CN112259381A - 一种非织物的多功能隔膜的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非织物的多功能隔膜的制备及应用。(1)将一定比例的去离子水和甲酰胺溶液与商用五氧化二钒药品混合，在一定条件的反应釜中进行水热反应，抽滤干燥得到五氧化二钒纳米片；(2)将一定浓度的五氧化二钒纳米片与聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙二醇辛基苯基醚和邻苯二甲酸二丁酯在无水乙醇中混合，并干燥成隔膜，测试其吸水率；(3)将一定浓度的五氧化二钒纳米片隔膜与两片尺寸相同的商用碳布组装成储能器件，探索出隔膜的最佳五氧化二钒纳米片浓度，并计算其离子电导率。因此，本发明通过操作简单、快捷的方法，制备出了成本低、离子电导率高、电化学性能稳定、吸附性可调整的隔膜，为储能器件隔膜的研究和发展提供了新的思路。
Description
技术领域
本发明涉及储能器件隔膜制备及应用领域，具体是一种非织物的多功能隔膜的制备及应用。
背景技术
随着人类科学技术的进步，化石能源的过渡消耗已经不能满足人们的需要，并且严重的环境污染。因此，电化学储能器件成为了研究热点。如锂-硫电池，超级电容器，锂电池等因其性能优越而被人们广泛关注。
以上储能器件均由电极材料、电解液和隔膜三部分构成。因此，这三个部分各自的优良属性都决定了器件的电化学性能。目前人们的研究的重点主要在电极材料和电解液上，而对隔膜的研究相对匮乏。本发明结合兼具高电阻率、极性、廉价的金属氧化物/氮化物(V2O5、Al2O3、MnO2、Co3O4、TiO2、Nb2O5、Co4N、VN)与有机物混合制备一种多功能薄膜。该薄膜具有良好的吸水率、柔性、离子迁移率和可调控的吸附能力，在超级电容器、锂-硫电池等领域具有应用前景。
发明内容
以氧化物V2O5为例，采用水热法制备五氧化二钒纳米片，然后将不同浓度的五氧化二钒纳米片与聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙二醇辛基苯基醚和邻苯二甲酸二丁酯在无水乙醇中混合搅拌，最后干燥成膜，并组装柔性超级电容器测试。从而证实了这种操作简单和快捷的方法能够制备出成本低、稳定性高和离子传导速率快的可弯曲隔膜能够用于能量存储器件。
所述五氧化二钒纳米片的制备步骤如下：
a.将一定体积比的去离子水和甲酰胺溶液在磁力搅拌器中搅拌，使其充分混合；
b.称取适量的商用五氧化二钒药品，将其倒入步骤a中的混合溶液中，在磁力搅拌器中搅拌数小时，直到溶液颜色分布均匀；
c.在水热反应釜中，高温高压反应数小时；
d.水热反应的沉淀物通过清洗和抽滤，得到的滤渣在真空箱里干燥数小时；
e.最后在马弗炉中，通过高温烧结，得到目标产物五氧化二钒纳米片。
所述步骤a中配置成50ml溶液，去离子水和甲酰胺的体积比为1:1,2:1和3:1，磁力搅拌时间为10～40min。
所述步骤b中称取的商用五氧化二钒药品量为0.2～1g，磁力搅拌时间为0.5-2h。
所述步骤c中的水热反应温度为150～200℃，反应时间10～15h。
所述步骤d中在无水乙醇和去离子水中抽滤3～8次，干燥温度为50～100℃，干燥时间为3～8h。
所述步骤e中的烧结温度为300～500℃，烧结时间为2～4h。
通过所述方法制得的不同V2O5浓度的非织物的多功能隔膜，其吸水性测试方法为：先分别称取不同V2O5浓度的非织物的多功能隔膜的重量为w1，接着将其放入1M Na2SO4溶液中浸泡过夜，然后再分别称取其浸泡后的重量为w2，最后计算出不同V2O5浓度的非织物的多功能隔膜的吸水率。其电化学测试方法为：将非织物的多功能隔膜先放入1M Na2SO4溶液中浸泡6h，然后将两片尺寸相同的碳布夹在所制备的隔膜两侧。在两电极体系中，电解液为1MNa2SO4溶液，在105HZ～0.01Hz的频率下进行不同V2O5浓度的非织物的多功能隔膜的电化学阻抗谱测试，探索出非织物的多功能隔膜的最佳V2O5浓度。最佳V2O5浓度隔膜的循环伏安曲线和恒流充放电曲线的电压窗口为0～0.5V，改变不同扫描速率得到不同扫描速率下的循环伏安曲线，并计算不同扫描速率的面积比容量，改变不同电流密度得到不同电流密度下的恒流充放电曲线，在100mV s-1扫描速率下900圈循环伏安曲线测试并计算出容量保持率。
本发明的有益效果在于：
本发明通过水热法制备出具有电阻率高、极性吸附能力强和尺寸薄的五氧化二钒纳米片，能够有效地提高储能器件隔膜的离子传导。本发明的方法操作简单，通过五氧化二钒纳米片与聚乙烯醇缩丁醛酯混合，制备出低成本的储能器件隔膜，能够显著提高离子电导率、优异的电化学性能和稳定性，为储能器件隔膜的研究和发展提供了新的思路。
附图说明
图1为五氧化二钒纳米片的扫描电镜(SEM)图；
图2为五氧化二钒纳米片的XRD光谱图；
图3为不同V2O5浓度的隔膜吸水率变化图；
图4为不同V2O5浓度的隔膜组装成超级电容器的电化学阻抗谱分析，其中：
图4a为不同V2O5浓度的隔膜组装成超级电容器的电化学阻抗谱图；
图4b用于电化学阻抗谱拟合的等效电路图；
图4c比较不同V2O5浓度的隔膜组装成超级电容器的RI和RCT值；
图4d比较不同V2O5浓度的隔膜组装成超级电容器的ZW值；
图5为不同V2O5浓度的隔膜离子电导率变化图；
图6为0.05M V2O5的隔膜组装成超级电容器在不同扫描速率下的循环伏安图；
图7为0.05M V2O5的隔膜组装成超级电容器在不同扫描速率下的面积比容量图；
图8为0.05M V2O5的隔膜组装成超级电容器在不同电流密度下的恒流充放电图；
图9为0.05M V2O5的隔膜组装成超级电容器在100mV s-1扫描速率下的循环稳定性图；
图10为由V2O5纳米片制备的非织物的多功能隔膜照片展示，其中：
图10a为由V2O5纳米片制备的非织物的多功能隔膜水平放置照片；
图10b为由V2O5纳米片制备的非织物的多功能隔膜弯曲照片。
具体实施方式
下面将结合说明书附图及具体实施对本发明的具体实施方式做进一步阐述：
基于一种非织物的多功能隔膜的制备和测试方法，具体过程如下：
a.将体积比为2:1的去离子水和甲酰胺配置成50ml溶液，在磁力搅拌器中搅拌20min，使其充分混合；
b.称取0.5g商用五氧化二钒药品，将其倒入过程a中的混合溶液中，在磁力搅拌器中搅拌1h，直到溶液颜色分布均匀；
c.在水热反应釜中，180℃反应12h；
d.水热反应的沉淀物通过乙醇抽滤6次，得到的滤渣在70℃的真空箱里干燥6h；
e.最后在马弗炉中，通过400℃高温烧结2h，得到目标产物五氧化二钒纳米片。
通过所述方法制备出五氧化二钒纳米片浓度分别为0.03、0.04和0.05M的非织物的多功能隔膜，其吸水性测试方法为：先分别称取0.03、0.04和0.05M的V2O5所制备的非织物的多功能隔膜重量为w1，接着将其放入1M Na2SO4溶液中浸泡过夜，然后再分别称取其浸泡后的重量为w2，最后计算出不同V2O5浓度所制备的隔膜吸水率，如图3所示；其电化学测试方法为：将不同V2O5浓度所制备的隔膜先放入1M Na2SO4溶液中浸泡6h，然后将两片尺寸相同的碳布夹在所制备的隔膜两侧。在两电极体系中，电解液为1M Na2SO4溶液，在105HZ～0.01Hz的频率下进行电化学阻抗谱测试，如图4所示；根据不同V2O5浓度所制备的隔膜计算其离子电导率，如图5所示；循环伏安曲线和恒流充放电曲线的电压窗口为0～0.5V，改变扫描速率得到不同扫描速率下的循环伏安曲线，如图6所示；计算不同扫描速率的面积比容量，如图7所示；改变电流密度得到不同电流密度下的恒流充放电曲线，如图8所示；在100mVs-1扫描速率下900圈循环计算出与初始曲线的容量保持率，如图9所示。
作为五氧化二钒纳米片的表征如下：
通过扫描电镜(SEM)对样品表面形态表征，如图1所示。从图1中可以看出，通过水热法成功制备出五氧化二钒为纳米片，并且纳米片的厚度很薄，各纳米片的尺寸也基本接近。
通过XRD光谱图样品表面形态表征，如图2所示。从图2中可以看出，证明了水热法制备出结晶度很高的V2O5。
吸水性测试如下：
通过V2O5浓度分别为0.03、0.04和0.05M制备的隔膜，分别计算其吸水率为48.51％、61.31％和67.14％，当V2O5浓度为0.05M时，所制备的非织物的多功能隔膜具有最强的吸水性，如图3所示。
电化学测试如下：
通过V2O5浓度分别为0.03、0.04和0.05M制备的隔膜，两片尺寸相同的碳布夹在隔膜两侧，组装成超级电容器。电化学阻抗谱如图4a所示；拟合的等效电路如图4b所示；电极和电解液固有电阻(RI)为4.68、3.64和3.07ohms，电荷转移电阻(Rct)为7.35、5.97和2.95ohms，分别对应V2O5浓度为0.03、0.04和0.05M制备的隔膜，当V2O5浓度为0.05M时，所制备隔膜的RI和Rct值最小，如图4c所示；V2O5浓度分别为0.03、0.04和0.05M制备的隔膜的扩散电阻(ZW)为0.02、0.04和0.10 1/ohms2，如图4d所示。
当V2O5浓度分别为0.03、0.04和0.05M所制备的隔膜时，通过离子电导率分别计算出电导率为0.53、0.69和0.81mS cm-1，如图5所示。
用0.05M的V2O5制备出非织物的多功能隔膜组装成超级电容器，扫描速率从5～200mV s-1，获得在各个速率下的循环伏安曲线，随着速率的增加，该隔膜组装超级电容器的循环伏安曲线仍然能保持良好的形状，如图6所示；由于该隔膜良好的离子传导能力，在5mVs-1的低扫描速率下，该隔膜组装的超级电容器的面积比容量高达473.97mF cm-2，如图7所示；电流密度从2～5mA cm-2，获得在各个电流密度下的恒流充放电曲线，不同电流密度展现了基本一致的曲线形状，如图8所示；在电压窗口为0～0.5V，扫描速率为100mV s-1循环伏安测试了该隔膜组装的超级电容器，测试900次循环伏安曲线仍能保持初始的88.95％，如图9所示。
如图10所示，展示了制备的非织物的多功能隔膜具有可弯曲特性的图片。表明本发明制得的隔膜具有较高的弯曲度，在储能器件中具有潜在的应用价值。
Claims (3)
1.一种非织物的多功能隔膜的制备，其特征在于，包括：
以五氧化二钒纳米片所制备的隔膜在电解液中良好的吸水率、高的柔性和离子吸附能力，使得其获得更好的电化学稳定性：
其中，所述的五氧化二钒纳米片的制备步骤如下：
a.将一定体积比的去离子水和甲酰胺溶液在磁力搅拌器中搅拌，使其充分混合；
b.称取适量的商用五氧化二钒药品，将其倒入步骤a中的混合溶液中，在磁力搅拌器中搅拌数小时，直到溶液颜色分布均匀；
c.在水热反应釜中，高温高压反应数小时；
d.水热反应的沉淀物通过清洗和抽滤，得到的滤渣在真空箱里干燥数小时；
e.最后在马弗炉中，通过高温烧结，得到目标产物五氧化二钒纳米片；
所述步骤a中配置成50ml溶液，去离子水和甲酰胺的体积比为1:1,2:1和3:1，磁力搅拌时间为10～40min；
所述步骤b中称取的商用五氧化二钒药品量为0.2～1g，磁力搅拌时间为0.5-2h；
所述步骤c中的水热反应温度为150～200℃，反应时间10～15h；
所述步骤d中在无水乙醇和去离子水中抽滤3～8次，干燥温度为50～100℃，干燥时间为3～8h；
所述步骤e中的烧结温度为300～500℃，烧结时间为2～4小时。
2.根据权利要求1所述的多功能隔膜的制备，其特征在于，在选择制备隔膜的金属氧化物，可包括V2O5、Al2O3、MnO2、Co3O4、TiO2、Nb2O5、Co4N、VN等中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求2中所述的金属氧化物/氮化物的选择，能够通过其本征极性的强弱便捷的调整调整隔膜的吸附能力，可以适用于不同的电化学储能体系。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN102244255A (zh) * | 2011-05-26 | 2011-11-16 | 同济大学 | 新型钒氧纳米锂离子电池阴极材料及其制备方法 |
| CN102274820A (zh) * | 2011-07-04 | 2011-12-14 | 西北有色金属研究院 | 一种烧结用隔离板的制作方法 |
| CN102299350A (zh) * | 2010-06-23 | 2011-12-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 熔融碳酸盐燃料电池隔膜和具有复合孔结构隔膜的制备 |
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2020
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