CN112255353B - 乙烯、丙烯中砷烷、磷烷的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙烯、丙烯中砷烷、磷烷的检测方法，采用包括预柱和分析柱的气相色谱系统，包括以下步骤：S1，进样后预柱先放空，在磷烷流出预柱前10s‑30s，将预柱和分析柱串联；S2，待磷烷流出预柱后将预柱再次放空；S3，在砷烷将流出预柱前30s‑60s，再将预柱和分析柱串联；S4，待砷烷流出预柱后将预柱再次放空。本发明的乙烯、丙烯中砷烷、磷烷的检测方法，可以很好的分离开乙烯、丙烯中砷烷、磷烷，检测可以达到ppm级。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及乙烯、丙烯中砷烷、磷烷的检测方法。
背景技术
砷烷一般指砷化氢。磷烷一般指磷化氢。烯烃中存在的砷烷、磷烷在达到一定浓度后会影响以烯烃为原料的聚合反应中催化剂的活性。需要控制乙烯、丙烯原料中的砷烷和磷烷含量。传统的分析方法和分析仪器如TCD(热导检测器)气相色谱仪、FID(氢火焰离子检测器)气相色谱仪的检测灵敏度和检测范围达不到要求。
发明内容
本发明提出了一种乙烯、丙烯中砷烷、磷烷的检测方法，采用包括预柱和分析柱的气相色谱系统，包括以下步骤：
S1，进样后预柱先放空，在磷烷流出预柱前10s-30s，将预柱和分析柱串联；
S2，待磷烷流出预柱后将预柱再次放空；
S3，在砷烷将流出预柱前30s-60s，再将预柱和分析柱串联；
S4，待砷烷流出预柱后将预柱再次放空。
在本发明的一些实施方式中，所述预柱为PLOT Q毛细柱。
在本发明的一些实施方式中，所述预柱为25米0.53mm PLOT Q毛细柱。
在本发明的一些实施方式中，在测试乙烯样品中砷烷、磷烷时，所述分析柱为PPQ微填充柱。
在本发明的一些实施方式中，在测试丙烯样品中砷烷、磷烷时，所述分析柱为氧化铝毛细柱。
在本发明的一些实施方式中，柱温为45-55℃，检测器温度为35-45℃，柱流量为8-12ml/min，载气种类为纯化器后的超高纯氦气。
在本发明的一些实施方式中，气相色谱为
826-33，在测试乙烯样品中砷烷、磷烷时，分析柱为10英尺1/16英尺PPQ微填充柱，在测试丙烯样品中砷烷、磷烷时，分析柱为50米0.53mm氧化铝毛细柱，进样量1ml，柱流量10ml/min。
在本发明的一些实施方式中，在测试乙烯样品中砷烷、磷烷时，阀控制时间序列为：
| 序号 | 时间(min) | 阀序号 | 阀位置 |
| 1 | 0.05 | V2 | 开 |
| 2 | 1.00 | V2 | 关 |
| 3 | 4.00 | V3 | 关 |
| 4 | 4.30 | V3 | 开 |
| 5 | 6.00 | V3 | 关 |
| 6 | 6.40 | V3 | 开 |
。
在本发明的一些实施方式中，在测试丙烯样品中砷烷、磷烷时，阀控制时间序列为：
| 序号 | 时间(min) | 阀序号 | 阀位置 |
| 1 | 0.05 | V2 | 开 |
| 2 | 1.00 | V2 | 关 |
| 3 | 4.00 | V3 | 关 |
| 4 | 4.80 | V3 | 开 |
| 5 | 6.80 | V4 | 开 |
| 6 | 19.95 | V4 | 关 |
。
在本发明的一些实施方式中，通过以下步骤确定磷烷和/或砷烷流出预柱前将预柱和分析柱串联的时间：
S11，测定一定柱流量下的5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、80、90不同预柱前将预柱和分析柱串联的时间的死时间tM和保留时间tR；
S12，按照下式计算线性流速：
其中L为色谱柱长度；
S13，按照下式计算理论塔板数：
其中，
为色谱峰的半宽度；
S14，根据下式计算涡流扩散系数、分子扩散系数和传质扩散系数；
其中，A、B、C为涡流扩散系数、分子扩散系数和传质扩散系数，a、b、c为影响系数，a为1-2，b为0.01-0.1，c为0.01-0.1；
S15，选择涡流扩散系数最小的不同流出预柱前将预柱和分析柱串联的时间为最佳流出预柱前将预柱和分析柱串联的时间。
本发明的有益技术效果：
本发明的乙烯、丙烯中砷烷、磷烷的检测方法，可以很好的分离开乙烯、丙烯中砷烷、磷烷，检测可以达到ppm级。
附图说明
图1为本发明乙烯中砷烷、磷烷的检测方法一种实施方式的色谱图；
图2为本发明丙烯中砷烷、磷烷的检测方法一种实施方式的色谱图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
实施例1：
乙烯中砷烷、磷烷的检测方法
乙烯中砷烷、磷烷分析方法的仪器条件：
仪器：
826-33
色谱柱1：25米PoraPlot Q 0.53mm 20μm
色谱柱2：10英尺1/16英寸PPQ
柱温：50度
检测器温度：40度
柱流量：10ml/min
载气种类：经过
纯化器后的超高纯氦气
进样量：1ml
分析时长：20分钟
阀控制时间序列：
分析谱图如图1所示。
本实施例的乙烯中砷烷、磷烷的检测方法，使用25米0.53mmPLOT Q毛细柱+10英尺1/16英尺PPQ微填充柱，在分析砷烷磷烷的仪器上得到了良好的标气谱图，标气平衡气为乙烯，砷烷、磷烷均为1ppm；
在进样后预柱先放空，直到磷烷快要流出预柱，将预柱和分析柱串联，待磷烷流出预柱后将预柱再次放空，待砷烷将要流出预柱时，再将预柱和分析柱串联，待砷烷流出与诸侯将预柱再次放空，做样时间要在砷烷流出后10分钟结束，以便所以乙烯完全从预柱流出。
实施例2
丙烯中砷烷、磷烷的检测方法
丙烯中砷烷、磷烷分析方法的仪器条件：
仪器：
826-33
色谱柱1：25米0.53mm 20μm PoraPlot Q
色谱柱2：50米0.53mm氧化铝
柱温：50度
检测器温度：40度
柱流量：10ml/min
载气种类：经过
纯化器后的超高纯氦气
进样量：1ml
分析时长：20分钟
阀控制时间序列：
| 序号 | 时间(min) | 阀序号 | 阀位置 |
| 1 | 0.05 | V2 | 开 |
| 2 | 1.00 | V2 | 关 |
| 3 | 4.00 | V3 | 关 |
| 4 | 4.80 | V3 | 开 |
| 5 | 6.80 | V4 | 开 |
| 6 | 19.95 | V4 | 关 |
。
分析谱图如图2所示。
本实施例的丙烯中砷烷、磷烷的检测方法，使用25米0.53mmPLOT Q毛细柱+50米0.53mm氧化铝毛细柱，在大砷烷磷烷的仪器上得到了良好的标气谱图，标气平衡气为丙烯，砷烷、磷烷均为1ppm；
在进样后预柱放空至磷烷将要流出预柱时，将预柱和分析柱串联，待砷烷完全流出预柱，再将预柱放空，做样时间要在砷烷结束后20分钟，以便丙烯完全流出预柱。
实施例3
通过以下步骤确定磷烷和/或砷烷流出预柱前将预柱和分析柱串联的时间：
S11，测定一定柱流量下的5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、80、90不同预柱前将预柱和分析柱串联的时间的死时间tM和保留时间tR；
S12，按照下式计算线性流速：
其中L为色谱柱长度；
S13，按照下式计算理论塔板数：
其中，
为色谱峰的半宽度；
S14，根据下式计算涡流扩散系数、分子扩散系数和传质扩散系数；
其中，A、B、C为涡流扩散系数、分子扩散系数和传质扩散系数，a、b、c为影响系数，a为1-2，b为0.01-0.1，c为0.01-0.1；
S15，选择涡流扩散系数最小的不同流出预柱前将预柱和分析柱串联的时间为最佳流出预柱前将预柱和分析柱串联的时间。
本实施例的确定了柱流量为50ml/min下的，最佳流出预柱前将预柱和分析柱串联的时间，考察了预柱和分析柱串联带来的对涡流扩散系数、分子扩散系数和传质扩散系数的影响，发现主要是对涡流扩散系数影响较大，而对分子扩散系数和传质扩散系数影响较小。
本实施例的确定最佳流出预柱前将预柱和分析柱串联的时间，保证了对分离效果的最小影响，同时保证了最大可能的放空，保护色谱柱。
本实施例确定的最佳流出预柱前将预柱和分析柱串联的时间，磷烷为流出预柱前10s-30s，砷烷为流出预柱前30s-60s。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.乙烯、丙烯中砷烷、磷烷的检测方法，采用包括预柱和分析柱的气相色谱系统，包括以下步骤：
S1，进样后预柱先放空，在磷烷流出预柱前10s-30s，将预柱和分析柱串联；
S2，待磷烷流出预柱后将预柱再次放空；
S3，在砷烷将流出预柱前30s-60s，再将预柱和分析柱串联；
S4，待砷烷流出预柱后将预柱再次放空；
其中，柱温为45-55℃，检测器温度为35-45℃，柱流量为8-12ml/min，载气种类为纯化器后的超高纯氦气；
所述气相色谱系统为GOW-MAC®826-33系统；
所述预柱为25m×0.53mmPLOTQ毛细柱；
在测试乙烯样品中砷烷、磷烷时，所述分析柱为PPQ微填充柱；
在测试丙烯样品中砷烷、磷烷时，所述分析柱为氧化铝毛细柱。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在测试乙烯样品中砷烷、磷烷时，分析柱为10英尺×1/16英寸PPQ微填充柱，在测试丙烯样品中砷烷、磷烷时，分析柱为50m×0.53mm氧化铝毛细柱，进样量1ml，柱流量10ml/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在测试乙烯样品中砷烷、磷烷时，阀控制时间序列为：
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在测试丙烯样品中砷烷、磷烷时，阀控制时间序列为：
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过以下步骤确定磷烷和/或砷烷流出预柱前将预柱和分析柱串联的时间：
S11，测定5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、80、90ml/min柱流量下的不同流出 预柱前将预柱和分析柱串联的时间的死时间tM和保留时间tR；
S12，按照下式计算线性流速：
其中L为色谱柱长度；
S13，按照下式计算理论塔板数：
其中，
为色谱峰的半宽度；
S14，根据下式计算涡流扩散系数、分子扩散系数和传质扩散系数；
其中，A、B、C为涡流扩散系数、分子扩散系数和传质扩散系数，a、b、c为影响系数，a为1-2，b为0.01-0.1，c为0.01-0.1；
S15，选择涡流扩散系数最小时的流出预柱前将预柱和分析柱串联的时间为最佳流出预柱前将预柱和分析柱串联的时间。
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| R. Gras 等.Analysis of part-per-billion level of arsine and phosphine in light hydrocarbons by capillary flow technology and dielectric barrier discharge detector.《Journal of Chromatography A》.2009,第1217卷第348-352页. * |
| 史丽娜 等.乙烯中胂烷的定量分析.《大众标准化》.2018,(第4期),第35-37页. * |
| 宋阳 等.使用GC-ICP-MS法快速测定乙烯中的痕量磷化氢.《石化技术与应用》.2014,第32卷(第4期),第350-354页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112255353A (zh) | 2021-01-22 |
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