CN112251843B - 一种有色高强高模聚芳酯纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有色高强高模聚芳酯纤维及其制备方法，所述聚芳酯纤维包括芯鞘结构；所述芯鞘结构包括芯部、以及周向设置于所述芯部的外侧的鞘部；所述鞘部的截面积占所述聚芳酯纤维的截面积的比值为x，0.1＜x≤0.3；所述芯部组分包括第一聚芳酯；所述鞘部组分包括第二聚芳酯、以及质量含量为所述第二聚芳酯0.1％～2％的着色剂；所述第一聚芳酯的熔融粘度设为MVa时，所述第二聚芳酯的熔融粘度设为MVb时，MVa‑15＜MVb≤MVa；所述第一聚芳酯的熔点设为MPa时，所述第二聚芳酯的熔点设为MPb时，MPa‑20≤MPb≤MPa+20。本发明采用独特的纺丝技术及原料改性技术，赋予聚芳酯纤维颜色，又能保留聚芳酯其它优异的性能。

Description

一种有色高强高模聚芳酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种有色高强高模聚芳酯纤维及其制备方法。
背景技术
由于聚芳酯纤维是一种热致型液晶高分子，通常是在熔点以上的温度从喷丝头挤出而纤维化，然后通过热处理能够提高纤维长丝的物理性质，专利CN200880006177和专利CN201810261002较详细的介绍了此种制备方法，而且特别是6-羟基-2-萘甲酸和对羟基苯甲酸缩聚而成的聚芳酯，具有高强力和高模量，低吸湿、耐热性、耐酸碱性等优异的性能，是综合性能优异的高性能纤维，可用于航空航天、海洋勘探和开发、电子领域支撑结构，休闲娱乐产业，安全材料，工业应用，绳索和电缆、复合材料、防护服和高压充气设备。
为了得到这些高强高模的聚芳酯纤维，如上面所说通常采用熔纺，使纤维具有高取向，但是这导致聚芳酯纤维内部微观结构是高度取向的晶体结构，与染料亲和性差，因此染色性显著不佳，不能用于需要着色的用途。目前所拥有的技术，一方面为了改良染色性，有通过添加破坏晶体结构的其他聚合单体的技术，但是虽然染色性提升，但同时会使强度和弹性模量显著降低，不能在实际应用中发挥其独特的优势。另一方面，是采用添加颜料的技术，如专利CN208309019U和CN110184669A中所述，在熔融纺丝时混入颜料，生产具有颜色的聚芳酯纤维，但是专利中始终未提及热增强后的纤维物性，究其原因是纺下来后的纤维虽然与未添加颜料的纤维物性接近，但是一经热处理就会出现明显的差别，由于混入颜料的纤维本身液晶结构被破坏，热处理引起的强度增加非常小，已经无法变成我们所要求的高强高模的聚芳酯纤维。
现有市售聚芳酯纤维主要源于日本可乐丽的Vectran纤维，其拥有的独有的技术，受限于纤维本身特质，染色技术难度较高，目前尚未发现一款既能拥有不同色彩又能保持其原有高强高模特性的聚芳酯纤维。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的技术缺陷，提供一种有色高强高模聚芳酯纤维及其制备方法。本发明采用独特的纺丝技术及原料改性技术，赋予聚芳酯纤维颜色，又能保留聚芳酯其它优异的性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种有色高强高模聚芳酯纤维，所述聚芳酯纤维包括芯鞘结构；所述芯鞘结构包括芯部、以及周向设置于所述芯部的外侧的鞘部；所述鞘部的截面积占所述聚芳酯纤维的截面积的比值为x，0.1＜x≤0.3；所述芯部组分包括第一聚芳酯；所述鞘部组分包括第二聚芳酯、以及质量含量为所述第二聚芳酯0.1％～2％的着色剂；所述第一聚芳酯的熔融粘度设为MVa时，所述第二聚芳酯的熔融粘度设为MVb时，MVa-15＜MVb≤MVa；所述第一聚芳酯的熔点设为MPa时，所述第二聚芳酯的熔点设为MPb时，MPa-20≤MPb≤MPa+20。
上述技术方案中，所述芯部为能够熔融形成各向异性的聚芳酯，主要提供聚芳酯原有高强高模等的物性；所述鞘部含有0.1％～2％着色剂的聚芳酯构成的复合纤维层，主要提供其良好的染色性。
优选地，所述着色剂的粒径≤10μm。
优选地，所述着色剂为炭黑、颜料、染料中的任意一种或几种。
优选地，所述第一聚芳酯及所述第二聚芳酯组分包括对羟基苯甲酸和6-羟基-2-萘甲酸；所述第一聚芳酯及所述第二聚芳酯中，按摩尔比，所述6-羟基-2-萘甲酸的占比为20％～40％。
更优选地，所述第一聚芳酯及所述第二聚芳酯中，所述对羟基苯甲酸和所述6-羟基-2-萘甲酸的摩尔比为7∶3。
一种如上所述的有色高强高模聚芳酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将芯部组分和鞘部组分分别通过不同的螺杆挤出机挤出，通过流道进入皮芯复合纺丝组件；
(2)两种组分形成的芯鞘结构通过孔径为100～200μm的喷丝板，形成纤维复丝，并以500～2000m/min的卷绕速度进行上油集束；
(3)纤维退绕，平铺在铁制丝网上，放入热处理设备进行热处理，得有色高强高模聚芳酯纤维；
所述步骤(1)中，所述芯部组分包括第一聚芳酯；所述鞘部组分包括第二聚芳酯、以及质量含量为所述第二聚芳酯0.1％～2％的着色剂；所述第一聚芳酯的熔融粘度设为MVa时，所述第二聚芳酯的熔融粘度设为MVb时，MVa-15＜MVb≤MVa；所述第一聚芳酯的熔点设为MPa时，所述第二聚芳酯的熔点设为MPb时，MPa-20≤MPb≤MPa+20；在所述第一聚芳酯及所述第二聚芳酯中的更高熔点以上10℃的纺丝温度下进行纺丝；
所述步骤(3)中，所述有色高强高模聚芳酯纤维包括芯鞘结构；所述芯鞘结构包括芯部、以及周向设置于所述芯部的外侧的鞘部；所述鞘部的截面积占所述聚芳酯纤维的截面积的比值为x，0.1＜x≤0.3。
优选地，所述步骤(1)中，为了得到本发明包覆型聚芳酯纤维，利用皮芯复合纺丝喷丝板组件进行纺丝。
优选地，所述步骤(1)中，在所述第一聚芳酯及所述第二聚芳酯中的更高熔点以上30℃的纺丝温度下进行纺丝。
优选地，所述步骤(2)中，所述喷丝板的孔径为150μm。
优选地，所述步骤(2)中，控制通过喷丝孔的剪切速度T为103～106(sec-1)，更优选为104(sec-1)，其由以下公式所得：T＝4Q/(πr3)，Q为聚合物通过单个喷丝孔的流量，r为单个喷丝孔的半径。
优选地，所述步骤(2)中，为保证生产效率及产品稳定性，所述卷绕速度为1500m/min。
优选地，所述步骤(3)中，聚芳酯纤维通过热处理来改善强度、模量等性能；热处理根据目的可以在张力下或无张力下进行；优选的热处理最终温度在Tm-30℃至Tm+20℃的范围内，优选的起始反应温度为Tm-100℃；热处理时间可以根据目标的应用和性能进行数秒至数十小时。
优选地，所述步骤(3)中，在惰性气体作为介质的情况下，热的供给有利用加热板、红外辐射、导热油等方法、也有与热辊、板、丝网等接触而进行的方法；纤维可以卷装成特定形状进行处理，也可以在辊上，丝网上连续处理。纤维可以是长丝和短纤。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用独特的纺丝技术及原料改性技术，赋予聚芳酯纤维颜色，又能保留聚芳酯其它优异的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的有色高强高模聚芳酯纤维的结构示意图。
图中各个附图标记的对应的部件名称是∶
1-芯部；2-鞘部。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例和附图作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
为了解决产业上对高性能有色纤维的需求，本发明采用独特的工艺手段，生产了一款具有各种颜色的聚芳酯纤维，可满足各领域需求。
本发明中，聚芳酯纤维包含芯鞘(A+B)结构，所述芯鞘结构包括芯部1、以及周向设置于所述芯部的外侧的鞘部2(如图1所示)；从功能上分芯成分A主要提供聚芳酯原有高强高模等的物性，鞘成分B主要提供其良好的染色性。芯成分A为能够熔融形成各向异性的聚芳酯，鞘成分B为含有0.1％～2％着色剂的聚芳酯构成的复合纤维层，鞘成分B在该纤维的横截面中所占的面积比T＝B/(A+B)，0.1＜T≤0.3。本发明的一个特征为芯成分被易着色的鞘成分覆盖，对于芯成分而言，通过热处理能最大程度的进行强度的增加。因此，本发明的聚芳酯纤维既能拥有高强度高模量，其外表也能赋予各种颜色。
在本发明中芯成分A和鞘成分B可以使用的聚芳酯有多种单体组成：a、芳族羟基羧酸共聚而成的聚合物；b、芳族二羧酸成分与芳族二醇成分、脂肪族二醇成分共聚而成聚合物；c、a与b的共聚物等，为了实现高强高模高耐热，减少添加脂肪族单体。本发明主要列举芯成分A由单体一(对羟基苯甲酸)、单体二(6-羟基-2-萘甲酸)的重复结构单元构成的的聚合物，其中单体二应占A的摩尔比为20％～40％。构成芯成分的聚合物中可以在实质上不妨碍由热处理引起的强度的增加的范围内添加染料等。
为了使鞘成分和芯成分有良好的粘接性相融性，作为构成鞘成分B的芳香族聚酯，应选择与芯成分A相同的单体聚合物。而添加到B成分中的炭黑、颜料、染料等着色剂，优选粒径≤10μm的物质，B成分着色剂优选含量为0.1％～2％，过多则没有热处理增强效果，过少则没有染色效果。
为了纤维形态和性质的稳定将A成分的熔融粘度设为MVa时，B成分的熔融粘度MVb应在以下这个范围内MVa-15＜MVb≤MVa，更优选A成分、B成分的熔点为MPa、MPb时，MPa-20≤MPb≤MPa+20，且进行纺丝时应控制喷丝孔温度高于两者最高温度的10℃以上。
本发明所说的聚芳酯纤维是指，芯成分由上述A成分构成，鞘成分由和A相融的B成分构成，横截面中的鞘成分的面积比T＝B/(A+B)，0.1＜T≤0.3，如图1所示，当T≤0.1时，鞘成分过少，会导致B成分对纤维的包覆少，可能会出现A成分露出，着色性差色彩不均匀，也容易导致B成分简单摩擦就脱离纤维；当T＞0.3时，鞘成分过多，会导致纤维热增强不足，强度模量下降严重。
为了得到此种包覆型聚芳酯纤维，利用皮芯复合纺丝喷丝板组件进行纺丝。
本发明应控制通过喷丝孔的剪切速度T为103～106(sec-1)，其由以下公式所得：T＝4Q/(πr3)，Q为聚合物通过单个喷丝孔的流量，r为单个喷丝孔的半径。
本发明的聚芳酯纤维通过热处理来改善强度、模量等性能。热处理根据目的可以在张力下或无张力下进行。优选的热处理最终温度在Tm-30℃至Tm+20℃的范围内，优选的起始反应温度为Tm-100℃。热处理时间可以根据目标的应用和性能进行数秒至数十小时。
在惰性气体作为介质的情况下，热的供给有利用加热板、红外辐射、导热油等方法、也有与热辊、板、丝网等接触而进行的方法。纤维可以卷装成特定形状进行处理，也可以在辊上，丝网上连续处理。纤维可以是长丝和短纤。
本发明有色高强高模聚芳酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将芯部组分和鞘部组分分别通过不同的螺杆挤出机挤出，通过流道进入皮芯复合纺丝组件；
(2)两种组分形成的芯鞘结构通过孔径为100～200μm的喷丝板，形成纤维复丝，并以500～2000m/min的卷绕速度进行上油集束；
(3)纤维退绕，平铺在铁制丝网上，放入热处理设备进行热处理，得有色高强高模聚芳酯纤维；
所述步骤(1)中，所述芯部组分包括第一聚芳酯；所述鞘部组分包括第二聚芳酯、以及质量含量为所述第二聚芳酯0.1％～2％的着色剂；所述第一聚芳酯的熔融粘度设为MVa时，所述第二聚芳酯的熔融粘度设为MVb时，MVa-15＜MVb≤MVa；所述第一聚芳酯的熔点设为MPa时，所述第二聚芳酯的熔点设为MPb时，MPa-20≤MPb≤MPa+20；在所述第一聚芳酯及所述第二聚芳酯中的更高熔点以上10℃的纺丝温度下进行纺丝；
所述步骤(3)中，所述有色高强高模聚芳酯纤维包括芯鞘结构；所述芯鞘结构包括芯部、以及周向设置于所述芯部的外侧的鞘部；所述鞘部的截面积占所述聚芳酯纤维的截面积的比值为x，0.1＜x≤0.3。
实施例1
作为A成分，使用两种单体为对羟基苯甲酸和6-羟基-2-萘甲酸，其摩尔比为7∶3的聚芳酯。
该聚合物的物性为：
对数粘度{η}＝6.0dL/g、熔点MPa＝278℃、熔融粘度MVa＝50Pa·s。
作为B成分，使用与A成分相同的聚合物，用双螺杆混炼机混炼粒径10μm的炭黑，炭黑添加量为1％。
该聚合物的物性为：
对数粘度{η}＝5.5dL/g、熔点MPb＝277℃、熔融粘度MVb＝40Pa·s。
芯成分A和鞘成分B的复合纺丝重量比为8∶2，采用皮芯复合纺丝喷丝板组件，设纺丝温度为310℃下进行纺丝，卷绕速度设为1000m/min，制得400D/50f的聚芳酯复丝。
原丝物性为：
细度：400D/80f、强度：10g/d、伸度：2.3％、初试模量：600g/d、鞘面积比：0.2。
将原丝退绕平铺在网上，在氮气气氛中在270℃下进行40小时热处理。
所得纤维物性为：
细度：400D/80f、强度：24g/d、伸度：4.0％、初试模量：860g/d、鞘芯面积比：0.2、L值：30(黑色)。
如图1所示，所得聚芳酯纤维的直径为22μm。
如此得到了黑色的高强高模的聚芳酯纤维，由于表皮是由黑色的聚芳酯纤维层包裹，在日光照射下外表皮吸收各种光辐射，芯层依旧具有高强高模的特性，所以这种黑色聚芳酯，不仅能有高强高模的特性，也能有很好的耐候性。
本发明所述的对数粘度的测定方法为是将0.1％的聚合物溶解在60℃的五氟苯酚中，用乌氏粘度计测量，由公式{η}＝(lnηr)/c计算而得。
本发明所述的黑白色度L值是由威福光电WR-10便携式色差仪测量所得。
本发明所述的熔点的测定方法是：在DSC装置中取10～20mg样品，封入铝制盘中后，通入50cc/min的氮气，以10℃/min的升温速度进行测定，用表示吸热峰的顶点的即为Tm。根据聚合物种类的不同有时在第一次测定中不出现明确的吸热峰。此时，可以以40℃/min的升温速度，在比出现不明显吸热峰的温度高40℃以上的温度下加热4分钟左右而完全熔融后，以50℃/min冷却至25℃，然后以10℃/min的升温速度相同的方法进行测定Tm。
本发明所述的熔融粘度的测定方法：利用毛细管流变仪，将聚芳酯试样温度升至为Tm+20℃，在试样通过0.5mm的喷嘴时，加以1000sec-1的剪切速度，测定此时的粘度为熔融粘度MV。
实施例2
采用与实施例1相同的A与B组分原料，改变比例为7∶3，其余采用与实施例1相同的芯鞘结构纺丝，及相同的纺丝温度及热处理方法。所得数据见表1。
对比例1
使用实施例1A成分作为单一原料进行纺丝，不采用皮芯复合纺丝喷丝板组件进行纺丝，而是采用常规喷丝板及组件进行纺丝，所以无芯鞘结构，与实施例1采用相同纺丝温度及收卷工艺，热处理也与实施例1方式相同。所得数据见表1。
对比例2
使用实施例1中A成分与B成分混合比为5∶5的原料进行纺丝，不采用皮芯复合纺丝喷丝板组件进行纺丝，而是采用常规喷丝板及组件进行纺丝，所以无芯鞘结构，与实施例1采用相同纺丝温度及收卷工艺，热处理也与实施例1方式相同。所得纤维中含炭黑0.5％。所得数据见表1。
对比例3
使用实施例1中B成分作为单一原料进行纺丝，不采用皮芯复合纺丝喷丝板组件进行纺丝，而是采用常规喷丝板及组件进行纺丝，所以无芯鞘结构，与实施例1采用相同纺丝温度及收卷工艺，纺丝性差，经常发生断丝，热处理也与实施例1方式相同。所得纤维中含炭黑1％。所得数据见表1。
对比例4
采用与实施例1相同的A与B组分原料，改变比例为9∶1，其余采用与实施例1相同的芯鞘结构纺丝，及相同的纺丝温度及热处理方法。鞘成分为0.1，用显微镜观察部分表面露出白色，芯层纤维，无法得到包覆良好的鞘。所得数据见表1。
对比例5
采用与实施例1相同的A与B组分原料，改变比例为5∶5，其余采用与实施例1相同的芯鞘结构纺丝，及相同的纺丝温度及热处理方法。鞘比例过大，强度下降。所得数据见表1。
表1实施例1和2及对比例1～5制得的聚芳酯纤维的物性
项目 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
A成分/％ 80 70 100 50 0 90 50
B成分/％ 20 30 0 50 100 10 50
是否芯鞘 是 是 否 否 否 是 是
鞘成分面积比 0.2 0.3 / / / 0.1 0.5
总炭黑含量/％ 0.2 0.3 0 0.5 1 0.1 0.5
细度 400D/80f 400D/80f 400D/80f 400D/80f 400D/80f 400D/80f 400D/80f
强度/(g/d) 24.0 23.4 25.5 16.2 14.4 24.8 19.5
伸长率/％ 4.0 3.6 4.3 3.1 2.6 4.1 3.4
初始模量/(g/d) 860 783 883 607 540 865 648
L值(黑白) 30(黑) 23(黑) 76(白) 30(黑) 13(黑) 54(灰白) 20(黑)
可纺性 优 优 优 良 极差断丝 优 良
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种有色高强高模聚芳酯纤维，其特征在于，所述聚芳酯纤维包括芯鞘结构；所述芯鞘结构包括芯部、以及周向设置于所述芯部的外侧的鞘部；所述鞘部的截面积占所述聚芳酯纤维的截面积的比值为x，0.1＜x≤0.3；所述芯部组分包括第一聚芳酯；所述鞘部组分包括第二聚芳酯、以及质量含量为所述第二聚芳酯0.1％～2％的着色剂；所述第一聚芳酯的熔融粘度设为MVa时，所述第二聚芳酯的熔融粘度设为MVb时，MVa-15＜MVb≤MVa；所述第一聚芳酯的熔点设为MPa时，所述第二聚芳酯的熔点设为MPb时，MPa-20≤MPb≤MPa+20；
所述第一聚芳酯及所述第二聚芳酯组分包括对羟基苯甲酸和6-羟基-2-萘甲酸；所述第一聚芳酯及所述第二聚芳酯中，按摩尔比，所述6-羟基-2-萘甲酸的占比为20％～40％。
2.如权利要求1所述的一种有色高强高模聚芳酯纤维，其特征在于，所述着色剂的粒径≤10μm。
3.如权利要求1所述的一种有色高强高模聚芳酯纤维，其特征在于，所述着色剂为炭黑、颜料、染料中的任意一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种有色高强高模聚芳酯纤维，其特征在于，所述第一聚芳酯及所述第二聚芳酯中，所述对羟基苯甲酸和所述6-羟基-2-萘甲酸的摩尔比为7∶3。
5.一种如权利要求1～4任意一项所述的有色高强高模聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将芯部组分和鞘部组分分别通过不同的螺杆挤出机挤出，通过流道进入皮芯复合纺丝组件；
(2)两种组分形成的芯鞘结构通过孔径为100～200μm的喷丝板，形成纤维复丝，并以500～2000m/min的卷绕速度进行上油集束；
(3)纤维退绕，平铺在铁制丝网上，放入热处理设备进行热处理，得有色高强高模聚芳酯纤维；
所述步骤(1)中，所述芯部组分包括第一聚芳酯；所述鞘部组分包括第二聚芳酯、以及质量含量为所述第二聚芳酯0.1％～2％的着色剂；所述第一聚芳酯的熔融粘度设为MVa时，所述第二聚芳酯的熔融粘度设为MVb时，MVa-15＜MVb≤MVa；所述第一聚芳酯的熔点设为MPa时，所述第二聚芳酯的熔点设为MPb时，MPa-20≤MPb≤MPa+20；在所述第一聚芳酯及所述第二聚芳酯中的更高熔点以上10℃的纺丝温度下进行纺丝；
所述步骤(3)中，所述有色高强高模聚芳酯纤维包括芯鞘结构；所述芯鞘结构包括芯部、以及周向设置于所述芯部的外侧的鞘部；所述鞘部的截面积占所述聚芳酯纤维的截面积的比值为x，0.1＜x≤0.3。
6.如权利要求5所述的一种有色高强高模聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在所述第一聚芳酯及所述第二聚芳酯中的更高熔点以上30℃的纺丝温度下进行纺丝。
7.如权利要求5所述的一种有色高强高模聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述喷丝板的孔径为150μm。
8.如权利要求5所述的一种有色高强高模聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，控制通过喷丝孔的剪切速度T为103～106sec-1。
9.如权利要求5所述的一种有色高强高模聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述卷绕速度为1500m/min。
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