷酮，环己酮，N,N-二甲基甲酰胺,二丙酮醇,环己酮，丙二醇甲醚醋酸酯,丙二醇乙醚醋酸酯，正丁醇，异丁醇,二乙二醇乙醚等来进行复配。优选的，涂料的溶剂中醇类比例：1-3份，酯类：3-8份，溶剂油类：2-4，酮类：1-3份。
固化剂对反应速度和最终涂层性能也有决定性影响，涂层干燥过程中收缩的速度和均一性直接影响光泽与鲜映度(DOI)，因此本发明采用复合固化剂，通过调节反应速度，涂层形成低粗糙度的表面来实现高的光泽度。氨基树脂的反应速度可以通过氨基树脂的种类或者酸催化剂来进行调剂。异氰酸酯可提供涂层的韧性和附着力，而氨基树脂主要提供硬度，但是为了到达涂层性能的平衡和后续涂层光泽和加工稳定性的保持，需要对其类型以及搭配比例进行精细调节。氨基树脂可以是Cymel 1156，cymel 247-10，cymel 303，BR-167等，酸催化剂可以是king-industry的NACURE 3525，3527，2500等。优选地，本发明所述的封闭脂肪族异氰酸酯可以为封闭型HDI以及多聚体，封闭HMDI以及多聚体，封闭IPDI以及多聚体，解封温度为100-150℃，封闭异氰酸酯可以是一种，也可以是二种。封闭异氰酸酯可以是科思创的Desmodur BL-4265，Desmodur BL-3175A，Desmodur PL-350，赢创的
Figure BDA0002265262480000051
B 1358 A，
Figure BDA0002265262480000052
EP-B 1481 ND等。
增塑剂能够改进分子流动性，增加涂层柔韧性与加工稳定性，但是增塑剂容易迁移而造成涂层性能的不稳定，同时增塑剂的迁移还会带来食品安全的潜在风险，因此通过添加反应性增塑剂来达到改进涂层柔韧性同时不影响涂层长期稳定性和安全性。反应基团是能够和异氰酸酯和氨基树脂反应的官能团。但是过多的加入量容易引起板材堆积时相互的黏粘，因此加入量需要在合理的范围内调控。优选的，加入量可以控制在2-4％之间。为了达到良好的涂层体系光泽，反应型增塑剂需要采用聚酯结构来避免长时间存放过程中的涂料体系分相问题，同时带有大的侧链，进一步增大分子自由体积，改善柔韧性。为了不影响体系的耐蒸煮性能，反应型增塑剂必须具有的疏水结构，优选加入量2-4份。
为了达到高性能涂层的要求，通常需要对配方进行全面的优化设计，以达到涂层性能的均衡。优选地，所述的高储存稳定性高光印铁涂料的原料配方如下：聚酯树脂30-55份，钛白粉25-40份，氨基树脂2-8份，改性环氧磷酸酯0.5-4份，封闭异氰酸酯2-4份，溶剂5-25份，反应型增塑剂1-5份，蜡粉0.2-1份，分散剂0.1-2份，消泡剂0.05-0.3份，流平剂0.1-0.5份。
本发明采取的又一技术方案是一种上述的高储存稳定性高光印铁涂料的制备方法：
按配方比例，在搅拌釜中加入聚酯树脂、部分溶剂和钛白粉后高速搅拌至分散均匀，然后采用研磨机研磨，研磨过程中注意控制温度和研磨细度。细度合格后，将物料投回搅拌釜，加入氨基树脂、封闭异氰酸酯、蜡液、消泡剂、反应型增塑剂、附着力促进剂、流平剂等助剂后继续高速搅拌至分散均匀，然后进行多级加压过滤，过滤压力小于0.3Mpa，过滤后的涂料细度小于10um(刮板细度仪)，既得所述高储存稳定性高光印铁涂料；优选地，所述高速搅拌在常温常压下进行。由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明的印铁制罐涂料除了用于一般性金属包装领域，也可用于耐高温蒸煮深冲领域，配方设计平衡，即使涂料或者涂层室温下经过3个月存放，仍然具有优异的耐深冲性能和高的光泽度。此外，经高速冲床冲压与大幅度卷边后涂层不开裂、不掉粉，对各种油墨有优异的附着力，所制得深冲罐经过121℃高温蒸煮，涂层保持不开裂、不起泡、不脱落、不失光。
具体实施方式：
下面将结合实施例对本发明做进一步地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。所有份和百分比都是按照重量计的，除非有特别之处。下面结合实施例对本发明的技术方案进行描述：
测试方法：
T弯
T弯值按照ASTM D 4585-92测量。
干膜厚度(DFT)
使用MIKRO Test G6磁力测厚仪进行测定，通常测定3次，取其平均值。
划格法测附着力
利用ASTM D3359测定涂层附着力，并根据ASTM指南评级。
耐溶剂性-双摩擦(MEK)
利用甲乙酮按照标准ASTM D5402测定涂层耐溶剂性。
加工性能
采用方形磨具进行冲压测试，磨具高度5cm。测试时候涂层上面涂一层柔韧性差的清漆来强化测试结果。
铅笔硬度
根据ASTM D3363测量铅笔硬度
摆杆硬度
涂层摆杆硬度通过使用Konig测试仪器进行测量，并且值以秒进行记录。
光泽
采用60°光泽仪器进行测量，辅以人眼观察。
鲜映度(DOI)
采用BYK DOI测定仪器。
耐蒸煮性
在冲床上冲压好涂有涂层的的方型盒，然后在121℃水中蒸煮45min，观察漆膜是否有气泡，开裂，光泽降低，MEK明显下降等现象。
抗划伤性能
良好的抗划伤性能对与制罐过程中防止漆膜损伤有关键性的作用，抗划伤值采用SHEEN REF 7.5抗划伤仪测定。
涂层施工条件：采用线棒将涂料涂布在马口铁(0.23mm厚)上，在180℃条件下烘烤15min，测定各项物理指标。
实验原料：聚酯(长兴化学，赢创，DSM公司,SK化学)，氨基树脂(allnex公司，长兴化学)，钛白粉(杜邦公司)，封闭异氰酸酯(Bayer)，顺盈化工，蜡粉(clariant，路博润)，消泡剂(BYK公司)，流平剂(BASF公司)，环氧磷酸酯(力胜聚合物技术公司)反应型增塑剂(浩思特公司)
实施例1
涂料配方
Figure BDA0002265262480000081
Figure BDA0002265262480000091
按照配方比例，在搅拌釜中首先加入配方中的Solvesso 150以及BYK 163，混合均匀后加入树脂Dynapol LH818-05与Dynapol L205，然后在搅拌状态下以一定的加料速度的加入钛白粉D900，然后高速搅拌5分钟至混合物料均匀，采用研磨机研磨混合物，研磨温度小于50℃，研磨至物料细度在10um(刮板细度仪)以下，再将物料投回搅拌釜，依次加入氨基树脂cymel 247-10、封闭异氰酸酯Desmodur BL-4265、蜡1792、BYK 392、力胜6062、
Figure BDA0002265262480000093
RP-1020、EFKA 3777、DBE、N-甲基吡咯烷酮、环己酮、正丁醇后继续搅拌至分散均匀，然后进行多级加压过滤，过滤压力0.15MPa，确保涂料刮板细度小于10um，粘度在100-160秒/30℃(涂4粘度计)，既得高储存稳定性高光印铁涂料。
实施例2
涂料配方
Figure BDA0002265262480000092
Figure BDA0002265262480000101
按照配方比例，在搅拌釜中首先加入配方中的Solvesso 100以及BYK 170，混合均匀后加入树脂ETERKYD 5069-R-55与5058-R-40，然后在搅拌状态下以一定的加料速度的加入钛白粉D900，然后高速搅拌5分钟至混合物料均匀，采用研磨机研磨混合物，研磨温度小于40℃，研磨至物料细度在10um(刮板细度仪)以下，再将物料投回搅拌釜，依次加入氨基树脂cymel 247-10、封闭异氰酸酯SY9075、Desmodur BL-4265、蜡1792、BYK 392、力胜6063、
Figure BDA0002265262480000112
RP-1020、EFKA 3777、DBE、二乙二醇乙醚、丙二醇乙醚醋酸酯、正丁醇后继续搅拌至分散均匀，然后进行多级加压过滤，过滤压力0.2MPa，确保涂料刮板细度小于10um，粘度在100-160秒/30℃(涂4粘度计)，既得高储存稳定性高光印铁涂料。
实施例3
涂料配方
Figure BDA0002265262480000111
Figure BDA0002265262480000121
按照配方比例，在搅拌釜中首先加入配方中的Solvesso 100以及BYK 170，混合均匀后加入树脂Uralac-SN886、Uralac 8830与ETERKYD 5058-R-40，然后在搅拌状态下以一定的加料速度的加入钛白粉D900，然后高速搅拌5分钟至混合物料均匀，采用研磨机研磨混合物，研磨温度小于40℃，研磨至物料细度在10um(刮板细度仪)以下，再将物料投回搅拌釜，依次加入氨基树脂cymel 1156、封闭异氰酸酯SY9075、Desmodur PL-350、蜡1792、BYK1790、力胜6063、
Figure BDA0002265262480000122
RP-1020、EFKA 3777、DBE、二乙二醇乙醚、丙二醇乙醚醋酸酯、正丁醇、二丙酮醇后继续搅拌至分散均匀，然后进行多级加压过滤，过滤压力0.25MPa，确保涂料刮板细度小于10um，粘度在100-160秒/30℃(涂4粘度计)，既得高储存稳定性高光印铁涂料。
表1实施例涂料的各项物理性能
Figure BDA0002265262480000131
注：比较例为PPG iSense TM产品。
从表1中可以看出，此发明的涂层具有很好的加工性能，硬度以及光泽度，一般涂料在工厂中存放后都有一定程度的下降，而本发明的涂料长期存放以后，依然能够保持很高的光泽度和加工性能。同时，涂覆有本发明涂料的马口铁板，在室温下放置3个月后，仍然保持了高的加工性能，这样可以有效增加工厂存放涂层铁的时间，降低质量风险。

Claims (4)

1.一种高储存稳定性高光印铁涂料，其特征在于：以重量份计，印铁涂料的原料配方如下：聚酯树脂30-55 份，钛白粉25-40份，氨基树脂2-8 份，改性环氧磷酸酯0.5-4份，封闭异氰酸酯2-4份，溶剂5-25份，反应型增塑剂1-5份，蜡粉0.2-1份，分散剂0.1-2份，消泡剂0.05-0.3份，流平剂0.1-0.5份；
所述的聚酯树脂的玻璃化转变温度在-20-50℃之间，折射率小于1.6，分子量3000-20000，聚合物分散度2-4，聚酯伯仲羟基比在5到0.2之间，分子量大于10000的聚酯断裂伸长率在200-600%之间，小于10000的聚酯断裂伸长率在20-50%之间，聚酯具有无定型非晶结构；
涂料树脂由所述的2-4种聚酯树脂共混而成，至少有一种树脂分子量在3000-7000，同时至少还有一种树脂分子量大于12000，形成分子量分布为双峰或者多峰的聚酯混合物；
所述的改性环氧磷酸酯与聚酯的溶解度参数相差小于3 (cal/cm3)1/2，并且涂料体系在25℃温度下放置3个月后，10um的涂层采用60°光泽仪测量，光泽度下降小于6°；
反应型增塑剂为含有疏水侧链的反应型小分子聚酯，反应型增塑剂加入量为1-5份，分子量为200-800之间；所述溶剂为100号，150号，200号溶剂油，乙二醇单丁醚，DBE，N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺,二丙酮醇，环己酮，丙二醇甲醚醋酸酯，丙二醇乙醚醋酸酯，正丁醇，异丁醇，二乙二醇乙醚的中的一种或多种的复配，涂料的溶剂中醇类、酯类、溶剂油类以及酮类的重量份数的比例为（1-4）：（2-10）：（1-5）：（0-3）；
所述改性环氧磷酸酯是环氧磷酸酯通过引入长链以及聚酯结构来进行改性的。
2.根据权利要求1所述的高储存稳定性高光印铁涂料，其特征在于：涂料包装时采用分级过滤系统去除大颗粒，且涂料成品的刮板细度小于10μ m 。
3.根据权利要求1所述的高储存稳定性高光印铁涂料，其特征在于：固化剂为封闭型脂肪族异氰酸酯及氨基树脂复配，封闭型脂肪族异氰酸酯的解封温度为100-150℃。
4.根据权利要求1所述的高储存稳定性高光印铁涂料，其特征在于：涂层结晶度小于3%。
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