CN112250207A - 一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环保技术领域，提供了一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法，该方法包括酸洗阶段和中和阶段，在酸洗阶段通过往萃取设备中添加再生剂和废液混合再生反应得到含有铜的化合物溶液和废液A，含有铜的化合物溶液进入电解系统进行电解提铜反应回收单质铜，在中和阶段废液A和中和剂在萃取设备中混合回收铜离子萃取剂，该方法避免不同的再生剂和有机相物质的相互影响，均匀混合后的物质可增加再生原料的利用率和再生效果，以回收更多的铜离子萃取剂。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法。
背景技术
碱性蚀刻液提铜再生，目前主流技术是萃取电积技术。设备通过萃取-反萃技术，将饱和的废蚀刻液中的铜离子还原至合适浓度，经添加相关物料后(蚀刻盐、添加剂、氨水)将废液的PH值、氯离子浓度等参数调至合适位置，废蚀刻液获得再生重回生产线蚀刻，无需重新购买蚀刻子液。而且能实现蚀刻废液中铜离子的全部回收，形成高纯度电解铜(99.95％)。
现有技术中萃取过程反应方程式为:
(m+2)HR(0)+Cu2+＝CuR2·mHR(0)+2H+
含铜的萃取剂在与硫酸混合后，铜离子被硫酸反萃过去形成硫酸铜溶液，萃取剂恢复萃取能力继续回萃取系统工作。
反萃过程反应方程式为:
CuR2·mHR(0)+H2SO4→CuSO4+2(m+2)HR(0)
硫酸铜溶液进入电解系统，在阴阳极电场的作用下形成电解铜和硫酸，电解铜纯度高达99.95％，硫酸继续返回反萃段工作。
电解过程反应方程式为:
2CuSO4+4H2O＝＝2Cu+2H2O+O2+2H2SO4；
阴极：2Cu2++4e-＝2Cu；
阳极：4OH-+4e-＝2H2O+O2。
萃取剂是萃取系统关键材料，它的质量决定萃取效率，决定再生液的质量。萃取剂萃取完成后会产生大量的降解物，降解物经过再生系统的处理后可以获得再生的萃取剂，以保证质量和成本，减少企业的成本。传统的碱性蚀刻液萃取线，没有附设萃取剂再生系统。
各种重金属杂质，也会导致药水浑浊，使萃取剂浑浊，失去萃取能力，油污带入再生子液中，导致蚀刻不良。
个别业者在生产线外设有再生槽，再生原料和再生剂直接加入再生槽内进行再生处理，但是再生槽内的原料和再生剂没有得到均匀的混合会导致再生原料的利用率不够高及再生效果不够理想，而且设备简陋，不美观，占地面积大。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法，该方法通过混合机构促进萃取剂和再生剂独立反应后再进行混合，避免不同的再生剂和有机相物质的相互影响，均匀混合后的物质可增加再生原料的利用率和再生效果，以回收更多的铜离子萃取剂，本发明的具有技术方案如下：
本发明的目的在于提供一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法，其技术点在于：所述从废液中提取铜离子萃取剂的方法包括以下步骤：
步骤一：将废液从轻相进口投入离心反萃系统，将过量的再生剂从重相进口投入离心反萃系统，废液和再生剂在离心反萃系统进行反萃反应得到含有铜的化合物溶液和废液A；
步骤二：所述步骤一中含有铜的化合物溶液从重相出口离开进入再生剂储存槽中，通过泵连续循环回用，测试再生剂储存槽中的铜离子含量和再生剂浓度，将含有铜的化合物溶液投入电解系统回收铜离子；
步骤三：将过量中和剂从重相进口投入离心反萃系统，所述步骤一种的废液A和中和剂在离心反萃系统进行中和反应得到所述的铜离子萃取剂，所述的铜离子萃取剂从轻相出口离开离心反萃系统，多余的中和剂从重相出口离开进入中和剂储存槽中，实时监控中和剂储存槽的中和剂的浓度。
在本发明的有的实施例中，上述方法中的废液为在含有铜离子的刻蚀废液中添加铜离子萃取剂萃回收刻蚀液后剩下的含有铜离子的刻蚀液。
在本发明的有的实施例中，上述方法中的再生剂选自盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、硝酸溶液、醋酸溶液、有机磺酸溶液、氨基磺酸溶液、甲酸溶液和乙酸溶液中的一种。
在本发明的有的实施例中，上述方法中的中和剂选自氨水、有机氨化合物、氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液中的一种。
在本发明的有的实施例中，上述方法中的再生剂中含有的溶质的质量分数为1-100％。
在本发明的有的实施例中，上述方法中的中和剂中含有的溶质的质量分数为1-100％。
在本发明的有的实施例中，上述方法中的再生剂和废液的体积之比为1-2：1。
在本发明的有的实施例中，上述方法中的中和剂和废液A的体积之比为1-2：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法包括酸洗阶段和中和阶段，在酸洗阶段通过往萃取设备中添加再生剂和废液混合再生反应得到含有铜的化合物溶液和废液A，含有铜的化合物溶液进入电解系统进行电解提铜反应回收单质铜，在中和阶段废液A和中和剂在萃取设备中混合回收铜离子萃取剂，该方法避免不同的再生剂和有机相物质的相互影响，均匀混合后的物质可增加再生原料的利用率和再生效果，以回收更多的铜离子萃取剂。
附图说明
图1为本发明的一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法的流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法包括以下步骤：
步骤一：将废液从轻相进口投入离心反萃系统，将过量的再生剂从重相进口投入离心反萃系统，废液和再生剂在离心反萃系统进行反萃反应得到含有铜的化合物溶液和废液A；
步骤二：所述步骤一中含有铜的化合物溶液从重相出口离开进入再生剂储存槽中，通过泵连续循环回用，测试再生剂储存槽中的铜离子含量和再生剂浓度，将含有铜的化合物溶液投入电解系统回收铜离子；
步骤三：将过量中和剂从重相进口投入离心反萃系统，所述步骤一种的废液A和中和剂在离心反萃系统进行中和反应得到所述的铜离子萃取剂，所述的铜离子萃取剂从轻相出口离开离心反萃系统，多余的中和剂从重相出口离开进入中和剂储存槽中，实时监控中和剂储存槽的中和剂的浓度。
上述方法中的废液为在含有铜离子的刻蚀废液中添加铜离子萃取剂萃回收刻蚀液后剩下的含有铜离子的刻蚀液。
上述方法中的再生剂选自磷酸溶液。
上述方法中的中和剂选自氢氧化钠溶液。
上述方法中的再生剂中含有的溶质的质量分数为60％。
上述方法中的中和剂中含有的溶质的质量分数为60％。
上述方法中的再生剂和废液的体积之比为2：1。
上述方法中的中和剂和废液A的体积之比为2：1。
本实施例中，铜离子萃取剂的回收率为91.95％。
实施例2
一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法包括以下步骤：
步骤一：将废液从轻相进口投入离心反萃系统，将过量的再生剂从重相进口投入离心反萃系统，废液和再生剂在离心反萃系统进行反萃反应得到含有铜的化合物溶液和废液A；
步骤二：所述步骤一中含有铜的化合物溶液从重相出口离开进入再生剂储存槽中，通过泵连续循环回用，测试再生剂储存槽中的铜离子含量和再生剂浓度，将含有铜的化合物溶液投入电解系统回收铜离子；
步骤三：将过量中和剂从重相进口投入离心反萃系统，所述步骤一种的废液A和中和剂在离心反萃系统进行中和反应得到所述的铜离子萃取剂，所述的铜离子萃取剂从轻相出口离开离心反萃系统，多余的中和剂从重相出口离开进入中和剂储存槽中，实时监控中和剂储存槽的中和剂的浓度。
上述方法中的废液为在含有铜离子的刻蚀废液中添加铜离子萃取剂萃回收刻蚀液后剩下的含有铜离子的刻蚀液。
上述方法中的再生剂选自盐酸溶液。
上述方法中的中和剂选自氨水。
上述方法中的再生剂中含有的溶质的质量分数为50％。
上述方法中的中和剂中含有的溶质的质量分数为50％。
上述方法中的再生剂和废液的体积之比为1：1。
上述方法中的中和剂和废液A的体积之比为1：1。
本实施例中，铜离子萃取剂的回收率为95％。
实施例3
一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法包括以下步骤：
步骤一：将废液从轻相进口投入离心反萃系统，将过量的再生剂从重相进口投入离心反萃系统，废液和再生剂在离心反萃系统进行反萃反应得到含有铜的化合物溶液和废液A；
步骤二：所述步骤一中含有铜的化合物溶液从重相出口离开进入再生剂储存槽中，通过泵连续循环回用，测试再生剂储存槽中的铜离子含量和再生剂浓度，将含有铜的化合物溶液投入电解系统回收铜离子；
步骤三：将过量中和剂从重相进口投入离心反萃系统，所述步骤一种的废液A和中和剂在离心反萃系统进行中和反应得到所述的铜离子萃取剂，所述的铜离子萃取剂从轻相出口离开离心反萃系统，多余的中和剂从重相出口离开进入中和剂储存槽中，实时监控中和剂储存槽的中和剂的浓度。
上述方法中的废液为在含有铜离子的刻蚀废液中添加铜离子萃取剂萃回收刻蚀液后剩下的含有铜离子的刻蚀液。
上述方法中的再生剂选自硫酸溶液。
上述方法中的中和剂选自有机氨化合物。
上述方法中的再生剂中含有的溶质的质量分数为30％。
上述方法中的中和剂中含有的溶质的质量分数为30％。
上述方法中的再生剂和废液的体积之比为1：1。
上述方法中的中和剂和废液A的体积之比为1：1。
本实施例中，铜离子萃取剂的回收率为90％。
实施例4
一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法包括以下步骤：
步骤一：将废液从轻相进口投入离心反萃系统，将过量的再生剂从重相进口投入离心反萃系统，废液和再生剂在离心反萃系统进行反萃反应得到含有铜的化合物溶液和废液A；
步骤二：所述步骤一中含有铜的化合物溶液从重相出口离开进入再生剂储存槽中，通过泵连续循环回用，测试再生剂储存槽中的铜离子含量和再生剂浓度，将含有铜的化合物溶液投入电解系统回收铜离子；
步骤三：将过量中和剂从重相进口投入离心反萃系统，所述步骤一种的废液A和中和剂在离心反萃系统进行中和反应得到所述的铜离子萃取剂，所述的铜离子萃取剂从轻相出口离开离心反萃系统，多余的中和剂从重相出口离开进入中和剂储存槽中，实时监控中和剂储存槽的中和剂的浓度。
上述方法中的废液为在含有铜离子的刻蚀废液中添加铜离子萃取剂萃回收刻蚀液后剩下的含有铜离子的刻蚀液。
上述方法中的再生剂选自磷酸溶液。
上述方法中的中和剂选自碳酸钠溶液。
上述方法中的再生剂中含有的溶质的质量分数为40％。
上述方法中的中和剂中含有的溶质的质量分数为40％。
上述方法中的再生剂和废液的体积之比为2：1。
上述方法中的中和剂和废液A的体积之比为2：1。
本实施例中，铜离子萃取剂的回收率为93％。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法，其特征在于：所述从废液中提取铜离子萃取剂的方法包括以下步骤：
步骤一：将废液从轻相进口投入离心反萃系统，将过量的再生剂从重相进口投入离心反萃系统，废液和再生剂在离心反萃系统进行反萃反应得到含有铜的化合物溶液和废液A；
步骤二：所述步骤一中含有铜的化合物溶液从重相出口离开进入再生剂储存槽中，通过泵连续循环回用，测试再生剂储存槽中的铜离子含量和再生剂浓度，将含有铜的化合物溶液投入电解系统回收铜离子；
步骤三：将过量中和剂从重相进口投入离心反萃系统，所述步骤一种的废液A和中和剂在离心反萃系统进行中和反应得到所述的铜离子萃取剂，所述的铜离子萃取剂从轻相出口离开离心反萃系统，多余的中和剂从重相出口离开进入中和剂储存槽中，实时监控中和剂储存槽的中和剂的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法，其特征在于：所述废液为在含有铜离子的刻蚀废液中添加铜离子萃取剂萃回收刻蚀液后剩下的含有铜离子的刻蚀液。
3.根据权利要求1所述的一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法，其特征在于：所述再生剂选自盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、硝酸溶液、醋酸溶液、有机磺酸溶液、氨基磺酸溶液、甲酸溶液和乙酸溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法，其特征在于：所述中和剂选自氨水、有机氨化合物、氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法，其特征在于：所述再生剂中含有的溶质的质量分数为1-100％。
6.根据权利要求1所述的一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法，其特征在于：所述中和剂中含有的溶质的质量分数为1-100％。
7.根据权利要求1所述的一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法，其特征在于：所述再生剂和废液的体积之比为1-2：1。
8.根据权利要求1所述的一种从废液中提取铜离子萃取剂的方法，其特征在于：所述中和剂和废液A的体积之比为1-2：1。
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| CN104805287A (zh) * | 2015-04-22 | 2015-07-29 | 贵州宏达环保科技有限公司 | 一种cp180铜萃取剂再生方法 |
| CN105800819A (zh) * | 2014-12-30 | 2016-07-27 | 北京有色金属研究总院 | 一种高效分离复杂含重金属溶液中有价金属离子的方法 |
| CN110144590A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-20 | 深圳市泓达环境科技有限公司 | 碱性含铜蚀刻废液再生及氨氮废水循环系统 |
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|---|
| 西安市知识产权局: "《西安市专利信息分析报告选集》", vol. 1, 31 October 2016, 知识产权出版社, pages: 86 * |
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