CN112251763A - BiVO4/NiOx复合光电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种BiVO4/NiOx复合光电极的制备方法，首先用电沉积法在FTO电极上沉积形成BiVO4薄膜，制备出NiTCPP，将NiTCPP滴涂在BiVO4薄膜电极上，退火后使NiTCPP原位转化成NiOx，从而得到BiVO4/NiOx复合光电极。该方法通过退火在BiVO4的表面原位生成NiOx，方法简单、快速、安全；这种电催化剂的生成方法新颖，与此同时通过原位生长的方式有助于促进向催化位点的电子转移过程。该方法更加有利于电子和空穴的分离，进一步提高PEC性能，为光电化学水裂解提供了一种有效的途径，不仅满足了现代社会提倡的绿色能源，也是一种可持续的方式。

Description

BiVO4/NiOx复合光电极及其制备方法
技术领域
本发明属于光电化学技术领域，具体涉及一种BiVO4/NiOx复合光电极及其制备方法。
背景技术
为了响应全球能源需求和相应的环境问题，生产清洁能源和可再生燃料扮演着非常重要的角色，而通过PEC生产清洁能源是非常有必要的，这不仅满足了现代社会提倡的绿色能源，并且也是一种可持续的方式。目前PEC中存在的科学问题就是载流子的分离问题。尽管现在很多研究者提出一系列方案去抑制电子和空穴的复合，尤其是耦合电催化剂，电催化剂都是通过电沉积耦合在半导体上的。这样制成的电催化剂比较厚，并且半导体与电催化剂之间耦合不紧密，致使电子和空穴的严重复合。所以制备PEC性能优良的光阳极是很重要的。
发明内容
本发明的第一个目的是为了解决上述问题，提供一种 BiVO4/NiOx复合光电极的制备方法。
本发明的第二个目的是提供依上述方法得到的复合光电极。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种BiVO4/NiOx复合光电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)BiVO4薄膜的制备
将KI溶于超纯水中，用HNO3调节pH值至1.7，然后缓慢加入 Bi(NO3)3·5H2O，搅拌形成电镀液；将得到的电镀液与对苯醌的无水乙醇溶液混合并进行搅拌，在FTO为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、Pt片电极为对电极的典型三电极系统中，在相对于Ag/AgCl电极-0.1V的电位下，在电解槽中进行电沉积得BiOI光电极，将制备的BiOI光电极浸入乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液中，然后将浸过二甲基亚砜溶液的BiOI光电极放入马弗炉中加热升温，在450℃下进行退火，然后冷却至室温，得到在FTO基底上沉积BiVO4薄膜的光电极，将沉积BiVO4薄膜的光电极浸泡在NaOH溶液中进行洗涤，最后用超纯水冲洗，得BiVO4电极，干燥备用；
(2)NiTCPP的制备
将5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(TCPP)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中溶解，磁力搅拌并在140℃下加热，将NiCl2·6H2O 溶于N,N-二甲基甲酰胺中，当5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉溶液开始回流时，在氮气保护下滴加入氯化镍溶液，滴加完成后反应，然后冷却至室温，加入蒸馏水，4℃冷藏过夜，最后抽滤、烘干，得NiTCPP；
(3)BiVO4/NiOx复合光电极的制备
将步骤(2)得到的NiTCPP滴涂在步骤(1)制备的BiVO4电极上，将滴涂有NiTCPP的BiVO4电极放入管式炉中加热升温，在450° C下进行煅烧，即得。
作为优选的，步骤(1)中，KI和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为10:1，KI和对苯醌的摩尔比为1:11.5，KI和乙酰丙酮氧钒的摩尔比为1:10；
KI和Bi(NO3)3·5H2O的搅拌的时间为25min，电镀液和对苯醌的无水乙醇溶液的搅拌时间为30min；
所述电沉积的时间为5min；
沉积BiVO4薄膜的光电极在NaOH溶液中的浸泡时间为30min， NaOH的浓度为1mol/L；
马弗炉的升温速率为2℃/min，在450℃下退火2h。
作为优选的，步骤(2)中，5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉和 NiCl2·6H2O的重量比为1:5；
所述反应的时间为1h。
作为优选的，步骤(3)中，管式炉的的升温速率为5℃/min，450℃下煅烧时间为15min。
依上述方法得到的复合电极。
本发明采用原位生成电催化剂的策略，由于NiTCPP的羧基和 BiVO4之间有一个稳固的锚定，所以首先将NiTCPP滴涂在窄带隙半导体BiVO4表面，进一步退火后使其NiTCPP原位转化成NiOx，最终制得BiVO4/NiOx复合光电极。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的BiVO4/NiOx复合光电极的制备方法，通过退火在BiVO4的表面原位生成NiOx，方法简单、快速、安全；这种电催化剂的生成方法新颖，与此同时通过原位生长的方式有助于促进向催化位点的电子转移过程。该方法更加有利于电子和空穴的分离，进一步提高PEC性能，为光电化学水裂解提供了一种有效的途径，不仅满足了现代社会提倡的绿色能源，也是一种可持续的方式。
附图说明
图1为实施例1的BiVO4薄膜的固体紫外吸收光谱图
图2为实施例1的BiVO4薄膜的XRD图
图3为实施例1的BiVO4薄膜的SEM图
图4为实施例1的NiTCPP的紫外可见吸收光谱图
图5为实施例1的NiTCPP的核磁共振氢谱图
图6为实施例1的BiVO4/NiOx复合光电极的SEM图
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中的原料均为市场可得产品。
实施例1
一种BiVO4/NiOx复合光电极的制备方法，步骤如下：
(1)制备BiVO4薄膜
采用电沉积法在FTO衬底上制备BiVO4薄膜。将20mmol KI溶于50mL超纯水中，然后通过加入HNO3将其pH调节到1.7。随后，缓慢加入0.97g Bi(NO3)3·5H2O(2mmol)，搅拌25min，形成电镀液。将电镀液与含0.23mol对苯醌的无水乙醇(100％)20mL混合。搅拌30min后，在FTO为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、Pt片电极为对电极的典型三电极系统中，在-0.1V的电位下(相对于Ag/AgCl)，在制备的电解槽中电沉积5min，得到BiOI光电极。在此基础上，将制备的BiOI光电极浸入含有0.2mol乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜(4 mL)溶液中，将浸过二甲基亚砜溶液的BiOI光电极放入马弗炉中加热升温至450℃，加热2h(升温速率为2℃min-1)，得到在FTO基底上沉积BiVO4薄膜的光电极。为了去除多余的V2O5，冷却至室温后，将光电极浸泡在1mol/L的NaOH溶液中30min进行洗涤。最后，用超纯水冲洗得到BiVO4薄膜，并在环境空气中干燥备用。
(2)NiTCPP的制备
首先称取0.2g 5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(TCPP)置于三口烧瓶中，加入50mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)使其完全溶解，磁力搅拌并在140℃下加热回流。然后称取1gNiCl2·6H2O溶于50mL DMF，当TCPP溶液开始回流时，在氮气保护下逐滴加入氯化镍溶液，加完后反应1h，冷却至室温，加入50mL蒸馏水放置4℃冰箱过夜，最后进行抽滤、烘干，即得到NiTCPP。
(3)BiVO4/NiOx复合光电极的制备
将步骤(2)制备的NiTCPP滴涂在步骤(1)的BiVO4薄膜上并置于管式炉中，加热至450℃煅烧15min，升温速率为5℃/min。
BiVO4薄膜成功制备表征分析
图1为实施例1制得的BiVO4薄膜的固体紫外吸收图。从图中可以做直线部分的切线交于横轴(在505nm处与横轴相交)，然后通过公式Eg＝1240/λ计算得到BiVO4的带隙值约为2.45eV。
图2为实施例1制得的BiVO4薄膜的XRD图。通过与标准卡片对比确认出峰位置，证明BiVO4薄膜的成功制备。
图3为实施例1制得的BiVO4薄膜的SEM图，从图中可以看出 BiVO4薄膜呈现类似项链的形貌，也证明了材料的成功制备。
NiTCPP成功制备的表征分析
图4为实施例1制得的NiTCPP以及TCPP的紫外可见吸收光谱图，从图中可以看出NiTCPP的Q带吸收峰数目相对于TCPP明显减少，这是由于Ni的引入，导致分子的对称性发生改变，最终使NiTCPP 的Q带吸收峰数目减少。
图5为实施例1制得的NiTCPP的核磁共振氢谱图，从图中可以看出，图中3.33ppm处为H2O峰，2.50ppm左右处为溶剂峰，8.8ppm ～9.0ppm之间的单峰是卟啉吡咯环上的H峰，8.1ppm～8.4ppm之间的双重峰是苯环上的间位和邻位的H峰，证明NiTCPP是成功制备的。
复合光电极成功制备的表征分析
图6是实施例1制得的复合光电极BiVO4/NiOx的扫描电镜图，从图中可以看到退火后BiVO4的形貌保持不变，在表面形成不规则的颗粒物为NiOx，证明了复合光电极的成功制备。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种BiVO4/NiOx复合光电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)BiVO4薄膜的制备
将KI溶于超纯水中，用HNO3调节pH值至1.7，然后缓慢加入Bi(NO3)3·5H2O，搅拌形成电镀液；将得到的电镀液与对苯醌的无水乙醇溶液混合并进行搅拌，在FTO为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、Pt片电极为对电极的典型三电极系统中，在相对于Ag/AgCl电极-0.1V的电位下，在电解槽中进行电沉积得BiOI光电极，将制备的BiOI光电极浸入乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液中，然后将浸过二甲基亚砜溶液的BiOI光电极放入马弗炉中加热升温，在450℃下进行退火，然后冷却至室温，得到在FTO基底上沉积BiVO4薄膜的光电极，将沉积BiVO4薄膜的光电极浸泡在NaOH溶液中进行洗涤，最后用超纯水冲洗，得BiVO4电极，干燥备用；
(2)NiTCPP的制备
将5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉加入N,N-二甲基甲酰胺中溶解，磁力搅拌并在140℃下加热，将NiCl2·6H2O溶于N,N-二甲基甲酰胺中，当5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉溶液开始回流时，在氮气保护下滴加入氯化镍溶液，滴加完成后反应，然后冷却至室温，加入蒸馏水，4℃冷藏过夜，最后抽滤、烘干，得NiTCPP；
(3)BiVO4/NiOx复合光电极的制备
将步骤(2)得到的NiTCPP滴涂在步骤(1)制备的BiVO4电极上，将滴涂有NiTCPP的BiVO4电极放入管式炉中加热升温，在450℃下进行煅烧，即得。
2.根据权利要求1所述的BiVO4/NiOx复合光电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，KI和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为10:1，KI和对苯醌的摩尔比为1:11.5，KI和乙酰丙酮氧钒的摩尔比为1:10；
KI和Bi(NO3)3·5H2O的搅拌的时间为25min，电镀液和对苯醌的无水乙醇溶液的搅拌时间为30min；
所述电沉积的时间为5min；
沉积BiVO4薄膜的光电极在NaOH溶液中的浸泡时间为30min，NaOH的浓度为1mol/L；
马弗炉的升温速率为2℃/min，在450℃下退火2h。
3.根据权利要求1所述的BiVO4/NiOx复合光电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉和NiCl2·6H2O的重量比为1:5；
所述反应的时间为1h。
4.根据权利要求1所述的BiVO4/NiOx复合光电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，管式炉的的升温速率为5℃/min，450℃下煅烧时间为15min。
5.依权利要求1-4任一方法得到的复合电极。
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