CN112266012A - 一种钛酸钡粉体及其制备方法 - Google Patents

一种钛酸钡粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛酸钡粉体及其制备方法。本发明采用固相法，结合二步法分散工艺和二步法煅烧工艺，并优选助剂的添加量、一次煅烧的温度、二次煅烧的温度及升温速率，制备出的钛酸钡粉体结晶度高(C/A≥1.009)、晶粒大小均匀(D99/D50≤1.5)。

Description

一种钛酸钡粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛酸钡粉体的制备方法，特别是涉及一种高结晶度、晶粒大小均匀的钛酸钡粉体及其制备方法。
背景技术
钛酸钡作为一种铁电材料，被广泛应用于制备例如多层陶瓷片式电容器等电子元器件中的电介质层。钛酸钡粉体的制备方法一般包括：固相法、草酸法、水热法、溶胶凝胶法等。当前随着二氧化钛和碳酸钡的合成技术的发展，晶粒小、比表面积大的二氧化钛原材料和碳酸钡原材料的合成技术越来越成熟，使得工业化采用固相法生产高纯超细钛酸钡粉体(如100nm粒径)的技术变为可能；同时，固相法避免了高压高温的工艺造成的成本高以及生产的晶粒内部羟基缺陷等问题，且制备的钛酸钡粉体结晶度高，十分契合电子元器件小型化、薄型化、高容量、高可靠性的发展方向需求。然而，传统的固相法一般使用氧化钛作为钛源，使用碳酸钡作为钡源，混合后在1000℃以上煅烧合成钛酸钡，得到的钛酸钡粉体易凝集、分散不均匀且晶粒较大。因此，需要对钛酸钡粉体的制备方法进行改进，以获得结晶度高、晶粒大小均匀的钛酸钡粉体。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种钛酸钡粉体的制备方法，制备出的钛酸钡粉体具有结晶度高、晶粒大小均匀的优点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种钛酸钡粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备BaCO3原料粉和TiO2原料粉；
(2)向BaCO3原料粉和TiO2原料粉中分别加入分散剂进行一次研磨分散，直至BaCO3平均粒径为20-50nm、TiO2平均粒径为20-50nm，得到一次粒径BaCO3原料粉和一次粒径TiO2原料粉；
(3)将一次粒径BaCO3原料粉和一次粒径TiO2原料粉进行混料，并进行二次研磨分散，得到BaCO3—TiO2混合体系；
(4)向BaCO3—TiO2混合体系加入助剂，并进行干燥，得到BaCO3—TiO2混合粉末，助剂的加入量为BaCO3—TiO2混合体系的0.08-0.5wt％；
(5)将BaCO3—TiO2混合粉末进行一次煅烧，直至混合粉末转化为立方相BaTiO3粉体，一次煅烧的温度为800-900℃；
(6)向立方相BaTiO3粉体中加入分散剂进行湿法解碎分散，直至立方相BaTiO3粉体平均粒径为40-60nm，然后进行喷雾干燥，得到BaTiO3造粒球粉体；
(7)将BaTiO3造粒球粉体进行二次煅烧，直至转化成平均粒径为80-120nm的四方相BaTiO3粉体，二次煅烧的温度为920-1050℃，且升温的速率为3-15℃/min；
(8)将四方相BaTiO3粉体进行湿法解碎分散，然后进行干燥，获得最终产物粉体。
本发明采用二步法分散工艺，其中一次研磨分散过程先将BaCO3和TiO2分别破碎分散均匀，二次研磨分散过程再将分散均匀的BaCO3和TiO2充分混合均匀，从而减少因只经过一次分散工艺而导致BaCO3和TiO2混合后颗粒大小不均匀的问题；BaCO3和TiO2分散越均匀，最终钛酸钡粉体产品的结晶度越高。
步骤(4)中助剂的加入可以提高BaCO3—TiO2混合粉末干燥后颗粒的疏松性，从而使煅烧后的BaTiO3不易凝集，有利于提高最终钛酸钡粉体产品的结晶度、均匀性。随着助剂添加量的增加，干燥后粉料逐渐变得疏松，煅烧后最终产品的结晶度提高；但助剂添加量过多(超过BaCO3—TiO2混合体系的0.5wt％)后，干燥过程残留的组分导致煅烧时局部晶粒发生异常长大或者不长大，使得最终产品的晶粒均匀性变差、结晶度(C/A)降低下。因此，本发明中助剂的加入量优选为BaCO3—TiO2混合体系的0.08-0.5wt％。
传统一步法煅烧工艺比较难控制晶粒大小均匀性，且结晶度低；而本发明采用二步法煅烧工艺，先通过一次煅烧来形成具有高结晶度的立方相BaTiO3，一次煅烧后经过将晶粒分散均匀，再进行二次煅烧，形成四方相BaTiO3，同时BaTiO3的结晶度可进一步提高，因此，相比传统一步煅烧工艺，本发明的二步煅烧工艺制备的最终四方相BaTiO3的晶粒大小均匀、结晶度高。
随着一次煅烧的温度的增加，促进立方相的BaTiO3粉体的晶粒成长，结晶度(C/A)提高；当一次煅烧的温度过高(超过900℃)，则会导致立方相BaTiO3的部分晶粒过度生长，使得后续的二次煅烧会更进一步扩大四方相BaTiO3的晶粒大小的不均匀性。因此，本发明一次煅烧的温度选为800-900℃。
随着二次煅烧的温度的增加，四方相BaTiO3的结晶度进一步提高；当温度超过1050℃，则会导致四方相BaTiO3的晶粒生长过大，超过目标粒径，因此，本发明二次煅烧的温度优选为920-1050℃。升温速率越快，晶粒越不容易产生凝集，晶粒的发育更完整，对最终产品的结晶度、均匀性有较好的提升作用；升温速率过快，则会抑制晶粒的成长，因此，本发明二次煅烧温度的升温的速率优选为3-15℃/min。
综上，本发明采用固相法，结合二步法分散工艺和二步法煅烧工艺，并优选助剂的添加量、一次煅烧的温度、二次煅烧的温度及升温速率，制备出的钛酸钡粉体结晶度高(C/A≥1.009)、晶粒大小均匀(D99/D50≤1.5)。
进一步地，为提高钛酸钡粉体产品的结晶度、均匀性，所述助剂优选为乙醇、异丙醇、异丁醇、二甘醇中至少一种，更优选为二甘醇。
进一步地，步骤(1)中BaCO3和TiO2的摩尔比为0.995-1.008:1。
进一步地，步骤(2)中的研磨的方式包括球磨、搅拌磨或砂磨，优选采用砂磨。
进一步地，步骤(3)中的研磨的方式包括球磨、搅拌磨或砂磨，优选采用砂磨。
进一步地，步骤(2)中的分散剂为聚羧酸类化合物，优选为聚羧酸铵盐，更进一步地，步骤(2)中，BaCO3原料粉中分散剂的加入量为BaCO3原料粉的0.1-5wt％；TiO2原料粉中分散剂的加入量为TiO2原料粉的0.1-5wt％，有利于BaCO3和TiO2分散均匀。
进一步地，步骤(4)中的干燥的方式采用二流体干燥、喷雾干燥、远红外烘干干燥或闪蒸干燥。
进一步地，步骤(8)中的干燥的方式采用二流体干燥、喷雾干燥、远红外烘干干燥或闪蒸干燥。
进一步地，步骤(6)中的分散剂为十二烷基苯磺酸、马来酸、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚谷氨酸中至少一种，更进一步地，步骤(6)中分散剂的加入量为立方相BaCO3粉体的0.1-8wt％，有利于实现立方相BaTiO3粉体的分散均匀，进而提高最终钛酸钡粉体产品的结晶度。
进一步地，步骤(6)和步骤(8)中的湿法解碎的方式选用砂磨。
本发明还提供了根据上述方法制备得到的钛酸钡粉体，所述钛酸钡粉体的四方相结晶度C/A≥1.009，D99/D50≤1.5，具有结晶度高、晶粒大小均匀的优点。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用固相法，并结合二步法分散工艺和二步法煅烧工艺，并优选助剂的添加量、一次煅烧的温度、二次煅烧的温度及升温速率，制备出的钛酸钡粉体具有结晶度高、晶粒大小均匀的优点。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1-15、对比例2-7和对比例9-10
一种目标平均粒径为100nm(D50＝100nm±10nm)的四方相BaTiO3粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将TiO2(300m2/g)和BaCO3(35m2/g)以1:1摩尔比的比例作为原材料；
(2)向BaCO3原料粉和TiO2原料粉中分别加入聚羧酸铵盐进行一次砂磨分散，得到一次粒径BaCO3原料粉和一次粒径TiO2原料粉，其中，BaCO3原料粉中聚羧酸铵盐的加入量为BaCO3原料粉的2wt％；TiO2原料粉中聚羧酸铵盐的加入量为TiO2原料粉的2wt％；
(3)将一次粒径BaCO3原料粉和一次粒径TiO2原料粉进行混料，并进行二次砂磨分散，得到BaCO3—TiO2混合体系；
(4)向BaCO3—TiO2混合体系加入二甘醇作为助剂，并进行二流体干燥，得到BaCO3—TiO2混合粉末；
(5)将BaCO3—TiO2混合粉末进行一次煅烧，直至混合粉末转化为立方相BaTiO3粉体；
(6)向立方相BaTiO3粉体中加入十二烷基苯磺酸，并以砂磨方式进行湿法解碎分散，直至粒径为40-60，然后进行喷雾干燥，得到BaTiO3造粒球粉体，其中，十二烷基苯磺酸的加入量为立方相BaTiO3粉体的4wt％；
(7)将BaTiO3造粒球粉体进行二次煅烧，直至转化成粒径为80-120nm的四方相BaTiO3粉体；
(8)将上述四方相BaTiO3粉体以砂磨方式进行湿法解碎分散，然后进行二流体干燥，获得最终产物粉体；
其中，助剂添加量、一次煅烧温度、二次煅烧温度、二次煅烧的升温速率如表1所示。
对比例1
一种钛酸钡粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备BaCO3和TiO2原料粉，BaCO3和TiO2的摩尔比为1:1。
(2)向BaCO3原料粉和TiO2原料粉混合，并加入聚羧酸铵盐进行砂磨研磨分散，得到BaCO3—TiO2混合体系，其中，聚羧酸铵盐的加入量为BaCO3原料粉和TiO2原料粉之和的2wt％。
(3)向BaCO3—TiO2混合体系加入二甘醇，并进行二流体干燥，得到BaCO3—TiO2混合粉末，二甘醇的加入量为BaCO3—TiO2混合体系的0.2wt％；
(4)将BaCO3—TiO2混合粉末进行煅烧，煅烧温度为1000℃，升温速率为13℃/min，得到四方相BaCO3粉体。
(5)将四方相BaTiO3粉体进行砂磨式湿法解碎分散，然后进行干燥，获得最终产物粉体。
对比例8
一种钛酸钡粉体的制备方法，，包括以下步骤：
(1)将TiO2(300m2/g)和BaCO3(35m2/g)以1:1摩尔比的比例作为原材料；
(2)向BaCO3原料粉和TiO2原料粉中分别加入聚羧酸铵盐进行一次砂磨分散，得到一次粒径BaCO3原料粉和一次粒径TiO2原料粉，其中，BaCO3原料粉中聚羧酸铵盐的加入量为BaCO3原料粉的2wt％；TiO2原料粉中聚羧酸铵盐的加入量为TiO2原料粉的2wt％；
(3)将一次粒径BaCO3原料粉和一次粒径TiO2原料粉进行混料，并进行二次砂磨分散，得到BaCO3—TiO2混合体系；
(4)向BaCO3—TiO2混合体系加入二甘醇作为助剂，并进行二流体干燥，得到BaCO3—TiO2混合粉末；
(5)将BaCO3—TiO2混合粉末在850℃进行一次煅烧，直至混合粉末转化为立方相BaTiO3粉体，然后升温至1000℃进行二次煅烧，直至转化成粒径为80-120nm的四方相BaTiO3粉体；
(6)将上述四方相BaTiO3粉体以砂磨方式进行湿法解碎分散，然后进行二流体干燥，获得最终产物粉体；
其中，助剂添加量、一次煅烧温度、二次煅烧的升温速率如表1所示。
对上述实施例和对比例制备得到的钛酸钡粉体进行性能测试，测试方法如下：
A、结晶度(C/A)：采用XRD进行检测；
B、晶粒尺寸均一性：采用扫描电镜SEM进行检测；
实施例和对比例制备得到的钛酸钡粉体的结晶度和晶粒尺寸均一性结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002747179610000061
Figure BDA0002747179610000071
相较于对比例1采用一次分散+一次煅烧工艺制备得到的钛酸钡粉体，实施例1-15利用二步法分散工艺+二步法煅烧工艺制备出的钛酸钡粉体的结晶度更高、晶粒尺寸均一性更好。并且，相较于对比例8采用一次煅烧后直接进行二次煅烧制备得到的钛酸钡粉体，实施例8采用一次煅烧后对立方相BaTiO3粉体进行湿法解碎分散、造粒，再进行二次煅烧制备的钛酸钡粉体的晶粒尺寸均一性更好。
由实施例1-15以及对比例2-3结果可知，在一定范围内，随着助剂添加量的增加，有助于提高煅烧后最终钛酸钡粉体的结晶度提高；但助剂添加量过多，最终钛酸钡粉体的晶粒均匀性变差、结晶度降低，因此本发明中助剂的加入量优选为BaCO3—TiO2混合体系的0.08-0.5wt％。
由实施例8、对比例4-5结果可知，随着一次煅烧的温度的增加，促进立方相的BaTiO3粉体的晶粒成长，结晶度提高；当温度过高，会导致立方相BaTiO3的部分晶粒过度生长，使得后续的二次煅烧会更进一步扩大四方相BaTiO3的晶粒大小的不均匀性，因此，本发明一次煅烧的温度选为800-900℃。
由实施例8、对比例6-7结果可知，二次煅烧的升温速率越快，晶粒越不容易产生凝集，晶粒的发育更完整，对最终钛酸钡粉体的结晶度、均匀性有较好的提升作用，尤其是升温速率超过15℃/min，会抑制晶粒的成长，难以获得目标粒径的四方相BaTiO3粉体，因此，本发明二次煅烧温度的升温的速率优选为3-15℃/min。
由实施例7和对比例9-10结果可知，随着二次煅烧的温度的增加，四方相BaTiO3的结晶度进一步提高；但温度超过1050℃，则会导致四方相BaTiO3的晶粒生长过大，超过目标粒径，因此，本发明二次煅烧的温度选择为920-1050℃。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备BaCO3原料粉和TiO2原料粉；
(2)向BaCO3原料粉和TiO2原料粉中分别加入分散剂进行一次研磨分散，直至BaCO3平均粒径为20-50nm、TiO2平均粒径为20-50nm，得到一次粒径BaCO3原料粉和一次粒径TiO2原料粉；
(3)将一次粒径BaCO3原料粉和一次粒径TiO2原料粉进行混料，并进行二次研磨分散，得到BaCO3—TiO2混合体系；
(4)向BaCO3—TiO2混合体系加入助剂，并进行干燥，得到BaCO3—TiO2混合粉末，助剂的加入量为BaCO3—TiO2混合体系的0.08-0.5wt％；
(5)将BaCO3—TiO2混合粉末进行一次煅烧，直至混合粉末转化为立方相BaTiO3粉体，一次煅烧的温度为800-900℃；
(6)向立方相BaTiO3粉体中加入分散剂进行湿法解碎分散，直至立方相BaTiO3粉体平均粒径为40-60nm，然后进行喷雾干燥，得到BaTiO3造粒球粉体；
(7)将BaTiO3造粒球粉体进行二次煅烧，直至转化成平均粒径为80-120nm的四方相BaTiO3粉体，二次煅烧的温度为920-1050℃，且升温的速率为3-15℃/min；
(8)将四方相BaTiO3粉体进行湿法解碎分散，然后进行干燥，获得最终产物粉体。
2.根据权利要求1所述的钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，所述助剂为乙醇、异丙醇、异丁醇、二甘醇中至少一种，优选为二甘醇。
3.根据权利要求1所述的钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中BaCO3和TiO2的摩尔比为0.995-1.008：1。
4.根据权利要求1所述的钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)和/或步骤(3)中的研磨的方式包括球磨、搅拌磨或砂磨，优选采用砂磨。
5.根据权利要求1所述的钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的分散剂为聚羧酸类化合物，优选为聚羧酸铵盐。
6.根据权利要求5所述的钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，BaCO3原料粉中分散剂的加入量为BaCO3原料粉的0.1-5wt％；TiO2原料粉中分散剂的加入量为TiO2原料粉的0.1-5wt％。
7.根据权利要求1所述的钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(4)和/或步骤(8)中的干燥的方式采用二流体干燥、喷雾干燥、远红外烘干干燥或闪蒸干燥。
8.根据权利要求1所述的钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(6)中的分散剂为十二烷基苯磺酸、马来酸、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚谷氨酸中至少一种。
9.根据权利要求8所述的钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(6)中分散剂的加入量为立方相BaCO3粉体的0.1-8wt％。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备得到的钛酸钡粉体，其特征在于，所述钛酸钡粉体的四方相结晶度C/A≥1.009，D99/D50≤1.5。
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