CN112251186A - 一种用于6g电子产品的生物基醇溶型自修复电磁屏蔽胶黏剂 - Google Patents

一种用于6g电子产品的生物基醇溶型自修复电磁屏蔽胶黏剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于6G电子产品的生物基醇溶型自修复电磁屏蔽胶黏剂及其制备方法，属于高分子材料合成技术领域。通过将胱氨酸和生物基改性石墨烯引入聚氨酯体系中，将两者作为变量，研究其对自修复、电磁屏蔽和抗酸雨性能的影响。石墨烯的引入提高了胶黏剂的电磁屏蔽效能，在光的刺激下促进二硫键的交换反应，提高胶黏剂的自修复性能。引入含活性端基的生物基麦芽糊精改性石墨烯，利用羟基和异氰酸酯生成的酯键易水解，实现在不同温度和醇含量下醇溶可控。本产品属于醇溶型，有利于电子零件的拆卸更换，便于胶黏剂的清理，能够降低后期维护成本。本发明主要适用于6G电子产品，制备步骤简单方便，有很大的应用前景。

Description

一种用于6G电子产品的生物基醇溶型自修复电磁屏蔽胶黏剂
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种用于6G电子产品的生物基醇溶型自修复电磁屏蔽胶黏剂及其制备方法。
背景技术
6G，即第六代移动通信标准，是5G的延伸，主要促进的是物联网的发展，随之发展的是电子产品的更新换代升级，胶黏剂便是其中之一。聚氨酯制品品种繁多，形态各异，应用广泛，聚氨酯在20世纪30年代由德国化学家O.Bayer发明以来，半个多世纪以来迅速用于制造泡沫塑料、纤维、弹性体、合成革、涂料、胶黏剂和医用材料等。随着对聚氨酯的不断研究，对其性能提出了更高的要求。
生物体具有修复自身伤口的能力，科学家们受到仿生学的启示，提出了自修复的概念。自修复的目的是使高分子材料在其内部裂纹形成初期具有阻止裂纹继续扩展的能力，以防止材料破坏，从而延长材料使用寿命。近年来，自修复材料的研究方向由复合材料延伸到弹性体。弹性体在长期受到静态或动态拉伸、挤压、剪切、扭转等机械作用下，其内部容易产生微裂纹，这些裂纹不断增长和扩大后，将导致弹性体失效甚至完全破坏。而自修复弹性体能在受损的情况下，通过自身机制做出反馈，使受损部分恢复其原本性能。
目前自修复聚氨酯材料发展的不足之处主要有三方面，第一，材料在温和条件下难以实现自修复；第二，高自修复效率与高力学性能难以同时达到；第三，自修复效率表达方式单一，最常使用的就是通过拉伸强度表征其自修复效率。
电磁屏蔽是利用屏蔽体，即使用某种导电或导磁材料将需要防护的区域封闭起来，通过屏蔽体对电磁波的反射效应、吸收效应和内部损耗来达到衰减电磁波的功能，有效地控制电磁波从某一区域向另一区域的辐射，电磁屏蔽技术是抑制电磁波干扰的强有力措施，也是提高电子系统及设备的电磁兼容性的必要举措。其作用原理是采用低电阻的导体材料，由于导体材料对电磁能流具有反射和引导作用，在导体材料内部产生与原电磁场相反的电流和磁极化，从而减弱源电磁场的辐射效果。
目前电磁屏蔽材料还存在以下几方面不足：(1)屏蔽材料内部结构还需优化，成型工艺还需改进；(2)屏蔽材料其功能单一，还需研发其他功能；(3)目前开发的品种较少，屏蔽性能低。
发明内容
本发明的目的之一是在现有技术的基础上提供一种可用于6G电子产品的生物基醇溶型电磁屏蔽胶黏剂。将生物基麦芽糊精改性石墨烯和可逆共价键二硫键引入聚氨酯体系中，制得自修复电磁屏蔽胶黏剂。结合石墨烯与二硫键两者共同作用，使胶黏剂具备自修复、电磁屏蔽、醇溶可控性能，提高自修复效率。胶黏剂还具备抗酸雨性，端基氨基能与酸雨中羧基反应生成酰胺键，降低其酸性。并且经实验证明此胶黏剂能溶于乙醇，后期的清理可通过醇清理，拆卸灵活，能够降低成本，并且制备工艺简单易操作。
本发明的自修复聚氨酯胶黏剂的结构式如下所示：
Figure BDA0002743944330000021
本发明还提供了一种可用于6G电子产品的生物基醇溶型自修复电磁屏蔽胶黏剂的制备方法，其制备方法具体步骤如下：
(1)石墨烯的改性
称取麦芽糊精和石墨烯置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃搅拌棒搅拌均匀，然后进行超声处理30min，最后取出处理过的石墨烯烘干备用；
其中，麦芽糊精和石墨烯的质量比为10:1；
(2)聚氨酯预聚物的制备
向干燥的三口烧瓶中加入聚四氢呋喃(PTMEG)，在100℃的油浴中真空加热1小时，除去其中水分；然后冷却至70℃，将4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI，)和溶解在N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc)中的二月桂酸二正丁基锡(DBTDL，)加入到三口烧瓶中，在氮气氛围下反应2小时，合成聚氨酯预聚物；
聚四氢呋喃、4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯的摩尔比1：1；聚四氢呋喃和二月桂酸二正丁基锡的质量比是1:0.003。
(3)生物基自修复电磁屏蔽胶黏剂的制备
室温下，向装有聚氨酯预聚物的三口烧瓶中，加入溶解在DMAc中的胱氨酸和改性石墨烯，在氮气氛围下反应2-4小时，合成自修复聚氨酯胶黏剂，最后在80℃下固化24h。
所述的改性石墨烯、胱氨酸和聚氨酯预聚物的质量比为0.2-1:2-5：6。
有益效果：
(1)利用生物基麦芽糊精的活性端基改性石墨烯，将麦芽糊精引入聚氨酯体系中，利用酯基易水解，实现聚氨酯在不同温度和醇含量氛围中可控醇溶。此胶黏剂能溶于乙醇，便于清理，方便零件的更换，降低后期维护及维修成本。
(2)端基氨基和羧基反应生成酰胺键，改变其中酸性，具备抗酸雨性，能够延长产品使用寿命。
(3)通过改变胱氨酸的含量，控制分子量；随着二硫键的增加，自修复效率也同样增加；并且当PH<7时，能够生成酰胺键，辅助二硫键实现自修复。
(4)随着石墨烯含量的增加，其电磁屏蔽效能提高，可归因于石墨烯含量的增加，导电网络的增加，从而削弱了电磁波的传导；
(5)胶黏剂热稳定性良好，初始分解温度均在300℃以上，石墨烯的加入，使基体热稳定性有了很大的提升。
附图说明
图1实施例1的胶黏剂乙醇溶液中溶解前后对比示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对上述方案做进一步说明。以下实施例仅用于本发明所使用的方法，具体实施条件可根据厂家需求和条件进行调整。
实施例1
称取20g麦芽糊精和2g石墨烯置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃搅拌棒搅拌均匀，然后进行超声处理30min，最后取出处理过的石墨烯烘干备用。
向干燥的三口烧瓶中加入聚四氢呋喃(PTMEG，3g)，在100℃的油浴中真空加热1小时，除去其中水分；然后冷却至70℃，将4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI，0.67g)和溶解在N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc，5ml)中的二月桂酸二正丁基锡(DBTDL，0.0096g)加入到三口烧瓶中，在氮气氛围下反应2小时，合成聚氨酯预聚物；
在室温下，向装有聚氨酯预聚物的三口烧瓶中，加入溶解在DMAc中的胱氨酸(2.0g)和石墨烯(0.2g)，在氮气氛围下反应2小时，合成自修复聚氨酯胶黏剂，最后在80℃下固化24h。
实施例2
称取20g麦芽糊精和2g石墨烯置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃搅拌棒搅拌均匀，然后进行超声处理30min，最后取出处理过的石墨烯烘干备用。
向干燥的三口烧瓶中加入聚四氢呋喃(PTMEG，3g)，在100℃的油浴中真空加热1小时，除去其中水分；然后冷却至70℃，将4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI，0.67g)和溶解在N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc，5ml)中的二月桂酸二正丁基锡(DBTDL，0.0096g)加入到三口烧瓶中，在氮气氛围下反应2小时，合成聚氨酯预聚物；
在室温下，向装有聚氨酯预聚物的三口烧瓶中，加入溶解在DMAc中的胱氨酸(3.0g)和石墨烯(0.2g)，在氮气氛围下反应2小时，合成自修复聚氨酯胶黏剂，最后在80℃下固化24h。
实施例3
称取20g麦芽糊精和2g石墨烯置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃搅拌棒搅拌均匀，然后进行超声处理30min，最后取出处理过的石墨烯烘干备用。
向干燥的三口烧瓶中加入聚四氢呋喃(PTMEG，3g)，在100℃的油浴中真空加热1小时，除去其中水分；然后冷却至70℃，将4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI，0.67g)和溶解在N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc，5ml)中的二月桂酸二正丁基锡(DBTDL，0.009g)加入到三口烧瓶中，在氮气氛围下反应2小时，合成聚氨酯预聚物；
在室温下，向装有聚氨酯预聚物的三口烧瓶中，加入溶解在DMAc中的胱氨酸(4.0g)和石墨烯(0.2g)，在氮气氛围下反应2小时，合成自修复聚氨酯胶黏剂，最后在80℃下固化24h。
实施例4
称取20g麦芽糊精和2g石墨烯置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃搅拌棒搅拌均匀，然后进行超声处理30min，最后取出处理过的石墨烯烘干备用。
向干燥的三口烧瓶中加入聚四氢呋喃(PTMEG，3g)，在100℃的油浴中真空加热1小时，除去其中水分；然后冷却至70℃，将4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI，0.67g)和溶解在N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc，5ml)中的二月桂酸二正丁基锡(DBTDL，0.009g)加入到三口烧瓶中，在氮气氛围下反应2小时，合成聚氨酯预聚物；
在室温下，向装有聚氨酯预聚物的三口烧瓶中，加入溶解在DMAc中的胱氨酸(5.0g)和石墨烯(0.2g)，在氮气氛围下反应2小时，合成自修复聚氨酯胶黏剂，最后在80℃下固化24h。
实施例5
称取20g麦芽糊精和2g石墨烯置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃搅拌棒搅拌均匀，然后进行超声处理30min，最后取出处理过的石墨烯烘干备用。
向干燥的三口烧瓶中加入聚四氢呋喃(PTMEG，3g)，在100℃的油浴中真空加热1小时，除去其中水分；然后冷却至70℃，将4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI，0.67g)和溶解在N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc，5ml)中的二月桂酸二正丁基锡(DBTDL，0.009g)加入到三口烧瓶中，在氮气氛围下反应2小时，合成聚氨酯预聚物；
在室温下，向装有聚氨酯预聚物的三口烧瓶中，加入溶解在DMAc中的胱氨酸(5.0g)和石墨烯(0.4g)，在氮气氛围下反应2小时，合成自修复聚氨酯胶黏剂，最后在80℃下固化24h。
实施例6
称取20g麦芽糊精和2g石墨烯置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃搅拌棒搅拌均匀，然后进行超声处理30min，最后取出处理过的石墨烯烘干备用。
向干燥的三口烧瓶中加入聚四氢呋喃(PTMEG，3g)，在100℃的油浴中真空加热1小时，除去其中水分；然后冷却至70℃，将4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI，0.67g)和溶解在N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc，5ml)中的二月桂酸二正丁基锡(DBTDL，0.009g)加入到三口烧瓶中，在氮气氛围下反应2小时，合成聚氨酯预聚物；
在室温下，向装有聚氨酯预聚物的三口烧瓶中，加入溶解在DMAc中的胱氨酸(5.0g)和石墨烯(0.6g)，在氮气氛围下反应2小时，合成自修复聚氨酯胶黏剂，最后在80℃下固化24h。
实施例7
称取20g麦芽糊精和2g石墨烯置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃搅拌棒搅拌均匀，然后进行超声处理30min，最后取出处理过的石墨烯烘干备用。
向干燥的三口烧瓶中加入聚四氢呋喃(PTMEG，3g)，在100℃的油浴中真空加热1小时，除去其中水分；然后冷却至70℃，将4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI，0.67g)和溶解在N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc，5ml)中的二月桂酸二正丁基锡(DBTDL，0.009g)加入到三口烧瓶中，在氮气氛围下反应2小时，合成聚氨酯预聚物；
在室温下，向装有聚氨酯预聚物的三口烧瓶中，加入溶解在DMAc中的胱氨酸(5.0g)和石墨烯(0.8g)，在氮气氛围下反应2小时，合成自修复聚氨酯胶黏剂，最后在80℃下固化24h。
实施例8
称取20g麦芽糊精和2g石墨烯置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃搅拌棒搅拌均匀，然后进行超声处理30min，最后取出处理过的石墨烯烘干备用。
向干燥的三口烧瓶中加入聚四氢呋喃(PTMEG，3g)，在100℃的油浴中真空加热1小时，除去其中水分；然后冷却至70℃，将4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI，0.67g)和溶解在N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc，5ml)中的二月桂酸二正丁基锡(DBTDL，0.009g)加入到三口烧瓶中，在氮气氛围下反应2小时，合成聚氨酯预聚物；
在室温下，向装有聚氨酯预聚物的三口烧瓶中，加入溶解在DMAc中的胱氨酸(5.0g)和石墨烯(1.0g)，在氮气氛围下反应2小时，合成自修复聚氨酯胶黏剂，最后在80℃下固化24h。
对比例1
向干燥的三口烧瓶中加入聚四氢呋喃(PTMEG，3g)，在100℃的油浴中真空加热1小时，除去其中水分；然后冷却至70℃，将4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI，0.67g)和溶解在N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc，5ml)中的二月桂酸二正丁基锡(DBTDL，0.009g)加入到三口烧瓶中，在氮气氛围下反应2小时，合成聚氨酯预聚物；
在室温下，向装有聚氨酯预聚物的三口烧瓶中，加入溶解在DMAc中的胱氨酸(5.0g)，在氮气氛围下反应2小时，合成自修复聚氨酯胶黏剂，最后在80℃下固化24h。
对比例2
称取20g麦芽糊精和2g石墨烯置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃搅拌棒搅拌均匀，然后进行超声处理30min，最后取出处理过的石墨烯烘干备用。
向干燥的三口烧瓶中加入聚四氢呋喃(PTMEG，3g)，在100℃的油浴中真空加热1小时，除去其中水分；然后冷却至70℃，将4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI，0.67g)和溶解在N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc，5ml)中的二月桂酸二正丁基锡(DBTDL，0.009g)加入到三口烧瓶中，在氮气氛围下反应2小时，合成聚氨酯预聚物；
在室温下，向装有聚氨酯预聚物的三口烧瓶中，加入溶解在DMAc中的石墨烯(0.2g)，在氮气氛围下反应2小时，合成自修复聚氨酯胶黏剂，最后在80℃下固化24h。
对比例3
向干燥的三口烧瓶中加入聚四氢呋喃(PTMEG，3g)，在100℃的油浴中真空加热1小时，除去其中水分；然后冷却至70℃，将4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI，0.67g)和溶解在N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc，5ml)中的二月桂酸二正丁基锡(DBTDL，0.009g)加入到三口烧瓶中，在氮气氛围下反应2小时，合成聚氨酯预聚物；
在室温下，向装有聚氨酯预聚物的三口烧瓶中，加入溶解在DMAc中的胱氨酸(5.0g)和石墨烯(0.2g)，在氮气氛围下反应2小时，合成自修复聚氨酯胶黏剂，最后在80℃下固化24h。
表1 12.4GHz下胶黏剂的电磁屏蔽效能及紫外光照射下胶黏剂划痕测试自修复时间。
表1
Figure BDA0002743944330000091
表2酸雨前后PH值变化
Figure BDA0002743944330000101
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种生物基醇溶型自修复电磁屏蔽胶黏剂，其特征在于：所述醇溶型电磁屏蔽胶黏剂的结构式为：
Figure FDA0002743944320000011
2.根据权利要求1所述的生物基醇溶型自修复电磁屏蔽胶黏剂，其特征在于：所述的胶黏剂具备抗酸雨性、自修复性能、电磁屏蔽性能。
3.一种生物基醇溶型自修复电磁屏蔽胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：先制备聚氨酯预聚物，然后将胱氨酸和经过麦芽糊精处理过的石墨烯作为扩链剂引入聚氨酯体系中，最后热固化。
4.根据权利要求3所述的生物基醇溶型自修复电磁屏蔽胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下：
(1)石墨烯的改性
称取麦芽糊精和石墨烯置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，然后进行超声处理30min，最后取出处理过的石墨烯烘干备用；
(2)聚氨酯预聚物的制备
向干燥的三口烧瓶中加入聚四氢呋喃，在100℃的油浴中真空加热1小时，除去其中水分，然后冷却至70℃；将4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯和溶解在N，N’-二甲基乙酰胺中的二月桂酸二正丁基锡加入到三口烧瓶中，在氮气氛围下反应2小时，合成聚氨酯预聚物；
(3)生物基自修复电磁屏蔽胶黏剂的制备
室温下，向装有聚氨酯预聚物的三口烧瓶中，加入溶解在N，N’-二甲基乙酰胺中的胱氨酸和改性石墨烯，在氮气氛围下反应2小时，合成自修复聚氨酯胶黏剂，最后在80℃下固化24h。
5.根据权利要求4所述的生物基醇溶型自修复电磁屏蔽胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述麦芽糊精和石墨烯的质量比为10:1。
6.根据权利要求4所述的生物基醇溶型自修复电磁屏蔽胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述聚四氢呋喃、4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯的摩尔比1：1；聚四氢呋喃和二月桂酸二正丁基锡的质量比是1:0.003。
7.根据权利要求4所述的生物基醇溶型自修复电磁屏蔽胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述改性石墨烯、胱氨酸和聚氨酯预聚物的质量比为0.2-1:2-5:6。
8.根据权利要求1所述的生物基醇溶型自修复电磁屏蔽胶黏剂用于6G电子产品。
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