CN112266323A - 一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法 - Google Patents

一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，属于废液回收技术领域；丙酮废液来自采用共氧化技术生产环氧丙烷、甲基叔丁基醚的过程，首先，向丙酮废液中加入酸性催化剂与水，甲基环氧丙烷发生水合，去除主要杂质甲基环氧丙烷；再对其进行间歇精馏塔，塔顶采出含水、甲醇、甲酸甲酯、甲基叔丁基醚的丙酮，塔釜采出含甲基环氧丙烷水合产物、水、甲醇的丙酮；水作萃取剂，对采出的丙酮进行萃取精馏，塔顶得到丙酮成品。本发明利用反应将难以分离的轻组分转化为重组分，并结合精馏技术，实现了废液资源的综合利用。

Description

一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺 方法
技术领域
本发明涉及一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，属于有机废液回收技术领域。
背景技术
采用共氧化技术生产环氧丙烷并联产甲基叔丁基醚的工艺过程中会产生大量的丙酮废液，其主要杂质为甲醇、甲基环氧丙烷以及少量的甲酸甲酯、甲基叔丁基醚、水等。该丙酮废液中存在多种共沸物，如：丙酮与甲醇、丙酮与甲基环氧丙烷等；同时甲基环氧丙烷（常压下50~51 °C）、甲基叔丁基醚（常压下55.2℃）与丙酮（常压下56.5℃）沸点相近，导致丙酮难以提纯并回收，因此该丙酮废液往往被用作锅炉的燃料液进行焚烧。焚烧是一种简单、高效、可行的废液处理方法，去除了有害物质的同时回收利用余热，降低处理成本。然而，废液焚烧会一般会产生二次污染：尾气产生的烟气以及洗涤烟气的除尘废水；另一方面，其投资大、收益低。因此，开发该丙酮废液的提纯技术不仅能够实现丙酮废液资源的回收利用，从而减少投资、增加收益，也有降低环境的污染。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从环氧丙烷/甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，包括如下步骤：
第1步，向废液中加入酸性催化剂、水进行混合，在催化作用下甲基环氧丙烷发生水合反应，反应后丙酮废液中的甲基环氧丙烷得以去除；
第2步，将第1步反应后的丙酮废液送入间歇精馏塔，进行减压精馏，塔顶采出含少量水、甲醇、甲酸甲酯、甲基叔丁基醚的丙酮；塔釜采出含甲基环氧丙烷水合产物、水、甲醇杂质的丙酮。
第3步，将第2步塔釜采出的含甲基环氧丙烷水合产物、水、甲醇杂质的丙酮送入萃取精馏塔，并以水作萃取剂，在负压条件下进行萃取精馏，塔顶得到回收的丙酮成品。
进一步，第1步中，酸性催化剂为浓硫酸。
进一步，第1步中，丙酮废液与酸性催化剂的质量比为100 :0.015~0.05。
进一步，第1步中，丙酮废液与水的质量比为100 :5~10。
进一步，第1步中，反应的绝对压力为101.3 kPa。
进一步，第1步中，反应的时间为2~5 h。
进一步，第2步中，间歇精馏塔的绝对压力为40~80 kPa。
进一步，第3步中，萃取精馏塔精馏过程中，含甲基环氧丙烷水合产物、水、甲醇杂质的丙酮与水的进料体积流量比为1 : 0.8~1.5。
进一步，第3步中，萃取精馏塔的绝对压力为40~80 kPa。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
1. 本发明充分利用废液自身特性：甲基环氧丙烷在催化剂的作用下易开环，使其与水反应，将难以分离的轻组分转化为容易分离的重组分，使得组分之间易于分离；
2. 针对存在多种共沸或沸点相近组分的复杂废液的分离问题，本发明将反应与特殊精馏技术相结合，实现了复杂废液的分离，从达到废液资源综合利用的目的；
3. 本发明引入的反应物与萃取精馏的萃取剂均为水，经济、环保、无害。
具体实施方式
下面结合附具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1：
一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，包括如下步骤：
第1步，在101.3 kPa(A)条件下，向1200g含有大量甲基环氧丙烷、少量甲醇、甲酸甲酯、甲基叔丁基醚、水杂质的丙酮废液中加入0.36g浓硫酸与120g水，在硫酸的催化作用下甲基环氧丙烷易开环，发生水合反应，反应3h后丙酮废液中的甲基环氧丙烷得以去除。
第2步，将第1步反应后的丙酮废液送入间歇精馏塔，在压力为60kPa(A)的条件下进行减压精馏，塔顶采出145g馏出液，馏出液为含少量水、甲醇、甲酸甲酯、甲基叔丁基醚的丙酮，反应后丙酮废液中少量的丙酮、甲醇、水及杂质；塔釜采出含甲基环氧丙烷水合产物、水、甲醇杂质的丙酮。
第3步，将第2步所得塔釜丙酮送入萃取精馏塔，并以水作萃取剂，其中塔釜丙酮与萃取剂水的进料体积流量比为1 : 1.2；在压力为70kPa(A)的条件下进行萃取精馏，塔顶得到回收的丙酮成品724g，纯度99.23%，丙酮收率79.4%。
实施例2：
一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，包括如下步骤：
第1步，在101.3 kPa(A)条件下，向1200g含有大量甲基环氧丙烷、少量甲醇、甲酸甲酯、甲基叔丁基醚、水杂质的丙酮废液中加入0.18g浓硫酸与90g水，在硫酸的催化作用下甲基环氧丙烷易开环，发生水合反应，反应4h后丙酮废液中的甲基环氧丙烷得以去除。
第2步，将第1步反应后的丙酮废液送入间歇精馏塔，在压力为70kPa(A)的条件下进行减压精馏，塔顶采出113g馏出液，馏出液为含少量水、甲醇、甲酸甲酯、甲基叔丁基醚的丙酮，反应后丙酮废液中少量的丙酮、甲醇、水及杂质；塔釜采出含甲基环氧丙烷水合产物、水、甲醇杂质的丙酮。
第3步，将第2步所得的塔釜丙酮送入萃取精馏塔，并以水作萃取剂，其中塔釜丙酮与萃取剂水的进料体积流量比为1 : 0.8；在压力为80kPa(A)的条件下进行萃取精馏，塔顶得到回收的丙酮成品765g，纯度98.37%，丙酮收率83.2%。
实施例3：
一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，包括如下步骤：
第1步，在101.3 kPa(A)条件下，向1200g含有大量甲基环氧丙烷、少量甲醇、甲酸甲酯、甲基叔丁基醚、水杂质的丙酮废液中加入0.54g浓硫酸与60g水，在硫酸的催化作用下甲基环氧丙烷易开环，发生水合反应，反应5h后丙酮废液中的甲基环氧丙烷得以去除。
第2步，将第1步反应后的丙酮废液送入间歇精馏塔，在压力为50kPa(A)的条件下进行减压精馏，塔顶采出134g馏出液，馏出液为含少量水、甲醇、甲酸甲酯、甲基叔丁基醚的丙酮，反应后丙酮废液中少量的丙酮、甲醇、水及杂质；塔釜采出含甲基环氧丙烷水合产物、水、甲醇杂质的丙酮。
第3步，将第2步所得的塔釜丙酮送入萃取精馏塔，并以水作萃取剂，其中塔釜丙酮与萃取剂水的进料体积流量比为1 : 1.5；在压力为50kPa(A)的条件下进行萃取精馏，塔顶得到回收的丙酮成品753g，纯度99.16%，丙酮收率82.6%。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，其特征在于：
（1）向丙酮废液中加入酸性催化剂、水进行反应；
（2）将步骤（1）反应后的废液送入间歇精馏塔，进行减压精馏，塔釜采出含甲基环氧丙烷水合产物、水、甲醇杂质的丙酮；
（3）将塔釜采出的含甲基环氧丙烷水合产物、水、甲醇杂质的丙酮送入萃取精馏塔，并以水作萃取剂进行萃取精馏，塔顶得到丙酮成品。
2.根据权利要求1所述的一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，其特征在于：步骤（1）中酸性催化剂为浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，其特征在于：步骤（1）中丙酮废液与酸性催化剂的质量比为100 :0.015~0.05。
4.根据权利要求1所述的一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，其特征在于：步骤（1）中丙酮废液与水的质量比为100 : 5~10。
5.根据权利要求1所述的一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，其特征在于：步骤（1）中反应的绝对压力为101.3 kPa。
6.根据权利要求1所述的一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，其特征在于：步骤（1）中反应的时间为2~5 h。
7.根据权利要求1所述的一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，其特征在于：步骤（2）中间歇精馏塔的绝对压力为40~80 kPa。
8.根据权利要求1所述的一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，其特征在于：步骤（3）中萃取精馏塔精馏过程中，含甲基环氧丙烷水合产物、水、甲醇杂质的丙酮与水的进料体积流量比为1 : 0.8~1.5。
9.根据权利要求1所述的一种从环氧丙烷、甲基叔丁基醚生产废液中回收丙酮的工艺方法，其特征在于：步骤（3）中萃取精馏塔的绝对压力为40~80 kPa。
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