CN112259270A - 一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法 - Google Patents

一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法，涉及核燃料芯块加工技术领域，包括以下步骤：将钨金属粉体或钨基金属粉体与核燃料陶瓷颗粒混合，得混合粉体；将钼金属棒和混合粉体填充到模具内，冷压成型成胚体；将胚体在无氧气氛下进行加压烧结，制得钨基金属陶瓷块材；将钨基金属陶瓷块材两端进行切割，使块体内钼金属棒两端暴露，随后将其置于腐蚀液中腐蚀去除钼金属棒，清洗，烘干，即得。本发明通过将钼金属棒阵列置于混合粉体中，再经烧结得到致密块材，通过选择性区域腐蚀方法去除钼金属棒，从而形成通孔横截面形状与大小、通孔长度与取向均可控的贯穿孔。该方法操作简单且易实现工业化，具有广阔的发展前景。

Description

一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法
技术领域
本发明涉及核燃料芯块加工技术领域，尤其涉及一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法。
背景技术
与传统的化学能推进系统相比，核热推进系统具有高功率、大比冲、长寿命等优点，是深空活动的理想动力来源，其基本原理是利用核裂变热能加热工质至极高温度，在高温高压工质从尾喷口排出过程中产生巨大推力。因此，如何在保证结构稳定及安全性前提下，高效地将核裂变热能传导至工质成为核热推进系统中亟待解决的一个关键难题。
在传统的由球形燃料颗粒构成的固相反应堆中，燃料芯块通常由金属相与陶瓷相混合组成。其中燃料主要为铀或钚基陶瓷颗粒，利用其裂变反应提供热量；而金属相不仅起到燃料芯块结构稳定作用还要保证将裂变热量有效传递给工质。从实际应用角度考虑，在材料选择上，含有铀或钚基燃料的钨基金属陶瓷材料对裂变产物包容性强、强度较高，同时与空气、氢气等工质兼容性好，为发动机长时间高效稳定工作提供了有利条件。因此，钨基金属陶瓷燃料芯块在核动力发动机以及未来的太空核热、核电推进火箭发展方面具有重要的应用前景。
从提高燃料芯块功率方面考虑，一方面需要尽可能提高燃料芯块中燃料陶瓷相比例，保障足够的热量产出；另一方面还要尽可能提高热传导效率，即有效增大燃料芯块与工质之间接触面积。因此，通常需要将燃料芯块设计成具有大长径比贯通孔(蜂窝状)的多孔结构。由于钨基金属本身硬度极高，再加上高陶瓷相比例，使得传统的金属切割、加工、钻孔等工艺，如电火花线切割、打孔等，无法有效应用于钨基金属陶瓷高精度贯通孔结构加工。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法，通过将填充在钨基金属陶瓷块材上的钼金属棒选择性腐蚀去除，从而制备出通孔数量、孔径、孔长度、孔取向及孔分布的均可控的燃料芯块材料。
本发明提出的一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法，包括以下步骤：
S1、将钨金属粉体或钨基金属粉体与核燃料陶瓷颗粒混合，得混合粉体；
S2、将钼金属棒和混合粉体填充到模具内，冷压成型成胚体；
S3、将胚体在无氧气氛下进行加压烧结，制得钨基金属陶瓷块材；
S4、将钨基金属陶瓷块材两端进行切割，使块体内钼金属棒两端暴露，随后将其置于腐蚀液中腐蚀去除钼金属棒，清洗，烘干，即得。
在本发明中，S2中，可根据钨基金属陶瓷材料对孔数目、形状及分布要求，将钼金属棒逐根、逐层或成组的放置于模具中，再将混合粉体填充到模具内。
优选地，所述通孔横截面形状与钼金属棒的横截面形状一致，可为圆形、方形、矩形、椭圆形、半圆形、六角形或三角形；优选地，通孔横截面的等效直径为0.2-20mm，通孔长度为10-3000mm；优选地，通孔可为直接贯通孔、弯曲贯通孔或螺旋贯通孔。
优选地，S1中，混合粉体中，核燃料陶瓷颗粒的体积百分占比为10-60％。
优选地，S1中，核燃料陶瓷颗粒为二氧化铀、氮化铀、碳化铀、二氧化钚、氮化钚、碳化钚陶瓷中的一种或一种以上。
优选地，S1中，钨基金属粉体中钨的质量百分含量≥90％。
在本发明中，钨基金属粉体可以是钨铼、钨钽、钨钼等以金属钨为主体的钨基合金粉体，也可以是掺杂有微量(<5wt％)氧化锆、氧化镧、氧化钇、碳化锆、碳化钛、碳化铪等氧化物或碳化物中的至少一种的钨基金属粉体。
优选地，S3中，所述无氧气氛为真空气氛或保护气氛；优选地，所述保护气氛为氢气、氩气、氮气中的一种或多种。
优选地，S3中，所述加压烧结采用热压或热等静压或放电等离子体烧结。
优选地，S3中，烧结温度为1500-2200℃，烧结时间为0.1-20h。
优选地，S4中，所述腐蚀液包括浓硫酸、浓氢氟酸、浓盐酸中的至少一种与浓硝酸的混合液；优选地，腐蚀液中，各组分的体积百分含量为：浓度为68％的浓硝酸30-80％、浓度为98％的浓硫酸0-50％、浓度为40％的浓氢氟酸0-30％、浓度为37％的浓盐酸0-50％、水0-40％。
有益效果：本发明提出了一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法，通过将钼金属棒填充于由钨金属粉体或钨基金属粉体和核燃料陶瓷颗粒组成的混合粉体中，再经烧结得到致密块材，通过选择性区域腐蚀方法去除钼金属棒，从而形成通孔横截面形状与大小、通孔长度与取向均可控的贯穿孔。该方法操作简单且易实现工业化，具有广阔的发展前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备过程中各步骤的图片，其中，a为钼棒放置在模具中的图片，b为所得芯块含通孔面的图片，c为芯块置于腐蚀液中的图片，d为制得的蜂窝状钨基金属陶瓷的图片；
图2为本发明实施例2制得的蜂窝状钨基金属陶瓷的图片。
图3为本发明实施例3中的金属钼棒阵列组的图片。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
原料准备：直径为2mm，长度为2cm的金属钼棒；总体积占比为60％且粒径为200μm的二氧化铀微球与总体积占比为40％且粒径为600nm的钨金属纳米粉体组成的均匀的混合粉体。
一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的制备，具体包括如下步骤：
S1、在石墨模具(Φ30mm)中放置10g混合粉体，随后将5根钼棒平铺于混合粉体表层，再在其上添加20g混合粉体，并通过石墨模具冷压成型成胚体；
S2、将装有胚体的石墨模具置于放电等离子体烧结炉中，并在氩气气氛下，于1800℃及30MPa压力下进行烧结20min，得到芯块，并对两端进行打磨，使得钼棒两端暴露出来；
S3、将浓度为68％的浓硝酸与浓度为98％的浓硫酸按照1:1体积比混合配制腐蚀液，将芯块浸泡于腐蚀液中，并加热至70℃，待到钼棒完全腐蚀去除后取出清洗干燥，得到具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷。
参照图1，对实验过程中模具填充、样品烧结及腐蚀、最终样品进行直观展示，钼棒放置于混合粉体中，经过冷压成型及高温烧结后形成致密块材；进一步通过腐蚀液腐蚀钼基金属后，钨基金属陶瓷部分保持结构完好，最终形成具备大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷块材。
实施例2
原料准备：直径为2mm和5mm，长度为5cm的金属钼棒；总体积占比为55％且粒径为180μm的碳化铀微球与总体积占比为45％且粒径为500nm的含有0.5wt％ZrC的钨基金属粉体组成的均匀混合粉体。
一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的制备，具体包括如下步骤：
S1、在石墨模具(Φ60mm)中放置150g混合粉体，随后将四根直径为5mm的钼棒平铺于粉体表层，在其上添加150g混合粉体后，再铺上四根直径为2mm的钼棒，再次添加150g混合粉体，并通过石墨模具振动、压实，得胚体；
S2、将装有胚体的石墨模具置于热压炉中，在真空气氛下，1750℃及28MPa压力下进行烧结1h，得到芯块，并对两端进行打磨，使得钼棒两端暴露出来；
S3、将浓度为68％的硝酸、浓度为98％的浓硫酸、浓度为37％的浓盐酸和水按照5:3:1:1体积比混合配制腐蚀液，并将芯块浸泡于腐蚀液中，并加热至60℃，待到钼棒完全腐蚀后取出清洗干燥，得到具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷。
参照图2，对实验过程各步骤进行直观展示，双层不同直径的金属钼棒分层放置于混合粉体中，并进行高温烧结后形成致密块材，进一步通过腐蚀液腐蚀后，金属钼棒溶解于腐蚀液中，而钨基金属陶瓷部分保持结构完好，最终形成具备双层不同孔径通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷块材。
实施例3
原料准备：直径为2mm，长度为5cm的金属钼棒；总体积占比为20％且粒径为100μm的氮化铀微球与总体积占比为80％且粒径为1μm的含有1wt％La2O3的钨基金属粉体组成的均匀混合粉体。
一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的制备，具体包括如下步骤：
S1、在石墨模具(Φ60mm)中放置200g混合粉体，随后将如图3所示的7根直径为2mm的钼棒阵列平铺于粉体表层，在其上添加300g混合粉体，并通过石墨模具冷压成型成胚体；
S2、将装有胚体的石墨模具置于热压炉中，在真空气氛下，1600℃及32MPa压力下进行烧结2h，得到芯块，并对两端进行打磨，使得钼棒两端暴露出来；
S3、将浓度为68％的浓硝酸、浓度为98％的浓硫酸和水按照5:3:2体积比混合配制腐蚀液，并将芯块浸泡于腐蚀液中，并加热至50℃，待到钼棒完全腐蚀后取出清洗干燥，得到具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷。
实施例4
原料准备：直径为2mm，长度为3cm的金属钼棒；总体积占比为40％且粒径为80μm的氧化钚微球与总体积占比为60％且粒径为2μm的钨铼合金W90Re10粉体组成的均匀混合粉体。
一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的制备，具体包括如下步骤：
S1、在石墨模具(Φ30mm)中放置15g混合粉体，随后将3根直径为2mm的钼棒阵列平铺于粉体表层，在其上添加15g混合粉体并通过石墨模具冷压成型成胚体；
S3、将装有胚体的石墨模具置于放电等离子体烧结炉中，在真空气氛下，2000℃及26MPa压力下进行烧结30min，得到芯块，并对两端进行打磨，使得钼棒两端暴露出来；
S4、将浓度为68％的浓硝酸和浓度为37％的浓盐酸按照1:3体积比混合配制腐蚀液，并将芯块浸泡于腐蚀液中，并加热至40℃，待到钼棒完全腐蚀后取出清洗干燥，得到具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷。
实施例5
原料准备：直径为3mm，长度为2cm的金属钼棒；总体积占比为45％且粒径为250μm的碳化钚-氧化钚混合微球与总体积占比为55％且粒径为5μm的含有0.8wt％Y2O3的钨基金属粉体组成的均匀混合粉体。
一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的制备，具体包括如下步骤：
S1、在石墨模具(Φ30mm)中放置20g混合粉体，随后将3根直径为3mm的钼棒阵列平铺于粉体表层，在其上添加20g混合粉体并通过石墨模具冷压成型成胚体；
S3、将装有胚体的石墨模具置于放电等离子体烧结炉中，在真空气氛下，2200℃及24MPa压力下进行烧结6min，得到芯块，并对两端进行打磨，使得钼棒两端暴露出来；
S4、将浓度为60％的浓硝酸和浓度为30％的浓盐酸按照1:1体积比混合配制腐蚀液，并将芯块浸泡于腐蚀液中，待到钼棒完全腐蚀后取出清洗干燥，得到具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷。
实施例6
原料准备：直径为5mm，长度为4cm的金属钼棒；总体积占比为50％且粒径为120μm的氧化铀微球与总体积占比为50％且粒径为700nm的钨金属粉体组成的均匀混合粉体。
一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的制备，具体包括如下步骤：
S1、在钼包套模具(Φ40mm)中放置钼棒阵列，钼棒阵列由7根直径为2mm、长度为12cm的钼棒组成，随后在钼包套内装入1500g混合粉体、振实，随后钼包套模具与上端盖焊接，经过抽真空，焊接，使钼棒阵列和钨基金属粉体密封在钼包套模具内部；
S2、将密封后的钼包套模具置于热等静压装置中，使用氩气作为保护气在1600℃进行烧结6h，得到芯块；并对两端进行切削或打磨加工，使得钼棒两端暴露出来；
S3、将浓度为68％的硝酸、浓度为98％的浓硫酸和水按照55:35:10体积比混合配制腐蚀液，并将芯块浸泡于腐蚀液中，并加热至50℃，待到钼棒和钼包套模具完全腐蚀后取出清洗干燥，得到具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将钨金属粉体或钨基金属粉体与核燃料陶瓷颗粒混合，得混合粉体；
S2、将钼金属棒和混合粉体填充到模具内，冷压成型成胚体；
S3、将胚体在无氧气氛下进行加压烧结，制得钨基金属陶瓷块材；
S4、将钨基金属陶瓷块材两端进行切割，使块体内钼金属棒两端暴露，随后将其置于腐蚀液中腐蚀去除钼金属棒，清洗，烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法，其特征在于，所述通孔横截面形状与钼金属棒的横截面形状一致，可为圆形、方形、矩形、椭圆形、半圆形、六角形或三角形；优选地，通孔横截面的等效直径为0.2-20mm，通孔长度为10-3000mm；优选地，通孔可为直接贯通孔、弯曲贯通孔或螺旋贯通孔。
3.根据权利要求1或2所述的具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法，其特征在于，S1中，混合粉体中，核燃料陶瓷颗粒的体积百分占比为10-60％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法，其特征在于，S1中，核燃料陶瓷颗粒为二氧化铀、氮化铀、碳化铀、二氧化钚、氮化钚、碳化钚陶瓷中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1-4任一项所述的具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法，其特征在于，S1中，钨基金属粉体中钨的质量百分含量≥90％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法，其特征在于，S3中，所述无氧气氛为真空气氛或保护气氛；优选地，所述保护气氛为氢气、氩气、氮气中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法，其特征在于，S3中，所述加压烧结采用热压或热等静压或放电等离子体烧结。
8.根据权利要求1-7任一项所述的具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法，其特征在于，S3中，烧结温度为1500-2200℃，烧结时间为0.1-20h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的具有大长径比通孔的蜂窝状钨基金属陶瓷的加工方法，其特征在于，S4中，所述腐蚀液包括浓硫酸、浓氢氟酸、浓盐酸中的至少一种与浓硝酸的混合液；优选地，腐蚀液中，各组分的体积百分含量为：浓度为68％的浓硝酸30-80％、浓度为98％的浓硫酸0-50％、浓度为40％的浓氢氟酸0-30％、浓度为37％的浓盐酸0-50％、水0-40％。
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