CN112255349A - 一种检测食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法 - Google Patents
一种检测食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法，包括以下步骤：1）采用甲苯和甲基叔丁基醚作为溶剂溶解食用植物油；2）分别在油脂溶液中加入酸化的氯化钠和溴化钠溶液，将缩水甘油进行转化；3）净化溶液；5）所得溶液中加入苯硼酸溶液进行衍生反应，得到待检溶液；6）通过GC‑MS气相色谱‑质谱联用仪检测分析，并计算出植物油样本中缩水甘油及缩水甘油酯的浓度。该检测方法从样品处理到上机检测时间为45min左右，效率大大提高，具有较高的灵敏度和准确性，更有利于食用植物油企业用于指导生产。
Description
技术领域
本发明涉及植物油检测方法领域，特别涉及一种检测食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法。
背景技术
缩水甘油酯(简称GEs)是缩水甘油和脂肪酸反应的酯化产物，由甘油中两个羟基缩合脱水得到环氧基和另一羟基与羧酸酯化形成的酯基两部分构成。GEs作为一类末端环氧酯，最初主要用于研究酯类的末端环氧化功能，德国联邦风险评估委员会(BFR)于2008年首次证实了精炼食用油中存在着大量的GEs。缩水甘油酯具有基因毒性，使用后能引发恶性肿瘤的形成，因此是潜在的不安全因素，国际癌症研究机构(IARC)将其定为2A级致癌物，同时其被德国油脂科学学会定义其为2类致癌物。缩水甘油酯在植物油中存在量比较小，具有一定的热不稳定性。食用植物油原油，可以利用精炼经过脱色、脱胶、脱蜡、脱臭去除有害物质，但精炼过程中高温过程中极容易形成危害因子缩水甘油及缩水甘油酯的形成。食用油脂中缩水甘油酯的检测，国际上普遍采用的方法有间接法与直接法。目前缩水甘油酯含量的检测主要采用的间接法，样品从前处理到上机检测出结果非常耗时，有时候需要17小时以上，由于检测时间太长，无法为食用植物油精炼生产过程提供指导。
发明内容
本发明的目的在于开发一种快速且准确检测食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的方法，通过对样本设置内标和外标的方法来优化准确度和精确度，通过对步骤进行优化大大缩短操作的时间。
本发明的技术方案：一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法，由以下步骤组成：
(1)取A1、A2两份样品各100±5mg待检食用植物油样品放入离心管中，分别加入5ngd5-3-氯-1，2-丙二醇棕榈双酯，然后分别加入70uL的甲苯，再分别加入100uL的甲基-叔丁基醚，漩涡1.5min；
(2)根据权利要求1所述的一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述的内标物为d5-3-氯-1，2-丙二醇棕榈双酯，加入量为5ng；甲苯和甲基-叔丁基醚的加入量分别为70uL和100uL。
(3)在A1、A2中分别加入25mL正己烷，离心弃掉上清液，再次分别加入25mL正己烷，离心弃掉上清液；
(4)分别向A1、A2下层水相中加入100uL的乙醚+乙酸乙酯,涡旋6s；
(5)分别取A1、A2的上清液并分别加到摩尔含量为1：1的硫酸钠-碳酸氢钠的样品瓶中，分别加入10uL的苯硼酸进行衍生反应30s,再分别加入乙酸乙酯终止反应，制取待检样本；
(6)把所述待检样本放入GC-MS气相色谱-质谱联用仪检测分析，GC条件为：柱温箱起始温度为70℃；对待检样本进行升温，其中升温过程为：70℃保持2min,然后以20℃/min升温至200℃，再以40℃/min升温至300℃，保持4min,不分流进样2微升；其中MS条件为：离子源温度为230-250℃，四极质谱仪电离能量为70eV，定量离子为147和150。
优选地，步骤(1)中所述的内标物为d5-3-氯-1，2-丙二醇棕榈双酯，加入量为5ng；甲苯和甲基-叔丁基醚的加入量分别为70uL和100uL。
优选地，步骤(2)中两份样本A1和A2分别加入的是600uL浓硫酸酸化的NaCl和600uL浓硫酸酸化的NaBr，反应温度为40-50℃，时间3-5min。
优选地，步骤(3)中所使用的净化液为正己烷，净化次数为2次，每次25mL。
优选地，步骤(4)中所使用的净化液为100uL的比例为1:1的乙醚+乙酸乙酯。
优选地，步骤(5)中所使用的脱水剂为摩尔比例为1:1的硫酸钠-碳酸氢钠，衍生反应使用的苯硼酸的量为10uL。
优选地，步骤(6)中采用气相色谱-质谱法对植物油中缩水甘油的含量进行检测定量的计算公式为：
X＝[A1缩水甘油-A2缩水甘油/Ad5-3-MCPD]*5/m*γ；其中X为A中缩水甘油的浓度，单位ug/kg；A1缩水甘油为A1样品衍生物的峰面积；A2缩水甘油为A2样品衍生物的峰面积；Ad5-3-MCPD：为内标物d5-3-氯-1，2-丙二醇棕榈双酯衍生物的峰面积；m为油样A中样品质量，单位mg；γ为缩水甘油转化成衍生物的转化系数。
本发明的技术效果和优点：采用甲苯、甲基叔丁基醚作为食用植物油的溶解，能更好的提高油脂在溶剂中的溶解效果。同时使用优化后的内标和外标操作方法来提高食用油中缩水甘油及缩水甘油酯检测数据的准确度。该检测方法从样品处理到上机检测时间大约为45min，比现阶段使用的检测方法效率大大提高，更加精准，更有利于食用植物油企业用于指导生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种食用植物油中缩水甘油的快速检测方法，包括以下步骤：
(1)取A1、A2两份样品各100±5mg待检食用植物油样品放入离心管中，分别加入5ngd5-3-氯-1，2-丙二醇棕榈双酯，然后分别加入70uL的甲苯，再分别加入100uL的甲基-叔丁基醚，漩涡1.5min；
(2)在A1中加入600uL浓硫酸酸化的NaCl，漩涡5s，并在40-50℃温度下反应3-5min；在A2中加入600uL浓硫酸酸化的NaBr，漩涡5s，并在40-50℃温度下反应3-5min；
(3)在A1、A2中分别加入25mL正己烷，涡旋10s，离心弃掉上清液，再次分别加入25mL正己烷，涡旋10s，离心弃掉上清液；
(4)分别向A1、A2下层水相中加入100uL的乙醚+乙酸乙酯,涡旋6s；
(5)分别取A1、A2的上清液并分别加到摩尔含量为1+1的硫酸钠-碳酸氢钠的样品瓶中，分别加入10uL的苯硼酸进行衍生反应30s,再分别加入乙酸乙酯终止反应，制取待检样本；
(6)把所述待检样本放入GC-MS气相色谱-质谱联用仪检测分析，GC条件为：柱温箱起始温度为70℃；对待检样本进行升温，其中升温过程为：70℃保持2min,然后以20℃/min升温至200℃，再以40℃/min升温至300℃，保持4min,不分流进样2微升；其中MS条件为：离子源温度为230-250℃，四极质谱仪电离能量为70eV，定量离子为147和150。
其中GC条件为：DB-5ms毛细管柱为30m*250um*0.25um。
通过气相色谱-质谱联用仪检测分析得出A1中缩水甘油衍生物的峰面积为A1缩水甘油，其为油样A1中缩水甘油/缩水甘油酯与3-MCPD/3-MCPDE衍生物的峰面积之和。A2中缩水甘油衍生物的峰面积为A2缩水甘油，其为油样A2中3-MCPD/3-MCPDE衍生物的峰面积之和。油样A1、A2中d5-3-MCPD衍生物的峰面积的平均值为Ad5-3-MCPD，则样品中缩水甘油浓度计算公式为：
X＝[A1缩水甘油-A2缩水甘油/Ad5-3-MCPD]*5/m*γ
其中X为样本中缩水甘油和缩水甘油酯的浓度，单位ug/kg；
A1缩水甘油：为A1样品衍生物的峰面积；
A2缩水甘油：为A2样品衍生物的峰面积；
Ad5-3-MCPD：为内标物d5-3-氯-1，2-丙二醇棕榈双酯衍生物的峰面积；
m为油样A中样品质量，单位mg；
γ：为缩水甘油转化成衍生物的转化系数。
配置浓度分别为0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm的缩水甘油标准物加入到离心管中，按照样品检测操作方法进行，测得的浓度/加入量为γ,同时进行线性校准。
内标物回收率及线性关系：
实施例2
本发明还包括一种食用植物油中缩水甘油酯的快速检测方法，包括以下步骤：
(1)称取B1、B2两份样品各100±5mg待检食用植物油样品放入离心管中，分别加入5ng d5-3-氯-1，2-丙二醇棕榈双酯，然后分别加入70uL的甲苯，再分别加入100uL的甲基-叔丁基醚，再加入NaOH-甲醇溶液；
(2)在40℃温度下反应，并逆时针、顺时针振荡13-18s；
(3)在B1中加入600uL浓硫酸酸化的NaCl，并在40-50℃温度下反应3-5min；在B2中加入600uL浓硫酸酸化的NaBr，并在40-50℃温度下反应3-5min；
(4)在B1、B2中分别加入25mL正己烷，离心弃掉上清液，再次分别加入25mL正己烷，离心弃掉上清液；
(5)分别向B1、B2下层水相中加入100uL的乙醚+乙酸乙酯,涡旋6s；
(6)分别取B1、B2的上清液并分别加到摩尔含量为1：1的硫酸钠-碳酸氢钠的样品瓶中，分别加入10uL的苯硼酸进行衍生反应30s,再分别加入乙酸乙酯终止反应，制取待检样本；
(7)把所述待检样本放入GC-MS气相色谱-质谱联用仪检测分析，GC条件为：柱温箱起始温度为70℃；对待检样本进行升温，其中升温过程为：70℃保持2min,然后以20℃/min升温至200℃，再以40℃/min升温至300℃，保持4min,不分流进样2微升；其中MS条件为：离子源温度为230-250℃，四极质谱仪电离能量为70eV，定量离子为147和150。
其中GC条件为：DB-5ms毛细管柱为30m*250um*0.25um。
先通过气相色谱-质谱联用仪检测分析得出样品B1中缩水甘油衍生物的峰面积为B1缩水甘油，B2中缩水甘油衍生物的峰面积为B2缩水甘油，油样B1、B2中d5-3-MCPD衍生物的峰面积的平均值为Bd5-3-MCPD，则样品中缩水甘油浓度计算公式为：
C2＝[B1缩水甘油-B2缩水甘油/Bd5-3-MCPD]*5/m1*γ
其中C2为B中缩水甘油的浓度，单位为ug/kg；
γ为缩水甘油转化成衍生物的转化系数。
配置浓度分别为0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm的缩水甘油标准物加入到离心管中，按照样品检测操作方法进行，测得的浓度/加入量为γ,同时进行线性校准。
再通过气相色谱-质谱联用仪检测分析得出样品B1缩水甘油酯为油样B1中缩水甘油/缩水甘油酯与3-MCPD/3-MCPDE衍生物的峰面积之和；B2缩水甘油酯为油样B2中3-MCPD/3-MCPDE衍生物的峰面积之和；Bd5-3-MCPD为油样B1、B2中d5-3-MCPD衍生物的峰面积的平均值；
则样品中B中缩水甘油酯的含量计算公式：
C3＝[B1缩水甘油酯-B2缩水甘油酯/Bd5-3-MCPD]*5/m2-C2
其中C2为油样B中缩水甘油的浓度，单位为ug/kg；
C3为油样B中缩水甘油酯的浓度，单位为ug/kg；
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取A1、A2两份样品各100±5mg待检食用植物油样品放入离心管中，分别加入5ng d5-3-氯-1，2-丙二醇棕榈双酯，然后分别加入70uL的甲苯，再分别加入100uL的甲基-叔丁基醚，漩涡1.5min；
(2)在A1中加入600uL浓硫酸酸化的NaCl，并在40-50℃温度下反应3-5min；在A2中加入600uL浓硫酸酸化的NaBr，并在40-50℃温度下反应3-5min；
(3)在A1、A2中分别加入25uL正己烷，离心弃掉上清液，再次分别加入25uL正己烷，离心弃掉上清液；
(4)分别向A1、A2下层水相中加入100uL的乙醚+乙酸乙酯,涡旋6s；
(5)分别取A1、A2的上清液并分别加到含量为1：1的硫酸钠-碳酸氢钠的样品瓶中，分别加入10uL的苯硼酸进行衍生反应30s,再分别加入乙酸乙酯终止反应，制取待检样本；
(6)把所述待检样本放入GC-MS气相色谱-质谱联用仪检测分析，GC条件为：柱温箱起始温度为70℃；对待检样本进行升温，其中升温过程为：70℃保持2min,然后以20℃/min升温至200℃，再以40℃/min升温至300℃，保持4min,不分流进样2微升；其中MS条件为：离子源温度为230-250℃，四极质谱仪电离能量为70eV，定量离子为147和150。
2.根据权利要求1所述的一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述的内标物为d5-3-氯-1，2-丙二醇棕榈双酯，加入量为5ng；甲苯和甲基-叔丁基醚的加入量分别为70uL和100uL。
3.根据权利要求1所述的一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法，其特征在于：步骤(2)中两份样本A1和A2分别加入的是600uL浓硫酸酸化的NaCl和600uL浓硫酸酸化的NaBr，反应温度为40-50℃，时间3-5min。
4.根据权利要求1所述的一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法，其特征在于：步骤(3)中所使用的净化液为正己烷，净化次数为2次，每次25uL。
5.根据权利要求1所述的一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法，其特征在于：步骤(4)中所使用的净化液为100uL的比例为1:1的乙醚+乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法，其特征在于：步骤(5)中所使用的脱水剂为摩尔比例为1:1的硫酸钠-碳酸氢钠，衍生反应使用的苯硼酸的量为10uL。
7.根据权利要求1所述的一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法，其特征在于：步骤(6)中采用气相色谱-质谱法对植物油中缩水甘油的含量进行检测定量的计算公式为：
X＝[A1缩水甘油-A2缩水甘油/Ad5-3-MCPD]*5/m*γ；其中X为A中缩水甘油的浓度，单位ug/kg；A1缩水甘油为A1样品衍生物的峰面积；A2缩水甘油为A2样品衍生物的峰面积；Ad5-3-MCPD：为内标物d5-3-氯-1，2-丙二醇棕榈双酯衍生物的峰面积；m为油样A中样品质量，单位mg；γ为缩水甘油转化成衍生物的转化系数。
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